阿司匹林合成小论文
阿司匹林论文

论阿司匹林催化剂使用情况摘要:阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料,以浓硫酸为催化剂,经酯化反应而制得。
这一生产方法已使用多年,其工艺较为成熟,但是收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较大。
本文旨在介绍使用各种催化剂对阿司匹林生产的影响,并在最后写出了一篇离子液体【bmim】H2PO4催化合成阿司匹林的实验报告。
以此来论证离子液体型催化剂在阿司匹林制备过程中的优点。
关键词:阿司匹林催化剂合成一、阿司匹林合成的历史意义1、阿司匹林认识过程阿司匹林(aspirin):化学名为2-(已酰氧基)苯甲酸(2-(acetyloxy)benzoic acid)。
又名乙酰水杨酸。
本品为白色结晶或结晶粉末;无臭或微带乙酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
mp. 135~140℃。
人们对阿司匹林的认识可追溯到古埃及法老时代。
当时通过浸泡柳树皮获取了一种物质并被记载于公元前1550年汇集的医疗处方之中。
哥伦布发现新大陆之前美洲人经常使用金鸡纳树的树皮作镇痛药。
西班牙人来到那里以后发现这种树的树皮还可以降低病人的体温;1800年人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分――水杨酸;1898年德国化学家Dr. Felix Hoffmann用水杨酸与醋酸酐反应合成了乙酰水杨酸;1899年3月6日德国拜仁药厂正式生产这种药品取商品名为Aspirin。
迄今为止,阿司匹林已经阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一①,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
2、阿司匹林药理作用阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
阿司匹林的药物研究医学论文

阿司匹林的药物研究-医学论文阿司匹林的药物研究-医学论文摘要:阿司匹林,学名又叫乙酰水杨酸(ASA),自问世以来是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
近年来,由研究发现它可以通过不可逆抑制环氧化酶-1(COX-1)的活性,抑制血小板的聚集的作用。
被付昂凡的应用到心脑血管疾病预防抗血小板。
它可以将各类栓塞和血栓形成发生率降低25%。
但是,经过长期访查,发现大多数患者即使接受了ASA的治疗,还是有血管事件复发,于是提出了ASA抵抗(AR)。
关键词:阿司匹林;药物研究1、AR的定义及相关研究阿司匹林主要通过不可逆地将脂肪酸环氧合酶-1(COX-1)活性部位附近的529位丝氨酸乙酰化,阻断花生四稀酸生成前列腺素H,从而减少血栓素A2(TXA2)的生成,抑制血小板聚集。
临床试验证明,仍有一部分患者服用阿司匹林后再发心脑血管缺血性事件。
因此,一些学者提出了“阿司匹林抵抗”这一概念。
通常从两方面来定义AR:①服用常规剂量阿司匹林不能有效抑制血小板功能及血栓素合成者,即ADP诱导的血小板聚集率≥70%,及以5×10-3mg/ml花生四烯酸诱导的血小板聚集率≥20%,有学者称为“生化阿司匹林抵抗”;②临床上使用治疗剂量的阿司匹林仍发生血栓事件,称为“临床阿司匹林抵抗”。
临床阿司匹林抵抗有助于确定动脉栓塞高危患者,并随之采取某些干预措施来预防致死或致残,因而有更大的临床价值。
Weber等学者应用简单的生物化学方法和体外试验,将AR分型为:Ⅰ型抵抗(药动学型),阿司匹林在体内不能抑制血栓素生成,但体外加入100mmol/L浓度的阿司匹林能完全抑制胶原介导的血小板聚集和血栓素的合成;Ⅱ型抵抗(药效学型),阿司匹林在体内外均不能抑制血栓素生成;Ⅲ型抵抗(假性抵抗),非血小板依赖的血小板活化,指尽管服用阿司匹林能完全抑制血栓素的合成,但低浓度的胶原(1mg/m1)便可引发血小板聚集。
阿司匹林肠溶缓释片

阿司匹林肠溶缓释片的制备专业班级:13级制药二班姓名:王广建课程名称:药物新剂型与新技术摘要:阿司匹林(Aspirin)是一种应用历史悠久的非甾体抗炎药,近几年来更是成为血栓栓塞性疾病治疗的首选药物。
阿司匹林通过使环氧化酶乙酰化失活来减少血栓素A2的生成,进而抑制血小板聚集,达到减少血管堵塞的发生率,有效地预防血栓形成的目的。
但长期大量服用阿司匹林易造成胃肠道不良反应,如胃溃疡,胃肠穿孔甚至胃出血。
现需要改变其剂型进而减少其不良反应的发生,延长药物半衰期,缓慢释药,使其血药浓度在较长时间内不会出现大的波动,改善药效,更好的提高生物利用度。
本文对阿司匹林肠溶缓释片的制备工艺及质量标准进行了考察。
关键词:血栓;抗血栓的药物;制备工艺1.绪论1.1血栓栓塞性疾病的概况血栓栓塞性疾病是我国居民死亡的主要原因之一,多见于老年人。
近年来,随着人民生活水平的提高,生活节奏的加快,以及饮食结构的不合理性,血栓栓塞性疾病的发病率逐年升高,同时发病人群也向年轻化方向发展。
据统计,自2001年至今,由血栓引发的脑梗死、心肌梗死、冠心病的致死率一直位居前4位,以心血管疾病为例,我国冠心病的发病率高达82人/10万,急性心肌梗死发病率为46人/10万,并且以5%的速度逐年递增。
血栓是指人体血液在血管或心脏内形成的血液凝块,栓塞是指已形成的血栓部分脱落,随血液流向血管远端,堵塞血管腔。
由血栓栓塞导致的常见病有:冠状动脉血管栓塞导致的心肌梗塞(AMI)及心绞痛;脑血管栓塞导致的脑血栓中风;肺动脉栓塞导致的肺梗塞、肺源性心脏病;肢体动脉栓塞导致的肢端疼痛或坏死,肢体静脉栓塞导致的局部水肿和疼痛,全身毛细血管内弥漫性栓塞引发的播散性血管内凝血等。
血栓栓塞性疾病因发病率逐年增加,致残率和死亡率较高,给患者及其家庭乃至整个社会都带来了沉重的精神和经济负担。
因此对抗栓药物的研究具有十分重要的意义。
1.2血栓的形成机制血栓的形成机制较为复杂,简单来说,人体血液中存在着抗凝血系统和凝血系统。
关于阿司匹林的小论文

阿司匹林的合成实验方案一.实验目的1.学习酰化反应的原理和方法,掌握阿司匹林的制备方法;2.掌握易氧化基团的保护方法;3.进一步掌握重结晶的操作技术,抽滤装置的安装与操作。
二.实验原理采用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下:反应温度应控制在90℃以下,温度过高易发生下列副反应,同时水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
高聚物三.实验的药品与器材水杨酸 10g 乙酸酐 25ml 10%碳酸氢钠溶液 125ml 8%盐酸 17.5ml 吡啶10滴95%乙醇三氯化铁试液500mL和25mL干燥锥形瓶,150mL烧杯,玻棒,减压过滤装置,试管四.实验步骤1、阿司匹林粗产品的制备在干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸10.0g、醋酐25ml,并滴入吡啶,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解。
在70℃~80℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,冷却至室温。
加入250ml水(少量多次),用冰水浴冷却,使结晶完全析出。
抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品。
2、阿司匹林粗产品的纯化将阿司匹林的粗产物移至150ml烧杯中。
加入约125ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。
另取150ml烧杯中放入约17.5ml浓盐酸并加入50ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液缓缓分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌,阿司匹林沉淀析出。
冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干,干燥。
3、乙酸乙酯重结晶将所得阿司匹林放入25ml锥形瓶中,加入少量乙酸乙酯,蒸气浴上加热至固体溶解,冰浴冷却,结晶抽滤,得阿司匹林精品。
4、检查杂质取适量产品用乙酸乙酯溶解于试管中,加三氯化铁溶液,观察现象。
五.注意事项1、蒸气浴加热时注意不要让水蒸气进入锥形瓶中。
2、加水时要慢慢加入,并有放热现象和醋酸蒸气产生,注意安全。
3、NaHCO3溶液加入到阿司匹林中时,产生大量气泡,加入时遵循少量多次原则。
阿司匹林合成工艺优化论文

摘要阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料,以浓硫酸为催化剂,经酯化反应而制得。
这一生产方法已使用多年,其工艺较为成熟,但是收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较大。
本文介绍使用新型环境友好型催化剂维c对阿司匹林生产的影响,以此来论证维c催化剂在阿司匹林制备过程中的优点,利用正交试验找出最佳实验条件,以此达到最佳产率。
关键词:阿司匹林催化剂合成优化目录第一章前言 (1)1.1关于阿司匹林 (1)1.2阿司匹林的合成 (1)1.3阿司匹林的应用 (1)1.3.1镇痛、解热 (1)1.3.2消炎、抗风湿 (2)1.3.3关节炎 (2)1.3.4抗血栓 (2)1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症 (2)1.3.6预防消化道肿瘤 (2)1.3.7抑制血小板凝集 (2)第二章方案设计 (3)2.1仪器和试剂 (3)2.2实验方法 (3)2.2.1实验步骤 (3)2.2.2合成 (3)2.2.3定量鉴定 (3)2.2.4定性鉴定 (4)第三章结果与讨论 (5)3.1正交表 (5)3.2含量测定 (5)3.2.1实验的改进 (5)3.2.2如何得到漂亮的结晶 (5)3.2.3产量的影响 (6)3.3定性鉴定 (6)第四章展望 (7)参考文献 (8)第一章前言1.1关于阿司匹林中文俗名:拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃,无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解,该品1g能溶于300ml水5ml 醇10-15ml醚或17ml氯仿。
1.2阿司匹林的合成[1 ]2.1传统方法:用浓硫酸做催化制备:取20 g 水杨酸、28 mL 乙酸酐、10 滴浓硫酸倒入三颈瓶内,将三颈瓶放入加热套中加热,加热到50 ℃,将温度控制在50~60 ℃之间,反应0. 5 h. 加热的同时,开动搅拌器搅拌,待反应完全后,停止搅拌,反应溶液于搅拌下倒入冷水中,自然冷却至室温,至乙酰水杨酸全部析出,抽滤,即得粗品.精制[2 ]将粗品置于烧杯中,加入乙醇,在水浴上加热溶解,在搅拌下倒入热水中。
阿司匹林合成研究论文综述

合成阿司匹林的研究论文摘要:乙酰水杨酸,通常称为阿司匹林,又称醋柳酸。
是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。
分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末。
无臭,微带酸味。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解。
适用病症镇痛、解热、消炎、抗风湿、关节炎等疾病。
反应涉及到水杨酸的酚羟基在浓硫酸作催化剂条件下的乙酰化。
通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸的催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法,并进一步熟悉重结晶,抽滤等基本操作,进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
关键词:乙酰水杨酸、阿司匹林、浓硫酸、酰化反应、重结晶。
一、前言1. 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。
英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid2. 水杨酸是重要的精细化工原料。
在医药工业中, 水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。
作为医药中间体。
水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。
Salicylic 取自拉丁文Salix ,即柳树的拉丁文植物名。
水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。
水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。
3. 水杨酸分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味白色结晶性粉末, 无臭, 味先微苦后转辛。
乙酰水杨酸结构式:COOHO C CH 3相对密度 1.44熔沸点熔点157-159℃, 在光照下逐渐京变色, 沸点约211℃/2.67kPa4. 实验原理:利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林,反应原理为:在反应中,除了生成乙酰水杨酸主产物外,还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。
实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中,我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物,具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先,我们需要准备实验用的原料和设备,包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着,
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中,混合后在水浴中加热。
随着反应进行,溶液会变得透明,表示水杨酸乙酯已被水解。
然后,将溶液冷却
至室温后,用水洗涤得到的沉淀,再经过结晶和筛选步骤,最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,避免产物的不
纯度和丢失。
同时,需要谨慎操作化学药品,避免因接触导致伤害。
在本次实验中,我们成功合成了阿司匹林,并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验,我们不仅学会了阿司匹林的合成方法,还了解了化学
反应的基本原理。
同时,实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验,大家能够更深入地了解化学
合成的过程,为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说,本次实验成功合成了阿司匹林,并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程,我们不仅学到了化学合成的方法,还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林的合成

阿司匹林设计实验摘要:阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文,主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线,对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述,从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计,并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道,实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质,通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林,最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词:水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文:一、阿司匹林的合成路线现状小结目前,用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法:酸催化合成,酸活化膨润土催化,碳酸氢钠催化,维生素C催化,对甲苯磺酸催化,微波辐射法,碱催化合成阿司匹林,无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林,分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计,列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是:硫酸催化法虽然是经典方法,工艺成熟.缺点;但是产品收率不高,一般在65%~67%,副反应多,产品品质不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点:1、该方法与直接反应法相比,反应时间短,产物收率高;2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比,则具有反应体系温和,不腐蚀设备,不污染环境,后处理方便,具有良好的催化活性;缺点:1、步骤较多,花费时间较长。
2、所需仪器较多,较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒,丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点:1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应,其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定,操作安全,催化所得产物纯白,质量稳定,反应后硫酸氢钠仍呈晶体状,热滤回收重复使用第2次,催化效果无明显变化,节约成本。
缺点:温度要控制很好,温度过高会引起产物分解,也要注意控制反应时间。
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阿司匹林合成小论文摘要:用硫酸、醋酸钠、磷酸、吡啶作为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率是有怎样的影响并较全面地介绍阿司匹林。
关键词:硫酸,醋酸钠,磷酸,吡啶,乙酰水杨酸,催化,合成,抽滤,结晶 前言 中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC 命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4.杨酸与乙酸。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液,同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
6.阿司匹林能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使名称分子量 性状 比重 熔点 沸点 溶解度:克/100mL 溶剂水 醇 醚 水杨酸白色结晶粉末 156℃‐159℃ 易溶 溶 溶 乙酸酐118.09 无色透明液体 ﹣73.1℃ 138.6℃ 微溶 易溶 易溶 乙酰水杨酸 180.16 白色结晶粉末 135℃ 微溶 易溶 微溶体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。
适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
7、阿司匹林在体内能抑制血小板的释放,对血小板聚集有抑制作用,阻止血栓形成,临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉或其他术后的血栓形成。
也可用于治疗不稳定型心绞痛。
临床上还应用于(川崎病:皮肤黏膜淋巴结综合症),减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。
发展史:在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱赛介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)阿司匹林于1898年上市,近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
以后又陆续制成了以乙酰水杨酸为主药的多种复方制剂,更是受到欢迎。
如大家熟悉的复方阿司匹林、复方扑尔敏、扑尔感冒片、小儿退热片等药,都是阿司匹林“家族”中的成员。
阿司匹林的合成:阿司匹林的合成有多种方法,通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,而选用的催化剂不同,对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。
其反应是如下:反应温度应控制在90℃以下,温度过高易发生下列副反应,同时水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
高聚物1.浓硫酸催化合成实验原理:将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。
反应式如下:2.碳酸钾催化合成实验原理:用碳酸钾代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂合成阿司匹林。
分析及比较:(1)K2CO,作为催化剂合成阿司匹林具有较好的催化效果.克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀,造成环境污染等缺点。
(2)本实验最佳条件是:水杨酸0.029mol,反应物料的量比n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.75,反应温度60℃,反应时间30min,催化剂用量为1.45mmol,产率达78.8%,实验重现性好,产品质量佳。
(3)在此合成实验中,乙酸酐量少,反应速度慢,且不完全,产率低;乙酸酐量过大,可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。
从而影响催化效果和降低产率。
3.三氯稀土催化合成实验原理:以三氯稀土作为路易斯酸,可溶性强,对设备腐蚀性低,以它为催化剂,产率可高达90%。
方法分析及比较:此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂,其催化效果与浓硫酸作催化剂相当,但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点,三氯稀土和水可以回收,在稀土三氯化物中,效果最好的是YCl3 。
只是成本较高,且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑.4、微波方法合成阿司匹林5、氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。
考察了影响反应的因素。
结果表明,酰化反应的优化条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)∶n (氨基磺酸)=1∶∶0.0061,反应时间25min,反应温度(81~85)℃,产率可达93.3 4%。
6.维生素C催化7.对甲苯磺酸催化阿斯匹林的鉴定①外观及熔点136℃,但由于它受热易分纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体,m.p.135~解,因此熔点难测准。
②各种谱图乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法,荧光法测定等。
阿司匹林酸碱滴定法测定直接滴定方法:取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml滴定液相当于18。
02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。
实验部分实验仪器药品:三角烧瓶、烧杯,玻璃棒、电磁炉、烘箱、温度计、天平、量筒、抽滤瓶、滤纸、水杨酸0.02mol、乙酸酐8ml(0.08mol)、8%盐酸20ml、10滴吡啶、10%碳酸氢钠溶液40ml、冰水实验装置:1、称取2.8g(约0.02mol)固体水杨酸,放入锥形瓶中,加入8ml,(8mol)乙酐,用滴管加入10滴吡啶,摇匀,用玻棒不断搅拌。
2、待水杨酸溶解后将锥形瓶放在85-90℃水浴中10分钟左右,用玻棒不断搅拌,使乙酰化反应尽可能完全。
溶液澄清3、冷至室温,在振摇下慢慢加入26~28ml水。
用玻棒摩擦甁壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
加入水后,澄清的溶液变浑浊冷却后有白色晶体产生4、减压抽滤,用50ml冰水洗涤,直至所有结晶被收集到布氏漏斗,转至100ml烧杯中6、搅拌下加入40ml10%碳酸氢钠溶液,当不再有CO₂放出,抽滤除去少量高聚物。
滤液倒至100ml烧杯,搅拌下慢加20ml 8%盐酸加入40ml10%碳酸氢钠溶液后溶液变澄清,加入20ml 8%盐酸后有大量白色泡沫产生,溶液变浑浊,底部有白色晶体生成7、将混合物在冰浴中冷却,使晶体析出完全,抽滤,用少量水洗涤晶体2-3次8、干燥后称重实验结果:实验讨论与分析:由表可知,各种催化剂对产率的影响是:吡啶>浓磷酸>醋酸钠>浓硫酸。
酸碱催化剂比较:酸性>碱性(1)不同催化剂对阿司匹林的合成(酰化反应)的催化作用不同。
(2)表面看吡啶的催化效果最好,浓磷酸次之,醋酸钠催化效果相较而言较差,而浓硫酸催化所得产物是最低的。
进一步观察数据,则可发现以浓磷酸作为催化剂的第四组数据与其他三组的实验结果偏差较大,可以认为此组试验在操作过程中存在较大偏差或错误,若将该组实验数据舍去,则可重新得到浓磷酸的平均百分产率,催化效果比吡啶还好。
(3)碱性催化剂比酸性催化剂的催化效果好。
浓硫酸为传统方法所使用的催化剂,操作简便易行,产率稳定。
但是浓硫酸具有强氧化性、脱水性,工业制备上对设备的腐蚀性较大,对环境污染较重,不能回收利用,且易发生副反应而使产品色泽深,不利于提纯。
如果实验操作过程正确无误,产率一般在60%左右。
但由于实验操作不熟练等各方面原因,本次实验只有25%左右。
用醋酸钠弱碱作催化剂,本次试验产率为%,醋酸钠无腐蚀性,不污染环境。
根据查阅的大量资料表明,醋酸钠的产率是比硫酸高,可达百分之八十。
但由于此次实验中结晶不完全,也导致产率低。
磷酸与浓硫酸相比,缺点在于酸性较弱,但条件温和,不会导致有机物碳化,本次试验产率为%。
本次实验用吡啶催化合成乙酰水杨酸的产率较高产率为39.1%,吡啶较易吸水形成共沸物,使反应温度较难控制,同时,温度过高时会有副产物生成。
另外,冷却析出晶体时间比其他催化剂长。
并伴有难闻气味。
参考文献:林沛和.毗啶催化合成乙酰水杨酸的研究[J].化工中间体,2006(09):18—19,25.乙酰水杨酸的制备,有机化学实验[M].中国医药科技出版社.2007(03):148-149.,六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究[J].葛国文,刘军,胡适良.九0~九五届医学毕业生质量调查分析[J].中国高等医学教育杂志,2001(2):20-21.潘慧娟,朱跃,田菊雯.医学生化学实验学习情况调查分析[J].医学理论与实践,2002,15(6):732-733.伍琨贤.有机化学实验[M].北京:中国医药科技出版社,2004.黄涛,张治民.有机化学实验[M].北京:高等教育出版社,1998.刘鸿,黄华.微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究[J].精细化工中间体,2007,37(4):27-28,55.。