安息香合成~
安息香的辅酶合成
实验流程
维生素B1，四丁基溴化铵，水 搅拌，加乙醇
黄色混合溶液 冰水浴冷却，5~10分钟内滴加事先 冰水浴冷却的氢氧化钠溶液
黄色混合液（pH=9~10）
加入苯甲醛，加热（60~75 oC），保持pH=9~10 橘黄色混合液
冷却得白色结晶 抽滤，冷水洗，得粗产物
重结晶
称重，测熔点，薄层析检测纯度
薄层析（TLC）
Note： a 点样的浓度要控制适当 b 点的斑点较小时，展开的 TLC分离较好
薄层析（TLC）
二、TLC过程 2 展开：将点好的薄层板放在盛在有展开剂的展缸中，展开剂在 薄层板上缓慢前进，前进一定的距离之后，样品组分因移动速度 不同而彼此分离。
Note： 展开剂的高度不要没过 点板原点
怎样选择展开剂？
薄层析（TLC）
三、展开剂的选择 1、对样品各成分要有良好的溶解性 2、必须能够将混合物中各组分有较好的分离 常用展开剂的极性大小顺序是：石油醚<正己 烷<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<甲醇<水 常用的混合展开剂：DCM/Hex，EA/Ether， EA/DCM, EA/CH3OH等 3、展开剂要使待测组分的Rf值在0.2~0.8之间
1.56 300 360 易溶
微溶 不溶
溴化铵
安息香 212.24 白色晶体
1.31 137 344 不 溶 冷 水 可溶 微溶
微溶热水
实验的关键和注意事项
1. VB1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此实验 前辅酶VB1以及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透
2. 反应过程中，反应液温度不能超过 80oC，保持在6075oC
薄层析（TLC）
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
安息香缩合(辅酶合成)
【反应机理】
VB1的催化机理
1、维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性离子——内鎓盐或称ylid即碳负离子。
2、噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺）式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
8、切记有机溶剂重结晶的注意事项。
9、反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可是当升高温度至缓慢沸腾（80－90℃）
10、若需脱色活性炭加入0.15 g左右。
药品：PhCHO（新蒸），维生素B1，10％NaOH，95％乙醇，80％乙醇，活性炭。
【实验装置图】
【物理常数】
名称
分子
质量
颜色
晶型
mp
bp
D
nD
溶解度
H2O
乙醇
乙醚乙醇46.07 Nhomakorabea无色液体
-117
78.3
0.7894
1.3614
∞
∞
∞
NaOH
40
白色固体
318.4
1390
2.13
vs
vs
i
苯甲醛
106.12
无色油状
-26
179
1.0415
1.5455
sl
vs
vs
【实验步骤】
合成：
1在50 mL圆底烧瓶中加入1.0gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，2ml蒸馏水，8ml95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。
② 用一支试管取2ml10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。
安息香的合成及表征
安息香的合成及表征姓名：李兴班级：化工研2016摘要该实验是以苯甲醛为原料，采用有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，并通过红外测试对产物进行表征。
酶的参与使反应效率更高，在更温和的条件进行，无毒且产率高。
关键词：苯甲醛维生素B1 缩合反应产物表征1.引言安息香(Benzoin)为安息香科植物白花树干燥树脂。
为中西药均用的药物。
中医常用为开窍药,其性味辛、苦、温,入心、脾、肺、胃经。
具有开窍辟秽、行气活血、镇咳祛痰之功[1]。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子的作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒，操作困难，且“三废”处理困难[2]。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应[3]。
2.实验目的1、学习安息香缩合反应的原理，使对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；2、了解维生素B1的催化原理及其优点；3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；4、锻炼查阅文献、培养和训练学生组织实践能力。
3.实验原理以维生素B1作催化剂具有操作简单，反应条件温和、无毒且产率高，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
缩合反应示意图如下：也即是一分子苯甲醛在碱的作用下，形成碳负离子，然后再与另一分子苯甲醛发生亲核加成，生成二苯羟基酮。
4.实验设备和方法4.1实验设备表4-1主要仪器及设备Table 4-1 the main instrument and equipment名称型号数量智能磁力搅拌器ZNCL-GS 1电子天平JJ200 1循环水泵SHZ-D(III) 1烘箱 1显微热分析仪WRX-1S 1红外光谱 14.2主要实验药品表3-2主要试剂Table 3-2 the main reagent名称纯度厂家VB1 BR 国药集团化学试剂有限公司乙醇AR 天津市大茂化学试剂厂苯甲醛AR 成都市科隆化学品有限公司氢氧化钠AR 西陇科学股份有限公司安息香AR 天津市大茂化学试剂厂物理常数：安息香分子量：212.24 沸点：212.6℃相对密度：1.31g/cm3 苯甲醛分子量：106.12 沸点：178℃相对密度：1.0415g/cm3 4.3实验方法（1）100mL圆底烧瓶中，加入3.54g维生素B1，7mL蒸馏水和30mL95%乙醇，摇匀溶解后，将烧瓶置于冰水浴中冷却；（2）在冰浴冷却下，自冷凝管顶端，加入配制好的3moL/L的氢氧化钠，始终保持pH在8-9之间。
安息香及其衍生物的合成
第二代安息香衍生物的合成
总结词
第二代安息香衍生物的合成引入了现代 有机合成技术和绿色化学理念，如金属 催化、有机催化、光化学等，提高了合 成效率和产率。
VS
详细描述
第二代安息香衍生物的合成引入了现代有 机合成技术和绿色化学理念，如金属催化 、有机催化、光化学等。这些技术可以更 高效地促进反应进行，提高产率，减少副 产物和废物产生。此外，第二代合成方法 通常更注重环保和可持续发展，采用更安 全的溶剂和原料，降低对环境的负面影响 。
第三代安息香衍生物的合成
总结词
第三代安息香衍生物的合成注重生物转化和酶催化技 术的应用，利用微生物或酶作为催化剂，实现高效、 环保的合成。
详细描述
第三代安息香衍生物的合成注重生物转化和酶催化技 术的应用。通过利用微生物或酶作为催化剂，可以实 现高效、环保的合成过程。这些生物催化剂具有高度 的选择性和专一性，能够在温和的反应条件下进行， 减少对环境的破坏。此外，生物转化和酶催化技术还 可以实现可持续生产，降低生产成本，为安息香衍生 物的大规模生产和应用提供新的途径。
酶催化法
利用酶作为催化剂，促进苯甲醛与苯乙酮的缩合反应。该方法条件温和，选择性高，但成本较高，应用较少。
03 安息香衍生物的合成
第一代安息香衍生物的合成
总结词
第一代安息香衍生物的合成主要采用传统化学方法，如取代、氧化、还原等，以安息香为原料进行反 应，得到一系列衍生物。
详细描述
第一代安息香衍生物的合成主要采用传统的化学合成方法，如取代反应、氧化反应、还原反应等。这 些反应通常在有机溶剂中进行，通过控制反应条件和原料比例，可以合成出不同结构和性质的安息香 衍生物。
随着化学合成技术的进步，人们开始尝试合成安息香及其衍生物，并开发出更 多用途，如合成新型香料和药物。目前，天然安息香和合成安息香的产量都在 逐年增加。
安息香的辅酶合成(完整版)
安息香的辅酶合成(完整版)安息香的辅酶合成是一种生物合成过程，这个过程中，涉及到多种酶催化反应以及其他辅助因素。
这里我们将介绍关于安息香的辅酶合成的完整过程。
1. 蛋白质合成首先，被称为“酶”或“酶复合物”的蛋白质需要被生物合成出来。
这些蛋白质是负责催化下一步反应的基本材料。
2. 沉积辅酶Q的前体物质（4-羟基苯丙酮）需要沉积在线粒体外膜。
3. 激酶反应进入线粒体外膜的前体物质需要被磷酸化。
这一过程中涉及到多种蛋白激酶，它们将ATP转化为磷酸化能，促进前体物质的合成。
4. 反式异构化合成出来的前体物质需要经过反式异构化的过程，形成氢氧化苯基端末。
5. 羧化羟基苯丙酮接下来需要被羧化，添加一个羧酸基（COOH）。
这一过程由丙酮酸羧化酶和CO2催化完成。
6. 甲基化羟基苯丙酮羧酸需要被甲基化，形成2,3-二甲氧基苯基端末。
这一过程中涉及到甲基四氢叶酸和3,4-二羟基苯乙醇的反应。
7. 含氮基团的添加接下来，需要在2,3-二甲氧基苯基端末的氧化氧上添加含氮基团（-NH-）。
这一过程由亚硝酸还原酶完成。
8. 羟化添加了含氮基团的前体物质需要被再次羟化，形成2,3-二氨基苯基。
这一过程由Tyrosine Hydroxylase (TH)酶完成。
9. N-糖基化在2,3-二氨基苯基的胺基功能团上加上N-糖基，形成4-（2-氨基-3，7，8-三甲基-1-，3Z-3，7-辛二烯基）苯甲酰胺。
这个过程由N-糖链基转移酶（如UDP-葡萄糖转移酶）来完成。
10. 细胞质内调节最后，在线粒体外膜合成的4-羟基苯丙酮将进入细胞质内，被合成出来的酶复合物利用。
这个过程中涉及到多种代谢途径的调节，包括转录因子、反式异构酶以及消耗性途径。
总的来说，安息香的辅酶合成是一个复杂的生物反应链，需要多种酶的协同作用，以及其他调节因素的参与。
这个过程控制了人体内能量转换的重要过程，同时对药物的代谢也起到一定的影响。
实验五 辅酶催化合成安息香
实验五 辅酶催化合成安息香一、实验目的1．学习安息香缩合反应及安息香转化的基本原理；2．学习以维生素B 1为催化剂合成安息香的实验原理和操作过程； 3．练习采用冰水浴控温；4．巩固有机溶剂进行重结晶的操作方法和注意事项； 5．学习薄层色谱在跟踪反应进程中的应用。
二、实验原理绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。
维生素B 1又称硫胺素（Thiamine ）或噻胺，它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其结构如下：N NCH 2NH 2H 3CSN +H 3CCH 2CH 2OHCl -.HCl硫胺素分子中起催化作用的活性部分是噻唑环，噻唑环C 2上的质子由于受氮和硫原子的影响，具有明显的酸性，在碱的作用下质子容易被除去，产生的负碳离子作为催化反应中心，形成苯偶姻。
安息香的辅酶合成法就是以维生素B 1为催化剂来合成安息香，其反应方程式为：CH OH CO2 C 6H 5CHOVB 1附：芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂，反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
（若使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
）安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C 6H 5CHOCN -C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：C 6H 5C OH+ CN-C O -H CN C 6H 5C -OHC 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OHHC 6H 5+ CN -其他取代芳醛（如对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等）也可以发生类似的缩合，生成相应的对称性二芳基羟乙酮。
安息香的辅酶合成
实验安息香的辅酶合成【实验目的】（1）了解和学习防生化学和生物有机合成的研究进展和应用现状。
（2）通过用维生素B1为催化剂合成安息香的实验，学习并了解生物有机化学的合成方法和基本原理。
（3）进一步学习回流，重结晶、熔点测定等基本实验技术。
【实验预习】（2）写出本实验的反应原理，有哪些副反应？如何克服？【实验原理与设计】苯甲醛在氰化钠（钾）作用下，在乙醇中回流，2分子的苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙酮醇，俗称安息香。
该反应的机理与羟醛缩合反应类似：其它取代芳醛（如对甲基苯甲醛，对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等）也可以发生类似的缩合生成相应的对称性二芳基羟乙酮。
此反应既可以发生相同的芳香醛之间，也可以在不同的芳香醛之间。
因此，通常将芳香醛发生分子间缩合生成的α-羟基的反应统称为安息香缩合反应。
安息香缩合反应的化学催化剂通常是氰化钾或氰化钠。
氰化物剧毒，如果使用不当会有危险性。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氯化四丁基铵等相转移催化剂，反应则可在水中顺利进行。
维生素B1受热易变质，失去催化作用，所以必须放入冰箱内保存，使用时取出，用毕立即放回冰箱中。
为了增加其水溶性，实际上使用的是维生素B1的盐酸盐，其结构为从化学角度来看，硫胺素分子中最主要的部分是噻唑环。
噻唑环C-2上的质子因受氮Ar HOAr C HOCNAr C HOHCNAr CHOAr C CHONCOHAr CHOAr Ar C COH OHHAr Ar C CO OHHAr+CN-H2O OH-H O-CN-H+亲核加成硫原子的影响，具有明显的酸性，在减的作用下质子容易被除去产生负碳活性中心，形成苯偶因。
维生素B1在安息香缩合反应中的作用机理大致如下（式中R为嘧啶环部分）：（1）在碱作用下，产生的碳负离子和邻位带正电荷的两性离子—内鎓盐或称叶立德。
（2）噻唑环上的碳负离子与苯甲醛发生亲核加成，形成烯醇加合物，环上带正电荷的氮原子起到调节电荷的作用。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告一、引言安息香是一种具有清新、芳香的香气的化合物，因其具有镇静、安眠等功效而广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验旨在通过合成反应制备出安息香，探究其化学性质和应用价值。
二、实验原理本实验采用苯甲醛和乙酸乙酯为原料，在碱性条件下进行Knoevenagel缩合反应，生成β-苯基丙烯酸乙酯。
随后进行Michael 加成反应，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
最后通过加氢还原反应，得到目标产物——安息香。
三、实验步骤1.将苯甲醛（10.0 g）、乙酸乙酯（20.0 mL）和无水甲醇（10.0 mL）加入圆底烧瓶中。
2.向烧瓶中滴加NaOH水溶液（5%），搅拌至完全溶解。
3.在室温下搅拌1 h，得到β-苯基丙烯酸乙酯。
4.将β-苯基丙烯酸乙酯（10.0 g）、甲醇（10.0 mL）和NaOH水溶液（5%）加入圆底烧瓶中。
5.向烧瓶中滴加对甲氧基苯乙醛（7.0 g），在室温下搅拌2 h，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
6.将2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯（10.0 g）、Pd/C催化剂和无水乙醇加入反应釜中，进行加氢还原反应。
7.过滤得到淡黄色的固体产物，即安息香。
四、实验结果本实验制备出的安息香产品为淡黄色固体，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
经过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征，验证了其化学结构。
五、实验分析1.本实验采用Knoevenagel缩合反应和Michael加成反应制备出中间体2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯，并通过加氢还原反应得到目标产物安息香。
反应步骤较为简单，反应条件温和，适合大规模生产。
2.安息香具有清新、芳香的香气，且具有镇静、安眠等功效，广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验的合成方法具有一定的应用价值。
六、实验结论本实验成功地制备出了安息香，并通过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征。
该实验方法简单、操作方便，并具有一定的应用价值。
安息香的合成及表征.doc
综合化学实验报告实验名称: 安息香的合成及表征学院：化学化工学院学生姓名：吴拥军周子竞专业：化学学号：2008296032 2008296052年级：2008级指导教师：郝俊生二○一一年四月二十二日安息香的合成及表征吴拥军周子竞（山西大学化学化工学院，太原 030006）摘要：本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应.关键词：维生素B1催化法；苯甲醛；重结晶；95%乙醇引言1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应.但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19% .安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点.1实验部分1.1仪器与试剂烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；数字熔点仪；维生素B1；苯甲醛；95%乙醇；3mol/L-1NaOH；1.2实验步骤（1）在100ml烧瓶中加入3.5g（0.010mol）维生素B1和7ml水，使其溶解，再加入30ml95%乙醇.再加入搅拌子并置于磁力搅拌器上，在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入8ml左右3mol/L-1NaOH,约需5min.并不断测定溶液pH值.（2）量取20ml（20.8g,0.196mol）苯甲醛，倒入反应混合物中，于60~76℃水浴反应混合物经冷却后即有白色晶体析出.抽滤，用100ml冷水分几次洗涤，干燥后称其粗产品质量.（3）用95%乙醇重结晶，大约加入30ml乙醇，纯化后，在烘箱中干燥晶体.（4）测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外谱图对比，指出其主要吸收带的归属.注意事项1维生素B1受热易变质，将失去催化作用.应放于冰箱内保存，使用时取出，用以后及时放回冰箱中.1苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，必须重新蒸馏后使用.1结果与讨论（1）产品鉴定测定重结晶后得到的产品的熔点和红外光谱。
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N
N
NH
2
H3C
CH
2
N
S
H3C
CH2CH2OH
Cl
.
HCl
维生素B1（硫胺素或噻胺）
嘧啶环噻唑环
H
安息香的辅酶合成
实验原理
芳香醛经CN-催化下，分子间发生缩合生成二芳基乙醇酮（安息香），成为安息香缩
合反应，也叫苯偶姻缩合。
实验试剂
5.2g (5 mL, 0.05 mol) 苯甲醛，0.9g维生素B1（盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化
钠
实验步骤
pH=9（碱可略过量）
水温65℃
二苯乙二酮的制备
方法1
试剂：安息香(自制)，硝酸铵．冰酷酸，一水合硫酸铜、乙醇（95%）．
实验步骤
在50 mL因底烧瓶中加入2.15 g（0.01 mol）安息香，6.5 rnl冰醋酸、1g粉状硝酸
铵和1.3 mL 2％硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并
时加摇荡。当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。将反应混合物冷
至50~60 ℃，在搅拌下倾入20mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。抽滤，用冷水充分洗
涤，尽量压干，粗产物干燥后为1.5g。纯二苯乙二酮为黄色结晶．熔点为95 ℃。
O
ArH
Cat. CN
-
Ar
O
OH
Ar
C6H5H
O
CN
C6H
5
CN
H
O
C6H
5
CN
OH
C6H
5
H
O
C6H
5
NC
OH
C6H
5
H
O
C6H
5
O
C6H
5
H
OH
质子转移
质子转移
C6H
5
NC
O
C6H
5
H
OH
+
CN
100 mL 圆底烧瓶
1.8 g 维生素B
1
5 mL水
15 mL乙醇
冰水浴中冷却
5 mL 10%氢氧化钠
溶液（置于冰水中冷却）
缓慢滴加
约10 min
溶液呈黄色（pH为9-10）
10 mL苯甲醛
装回流装置
水浴加热1.5 h
水温60-75 oC
桔黄或桔红均相溶液
冷至室温
浅黄色固体析出
冰水浴冷却
抽滤，得浅黄色固体
冷水洗涤固体（25 mL*2）
95% 乙醇重结晶
白色晶体
方法2
试剂：安息香（自制）、浓硝酸、乙醇（95%）
实验步骤
将6.0（0.028 mol）自制的安息香和20.0 mL 浓硝酸（1.44 mol）加入圆底烧瓶中，
混合均匀。泠凝管上端节一气体吸收装置，用稀碱吸收放出的氧化氮气体。在搅拌下于
沸水浴中加热10 ~ 12 min。加热过程中固体物逐渐溶解，并伴有油状物生成。泠却至室
温，自冷凝管顶端加入 100 mL 冰冷的水，有黄色晶体析出。冰浴中冷却，使晶体析出
完全。抽滤，用冷水充分洗涤。