水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备
低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备
郑兴文;曾宪光;罗宏;梁晓峰
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2012(029)004
【摘要】以丙烯酸、氢氧化钠为原料,以过硫酸铵为引发剂,以亚硫酸氢钠为链转移剂合成了低相对粘均相对分子质量聚丙烯酸钠.采用正交实验法,得到合成相对分子质量为2 000～4 000的聚丙烯酸钠的最佳工艺条件为:反应时间2.5h,反应温度55℃、丙烯酸浓度35％、过硫酸铵用量4％、亚硫酸氢钠用量6％.
【总页数】4页(P61-64)
【作者】郑兴文;曾宪光;罗宏;梁晓峰
【作者单位】四川理工学院化学与制药工程学院,四川自贡643000;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000;西南石油大学材料科学与工程学院,四川成都610500;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000;四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.7
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3.低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成研究 [J], 徐冬梅;丁宁;李坤坤;高军
4.低相对分子质量聚丙烯酸钠复合防垢剂的研制与评价 [J], 刘松林;康玉阳;李凡磊;李兴;冯贵宾
5.低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用 [J], 秦晓辉;张子强
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实验十八水质稳定剂---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成…
实验⼗⼋⽔质稳定剂---低分⼦量聚丙烯酸（钠盐）的合成…实验⼗⼋⽔质稳定剂---低分⼦量聚丙烯酸（钠盐)的合成和分析⼀、⽬的要求1、掌握低分⼦量聚丙烯酸的合成。
2、⽤端基滴定法测定聚丙烯酸的量。
⼆、原理聚丙烯酸是⽔质稳定剂的主要原料之⼀。
⾼分⼦量的聚丙烯酸(分⼦量在⼏万或⼏⼗万以上)多⽤于⽪⾰⼯业、造纸⼯业等⽅⾯。
作为阻垢⽤的聚丙烯酸，分⼦量都在1万以下，聚丙烯酸分⼦量的⼤⼩对阻垢效果极⼤影响，从各项试验表明，低分⼦量的聚丙烯酸阻垢作⽤显著，⽽⾼分⼦量的聚丙烯酸丧失阻垢作⽤。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合⽅法得到聚丙烯酸。
它符合于⼀般的游离基聚合反应规律，本实验⽤控制引发剂⽤量和应⽤调聚剂异丙醇，合成低分⼦量的聚丙烯酸，并⽤端基滴定法测定分⼦量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸过硫酸铵异丙醇搅拌器四颈瓶滴液漏⽃ pH计等四、实验步骤低分⼦量聚丙烯酸的合成：在带有加回流冷凝管和两个滴液漏⽃的250毫升四颈烧瓶中，放⼊120毫升蒸馏⽔和1克过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加⼊5克丙烯酸单体和8克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65—70℃。
在此温度下把40克丙烯酸单体和2.5克过硫酸铵在20毫升⽔中的溶液，别由漏⽃渐渐滴⼊瓶内，由于聚合过程中放出热量，瓶内温度有所升⾼，反应液逐渐滴加，滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约需0.5h。
其后在94℃继续回流1h，反应即可完成。
聚丙烯酸分⼦量约在500—4000 之间。
如要得聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸⽔溶液中，加⼊浓氢氧化钠溶液（浓度为30%）边搅拌边进⾏中和，使溶液的pH 值达到10—12范围内，即停⽌，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸的分⼦量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加⽽上升较慢，当聚丙烯酸只溶于时不易被精确测定。
但是如果在滴定0.01—1mol/L的中性盐类溶液中进⾏,滴定终点是清楚的,滴定准确的。
低相对分子质量聚丙烯酸的合成
实验14 低相对分子质量聚丙烯酸的合成一、实验目的1．了解低相对分子质量聚丙烯酸合成原理，掌握合成方法。
2．学会检测低相对分子质量聚丙烯酸产品中的游离单体(CH2 = CH−COOH)。
3．初步学会设计和进行正交实验，以及正确分析正交实验结果的方法。
二、实验原理1．合成原理采用溶液聚合方法，丙烯酸单体在过硫酸铵水溶液引发下，逐步发生加成聚合反应，并应用异丙醇作为调聚剂，使得链增长的过程中伴随链转移时，聚合链向异丙醇分子转移，从而合成低相对分子质量聚丙烯酸。
2．产品中游离单体的分析原理在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。
过量的溴与碘化钾作用析出碘。
以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在弱酸性条件下滴定析出的碘。
三、主要仪器与试剂1．仪器电子天平，回流冷凝管，搅拌器，滴液漏斗，四口瓶，油浴锅，滴定管，碘量瓶。
2．试剂过硫酸铵，丙烯酸单体，异丙醇，盐酸，碘化钾，溴酸钾，硫代硫酸钠，淀粉指示剂。
四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触；异丙醇易燃，避免明火，高浓度蒸汽会使人麻醉，眼睛接触用清水冲洗眼睛，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。
1．正交实验设计优选最佳合成条件，固定原料丙烯酸的用量，以丙烯酸的转化率为考察指标，引发剂过硫酸铵的用量(A)、反应的温度(B)、反应时间(C)、异丙醇用量(D)为考察因素，见表4-5，按照L9(34)正交实验表4-6进行正交实验。
表4-5 因素水平表表4-6 L9(34)正交表实验编号A/ mL B/ ℃C/ min D/ mL1 2 3 4 5 6 7 8 91(1) 1(1) 1(1) 2(3) 2(3) 2(3) 3(5) 3(5) 3(5)1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95)1(30) 2(45) 3(60) 2(45) 3(60) 1(30) 3(60) 1(30) 2(45)1(2) 2(3) 3(4) 3(4) 1(2) 2(3) 2(3) 3(4) 1(2)2．聚丙烯酸的合成在带有回流冷凝管、搅拌器和两个滴液漏斗的250 mL 已称重的四口瓶(重量m 1)中，加入60 mL 蒸馏水、A mL 100 g·L －1过硫酸铵溶液，搅匀。
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
2
University of Jinan
二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
5
of Jinan
四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎，过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g，放在100ml小烧杯中， 加入蒸馏水60~70mI，溶胀0.5~2.0h，同时轻轻搅动， 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤，让其自然滴滤 15~30分钟后，连同滤布一起称重，计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文.doc
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。
2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤（一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和2g过硫酸铵。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
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实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙
烯酸钠盐的合成
一、实验目的
1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理
水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂
1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。
2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤
（一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL 四颈瓶中，加入100mL 蒸馏水和2g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入10g 丙烯酸单体和16g 异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65～70℃。
将40g 丙烯酸单体和2.5g 过硫酸铵在40mL 水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5h 。
保持90℃继续回流1h ，得到相对分子质量约在500～4000之间的聚丙烯酸。
在制备的聚丙烯酸水溶液中，加入30%氢氧化钠溶液边搅拌边进行中和，控制溶液的pH 值达到10～12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
（二）端基法测定聚丙烯酸的相对分子质量
准确称量约0.2g 样品放入100mL 烧杯中，加入1mol/L 的氯化钠溶液50mL ，用0.2mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH 值作图，找出终点所消耗的碱量。
利用式（11-1）计算聚丙烯酸的相对分子质量：
M n =2172−VM m ×100 （11-1）
式中M n ——聚丙烯酸相对分子质量；
V ——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL ；
M ——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；
m ——试样质量，g ；
72——每1g 样品所含有的羧基摩尔理论值；
2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。
五、实验结果与讨论
1.按上述测定内容撰写实验报告。
2.合成反应由哪些因素会影响聚丙烯酸钠盐相对分子质量？各有什么影响？
六、思考题
1.连锁聚合合成高聚物的方法有几种？本实验采用的聚合方法是什么？
2.如何控制聚丙烯酸的低相对分子质量？
3端基法测定聚丙烯酸相对分子质量的原理是什么？。