聚丁二酸丁二醇酯PBS的合成研究报告
聚丁二酸丁二醇酯的合成
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第 ３ ２卷
第 １ ０期
聚丁二酸丁二醇酯的合成工艺及气体阻隔性
THANKS
感谢观看
。
聚合反应过程
01
02
03
04
预热
将原料和催化剂放入反应器中 ，预热至二酸酐 和丁二醇发生聚合反应，生成
低聚物。
反应时间
聚合反应需要一定的时间，通 常在数小时以上。
反应温度
反应温度对聚合反应的影响较 大，过高或过低都会影响产物
质量。
产物分离与纯化
冷却
反应结束后，将反应器冷却至室温。
研究还发现，该聚合物材料还具有优良的力学性能和热稳定性，可广泛应用于包装 、材料防护等领域。
下一步工作建议与展望
进一步深入研究聚丁二酸丁二醇 酯的合成工艺，优化反应条件，
提高产物的质量和纯度。
探索聚丁二酸丁二醇酯在环保、 能源等领域的应用潜力，为可持
续发展提供更多可能性。
加强与企业的合作，推动聚丁二 酸丁二醇酯在食品、医药等领域 的实际应用，为人类健康和经济
发展作出更大贡献。
06
参考文献
参考文献
1 2 3
参考文献1
聚丁二酸丁二醇酯的合成工艺及气体阻隔性研究 进展，作者：XXX，出版物：XXX，出版时间： XXXX年X月。
参考文献2
聚丁二酸丁二醇酯合成工艺优化及性能表征，作 者：XXX，出版物：XXX，出版时间：XXXX年X 月。
参考文献3
聚丁二酸丁二醇酯/纳米碳酸钙复合材料的制备 与气体阻隔性能研究，作者：XXX，出版物： XXX，出版时间：XXXX年X月。
04
聚丁二酸丁二醇酯的应用前景及 挑战
应用领域及市场现状
01
02
03
包装材料
聚丁二酸丁二醇酯（PBS ）作为一种生物降解材料 ，广泛应用于包装领域。
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
个人收集整理仅供参考学习
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
技术简介
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很难降解，已造成了严重的白色污染。
因此，合成在自然环境中能够降解的聚合物材料，已经成为当前研究的热点之一。
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔点为113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。
目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg 以下），在工业化中存在较大困难，对设备要求高。
本技术建立了一种缩聚-扩链法，先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚，制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体，再经扩链，获得特性粘度在0.7～1.0dL/g之间的PBS。
这种方法原料配比较易控制，所需设备较为简单，不需要太高的真空度，便于工业化推广。
技术指标
PBS外观：无色或淡黄色固体；
特性粘度：0.7～1.0 dL/g；
熔点：112～115℃。
应用范围
可用做生物降解地膜、食品包装材料，汽水、可乐、洗发水瓶，以及纸质食品包装盒的可降解涂层，可降解热溶胶等。
1 / 1。
聚丁二酸丁二醇二甘醇酯的合成与性能研究-毕业论文
第一章
1.1
从Staudinger于1932年提出大分子学说，奠定了高分子学科的基础为开始，到1935年杜邦公司成功的合成尼龙66，直至现在短短的70多年时间，高分子材料已经渗透到国民经济各部门和人们生活的各个方面。今天世界合成高分子材料的年产量已经超过1.4亿吨，以体积计，早已超过钢铁，成为人类使用量最大的材料品种，随着高分子学科的不断发展，其重要性也日益凸显。合成高分子材料和钢铁、木材、水泥并称为材料领域的四大支柱。据统计，目前体现发达国家水平指标之一的高分子材料人均年消费量已达80~120公斤。高分子材料的使用量在某种意义上已经成为衡量一个国家工业化程度和人民生活水平的重要标志。
可生物降解高分子材料是指一定条件下能被生物降解的材料。工业化的发展为人类提供了许多新材料，它们在不断改善人类物质生活的同时也带来了大量废物，使人类的生存环境迅速恶化。在众多的环境污染中，高分子废弃物对环境的污染举足轻重，为此开发可降解高分子材料，不失为解决环境污染的重要途径。近年来，可降解高分子材料的研究开发已成为高分子领域的热点之一。可生物降解高分子材料是其中的重要组成部分，随着人们对可生物降解高分子材料的认识的不断深入，开发的途径也变得多种多样。
In this paper, by studying poly butylene / diethylene glycol esters, the most suitable single-butyl tin oxide polymerization catalyst (MBTO), the most suitable molar ratio of 1.15:1, the most suitable etherification temperature, the temperature in order to prepare different butanediol and diethylene glycol ratio of the sample.Then the prepared samples by molecular weight determination, 1H-NMR determination, differential scanning calorimetry (DSC) for thermal performance testing, tensile test, degradation of performance test, the best of butanediol and diethylene glycol the ratio.Be suitable for market needs, high molecular weight, and low cost, excellent mechanical properties; do not pollute the environment of the polymer, according to butylene / diethylene glycolsuccinate(PBDGS).
聚丁二酸丁二醇酯的合成
聚丁二酸丁二醇酯的合成聚丁二酸丁二醇酯是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用前景。
它可以用于制备塑料、涂料、纤维和医疗材料等。
本文将介绍方法。
通常采用缩聚反应。
首先，需要准备丁二酸和丁二醇这两种原料。
丁二酸是一种有机酸，可以通过氧化丁烯得到。
而丁二醇则可以通过丁烷的氢氧化反应制得。
在实验室中，可以通过将丁二酸和丁二醇溶解在有机溶剂中，加入适量的催化剂，并在适当的温度下进行反应，合成聚丁二酸丁二醇酯。
催化剂的选择对反应的效果有着重要的影响，常用的催化剂有碱式催化剂和酸式催化剂。
在反应过程中，丁二酸和丁二醇会发生酯化反应，产生聚合物。
酯化反应是一种酸催化的缩聚反应，通过酸催化剂的作用，丁二酸和丁二醇中的羟基和羧基发生反应，形成酯键，并释放出水分子。
随着反应的进行，聚合物分子链不断增长，最终形成高分子聚合物。
在实际合成过程中，需要控制反应的时间、温度和催化剂的用量，以获得所需的聚丁二酸丁二醇酯的分子量和性质。
分子量的控制对于高分子材料的性能有着重要的影响。
此外，还可以通过改变丁二酸和丁二醇的摩尔比例来调节聚合物的结构和性质。
聚丁二酸丁二醇酯的合成方法多样，可以根据具体需求进行选择。
除了缩聚反应外，还可以采用其他方法，如环化聚合、开环聚合和共聚合等。
这些方法可以通过改变反应条件和原料的选择，来获得不同结构和性质的聚丁二酸丁二醇酯。
总之，聚丁二酸丁二醇酯是一种重要的高分子材料，其合成方法多样。
通过合理选择原料、催化剂和反应条件，可以获得所需的聚丁二酸丁二醇酯，并调控其分子量和性质。
聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的研究对于推动高分子材料的发展具有重要意义。
聚丁二酸丁二醇酯
研究简史
它于20世纪90年代进入材料研究领域，并迅速成为可广泛推广应用的通用型生物降解塑料研究热点材料之一, 耐热性能好，热变形温度和制品使用温度可以超过100℃。其合成原料来源既可以是石油资源，也可以通过生物 资源发酵得到，PBS是生物降解塑料材料中的佼佼者。
理化性质
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的性能介于聚乙烯和聚丙烯之间，可直接做为塑料加工使用。PBS的典型性能如下 表所示：
聚丁二酸丁二醇酯
化学物质
目录
01 研究简史
03 成型加工方法
02 理化性质 04 应用范围
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）是一种高分子化合物，结构简式是H-[O(CH2)4OOC(CH2)2CO]n-OH。为白色半结晶 型聚合物。易溶于氯仿，略溶于四氢呋喃，在水、甲醇或乙醇中几乎不溶。根据不同的分子结构和分子量，结晶 度范围为30%~60%，结晶化温度为75℃。其结构单元中含有易水解的酯基，在堆肥等接触特定微生物等条件下， 易被自然界中的多种微生物或动、植物内的酶分解、代谢，最终形成CO2和H2O，而避免污染环境，其中，分子的 化学结构、分子量大小、形态分布、熔点、结晶度对降解过程都有以用做垃圾袋、包装袋、化妆品瓶、各种塑料卡片、婴儿尿布、农用材料及药 物缓释载体基质等；还有其它涉及到环境保护的各种塑料制品，如土木绿化用、膜等。可用于包装、餐具、化妆 品瓶及药品瓶、一次性医疗用品、农用薄膜、农药及化肥缓释材料、生物医用高分子材料等领域。
谢谢观看
成型加工方法
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）属热塑性树脂，加工性能良好，可以在普通加工成型设备上进行成型加工，加工 温度范围140~260℃。物料加工前须进行干燥，含水率须在0.02%以下。
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）可以用注塑、吹塑、吹膜、吸塑、层压、发泡、纺丝等成型方法进行加工。
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)改性及熔融沉积成型特性研究
聚丁二酸丁二醇酯（PBS）改性及熔融沉积成型特性研究快速成型技术以其全新的制造思想、快速的制造周期、灵活的产品模型而受到极大关注,被看作是“第三次工业革命”。
作为快速成型技术之一的熔融沉积成型技术(FDM),目前通用的耗材为生物降解聚合物聚乳酸(PLA),PLA线材打印温度需在200℃以上,这就容易给3D打印教育培训中自我保护意识较弱的青少年儿童带来烫伤等安全隐患。
因此,开发打印温度尽可能低,同样具有优异的力学性能、无毒和生物降解能力的聚合物材料是目前FDM技术线材研究的热点问题。
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)具有降低的熔点和优良的力学性能,是全生物降解材料重要品种之一。
然而未经改性的PBS结晶程度的低,结晶形态差,分子量及特性粘度低,熔体流动速率高,熔体强度不足,阻碍了其在熔融沉积成型中的应用。
针对上述不足之处,本文中分别采用结晶改性、扩链改性和共混改性等手段对PBS进行了改性研究,综合运用差示扫描量热法、偏光显微镜、特性黏度测试、熔体流动速率、转矩流变分析、热失重分析、SEM相形态测试等分析手段对改性PBS改性效果进行表征分析,之后通过制件翘曲度测量、制品精度观察、线材拉伸强度测试、制品力学性能测试及制品抗老化性能测试等宏观表征方法比较改性前后的PBS材料对熔融沉积成型制品性能的影响。
得出主要结论如下：首先,在异相结晶成核剂改性PBS中,无机成核剂纳米碳酸钙、有机羧酸盐类成核剂、镧系化合物均能对PBS起到成核结晶作用,有效提高其结晶温度,其中有机羧酸盐类成核剂效果最好。
结晶改性PBS能改善3D打印产品在成型中的翘曲度,实验结果表明,PBS材料喷头打印温度120℃,底板温度控制在85℃左右,有利于进一步改善其制品的翘曲度性能。
成核剂的加入对PBS熔融沉积成型制品的力学性能的影响呈现出了同注塑成型相似的规律,即针对PBS及添加成核剂改性的PBS熔融沉积成型制品而言,不同类型成核剂的加入能让PBS制品的拉伸强度和缺口冲击强度有所提高,而弯曲强度则下降。
聚丁二酸丁二醇酯合成研究的进展
聚丁二酸丁二醇酯合成研究的进展前言高分子材料已深入到人们生活的各个领域，它给人们带来方便的同时也产生了一个有待人们解决的问题——“白色污染”。
可以说超过半数以上的高分子材料在使用后被废弃，长时间不能降解，影响资源的循环再利用，也破坏了地球的生态环境。
随着人们对自己生存环境的关心，可生物降解材料也越来越受到人们的青睐，也有越来越多的科技工作者投入到生物降解材料的研究中。
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是生物降解塑料材料中的佼佼者，用途极为广泛，可用于包装、餐具、化妆品瓶及药品瓶、一次性医疗用品、农用薄膜、农药及化肥缓释材料、生物医用高分子材料等领域。
PBS综合性能优异，性价比合理，具有良好的应用推广前景与聚乳酸(PLA)，聚羟基烷基酸酯(PHA)等降解塑料相比，PBS价格低廉，成本仅为前者的1／3甚至更低；与其他生物降解塑料相比，PBS 力学性能优异，接近聚丙烯(PP)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料；耐热性能好，热变形温度接近100℃，改性后使用温度可超过100℃，克服了其他生物降解塑料不耐热的缺点；加工性能非常好，可在现有塑料加工通用设备上进行各类成形加工，是目前降解塑料中加工性能最好的。
目前国内合成的PBS分子质量不高，其力学性能和加工性能受到限制，有待进一步研究PBS的合成工艺，提高PBS的分子质量，进一步增加其用途。
1 PBS的合成原理脂肪族聚酯的合成方法有生物发酵法和化学合成法。
生物发酵法的合成成本较高，对于PBS而言很少见报道，化学合成法可对产品进行分子设计，合成成本较低，主要有直接酯化法，酯交换法和扩链法。
1.1 直接酯化法丁二酸和丁二醇直接缩聚得到PBS，其合成方法是等物质的量的酸和醇并加入一定量的催化剂在加热的条件下反应生成聚酯，其反应式如下：nCOOHCH2CH2COOH+nHO(CH2)4OH (催化剂加热)H[OCH2CH2CH2CH2OOCCH2CH2CO]nOH+2nH2O。
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本科生学年论文题目聚丁二酸丁二醇酯的合成研究学生姓名朋坤所在院系化学化工系专业班级化学工程与工艺学号2010223334指导教师（职称）寇莹日期2012年 5 月日聚丁二酸丁二醇酯的合成研究摘要：以丁二酸与丁二醇为原料，通过熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯。
通过HDI 进行扩链改性，改善其降解性能与力学性能。
实验结果表明，扩链产物结晶度下降、拉伸强度得到提高。
关键词：聚丁二酸丁,二醇酯；高分子量；扩链改性Gather succinic acid synthesis of butyl glycol estersAbstract: the succinic acid and butyl glycol as raw material, through the molten polycondensation succinic acid synthesis method of clustering butyl glycol esters. Through the HDI for extender chain modification, improve its degradation property and mechanical properties. The experimental results show that extender chain product drop, tensile strength, crystallinity was improved.key words：gather succinic acid, cubed diol esters; High molecular weight; Extender chain modification摘要：IIABSTRACTIII前言01 实验部分01．1原料与试剂01．211．3测试与表征12 结果与讨论22．1PBS和EPBS的合成与结构表征22．2PBS和EPBS的性能32．2．1 热性能32．2．2 力学性能43 结论4致6前言脂肪族聚酯能完全生物降解材料，可代替传统石化塑料，减少碳排放。
在脂肪族聚酯中，聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及其共聚物因具有好的热性能与加工性而倍受关注[1-2]。
对于PBS 而言，其性能与其分子量的高低密切相关。
目前，合成高分子量PBS 的方法主要有：熔融聚合法、溶液聚合法、预聚体扩链法[3]。
聚酯反应的平衡常数低，要达到反应平衡并制备高分子量的产物，需要提高反应装置的真空度，除去反应过程产生的水分，这需要较长的时间和较高的能耗[4]。
由于技术原因导致市场成本较高，在我国PBS 还没有形成产能。
了提高PBS 的性能，降低成本，我们改进预聚体扩链法，得到了相对高分子量的PBS。
1 实验部分1．1 原料与试剂丁二酸，三信化工；丁二醇，四异丁基钛酸酯(Ti(OBu)4)，购自化学试剂公司；六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，Fluka 公司；其它均为市售分析纯化学试剂。
1．2PBS 与EPBS 的合成11.78g的丁二酸和1,4-丁二醇加到装有冷凝管的四口瓶，以(Ti(OBu)4)为催化剂，在氮气保护下快速升温到150℃，然后逐渐加热到200℃酯化2h后，蒸出产物中的水分后，待酸值达7.1 时，减压到60Pa 缩聚5h，冷却后得象牙色蜡状预聚物。
然后将预聚物在205℃熔化并加入一定量的扩链剂(HDI)和抗氧化剂，粘稠度迅速上升，冷却后得白色固体(扩链产物，EPBS)。
图1 PBS 和EPBS 合成路线1．3 测试与表征以氘代氯仿（CDCl3）为溶剂、TMS 为标，采用Bruke 400MHz 型核磁共振仪测定聚合物的1HNMR 谱图。
以氯仿为溶剂，30℃条件下，采用Waters 凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。
热重分析在Perkin Elmer 公司型号为Pyris-1的仪器上进行，在100 ml/min 的连续N2流中，以10℃/min 的升温速率从室温升到700℃，可以得到样品的热失重谱图。
以日本岛津公司TA -50(Shimadzu)差示扫描量热仪研究聚合物的热转变行为与结晶性能，第一次扫描是以20℃/min 的升温速率从室温升到140℃，然后迅速用液氮冷却到-50℃保持3 min，消除热历史；再次以10℃/min 的升速率从室温升到300℃左右，记录降温与升温曲线。
将PBS 压制成薄片，厚度约0.5 mm左右,然后冲压成哑铃型标准拉伸试验样条，采用Instron 公司系电子万能试验机测试试样的拉伸性能，拉伸速度为50 mm/min，温度为25℃。
2 结果与讨论2．1 PBS 和EPBS 的合成与结构表征按照图1 合成的丁二酸丁二醇预聚物PBS 的数均分子量(Mn)为5.4×104，这种预聚物在205℃反应扩链后，数均分子量上升到8.7×104，说明聚合与扩链都能有效地进行。
图2 显示，预聚物PBS 中2951 cm-1 处为亚甲基的伸缩振动吸收峰，3437 cm-1 处的宽峰为羟基的伸缩振动吸收峰，1712 cm-1 为羰基的伸缩振动峰，1154cm-1 为酯基中C-O 的伸缩振动吸收峰，说明预聚物PBS 成功合成。
扩链物EPBS 在3451 cm-1 处有弱的羟基伸缩振动吸收峰，说明端基含量低。
另外，图2 中未见异氰酸基的特征吸收峰，说明异氰酸酯基在聚合物中含量非常少。
由于异氰酸酯基属不可降解基团，所以含量越少越好，通过红外谱图看出扩链产物中仍然含有大量的酯键，这正是目标产物的特征。
图2 PBS 与EPBS 的FT-IR 图图3 显示扩链产物EPBS 与预聚物PBS 的X衍射谱图基本一致。
预聚物PBS 晶体为单斜晶系[5]，在19.3°(020) 和22.5°(110) 的地方都出现比较强的衍射峰，而在28.8°(111) 的地方出现一个弱峰。
对比扩链后的共聚物EPBS 的衍射图谱，衍射峰的2θ位置并没有太大变化。
因此可以认为EPBS 的晶体结构并没有发生明显变化，其晶体结构仍然为PBS 单斜晶系。
从图中还可看到，PBS 的在22.5°的半峰宽度远小EPBS 的半峰宽，说明扩链物的结晶度低于预聚物的结晶度，因此通过扩链的方法能降低聚合物的结晶性能，有利于聚合物拉伸强度的提高。
图3 PBS 与EPBS 的XRD 图2．2 PBS 和EPBS 的性能2．2．1 热性能图4 是PBS 和EPBS 的热分析图。
图4 显示PBS 和EPBS 有相似的热分析行为。
从表1 中可见，比较氮气保护下5% (wt%)热失重时的分解温度，发现扩链后EPBS 的热分解温度较预聚物PBS 稍有提高，这可能是扩链剂分子存在使分子链强度上升。
表1 还给出通过DSC 测得的熔点，扩链后熔点稍有下降，是因为扩链后分子的自由体积有所增加，这与XRD 给出的分子结晶度下降是一致的。
图4 PBS 和EPBS 的热重分析曲线(N2气保护，升温速率10℃/min)2．2．2 力学性能由表1 中数据可以看出，由于预聚物PBS 是端羟基的，所以相对分子量较低，拉伸强度较低，这与红外谱图得到的结论一致。
而通过扩链后，聚合物EPBS 的相对分子量提高、拉伸强度也提高。
从聚合物拉伸行为也可以看出，扩链产物的韧性大大提高，这与X 射线衍射得到的信息相符合。
表1 聚丁二酸丁二醇酯和扩链产物的性能聚合物数均分子量熔点/℃热分解温度/℃拉伸强度/MPaPBS 5.4×104 110 335.8 24EPBS 8.7×104 108 342.4 313 结论通过熔融缩聚法制得聚丁二酸丁二醇酯，然后用扩链剂HDI 进行扩链反应。
借助红外光谱证明了预期结构。
X 射线衍射表明扩链产物结晶度下降，DSC 测得其熔点降低但仍高于100℃，说明扩链产物的相对分子质量和拉伸强度都有较大的提高。
性能优化研究正在进行之中。
参考文献:[1]Mochizuki, M.; Mukai, K.; Yamada, K.; Ichise, N.; Murase, S.;Iwaya, Y. Structural Effects upon Enzymatic Hydrolysis of Poly(butylene succinate-co-ethylene succinate)s[J], Macromolecules, 1997,30:7403-7407.[2]Gan, Z.; Abe, H.; Kurokawa, H.; Doi, Y. Solid -state microstructures, thermal properties, and crystallization of biodegradable poly(butylene succinate) (PBS) and its copolyesters [J]. Biomacromolecules 2001, 2: 605-613.[3]高明,王秀芬, 郭锐,等. PBS 基生物降解材料的研究进展[J]. 高分子通报,2004(5):51-55.[4]敏,童晓梅,王晓霞,等.P(BS-co-DGA)共聚物的合成和降解性的研究科技大学学报, 2006, 24,:8-11.[5]元碧,徐军,徐永祥,等. 生物可降解聚丁二酸/甲基丁二酸丁二酯系列共聚物的合成和表征[J].高分子学报,2006(6):745-749.致本人的学年论文一直是在寇莹导师的悉心指导下进行的。
寇莹老师严谨的治学态度、高度的敬业精神、兢兢业业、孜孜以求的工作作风和大胆创新的进取精神对我产生了重要的影响。
在整个学年论文设计过程中，寇莹导师不断对我得到的结论进行总结，并提出新的问题，使得我的论文容能够深入地进行下去，也使我接触到了许多理论和实际上的新问题，做了许多有益的思考。
在此对老师表示最诚挚的感和由衷的敬意。
学院化学化工系本科学生学年论文教师指导记录学院化学化工系本科学生学年论文教师指导记录。