气相色谱习题及解答

合集下载

气相色谱基础知识习题及答案

1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。

事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器6.常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。

气相色谱习题和答案解析

气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

气相色谱复习题及答案

⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案（46题）⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃，并低于的最⾼使⽤温度，⽼化时，⾊谱柱要与断开。

答：5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和⾮烃混合物，同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。

答：⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序流出⾊谱柱。

答：中极性沸点4、⼀般说，沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就，⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。

答：越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒，氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。

答：定向重要6、分配系数也叫，是指在⼀定温度和压⼒下，⽓液两相间达到时，组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相⽆关。

答：柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。

答：⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中，把纯载⽓通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理，通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。

答：相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱，且在所⽤检测器上都能。

答：样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的，并要与其它组分。

答：内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液，测定时⼀般⽤检测器。

答：硫酸电⼦捕获⼆、选择题（选择正确的填⼊）16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时，分离度⾄少为：（1）（2）（3）（4）（5）>答：（3）17、表⽰⾊谱柱的柱效率，可以⽤：（1）分配⽐（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板⾼度（5）载⽓流速答：（4）18、在⾊谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选⽤哪⼀种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

气相色谱复习材料题及其答案解析

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。

答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。

答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。

答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。

答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

气相色谱法习题及答案

气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。

它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。

下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案，希望对大家的学习有所帮助。

习题一：请简要解释气相色谱法的原理。

答案：气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后通过气体载气将样品引入柱子中，样品在柱子中与固定相发生相互作用，不同组分在固定相上停留时间不同，从而实现分离。

分离后的组分通过检测器进行检测，得到色谱图，进而确定样品中各组分的含量。

习题二：请列举气相色谱法的优点和应用领域。

答案：气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。

它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。

例如，在化学领域，气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量；在环境领域，可用于监测大气中的污染物；在食品领域，可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。

习题三：请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。

答案：气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。

不同组分在固定相上的停留时间不同，这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。

保留时间可以通过实验测定，并且可以用来鉴定待测物的性质。

习题四：请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。

答案：气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。

峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。

峰面积越大，表示该组分在样品中的含量越高。

习题五：请简要介绍气相色谱法的仪器组成。

答案：气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。

进样系统用于将待测物样品引入柱子，柱子用于分离不同组分，载气系统用于将样品带入柱子中，检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。

习题六：请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。

答案：气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。

峰宽可以用来表示分离效果的好坏，峰宽越小，表示分离效果越好。

气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。

答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。

答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。

答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

:选择题1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A ） A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D ）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为（D ） A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B ） A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中，良好的载体为（D ） A 粒度适宜、均匀，表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种（A ） A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A ） A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三：计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL ）。

若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。

S _ —G# 哥尿】时F _ 4x1x20 二 go §解： ,， . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J ：一：mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力：133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

气相色谱复习题及答案

答：⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序流出⾊谱柱。

答：中极性沸点4、⼀般说，沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就，⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。

答：越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒，氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。

答：定向重要6、分配系数也叫，是指在⼀定温度和压⼒下，⽓液两相间达到时，组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相⽆关。

答：柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。

答：⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中，把纯载⽓通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理，通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。

答：相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱，且在所⽤检测器上都能。

答：样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的，并要与其它组分。

答：内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液，测定时⼀般⽤检测器。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。

3．在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。

5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

7．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。

8．气相色谱的仪器一般由、、、、和组成9．分配比又叫或，是指。

10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于。

四、正误判断1．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。

（）2．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。

（）4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（）6．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。

（）7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。

（）8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（）9．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。

（）10．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。

（）11．色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，分离效率越高。

（）12．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（）13．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。

（）14．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

（）15．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。

（）16．采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。

（）17．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（）18．柱效随载气流速的增加而增加。

（）19．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（）20．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。

（）21．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。

（）22．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。

（）23．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。

（）24．色谱分离时，增加柱温，组分的保留时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积保持不变。

（）25．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。

（）26．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。

（）27．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

（）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（）29．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）30．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

（）31．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）32． FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。

（）33．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（）34．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（）气相色谱分析法习题解答一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=K/β，而β=V M/V S，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。

故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小。

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答：提示：主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。