药物分析报告重点整理

药物分析重点整理

绪论

1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。

3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范

②GCP：药品临床试验质量管理规范

③GMP：药品生产质量管理规范

④GSP：药品经营质量管理规范

第一章药品质量研究的内容与药典概况

1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果

2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）

②正文

③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则

3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）

4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度

5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量

6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求

7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量

8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性

9、中药材名称：中文名称+拉丁名称

10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度

②全熔：供试品全部液化时的温度

③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大

11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度

12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）

13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法

②药物制剂：色谱法

14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验

15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料

16、假药、劣药：P66

第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）

1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟

蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物

2、无机酸根：P75

3、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪

4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质

5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验

第三章 药物的杂志检查

1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质

2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）

②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）

③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）

3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量

②杂质限量=%100*供试品量

杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品 %100**S

V C L 供试品量杂质标准溶液= B 、灵敏法：不需要对照品

C 、比较法：需要待测杂质的参数

4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法

②色谱法：A 、薄层色谱法

B 、HPL

C ：（1）外标法：

（2）加校正因子法 R R s C A C A f //s = x

''s //C A C A f x s = C 、GC

③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线

（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术

（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术

（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P112

5、氯化物检查法： ①原理：

白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c

②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm

（2）放置在黑色背景上，从上向下观察

（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI

（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成

（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用

（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出

6、硫酸盐检查法：①原理：

白色浑浊药物：4HCl 224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）

、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好

（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响

7、铁盐检查法：①原理：

[]{()[]红色药物：-

-−→−−→−++

++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c

②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液

（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色 （3）加巯基醋酸前，加20%枸橼酸溶液2ml ，使与铁生成络离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀

8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属

②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较

（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 （3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml ；标准铅溶液1-2ml ；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液

③炽灼后的硫代乙酰胺法

④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS 微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较

（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类

9、古蔡氏法：①原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑

②KI 与SnCI2的作用：将五价砷还原为三价砷，加快反应速度，促进AsH3的生成；抑制锑化氢（锑斑）的生成；形成Zn-Sn 齐，去极化，使氢气均匀连续发生 ③醋酸铅棉花的作用：消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响 ④供试品处理：（1）含供试品含S2-,SO32-, S2O32-：硝酸湿法消化处理

（2）环状结构有机药物，砷可能以共价键结合，先有机破坏（碱