【干货】重结晶的原理和经典问题案例
以重结晶为例重结晶重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之
以重结晶为例。
重结晶重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。
（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
重结晶的原理及应用
重结晶的原理及应用1. 什么是重结晶？重结晶是一种分离和纯化固体物质的常用方法。
在化学实验室和化工生产过程中，重结晶广泛应用于纯化有机物、无机物和药物等物质。
重结晶基于物质在溶液中形成晶体的性质，通过控制温度和溶剂浓度等条件，使目标物质从溶液中结晶出来。
2. 重结晶的原理重结晶的原理基于溶解度差异以及物质在溶液中的晶体形成性质。
当物质溶解在溶剂中时，溶解度取决于温度和溶剂浓度。
如果温度或溶剂浓度发生变化，溶解度也会发生变化，因此导致物质从溶液中结晶出来。
重结晶的原理通常可以分为以下几个步骤：•溶解：将待重结晶的物质加入适量的溶剂中，并进行充分搅拌，使物质完全溶解在溶剂中，形成均匀的溶液。
•过滤：将溶液通过滤纸或其他过滤装置进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
•结晶：通过降低溶液的温度或增加溶液中溶质的浓度，使溶质逐渐形成晶体。
此时，纯净的晶体物质会逐渐从溶液中析出出来。
•分离：将结晶的物质从溶液中分离出来，通常通过过滤或离心等方法进行。
•洗涤：将分离出来的结晶物质用适量的冷溶剂洗涤，去除表面的杂质和残留的溶液。
•干燥：使用合适的方法将洗涤后的结晶物质进行干燥，获得纯净、干燥的物质。
3. 重结晶的应用重结晶作为一种纯化方法，在化学和生物领域有着广泛的应用。
以下是一些重结晶的应用示例：3.1 药物的纯化在药物合成和制造过程中，重结晶是一种重要的纯化手段。
通过控制药物溶液的温度和溶剂浓度，使药物从溶液中结晶出来，可以去除其中的杂质和不纯物质，从而获得高纯度的药物。
这对于药物的疗效和安全性至关重要。
3.2 化学试剂的制备在化学实验室中，许多化学试剂需要经过重结晶步骤进行纯化。
通过重结晶，可以去除试剂中的杂质和不纯物质，使得试剂符合实验要求，并提供准确可靠的实验数据。
3.3 有机物的合成有机合成中，重结晶是一种常用的纯化方法。
通过重结晶，可以提高合成产物的纯度，去除副产物和未反应的原料。
这对于有机物的性质研究、催化剂的制备等方面具有重要意义。
重结晶的原理及其应用
重结晶的原理及其应用1. 什么是重结晶重结晶是一种常用的分离纯化技术，用于纯化固态物质的方法。
它通过溶解固体物质于溶剂中，然后通过控制溶剂的蒸发或其他方法，使溶质逐渐结晶。
重结晶可以实现对固态物质的纯化和分离，得到高纯度的晶体。
2. 重结晶的原理重结晶的原理基于溶解度差异。
溶质在溶剂中的溶解度受到温度、溶剂种类和物质性质等多种因素的影响。
通常，溶质在高温下更易溶解，而在低温下溶解度较低。
当溶液冷却时，溶质的溶解度会随温度的降低而下降，达到饱和溶解度时会开始结晶，最终形成晶体。
3. 重结晶的步骤重结晶的过程通常包括以下步骤：•选择溶剂：选择适合溶质溶解的溶剂，并使溶剂与溶质之间的相互作用较弱。
•溶解溶质：将溶质加入溶剂中，并通过搅拌、加热等方式促进其溶解。
•过滤：在溶质溶解后，通过过滤将其中的杂质去除。
•结晶：控制溶剂的蒸发速率或通过其他方法降低溶质的溶解度，使溶质逐渐结晶形成晶体。
•分离：将结晶物与溶剂分离，通常通过过滤或离心等方式进行。
•干燥：将分离得到的结晶物进行干燥，去除余留的溶剂。
4. 重结晶的应用重结晶作为一种纯化分离技术，在许多领域中有广泛的应用。
4.1 制药工业在制药工业中，重结晶被用于纯化和提纯药物原料。
通过重结晶，可以去除原料中的杂质，得到高纯度的药物物质。
这对于药物生产的质量控制至关重要。
4.2 化学工业在化学工业中，重结晶被广泛应用于有机合成和无机晶体制备过程中。
通过控制重结晶过程的条件，可以得到高纯度的有机化合物和晶体材料。
4.3 食品工业在食品工业中，重结晶常被用于提取和纯化食品添加剂、香料等物质。
通过重结晶，可以去除杂质，提高食品添加剂或香料的纯度和质量。
4.4 矿业在矿业中，重结晶用于提炼金属和分离矿石中的杂质。
通过控制重结晶条件，可以获得高纯度的金属产品和高纯度的矿石。
4.5 环境保护重结晶在环境保护领域也有应用。
例如，重结晶可以用于从废水中去除重金属离子，使其达到排放标准。
重结晶的原理及其应用论文
重结晶的原理及其应用论文引言重结晶是一种常见的纯化和分离技术，广泛应用于化学、生化、药学等领域。
本文将介绍重结晶的原理及其在实际应用中的一些典型案例。
重结晶的原理重结晶是通过溶质在溶剂中溶解并随后再结晶出来的过程。
其基本原理可以总结如下： 1. 溶解：将固体物质溶解在合适的溶剂中，形成溶液。
2. 结晶：通过控制温度、浓度等条件，使溶液中的溶质再结晶出来形成固体晶体。
3. 分离：通过过滤、离心等方法将固体晶体与溶剂分离。
重结晶的原理是基于溶剂溶解力的温度依赖性。
随着温度的升高，溶剂的溶解力也增大，溶剂可以溶解更多的溶质。
而当温度降低时，溶剂的溶解力减小，溶质在溶剂中的溶解度也降低，从而形成固体晶体。
重结晶的应用重结晶作为一种纯化和分离技术，在许多领域都有着广泛的应用。
下面将介绍一些重结晶在不同领域的应用案例。
化学领域在化学合成中，重结晶常用于提高纯度、去除杂质以及分离同分异构体等目的。
一些有机合成中间体、药物原料等需要在反应后经过重结晶得到较高纯度的产物。
生化领域在生物化学实验中，重结晶可以用于纯化蛋白质、核酸等生物大分子。
通过对溶液pH值、离子强度等条件的调节，可以实现对目标分子的选择性结晶，提高其纯度和活性。
药学领域重结晶在药学中有着重要的应用。
药物的重结晶可以去除杂质、提高药物纯度和稳定性，从而改善药物的药效和质量。
此外，重结晶技术还可以用于药物晶型的控制，通过调节结晶条件可以得到不同晶型的药物，从而影响药物的溶解性、稳定性等性质。
材料科学领域在材料科学中，重结晶可以改变材料的晶体结构和晶粒大小，从而影响材料的性质。
通过控制重结晶过程中的温度、溶液浓度等因素，可以获得具有特定晶体结构和性能的材料。
重结晶的优势和注意事项重结晶作为一种纯化和分离技术，具有以下优势： - 高纯度：重结晶可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的产物。
- 可控性：通过控制温度、浓度等条件，可以控制重结晶过程中晶体的形态和晶粒大小。
重结晶—化学制药工艺学32
重结晶—化学制药工艺学32什么是重结晶？重结晶的原理是什么？在介绍重结晶之前，我们先介绍一个产物提纯的例子。
假设粗品A中，含5%的化合物B。
而化合物A和B在水中的溶剂性如下图所示。
如何纯化粗品A得到纯品？最常见的操作是将100 g粗品A加入1 L的水中，加热到100 o C 完全溶解（提高溶剂中A的溶解度），然后冷却到室温，析出90 g纯的化合物A（降温溶液过饱和后析出），B完全溶于水中（B没有达到饱和）。
这就是重结晶操作，其是制药工艺中最常用的纯化手段，没有之一，将其称为制药分离过程的“洪荒之力”也不为过。
重结晶是指利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关，不同物质在相同溶剂中的溶解度不同，以实现产物与其他杂质分离纯化的操作。
重结晶操作需要以下事项：①重结晶工艺稳定可靠，能得到质量合格的产物。
②明确冷却速度、结晶料浆的陈化时间等参数，控制结晶大小和质量。
③明确重结晶相关操作所需时间，提高设备效率。
④保持搅拌，使结晶均匀分布并促进晶体生长。
1 结晶势什么是结晶势？增加结晶势的方法和目的是什么？饱和溶液中的溶剂分子会不断结合形成晶核，晶核也会不断的分解成溶剂分子。
两者存在一个动态平衡。
当溶液过饱和以后，这个动态平衡就会被打破，晶核会进一步长大形成结晶。
结晶势就是产物晶体形成的趋势，控制结晶势就是调节条件至产物溶解度降低到亚稳定区间，使产物分子从溶剂中析出并结晶的过程。
增加结晶势方法：(1)降低溶液温度；(2)减少溶剂；(3)增加反相溶剂比例；(4)增加溶剂离子强度; (5)调节pH值。
增加结晶势的目的：尽量减少母液中残留的产品量，提高重结晶的产率。
2 重结晶溶剂的选择什么样的溶剂适合用于重结晶？重结晶溶剂选择的基本原则：①选择的溶剂不能与产物发生化学反应。
②成本低、安全、低毒。
③选择低沸点，易挥发的溶剂。
（溶剂易于除去）④溶剂中产物的溶解度对温度影响较大。
（保证产品收率）⑤溶剂对于杂质的溶解度较大。
史上最全重结晶知识!!1
重结晶是一门学问。
其中溶剂的选择（单一或复合）、重结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶时间，溶媒滴加的方式和速率等等都会影响晶体的纯度和晶型。
以下就是科研狗们重结晶出来的非常NICE的化合物晶体！一、重结晶原理重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
二、重结晶操作步骤1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽潓，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；1、筛选溶剤:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠潓纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小，潓饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
重结晶技术的原理及应用(可编辑)
重结晶技术的原理及应用（可编辑）重结晶技术的原理及应用重结晶技术的原理及应用应用技术部:祁威重结晶的原理关于可以应用重结晶法的讨论: 假设一固体混B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况: (1)室温下杂质较易溶解(SB SA)。
设在室温下SB,2.5克/100ml，/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用SA,0.5克100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94,。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂B仍可留在母液中，被即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，提纯物的回收率高达99,。
? 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
2)杂质较难溶解(SB? chang ，回收率极大的降低。
(3)两者溶解度相等(SA SB)。
设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。
在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
? 从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成)。
重结晶法一般步骤选择适宜的溶剂在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作过程中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题用于结晶和重结晶的常用溶剂有水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用常用试剂性质举例二甲基甲酰胺和二甲亚砜: 溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
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【干货】重结晶的原理和经典问题案例展开全文“在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。
”重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
其中它是物理化学作用的结果。
原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
选择溶剂的条件1.不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
5.能给出较好的晶体6.无毒或毒性很小，便于操作另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
研究时，混合溶剂一般会有更好效果。
还有安全，价廉也是考虑因素。
选择好溶剂后进行溶解：溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
注意事项：1.溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。
容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）。
2.可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。
例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
3.为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
4.若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
乘热过滤1.若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
2.应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
结晶1.将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。
必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
2.有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。
3.有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。
用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
抽气过滤减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。
如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。
抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。
结晶的干燥和纯度判定在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择。
1.空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
2.烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
3.用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）4.置于干燥器中干燥结晶的纯度判定都是一般的常规方法。
不过某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该八九不离十了，不确定的可以用HPLC测定。
判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。
重结晶经验总结结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。
初始阶段是形成晶核，接着的是在晶面上的沉积，后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡，当向前速度占支配地位时，晶体就生长，影响平衡的因素：包括晶体表面的化学性质，被结晶物质的浓度，晶体内和晶体周围介质的性质。
晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后，此时生成自由能由正值，零变为负值。
成核速率随过饱和度显著增加，为了限制晶核数量，过饱和度应尽可能的低，过饱和应慢慢到达，一旦到达这种低程度的过饱和以后，就要小心控制，使少数几颗晶核在准平衡状态下，慢慢生长。
在成核过程中，外部物体，诸如灰尘颗粒，往使得成核过程热力学上更有利，所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。
加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。
溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。
所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。
一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。
条件成熟后，才能进行中试和生产。
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。