气相色谱法习题答案(中山)
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案，希望对大家的学习有所帮助。
习题一：请简要解释气相色谱法的原理。
答案：气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后通过气体载气将样品引入柱子中，样品在柱子中与固定相发生相互作用，不同组分在固定相上停留时间不同，从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测，得到色谱图，进而确定样品中各组分的含量。
习题二：请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案：气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如，在化学领域，气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量；在环境领域，可用于监测大气中的污染物；在食品领域，可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三：请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案：气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同，这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定，并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四：请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大，表示该组分在样品中的含量越高。
习题五：请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案：气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子，柱子用于分离不同组分，载气系统用于将样品带入柱子中，检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六：请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏，峰宽越小，表示分离效果越好。
气相色谱习题及答案
气相色谱领会法习题之阳早格格创做一、简问题1．简要证明气相色谱领会的基根源基本理2．气相色谱仪的基础设备包罗哪几部分?各有什么效用? 3．当下列参数改变时：(1)柱少收缩，(2)牢固相改变，(3)震动相流速减少，(4)相比缩小是可会引起调配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱少减少，(2)牢固相量减少，(3)震动相流速减小，(4)相比删大是可会引起调配比的变更?为什么?5．试以塔板下度H干指标,计划气相色谱收配条件的采用. 6．试述速率圆程中A, B, C三项的物理意思. H-u直线有何用途?直线的形状主要受那些果素的效用?7．当下述参数改变时：(1)删大调配比，(2) 震动相速度减少，(3)减小相比，(4) 普及柱温，是可会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分散度R动做色谱柱的总分散效能指标? 9．是可根据表里塔板数去推断分散的大概性?为什么? 10．试述色谱分散基础圆程式的含意,它对付色谱分散有什么指挥意思?11．对付担体战牢固液的央供分别是什么?12．试述“相似相溶”本理当用于牢固液采用的合理性及其存留的问题.13．试述热导池检测器的处事本理.有哪些果素效用热导池检测器的敏捷度？14．试述氢焰电离检测器的处事本理.怎么样思量其收配条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性要领?16．何谓死存指数?应用死存指数做定性指标有什么便宜? 17．有哪些时常使用的色谱定量要领?试比较它们的劣缺面战使用范畴?二、采用题1.正在气相色谱领会中, 用于定性领会的参数是 ( )A 死存值B 峰里积C 分散度D 半峰宽2. 正在气相色谱领会中, 用于定量领会的参数是 ( )A 死存时间B 死存体积C 半峰宽D 峰里积3. 劣良的气-液色谱牢固液为 ( )A 蒸气压矮、宁静性好B 化教本量宁静C 溶解度大, 对付相邻二组分有一定的分散本领D A、B战C4. 使用热导池检测器时, 应采用下列哪种气体做载气, 其效验最佳？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列道法中, 哪一个不精确? 气相色谱法时常使用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检丈量是指恰能爆收与噪声相鉴别的旗号时 ( )A 加进单独一个检测器的最小物品量B 加进色谱柱的最小物品量C 组分正在气相中的最小物品量D 组分正在液相中的最小物品量7. 正在气-液色谱领会中, 劣良的载体为 ( )A 粒度相宜、匀称, 表面积大B 表面不吸附核心战催化核心C 化教惰性、热宁静性好, 有一定的板滞强度D A、B战C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 品量型检测器C 只对付含碳、氢的有机化合物有赞同的检测器D 只对付含硫、磷化合物有赞同的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 采用下列哪种气体做载气最符合？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列果素中,对付色谱分散效用最灵验率的是( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D牢固液膜薄度11．气液色谱中，死存值本量上反映的物量分子间的相互效用力是:A.组分战载气；B.载气战牢固液；C.组分战牢固液；D.组分战载体、牢固液12．柱效用用表里塔板数n大概表里塔板下度h表示，柱效用越下，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特圆程，色谱峰扩弛、板下减少的主要本果是:A. 当u较小时，分子扩集项；B. 当u较小时，涡流扩集项；C. 当u比较小时，传量阻力项；D. 当u较大时，分子扩集项14．如果试样中组分的沸面范畴很宽，分散不睬念，可采与的步伐为:A.采用符合的牢固相；B.采与最佳载气线速；C.步调降温；D.落矮柱温15．要使相对付死存值减少，不妨采与的步伐是:A.采与最佳线速；B.采与下采用性牢固相；C.采与细颗粒载体；D.缩小柱中效力三、挖空题1．正在一定收配条件下，组分正在牢固相战震动相之间的调配达到仄稳时的浓度比，称为________________________________.2．为了形貌色谱柱效能的指标，人们采与了_________表里.3．正在线速度较矮时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要果素，此时宜采与相对付分子量_______的气体做载气，以普及柱效.4．不被牢固相吸附大概溶解的气体(如气氛、甲烷),从进样启初到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________.5．气相色谱领会的基础历程是往气化室进样，气化的试样经_____________分散，而后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理大概化教本量的变更变换成电量变更输给记录仪，描画成色谱图.6．正在一定的温度战压力下，组分正在牢固相战震动相之间的调配达到的仄稳，随柱温柱压变更，而与牢固相及震动相体积无关的是________________________.如果既随柱温、柱压变更、又随牢固相战震动相的体积而变更，则是___________________________.7．形貌色谱柱效能的指标是___________，柱的总分散效能指标是__________.8．气相色谱的仪器普遍由、、、、战组成9．调配比又喊大概，是指.10．气相色谱的浓度型检测器有，；品量型检测器有，；其中TCD使用气体时敏捷度较下；FID对付的测定敏捷度较下；ECD只对付有赞同；之所以有浓度型战品量型检测器的辨别，主假如由于.四、正误推断1．试样中各组分不妨被相互分散的前提是各组分具备分歧的热导系数. （）2．组分的调配系数越大，表示其死存时间越少.（）3．热导检测器属于品量型检测器，检测敏捷度与桥电流的三次圆成正比. （）4．速率表里给出了效用柱效的果素及普及柱效的道路.（）5．正在载气流速比较下时，分子扩集成为效用柱效的主要果素. （）6．分散温度普及，死存时间收缩，峰里积稳定.（）7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分. （）8．领会混同烷烃试样时，可采用极性牢固相，按沸面大小程序出峰. （）9．组分正在震动相战牢固相二相间调配系数的分歧及二相的相对付疏通形成了色谱分散的前提. （）10．气液色谱分散机理是鉴于组分正在二相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分散是鉴于组分正在二相间反复多次的调配. （）11．色谱柱表里塔板数n与死存时间的仄圆成正比，组分的死存时间越少，色谱柱表里塔板数越大，t R值越大，分散效用越下. （）12．正在色谱分散历程中，单位柱少内，组分正在二相背的调配次数越多，分散效验越好.）13．可动做气固色谱牢固相的担体必须是本领压的球形真心物量. （）14．检测器本能是非将对付组分分散度爆收间接效用.（）15．气液色谱牢固液常常是正在使用温度下具备较下热宁静性的大分子有机化合物.（）16．采与相对付分子品量大的气体动做载气，有好处落矮分子扩集，普及柱效，但是热导检测器敏捷度较矮. （）17．根据速率表里，普及柱效的道路有落矮牢固相粒度、减少牢固液液膜薄度.（）18．柱效随载气流速的减少而减少.（）19．速率表里圆程式的一阶导数等于整时的流速为最佳流速. （）20．氢气具备较大的热导系数，动做气相色谱的载气，具备较下的检测敏捷度，但是其分子品量较小也使速率表里中的分子扩集项删大，使柱效落矮. （）21．根据速率表里，毛细管色谱下柱效的本果之一是由于涡流扩集项A = 0. （）22．色谱的塔板表里提出了衡量色谱柱效能的指标，速率表里则指出了效用柱效的果素.）23．将玻璃毛细管色谱柱创制成同形柱（如梅花形）要比常常的圆形柱具备更下的柱效.）24．色谱分散时，减少柱温，组分的死存时间收缩，色谱峰的峰下变矮，峰宽变大，但是峰里积脆持稳定. （）25．统制载气流速是安排分散度的要害脚法，落矮载气流速，柱效减少，当载气流速落到最小时，柱效最下，但是领会时间较少. （）26．有人尝试色谱柱效时，创制减少载气流速，柱效下落，减小载气流速，柱效减少，故得出论断：柱效与载气流速成反比. （）27．当用苯测定某分散柱的柱效能时，截止标明该柱有很下的柱效，用其分散混同醇试样时，一定能分散真足. （）28．当用一收极性色谱柱分散某烃类混同物时，经多次沉复领会，所得色谱图上均隐现惟有3个色谱峰，论断是该试样只含有3个组分. （）29．采与色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分局部出峰. （）30．色谱内标法对付进样量战进样沉复性不央供，但是央供采用符合的内标物战准确配制试样. （）31．色谱中标法的准确性较下，但是前提是仪器宁静性下战收配沉复性好. （）32． FID检测器对付所有的化合物均有赞同，故属于广谱型检测器. （）33．电子俘获检测器对付含有S,P元素的化合物具备很下的敏捷度. （）34．毛细管气相色谱分散搀杂试样时，常常采与步调降温的要领去革新分散效验.（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采与分流拆置是由于毛细管色谱柱对付试样背载量很小；柱后采与“尾吹”拆置是由于柱后流出物的流速太缓. （）气相色谱领会法习题解问一、简问题1．简要证明气相色谱领会的基根源基本理问：借正在二相间调配本理而使混同物中各组分分散.气相色谱便是根据组分与牢固相与震动相的亲战力分歧而真止分散.组分正在牢固相与震动相之间不竭举止溶解、挥收（气液色谱），大概吸附、解吸历程而相互分散，而后加进检测器举止检测.2．气相色谱仪的基础设备包罗哪几部分?各有什么效用?问：气路系统、进样系统、分散系统、温控系统以及检测战记录系统．气相色谱仪具备一个让载气连绝运止的管路稀关的气路系统．进样系统包罗进样拆置战睦化室．其效用是将液体大概固体试样，正在加进色谱柱前瞬间气化，而后赶快定量天转进到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱少收缩，(2)牢固相改变，(3)震动相流速减少，(4)相比缩小是可会引起调配系数的改变?为什么?问：牢固相改变会引起调配系数的改变,果为调配系数只于组分的本量及牢固相与震动相的本量有关.所以：（1）柱少收缩不会引起调配系数改变（2）牢固相改变会引起调配系数改变（3）震动相流速减少不会引起调配系数改变（4）相比缩小不会引起调配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱少减少，(2)牢固相量减少，(3)震动相流速减小，(4)相比删大是可会引起调配比的变更?为什么?问：k=K/，而V M/V S，调配比除了与组分、二相的本量、柱温、柱压有关中，还与相比有关，而与震动相流速、柱少无关.故：稳定更，减少，不改变，减小.5．试以塔板下度H干指标,计划气相色谱收配条件的采用.问：提示：主要从速率表里(van Deemer equation)去阐明，共时思量流速的效用，采用最佳载气流速.（1）采用震动相最佳流速.（2）当流速较小时，不妨采用相对付分子品量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，该当采用相对付分子品量较小的载气（如H2,He),共时还该当思量载气对付分歧检测器的符合性.（3）柱温不克不迭下于牢固液的最下使用温度，免得引起牢固液的挥收流逝.正在使最易分散组分能尽大概好的分散的前提下，尽大概采与较矮的温度，但是以死存时间相宜，峰形不拖尾为度.（4）牢固液用量：担体表面积越大，牢固液用量不妨越下，允许的进样量也越多，但是为了革新液相传量，应使牢固液膜薄一些.（5）对付担体的央供：担体表面积要大，表面战孔径匀称.粒度央供匀称、细小（但是不宜过小免得使传量阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，普遍液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.（7）气化温度：气化温度要下于柱温30 -70℃.6．试述速率圆程中A, B, C三项的物理意思. H-u直线有何用途?直线的形状主要受那些果素的效用?问：A 称为涡流扩集项 , B 为分子扩集项， C 为传量阻力项.底下分别计划各项的意思： (1) 涡流扩集项 A 气体遇到弥补物颗粒时，不竭天改变震动目标，使试样组分正在气相中产死类似“涡流”的震动，果而引起色谱的扩弛.由于 A=2λdp，标明 A 与弥补物的仄稳颗粒直径 dp 的大小战弥补的不匀称性λ有关，而与载气本量、线速度战组分无关，果此使用符合细粒度战颗粒匀称的担体，并尽管弥补匀称，是缩小涡流扩集，普及柱效的灵验道路.(2) 分子扩集项 B/u 由于试样组分被载气戴进色谱柱后，是以“塞子”的形式存留于柱的很小一段空间中，正在“塞子”的前后 ( 纵背 ) 存留着浓好而产死浓度梯度，果此使疏通着的分子爆收纵背扩集.而 B=2rDgr 是果载体弥补正在柱内而引起气体扩集路径蜿蜒的果数 ( 蜿蜒果子 ) ， D g 为组分正在气相中的扩集系数.分子扩集项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的本量有关：相对付分子品量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气稀度的仄圆根大概载气相对付分子品量的仄圆根，所以采与相对付分子品量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项落矮， D g 随柱温删下而减少，但是反比于柱压.蜿蜒果子 r 为与弥补物有关的果素. (3) 传量项系数 Cu C 包罗气相传量阻力系数 C g 战液相传量阻力系数 C 1 二项.所谓气相传量历程是指试样组分从移动到相表面的历程，正在那一历程中试样组分将正在二相间举止品量接换，即举止浓度调配.那种历程若举止缓缓，表示气相传量阻力大，便引起色谱峰扩弛.对付于弥补柱：液相传量历程是指试样组分从牢固相的气液界里移动到液相里里，并爆收品量接换，达到调配仄稳，而后以返回气液界里的传量历程.那个历程也需要一定时间，正在此时间，组分的其余分子仍随载气不竭天背柱心疏通，那也制成峰形的扩弛.对付于弥补柱，气相传量项数值小，不妨忽略.由上述计划可睹，范弟姆特圆程式对付于分散条件的采用具备指挥意思.它不妨证明，弥补匀称程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、牢固相液膜薄度等对付柱效、峰扩弛的效用.用正在分歧流速下的塔板下度 H 对付流速 u 做图，得H-u 直线图.正在直线的最矮面，塔板下度H最小（H最小）.此时柱效最下.该面所对付应的流速即为最佳流速 u 最佳，即 H最小可由速率圆程微分供得：则：所以：当流速较小时，分子扩集（B项）便成为色谱峰扩弛的主要果素，此时应采与相对付分子品量较大的载气（N2，Ar ），使组分正在载气中有较小的扩集系数.而当流速较大时，传量项（C 项）为统制果素，宜采与相对付分子品量较小的载气（H2，He），此时组分正在载气中有较大的扩集系数，可减小气相传量阻力，普及柱效.7．当下述参数改变时：(1)删大调配比，(2) 震动相速度减少，(3)减小相比，(4) 普及柱温，是可会使色谱峰变窄?为什么?问：(1)死存时间延少,峰形变宽(2)死存时间收缩,峰形变窄(3)死存时间延少,峰形变宽(4)死存时间收缩,峰形变窄8．为什么可用分散度R动做色谱柱的总分散效能指标?问：分散度共时体现了采用性与柱效能，即热力教果素战能源教果素，将真止分散的大概性战现真性分散起去. 9．是可根据表里塔板数去推断分散的大概性?为什么?问：不克不迭，灵验塔板数仅表示柱效能的下矮，柱分散本领收挥程度的标记，而分散的大概性与决于组分正在牢固相战震动相之间调配系数的好别.10．试述色谱分散基础圆程式的含意,它对付色谱分散有什么指挥意思?问:色谱分散基础圆程式如下:它标明分散度随体系的热力教本量(战的变更而变更,共时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力教本量一定时(即组分战二相本量决定),分散度与n的仄圆根成正比,对付于采用柱少有一定的指挥意思,减少柱少可矫正分散度,但是太过减少柱少会隐著删少死存时间,引起色谱峰扩弛.共时采用本能劣良的色谱柱并对付色谱条件举止劣化也不妨减少n,普及分散度.(2)圆程式证明,k值删大也对付分散有利,但是k值太大会延少分散时间,减少领会成本.(3)普及柱采用性不妨普及分散度分散效验越好果此不妨通过采用符合的牢固相删大分歧组分的调配系数好别进而真止分散11．对付担体战牢固液的央供分别是什么?问：对付担体的央供；(1)表面化教惰性,即表面不吸附性大概吸附性很强,更不克不迭与被测物量起化教反应.(2)多孔性,即表面积大,使牢固液与试样的交战里积较大.(3)热宁静性下,有一定的板滞强度,阻挡易破碎.(4)对付担体粒度的央供,要匀称、细小，进而有好处普及柱效.但是粒度过小，会使柱压落矮，对付收配不利.普遍采用40-60目，60-80目及80-100目等.对付牢固液的央供:(1)挥收性小,正在收配条件下有较矮的蒸气压,以预防流逝(2)热宁静性好,正在收配条件下不爆收领会,共时正在收配温度下为液体.(3)对付试样各组分有符合的溶解本领,可则,样品简单被载气戴走而起不到调配效用.(4)具备较下的采用性,即对付沸面相共大概相近的分歧物量有尽大概下的分散本领.(5)化教宁静性好,不与被测物量起化教反应.担体的表面积越大,牢固液的含量不妨越下.12．试述“相似相溶”本理当用于牢固液采用的合理性及其存留的问题.解：样品混同物是可正在色谱上真止分散，主要与决于组分与二相亲战力的不共，及牢固液的本量.组分与牢固液本量越相近，分子间相互效用力越强.根据此程序：(1)分散非极性物量普遍采用非极性牢固液，那时试样中各组分按沸面序次先后流出色谱柱，沸面矮的先出峰，沸面下的后出峰.(2)分散极性物量，采用极性牢固液，那时试样中各组分主要按极性程序分散，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱.(3)分散非极性战极性混同物时，普遍采用极性牢固液，那时非极性组分先出峰，极性组分(大概易被极化的组分)后出峰.(4)对付于能产死氢键的试样、如醒、酚、胺战火等的分散.普遍采用极性的大概是氢键型的牢固液，那时试样中各组分按与牢固液分子间产死氢键的本领大小先后流出，阻挡易产死氢键的先流出，最易产死氢键的末尾流出.(5)对付于搀杂的易分散的物量不妨用二种大概二种以上的混同牢固液.以上计划的仅是对付牢固液的大概的采用准则，应用时有一定的限制性.究竟上正在色谱柱中的效用是较搀杂的，果此牢固液酌采用应主要靠试验.13．试述热导池检测器的处事本理.有哪些果素效用热导池检测器的敏捷度？解：热导池动做检测器是鉴于分歧的物量具备分歧的导热系数.当电流利过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也便减少到一定位(普遍金属丝的电阻值随温度降下而减少).正在已进试样时，通过热导池二个池孔(参比池战丈量池)的皆是载气.由于载气的热传导效用，使钨丝的温度下落，电阻减小，此时热导池的二个池孔中钨丝温度下落战电阻减小的数值是相共的.正在加进试样组分以去，裁气流经参比池，而裁气戴着试样组分流经丈量池，由于被测组分与载气组成的混同气体的导热系数战裁气的导热系数分歧，果而丈量池中钨丝的集关切况便爆收变更，使二个池孔中的二根钨丝的电阻值之间有了好别.此好别不妨利用电桥丈量出去.桥路处事电流、热导池体温度、载气本量战流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对付检测器敏捷度灵验率.14．试述氢焰电离检测器的处事本理.怎么样思量其收配条件？解：对付于氢焰检测器离子化的效用机理，于今还不格中领会.暂时认为火焰中的电离不是热电离而是化教电离，即有机物正在火焰中爆收自由基反应而被电离.化教电离爆收的正离子( CHO+、H3O+)战电子(e)正在中加150~300v直流电场效用下背二极移动而爆收微电流.经搁大后，记录下色谱峰.氢火焰电离检测器对付大普遍的有机化合物有很下的敏捷度，故对付痕量有机物的领会很相宜.但是对付正在氢火焰中不电离的元机化合物比圆CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不克不迭检测.15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性要领?解：根据组分正在色谱柱中死存值的分歧举止定性.主要的定性要领主要有以下几种:(1)间接根据色谱死存值举止定性(2)利用相对付死存值r21举止定性(3)混同进样(4)多柱法(5)死存指数法(6)联用技能(7)利用采用性检测器16．何谓死存指数?应用死存指数做定性指标有什么便宜?问：用二个紧靠拢待测物量的尺度物（普遍采用二个相邻的正构烷烃）标定被测物量，并使用均一标度（即不必对付数），用下式定义：X为死存值（t R’, V R ’,大概相映的记录纸距离），下足标i 为被测物量，Z, Z+1为正构烷烃的碳本子数，X Z < X i <X Z+1，I Z = Z × 100便宜：准确度下,可根据牢固相战柱温间接与文件值对付照而不必使用尺度试样.17．有哪些时常使用的色谱定量要领?试比较它们的劣缺面战使用范畴?（1）中标法中标法是色谱定量领会中较浅易的要领．该法是将欲测组份的杂物量配制身分歧浓度的尺度溶液.使浓度与待测组份相近.而后与牢固量的上述溶液举止色谱领会．得到尺度样品的对付应色谱团，以峰下大概峰里积对付浓度做图．那些数据应是个通过本面的直线．领会样品时，正在上述真足相共的色谱条件下，与创制尺度直线时共样量的试样领会、测得该试样的赞同讯号后．由标谁直线即可查出其百分含量．此法的便宜是收配简朴，果而适用于工厂统制领会战自动领会；但是截止的准确度与决于进样量的沉现性战收配条件的宁静性．（2）内标法当只需测定试样中某几个组份．大概试样中所有组份不可能局部出峰时，可采与内标法．简直干法是：准确称与样品，加进一定量某种杂物量动做内标物，而后举止色谱领会．根据被测物战内标物正在色谱图上相映的峰里积(大概峰下))战相对付矫正果子．供出某组分的含量．内标法是通过丈量内标物与欲测组份的峰里积的相对付值去举止估计的，果而不妨正在—定程度上与消收配条件等的变更所引起的缺面．内标法的央供是：内标物必须是待尝试样中不存留的；内标峰应与试样峰分启，并尽管靠近欲领会的组份．内标法的缺面是正在试样中减少了一个内标物，时常会对付分散制成一定的艰易.。
气相色谱法相关试题及答案
气相色谱法相关试题及答案（最新版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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第3章 气相色谱法习题答案
第3章气相色谱法一、学习导航1．掌握气相色谱法(GC)的特点、分离原理、流程及气相色谱仪的结构。
2．掌握气相色谱固定相的选择、检测器的主要性能指标以及常用检测器的检测原理和适用范围。
3．熟练掌握色谱操作条件的选择。
本章重点：GC的特点、分离原理、流程及气相色谱仪的五大系统；GC固定相的选择、检测器的主要性能指标；热导检测器、氢火焰离子化检测器结构及影响其灵敏度的因素；色谱操作条件的选择。
难点：气相色谱固定液的选择、色谱操作条件的选择。
二、内容提要GC是以惰性气体为流动相的柱色谱法，包括气一固色谱(GSC)和气一液色谱(GLC)。
GSC依据多孔性固体对组分吸附力的差异进行分离，主要测定对象是一些永久性的气体和低沸点化合物；GLC是将高沸点的有机化合物涂渍在惰性担体上，利用各组分在固定相中溶解度的不同实现分离，其选择性好，应用很广泛。
气相色谱仪分离系统和检测系统是仪器的核心，色谱柱中的固定相决定了组分能否分开，而分离后组分能否鉴定出来则在于检测器。
色谱柱有恒温和程序升温两种控温方式，程序升温具有改进分离、峰形变窄、检测限低及省时等优点，因此对于沸点范围很宽的混合物，常采用程序升温法进行分析。
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。
填充柱制备简单，柱容量大，分离效率高，应用普遍。
毛细管柱分辨率高，分析速度快，样品用量少，但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高，制备较困难。
合成固定相适用于分析有机化合物中的痕量水、多元醇、脂肪酸、腈类和胺类。
液体固定相是GC应用最广泛的固定相，其担体为固定液提供的较大的惰性表面，使其展成薄而均匀的液膜。
GC中常用的硅藻土担体分为红色和白色两种。
红色担体表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大，但表面存在活性吸附中心，对强极性化合物有较强的吸附性和催化性，适于涂渍非极性固定液，分析非极性和弱极性物质；白色担体结构疏松、比表面积较小，吸附性和催化性弱，机械强度不如红色担体，因其表面活性中心显著减少，适于涂渍极性固定液，分析极性或碱性物质。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。
答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 B进入色谱柱的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体 A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？D N2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 A柱温
三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
1. mV·mL·mg-1
mg·mL-1
2.F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s
①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL
V庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL
②W1/2(庚)＝0.25min
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：
流量 20 mL／min（ 50℃） 柱温 50℃
柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min
正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？
气相色谱法题库及答案
气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加浸泡解吸，经色谱柱分离，检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
答案：四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管 (放置方向)地面，令空气样品 (走向)通过采样管。
答案：垂直自上而下二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。
( )答案：错误正确答案为：可存放1个月。
2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。
( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。
( )答案：正确4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。
( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以流量采样。
( )A．0.2L／min B．0.5L／min C．1.0L／min D．大于1.0L／min答案：B2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过，或立即解吸。
( )A．24h B．48h C．一周 D．两周答案：B3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于 mg几时，可稳定一周。
( )A． 10 B．20 C．50 D．100答案：B4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡 min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。
( ) A．20 B．30 C． 60 D． 90答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
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气相色谱法习题答案
15．已知某石油裂解气，经色谱定量测出峰面积A i 与各组分的质量校正因子f i '列于下表中。
假定全部组分都在色谱图上出峰，求各组分的质量分数为多少？
出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积A i 34 3.14 4.62988726048.3校正因子f i
0.84 1.00
1.00 1.00 1.05 1.28 1.36w(%)
3.47
0.38
0.56
36.16
11.08
40.38
7.97
解：按照公式：(%)100i i
j j
j
f A w f A =
⨯∑，计算结果见上表末行！
例：
381.0%
10036
.13.4828.126005.18700.129800.16.400.114.384.03400
.114.3%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=甲烷
16．在一定色谱条件下，对某厂生产的粗蒽质量进行检测。
今欲测定其中的蒽含量，用吩嗪为内标。
称取试样0.130g ，加入内标吩嗪0.0401g 。
溶解后进样分析，测得一下数据：蒽峰高51.6mm ，吩嗪峰高57.9mm 。
已知f '蒽=1.27，f '吩嗪=1.00。
求试样中蒽的质量分数。
（34.91%）
解：（题目最后一行中f '芬嗪中的“芬”错误！答案的有效数字位数应为3位！）
'''
'=1.2751.6=65.53=1.0057.9=57.9
==65.53/57.90.0401=0.04545(g)%=0.04545/0.130100=34.91.2751.60.040%=100m f H m f H m m m m m f H m f H m =⨯=⨯⇒⨯⨯⨯⨯⨯=蒽-进样蒽蒽吩嗪-进样吩嗪吩嗪蒽-进样吩嗪-进样
蒽蒽吩嗪蒽蒽吩嗪吩嗪吩嗪样由于采用内标法，因此蒽与吩嗪的进样比例相同：蒽或直接利用公式：
蒽1
10034.9
1.0057.90.130
⨯=⨯⨯
17．已知某试样含甲酸、乙酸、水及苯等。
称取试样1.055g ，内标为0.1907g 的
381.0
环己酮。
混合后，取3μL 试样进样，从色谱流出曲线上测量出峰面积及有关的相对响应值列于下表：
出峰次序 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积A i 15.8 74.6 135 43.4 响应值
0.261
0.562
1.000
0.938
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：（“响应值”建议改为“相对校正因子”，另外，计算所得与答案不符）
%1000.26115.80.1907
%100=0.552
135 1.0550.56274.60.1907
%100=5.61
135 1.055
0.93843.40.1907
%100=5.45
135 1.055is i s
i s f A m w A m w w w =
⨯⇒⨯⨯=
⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯样
甲酸乙酸丙酸 （注：书上和答案是将题目中的响应值作为校正因子的倒数计算出来的）。
18．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g 及无水甲醇（内标物）0.4000g ，混合均匀，进样量为5μL ，测得水峰的峰高和半峰宽分别为5.00cm 和0.15cm ，甲醇峰的峰高和半峰宽分别为4.00cm 和0.10cm ，求正丙醇中微量水的质量百分含量。
（f '水=0.55，f '甲醇=0.58）
（1.42%）
解：（最后结果保留2位有效数字为好！）
'%100'0.55(1.065 5.000.15)0.4000
%100=1.4
0.58(1.065 4.000.10)50.00
i i s
i s s f A m w f A m w =⨯⇒
⨯⨯⨯⨯=
⨯⨯⨯⨯⨯样
水。