阿司匹林合成路线
医药产品阿司匹林的合成
医药产品阿斯匹林的合成（羧化反应、酰化反应）产品阿斯匹林概述阿斯匹林（或阿司匹林）是医疗上一种常见的非处方药，它的学名叫乙酰水杨酸。
1899年，德国化学家拜尔创立了以工业方法制造阿斯匹林的工艺，大量生产阿斯匹林，畅销全球。
至今，阿斯匹林仍是人类常用的一种使用广泛、疗效肯定的具有解热和镇痛等作用的药物，是当今具有解热镇痛作用的三种最常用的药物（即阿斯匹林、扑热息痛、布洛芬）之一。
复方阿斯匹林由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因三种药物组成。
因为这三种药的拉丁文字头分别为A、P、C，所以又叫APC。
阿斯匹林在人体内有抗凝血、消炎、解热等作用，此外在农业上也具有多种用途。
2．产品阿斯匹林开发项目任务书阿斯匹林（乙酰水杨酸）产品的《产品开发项目任务书》如表5-1。
表5-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX注：一式三联。
一联技术总监留存，一联交技术部经理，一联交项目负责人。
5.2 合成阿斯匹林的工作任务分析5.2.1 阿斯匹林的分子结构分析即首先需要搞清需要合成的物质是什么？特别是对于有机物而言，必须搞清楚其分子结构式，主要看分子的基本骨架结构，相关基团组成以及连接的方式等。
1．阿斯匹林（乙酰水杨酸）的分子式：C 9H 8O 4。
2．阿斯匹林（乙酰水杨酸）的分子结构式：不难看出，目标化合物阿斯匹林的分子基本结构为邻位取代的苯甲酸结构，在羧基的邻位是乙酰化的羟基（即乙酰氧基）。
可对水杨酸（邻羟基苯甲酸）中的酚羟基进行O-酰化得到。
5.2.2 阿斯匹林合成路线设计从目标分子出发，运用逆向合成法往往可以设计出一些产物的不同合成路线，然后综合而科学地评价每一条路线的利弊，择优选用，确定合理的合成路线，并使之成为工业生产上可用的工艺路线。
对于阿斯匹林（乙酰水杨酸）而言，逆向合成设计如下：而水杨酸的逆向合成设计则有如下多种路线。
分析1：将苯环上羧基直接消除。
OHCOOH OH分析2：将酚羟基转化为重氮基，再逆推到硝基，羧基逆推到甲基。
阿司匹林生产工艺流程
阿司匹林生产工艺流程阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
下面将详细介绍阿司匹林的生产工艺流程。
原料准备1.苯酚（Phenol）：苯酚是阿司匹林的原料之一，可以通过苯的氢氧化反应制得。
2.乙酸（Acetic acid）：乙酸也是阿司匹林的原料之一，可以通过发酵或化学合成得到。
酯化反应1.加入适量的苯酚和乙酸到反应釜中，控制温度在60-70摄氏度，加入催化剂（通常为硫酸）进行酯化反应。
2.反应进行一段时间后，停止加热并冷却至室温。
3.过滤固体残渣，得到乙酸苯酯。
硝化反应1.将乙酸苯酯溶解在浓硫酸中，控制温度在0-5摄氏度。
2.缓慢滴加浓硝酸，同时保持温度不超过5摄氏度。
3.反应结束后，加入冷水进行中和，并过滤得到硝化产物。
水解反应1.将硝化产物溶解在稀碱溶液中，控制温度在20-30摄氏度。
2.缓慢滴加稀酸至中和终点，同时保持温度不超过30摄氏度。
3.过滤固体产物，并用冷水洗涤。
结晶和干燥1.将水解产物溶解在适量的热水中，加热至溶解。
2.缓慢冷却溶液，使其结晶沉淀。
3.过滤结晶产物，并用冷水洗涤。
4.将湿滤饼放入干燥器中，通过适当的加热和通风干燥至一定含水量。
粉碎和包装1.将干燥的阿司匹林片剂放入粉碎机中进行粉碎。
2.对粉碎后的产品进行筛分，得到符合要求的颗粒大小。
3.将粉碎和筛分后的产品装入药品包装袋中，进行密封和标识。
质量控制1.对生产过程中的关键环节进行监测，确保操作符合规定的工艺参数。
2.对原料、中间产物和成品进行质量检验，包括纯度、含量、颗粒大小等指标。
3.根据质量检验结果进行调整和改进，以确保产品符合标准要求。
以上就是阿司匹林的生产工艺流程。
通过原料准备、酯化反应、硝化反应、水解反应、结晶和干燥、粉碎和包装等步骤，最终得到阿司匹林成品。
在整个生产过程中，需要严格控制温度、加入适量的催化剂和溶剂，并进行质量控制来确保产品的质量稳定性和安全性。
实验 六 阿司匹林的合成
实验 六 阿司匹林的合成一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3、进一步掌握红外光谱仪的使用方法及对化合物结构的定性分析。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++反应过程的副产物：（1）水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
（2）存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验操作步骤1、向干燥的100ml 三口烧瓶中放入称量好的干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）、乙酐10ml （0.100mol ），滴入10滴浓硫酸，搅拌至水杨酸全部溶解，然后升温至70℃左右，反应20min 。
反应完毕，稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
2、将阿斯匹林的粗产物移至250ml 烧杯中，边搅拌边加入饱和NaHCO 3（150ml水加10g碳酸氢钠搅拌溶解即得）溶液，持续搅拌，直至无CO2气泡产生。
然后抽滤，副产物水杨酸聚合物被滤出，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣（水杨酸聚合物）。
3、将上述滤液倒入250ml烧杯中，加盐酸溶液调pH为2左右，有阿斯匹林复沉淀析出。
同样冰水浴冷却，令结晶完全析出后，抽滤，并用冷水洗涤两次，压干滤饼并取出放在培养皿中，置于真空干燥箱中干燥。
4、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶，也可以放冰箱里冷冻析晶；然后抽滤得到阿司匹林的精制品，用熔点仪测其熔点，并称量得到的阿司匹林的质量，计算得率。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的止痛药和退烧药。
它的制备原理主
要是通过水杨酸的乙酰化反应来实现的。
水杨酸是一种从柳树皮中提取的天然物质，具有镇痛和退烧的功效。
然而，水杨酸本身在胃部容易引起刺激，因此科学家们通过对其进行化学改造，制备出了阿司匹林，使其在治疗疼痛和发热的同时，减少了对胃部的刺激。
阿司匹林的制备过程主要包括以下几个步骤：
首先，将水杨酸和乙酸酐放入反应瓶中，加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，加热反应瓶，使得水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
在这一步骤中，浓硫酸的作用是加速反应速率，提高产率。
接着，将反应液冷却，然后慢慢加入大量的水，使得乙酰水杨酸从有机相转移
到水相。
此时，乙酰水杨酸的结晶便开始析出。
最后，通过过滤、洗涤和干燥等操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
这些晶体
就是我们常见的阿司匹林。
通过以上步骤，我们可以看出阿司匹林的制备原理是通过水杨酸和乙酸酐的酯
化反应得到的。
这一过程需要催化剂的作用，同时还需要进行后续的提取和纯化操作。
这些步骤在制备阿司匹林的过程中起着至关重要的作用。
总的来说，阿司匹林的制备原理是一项复杂而精细的化学工艺过程，需要严格
控制反应条件和操作步骤，才能得到高纯度的产品。
这也为我们提供了一种治疗疼痛和发热的有效药物，为人们的健康提供了重要保障。
制备阿司匹林工艺流程
制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药，也被用于预防心脏病和中风。
其制备工艺流程相对简单，下面将介绍一般的制备方法。
首先，制备阿司匹林需要两种原料：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物，而乙酸酐则是一种有机化合物，是制取醋酸时的副产品。
在工业生产中，这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。
制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。
在实验室中进行这一反应时，首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中，然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
反应完毕后，利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠，使其沉淀成水杨酸钠。
接着，需要进行减压蒸馏，除去其中的乙酸酐，获得乙酰水杨酸。
此外，还需要进行晶体的提取和过滤，将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥，得到最终的阿司匹林产品。
整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产物的纯度和质量。
通过上述工艺流程，可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林，供药物生产和实验室使用。
同时，这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物，帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。
(完整版)阿司匹林的制备
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
实验一 乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。
2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min ，控制水浴温度在70℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即浸入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约1.5g ，熔点为133－135℃。
五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
首先，阿司匹林的合成方法主要涉及水杨酸和乙酸的化学反应。
水杨酸是一种
天然存在的有机化合物，它是水杨树皮的主要成分，具有抗炎和镇痛作用。
而乙酸是一种常见的有机酸，是醋的主要成分。
阿司匹林的合成方法就是通过将水杨酸和乙酸进行酯化反应来制备的。
其次，酯化反应是一种重要的有机合成反应，它是通过酸催化剂将羧酸和醇反
应生成酯的过程。
在阿司匹林的合成中，首先将水杨酸和乙酸按一定的摩尔比混合，并加入少量的硫酸作为催化剂。
随后，将混合物加热并搅拌，使其进行酯化反应。
在反应过程中，水杨酸和乙酸的羧基与羟基发生酯键的形成，生成乙酰水杨酸，即阿司匹林。
最后，反应完成后，将产物进行结晶和纯化处理，得到纯净的阿司匹林晶体。
这些晶体经过干燥和粉碎处理后，即可得到成品的阿司匹林。
这种合成方法简单、高效，是工业生产阿司匹林的主要方法之一。
总之，阿司匹林的合成方法是通过水杨酸和乙酸的酯化反应来实现的。
这种方
法简单、高效，是工业生产阿司匹林的主要途径。
通过对阿司匹林合成方法及其反应机理的了解，可以更好地理解阿司匹林的生产过程，为其应用提供更深入的理论基础。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阿司匹林的合成路线介绍
阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.今朝全世界阿司匹
林原料药产量已达５万吨阁下,年产片剂１千多亿片.多年来,阿司
匹林一向是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达１万多吨,
也是我国医药原料药出口的大宗产品,２００５年的出口量为７５
２２吨,出口金额达到２０５５万美元.
1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线
催化剂类别
需用原料及配方实例
原料名称规格组
分比(份)
酚甲酸98.5% 25
乙酸酐 98.5% 27
制备工艺:
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150～160℃,反
响约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反响中生成的乙酸,其
蒸出物重约16份,余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶,可得
18份纯品.若将余液浓度增高,还可收得10份纯品.
经由几十年的临盆实践,阿司匹林的临盆形成了一套十分
成熟的工艺：以苯酚为原料,经由和二氧化碳的羧化反响,生成水
杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采取醋酐－醋酸法.因为此临盆
工艺不庞杂,收率.成本等也较为幻想,几十年来,国表里临盆企业根本按照这条工艺路线进行临盆.故该工艺较为成熟.因为长期以来,国表里科研机构.临盆厂商对其临盆工艺进一步深刻研讨的工作做得不久不多,所以这方面的专利以及研讨论文也较为少见.
工艺摸索不竭
在传统的阿司匹林临盆中,由水杨酸和醋酐反响生成阿司匹林的进程须要加温,使反响在８０℃～９０℃温度下进行,反响时光２小时阁下,耗能量较大.近年来,因为基本性源价钱不竭上涨,反响时光越长则能耗越大,成本越高.从近几年的研讨趋向看,研讨的重点重要分散在水杨酸和醋酐反响进程中,经由过程添加不合的催化剂,使得反响更易进行,时光更短,耗能更少,产品德量更好.
1.1 水杨酸与醋酸酐法参加氧化钙或氧化锌
美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业临盆合成办法”的创造专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新办法：在水杨酸和醋酐反响中按必定比例参加氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混杂物.此反响十分快速,属于放热反响,也是一锅反响,且无污染物,不须要排放残渣酸,也不须要任何有机溶剂,产品不须要再结晶.因产品是固体,合成完成后可以立时和通俗药物制剂辅料混杂压片,成阿司匹林片.
1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂
肖新荣等人在《精致化工中央体》杂志上揭橥文章以为,水杨酸乙酸酐反响合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反响时光约４０分钟,反响温度８０～９０Ｃ,收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得,运用安然的物资,其催化合成阿司匹林后果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分别收受接管重用.
1.3 用三绿化铝作催化剂
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反响中,反响时光为３０分钟,回流温度为８５Ｃ,产率为７２．６％, 该催化剂后果好,不污染情况.且该办法简略,快速无污染,产品德量好.
1.4 用磷酸二氢钠作催化剂
隆金桥等人在《广西右江平易近族师专学报》上撰文提出,采取磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,其用量为反响物总量的１０．５％,反响时光３０分钟,反响温度７５Ｃ,收率约达７６％,产品纯度好.催化剂在反响进程中保持固状,易与产品分别,易收受接管.
1.5 用酸活化膨润土作催化剂
王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出,以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林,反响温度为８５℃～９０℃,时光０．５～１小时,催化剂用量为５％水杨酸投料量,收率约９０．４４％.该办法反响系统平和,不腐化装备,不污染情况,后处理便利.
1.6 用维生素C作催化剂
陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出,以维生素Ｃ作为催化剂运用于阿司匹林合成中,以为维生素Ｃ是合成阿司匹林有用的催化剂之一,具有反响速度快.操纵简略.催化剂无须收受接管.不腐化仪器装备.情况无污染等特色,且维生素Ｃ价廉易得.
2 微波法合成
此外,李秋荣等人还撰文提出采取微波办法合成阿司匹林等等.
3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
需用原料及配方实例
原料名称规格组分比(份)
吡啶纯 10
酸甲酸 98.5% 14
乙酰氯 10制备工艺
将苯酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变成浆体,次为液体,后又变浓.于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变成固体,破碎摧毁→水洗并于60～70℃下湿润得粗成品约13份,在苯中重结晶可得纯品.
阿斯匹林的试验室制法
（一）：原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数摩尔比
水杨酸药用 10克 0．075 1
醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3
蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯
CP 10～15毫升
浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠
水溶液 125毫升
二： 1.在500毫升的锥形瓶中,放入水杨酸10克,醋酐25毫
升,然后用滴管参加浓硫酸,徐徐的摇摆锥形瓶,使水杨酸消融.将
锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C,保持温度10
分钟.然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢地冷却至室温.在冷却
进程中,阿斯匹林逐渐从溶液中析出（2）.再冷却到室温,结晶形
成后,参加蒸馏水250毫升（3）;并将该溶液放入冰浴中冷却.待
充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧
抽干,得到阿斯匹林粗品.
2.将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中,参加饱和的碳酸氢
钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡
放出,嘶嘶声停滞）,但有不溶的固体消失.真空抽滤,除去不溶物
并用少量水洗涤.另取150毫升烧杯一只,放入浓盐酸17．5毫升
和水50毫升,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌.
阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体,
并用冷水洗涤,抽紧压干固体, 仍得阿斯匹林粗品,熔点135°C～136°C.
3. 将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中,参加少量热的乙酸乙酯（不超出15毫升）,在蒸汽浴上徐徐地不竭地加热直至固体消融,冷却到室温,或用冰浴冷却（6）,阿斯匹林逐渐析出,抽滤得到阿斯匹林精品（7）.
三：（1）：加热的热源可所以蒸汽浴,电加热套,电热板,也可所以烧杯加水的水浴,若加热的介质为水时,要留意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中,以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解.
（2）：徜若在冷却进程中阿斯匹林没有从反响液中析出,可用玻璃棒或不锈钢刮勺,轻轻摩擦锥形瓶的内壁,也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.
（3）：加水时要留意：必定要等结晶充分形成后才干参加.加水时要慢慢参加,并有放热现象,甚至会使溶液沸腾,产生醋酸蒸汽;须当心,最好在通风橱中进行.
（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时,会产生大量的气泡,留意分批少量的参加,边加边搅拌,以防气泡产生过多引起溶液外溢.
（5）：假如将滤液参加盐酸后,仍没有固体析出,测一下溶液的PH值是否呈酸性;假如不是,再补加浓盐酸至溶液PH值为2阁下,会有固体析出.
（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析
出,可加热将乙酸乙酯挥发失落一些,再冷却,反复操纵.
（7）：阿斯匹林纯度可用下列办法检讨：取2支清洁试管,分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.参加乙醇各1毫升,使固体消融.然后分别在每只试管中参加几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液;盛水杨酸的试管中有红色或紫色色彩消失,盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。