高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌化合物含量
蒽醌法生产双氧水的研究进展
三、蒽醌法生产双氧水的工艺流 程
1、氢化物和氧化物的制备
1、氢化物和氧化物的制备
氢化物和氧化物的制备是蒽醌法生产双氧水的第一步。氢化物和氧化物的制 备方法包括：电解水、天然气重整、甲醇裂解等。其中，电解水是最常用的方法 之一，其制备的氢气纯度较高，但成本也较高。天然气重整是一种较为经济的方 法，但制备的氢气纯度较低。甲醇裂解也是一种经济的方法，但需要消耗大量的 能量。
四、蒽醌法生产双氧水的优势
1、生产效率高：通过合理的工艺流程和高效的催化剂，蒽醌法可以大规模地 生产双氧水，且产量较高。
四、蒽醌法生产双氧水的优势
2、原材料成本低：蒽醌法使用的原材料主要是氢气和氧气，来源广泛且成本 较低。
3、工艺流程短：与其他制备方法相比，蒽醌法工艺流程较短，操作简单，能 够实现连续生产。
蒽醌法生产双氧水的研究进 展
目录
01 一、引言
03
三、蒽醌法生产双氧 水的工艺流程
02
二、蒽醌法生产双氧 水的原理04源自四、蒽醌法生产双氧 水的优势
目录
05 五、蒽醌法生产双氧 水的现状和发展趋势
07 参考内容
06 六、结论
内容摘要
双氧水是一种重要的化学物质，具有广泛的用途，如纺织、造纸、化工、环 保等行业。在蒽醌法生产双氧水方面，国内外研究者对双氧水制备的工艺、催化 剂、蒽醌原料等方面进行了深入研究。本次演示介绍了蒽醌法生产双氧水的研究 进展。
谢谢观看
四、蒽醌法生产双氧水的优势
4、环保性能好：蒽醌法生产双氧水过程中产生的废气和废水较少，对环境影 响较小。
高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物
１ 实验 部 分
１１ 主要 仪器 和试 剂 ．
Ａ ｉｎ １０ 液相色谱仪 ； ｇｅｔ １０ ｌ 二极管阵列检测器 ；
Ｋ Ｑ一１０ ０ 型超声波清洗仪 （ 昆山市超声仪器有 限
公司 ）２ ；－乙基蒽醌 、 四氢 一 一乙基蒽醌标准样品 ， ２ 购 自黎明化工研究院 ；甲醇 为德国 Ｍ ｒ ｅ ｋ公 司生 ｃ
４６ｍｌｉ， ｍ， ｓ ｇ ｔａ ｏ ｗ ｔ （０ ０ ｖ ）８ ｅ ｏｉ ｐ ａｅ ｔ ｆｗｒｔｏ １ ． ｉ ｄ ５ ） ｉ ｍｅ ｎ ｌ ａ ｒ８ ： ，／ ８ ｔ ｍ ｂ ｅ ｈｓ ａ ｏ ｅ ｆ ． ｌ ｕｎ ｈ － ｅ ２ ｖ ｈ ｌ ａ ｌ ａ ０ｍＬ ｍ ｎ ． ｈ ｌ ｔｏ ｄｔ ｔ ｎ 。 ｉ Ｔ ｅｉ ｓ ｅ ｃ ｏ ｍｉ ｆ ｅ ｉ
产。 １２ 色谱 条件 ．
色谱柱 ：ｏ ａ Ｄ （ ０ ． ｍ ｉ 。 Ｉ ） Ｚｒ ｘ Ｓ １ ４ ｍ ｄ ５Ｘ ； ｂ Ｏ ５Ｘ ６检测器检测 ， 内 标法定量测定工作 液中的 Ｅ Ｑ和 ＨＥ Ｑ４ Ａ ￣Ａ ｔ Ｊ 。本法 采用 Ｃ 柱作为分析柱 ，二极管 阵列检测器检测 ，
过氧化氢（ ２ｚ又称双氧水 ， Ｈ０） 是一重要无机
外标法定量测定工作液 中的 Ｅ Ｑ和 ＨＥ Ｑ Ａ ４Ａ 。
化学产 品， 广泛运用于经济各领域和人民 １常生活 ３
中， 它可用作漂白剂 、 消毒剂 、 氧化剂等。随着科学 技术的发展 ， 双氧水 的应用领域 日益广泛 ， 需求也
在不断增大。蒽醌法是生产双氧水 的主要方法 ， 双 氧水 工作液中各组分含量 的准确测定对生产过程 和实验室研究都具有重要的作用。 蒽醌工作液 中主
Ｈｏ ｇＪａ ｇ ｘｎ ｎ ｉｎ － ｉｇ
（ ｎｌ ｃｌ ｎ ｅｔ ｇ ｅｔ ，ｕｈ ｕ ｎ ｅ ｉ， ｕｈｕ Ｆ ｊｎ ５０ ２Ｃ ｉ ） Ａ ａ ｔ ａ ｄ ｓｎ ｎｅ Ｆ ｚｏ ｉ ｒ ｔ Ｆ ｚｏ ， ｕｉ ３ ００ ，ｈｎ ｙ ａ Ｔ ｉ Ｃ ｒ ｉ Ｕ ｖ ｓｙ ａ ａ
蒽醌法双氧水生产课件
蒽醌法的溶剂与载体
氢蒽醌溶剂：
沸点/ ℃
TOP
215
比重 常用溶剂比
0.92 75/25
MCA
188
0.92 50/50
DIBC
178
0.81 40/60
溶剂比，即蒽醌 溶剂与氢蒽醌溶 剂的体积比，提 高溶剂比可提高 分配系数，但过 高的比值会使氢 蒽醌析出堵塞设 备，管线，催化
剂板结
分配系数 备注
EAHQ+O2→EAQ+H2O2 H2O2→H2O+0.5O2
流速的提高可以消除催化剂的死角，且流速高时氢气在工作液中的溶解度 增加。
cspc
SUCCESS
THANK YOU
2020/5/22
可编辑
氢化工段
氢化流程问题
• T1101设置气液分离罐的意义？
防止无意识抬高塔内液位，使催化剂淹没在氢化液中，发生局部过度氢化。
一般要求 尾气中氧 气体积含 量﹤6%
异丁基甲醇（DIBC）
cspc
蒽醌法的溶剂与载体
蒽醌溶剂：重芳烃
重芳烃的主要组分分子结构如下： 最差
最优
其中偏三甲苯（1，2，4-三甲苯）对蒽醌的溶解度，对H2O2的分配 系数最高。
另外，应尽量减少异丙苯的含量，异丙苯易氧化生成过氧化氢异丙苯， 是一种易燃易爆的有机过氧化物，过氧化氢异丙苯也可以酸解生成苯酚和 丙酮，增加了芳烃的消耗。
蒽醌法双氧水生产工艺学习
Contents
1 蒽醌法的溶剂与载体 2 氢化工段 3 氧化工段 4 萃取工段
后处理工段
cspc
蒽醌法的溶剂与载体
载体：蒽醌
一般使用蒽醌和四氢蒽醌的混合物， 四氢蒽醌与蒽醌形成低共溶物， 增大总蒽醌的溶解度。
高效液相色谱法测定双氧水生产中葸醌工作液组分含量
高效液相色谱法测定双氧水生产中葸醌工作液组分含量
刘金华
【期刊名称】《川化》
【年(卷),期】2011(000)004
【摘要】利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法，用反相C18柱，以甲醇一水为流动相，分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌，并用外标法测出试样中各组分的含量。
该法避免了原极谱分析法的汞危害，操作安全、稳定、简单，数据准确。
【总页数】3页(P37-39)
【作者】刘金华
【作者单位】气体厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ612.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物 [J], 洪江星
2.双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法 [J], 李学梦;蔡志伟;洪洁
3.钯触媒在葸醌法生产双氧水的应用 [J], 史宗民
4.高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌化合物含量 [J], 申能美;
5.双氧水生产中工作液损耗大的原因及预防措施 [J], 王洪艳
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蒽醌法生产双氧水工作液中降解物分析及合成
摘要双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、冶金、电子、农业、军事、环保等领域。
随着全球经济的快速发展，双氧水的应用领域不断开拓，双氧水的需求量也越来越大。
目前，国内外生产双氧水的主要方法是蒽醌法。
蒽醌法生产双氧水工作液中蒽醌等有机物的降解一直是影响生产的一大因素，因此也是一个研究的重点。
本文采用高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用技术对双氧水工作液进行分析研究。
探讨了分析双氧水工作液中降解物的高效液相色谱法的条件，得出采用高效液相色谱分析工作液中降解物的最佳色谱条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30（V/V）；紫外检测器波长：230nm；流速:0.8ml/min。
通过高效液相色谱-质谱联用技术对工作液中的组分2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌、八氢-2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌环氧化物、2-乙基蒽酮等进行了定性分析。
同时还合成了一种降解物2-乙基蒽酮，考察了加料方式、回流时间、原料配比、溶剂等对合成反应的影响，得出合成2-乙基蒽酮的较优化的条件为：加入8.26g2-乙基蒽醌、8.31g锡粉、75ml冰乙酸,再每隔10分钟加入2ml盐酸，共加入25ml 盐酸,再回流1.5小时。
建立了2-乙基蒽酮的高效液相色谱分析方法，高效液相色谱采用的条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30(V/V)；检测器波长：254nm；流速：0.8ml/min。
并通过高效液相色谱-质谱联用技术对其进行了定性。
通过对合成的样品和双氧水工作液中的2-乙基蒽酮进行对比分析，进一步为2-乙基蒽酮的定性提供了佐证。
关键词：双氧水工作液；降解物；分析；2-乙基蒽酮；合成AbstractHydrogen peroxide is an important inorganic chemical raw materials and fine chemical products widely used for chemical, textile, paper, food, medicine, metallurgy, electronics, agriculture, military, environmental protection and other areas. With the rapid development of the global economy, hydrogen peroxide to continually open up application areas, the demand of hydrogen peroxide is also growing. Currently, the main productive method of hydrogen peroxide is anthraquinone process. The organic degradation of anthraquinone in the hydrogen peroxide has been a major factor affecting production, and therefore is also a research focus.This paper researches on the analysis of hydrogen peroxide solution by high performance liquid chromatography (HPLC) and high performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) methods. And has probed the conditions of analysis hydrogen peroxide solution. The conditions of chromatography analysis of hydrogen peroxide solution: Shimadzu VP-ODS150mm× 4.6mm as chromatographic column; methanol / water (70/30,V/V) as mobile phase; ultraviolet (UV) detector (230nm) and flow rate at 0.8ml/min. HPLC-MS method qualitative analysis the components of hydrogen peroxide solution such as 2-ethyl-9,10-anthraquinone,2-ethyl- 5,6,7,8-tetrahydro-9,10-anthraquinone,2-ethyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-9,10-anthraqu--inone, 2-ethyl-5,6,7,8-tetrahydro-9,10-anthraquinone epoxide and 2-ethyl-9,10- anthrone.Also synthesized a sort of degradation products named 2-ethylanthrone.the influence conditions such as enriched form, refluxing time, raw material proportion, and the kind of solvent have been reviewed. We found the more optimized conditions of this reaction are: add 8.26g 2-ethyl-9,10-anthraquinone, 8.31g stannum powder and 75ml acetic acid, and then add 2ml hydrochloric acid per 10 minutes, refluxing 1.5 hours. The analytical approach of 2-ethylanthrone has been set up. The chromatographic conditions are: Shimadzu VP-ODS150mm×4.6mm as chromatographic column; methanol / water 70/30 (V/V) as mobile phase; ultraviolet (UV) detector (254nm) and flow rate at 0.8ml/min. And 2-ethylanthranone has been qualitative analysis by HPLC-MS method. It offers the evidence for qualitative analysis 2-ethylanthrone by comparing analyzing the synthetical sample and 2-ethylanthrone in hydrogen peroxide solution.Keywords: Hydrogen peroxide solution; degradation; analysis; 2-ethylanthrone; synthesis.湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。
高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202128doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.007高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物庞玉娜，冯庆霞，董宝田，宫斌，张照飞，孙彩虹（鲁西化工集团股份有限公司，山东聊城 252000）摘要 建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法。
选择ZorbaxXDB–C 18色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，5 μm ）为分离柱，以甲醇–水溶液（体积比为75∶25）为流动相，流量为0.8 mL ／min ，柱温为40 ℃，紫外检测器检测，检测波长为254 nm ，外标法定量。
2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.012～0.035 mg ／L 。
测定结果的相对标准偏差为0.35%～3.60%（n =6），样品加标回收率为98.5%～106.9%。
该方法操作简单，精密度和准确度高，适用于工业生产中批量快速检测。
关键词 高效液相色谱法；过氧化氢；2-乙基蒽醌；2-戊基蒽醌；氢化物中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0028–04Determination of 2-ethylanthraquinone, 2-pentylanthraquinone and their hydrides in hydrogen peroxide working-solution by high performance liquid chromatographyPang Y una, Feng Qingxia, Dong Baotian, Gong Bin, Zhang Zhaofei, Sun Caihong（Luxi Chemical Industry Group Co. Ltd., Liaocheng 252000, China)Abstract A rapid method for the determination of 2-ethylanthraquinone, 2-pentylanthraquinone and their hydrides content in hydrogen peroxide working-solution by high performance liquid chromatography was established. Zorbax xdb-C 18 column(250 mm ×4.6 mm ，5 μm) was used as the separation column, methanol–water solution(volume ratio was 75∶25) was used as mobile phase with the flow rate of 0.8 mL ／min, column temperature was 40℃, UV detector detection, detection wavelength was 254 nm, and external standard method was used for quantitative analysis. The mass concentrations of 2-ethylanthraquinone, 2-pentylanthraquinone and their hydrides had a good linear relationship with the chromatographic peak area in their respective ranges, the correlation coef fi cients were all more than 0.999, and the detection limits were 0.012–0.035 mg ／L. The relative standard deviations of the determination results were 0.35%–3.60%(n =6), and the recoveries were 98.5%–106.9%. The method is easy to operate with high precision and accuracy, which is suitable for batch rapid detection in industrial production.Keywords high performance liquid chromatography; hydrogen peroxide; 2-ethylanthraquinone; 2-pentylanthraquinone; hydride蒽醌加氢法是过氧化氢工业化生产应用最为广泛的方法，加氢载体的选择、优化一直是该领域的重要研究方向，目前加氢载体普遍使用的是2-乙基蒽醌。
蒽醌法生产双氧水工艺安全分析与防控措施崔天
蒽醌法生产双氧水工艺安全分析与防控措施崔天发布时间：2021-07-09T09:58:52.183Z 来源：《基层建设》2021年第11期作者：崔天[导读] 摘要：近几年，我国双氧水生产领域发展态势迅猛，我国总产量也在逐年提升。
安徽晋煤中能化工股份有限公司安徽阜阳 236400摘要：近几年，我国双氧水生产领域发展态势迅猛，我国总产量也在逐年提升。
工业生产双氧水主要具备三种方式：一是蒽醌法；二是电解法；三是异丙醇法。
因为蒽醌法原材料相对容易获取，并且对于能源的耗费相对较低，因此近几年获取了大范围普遍应用与推行。
随着生产厂家数量的提升与设备规模的持续加大，安全生产形式不容乐观，安全生产的预防控制举措也需要更近一步提升。
由于我中能公司使用的是蒽醌法生产双氧水，因此对于蒽醌法生产双氧水工艺安全分析与防控措施展开探索，具备一定的实效性意义。
关键词：双氧水；蒽醌法；探索引言本文对于蒽醌法生产双氧水的工艺其中具备的危险性、产品的原材料危险性等展开了分析，同时对于生产双氧水预防控制举措进行了说明，希望可以为相应的工作人员提供些许建议与思路。
经由实践表明，蒽醌法生产双氧水是十分高效的，相关工作人员也可以对这一方式展开深入探索，认识到其生产中的危险性，并有指向性地进行措施分析，提升双氧水生产工作的质量与效率。
1、蒽醌法生产双氧水工艺危险性 1.1原料与产品危险性双氧水：对于人体的皮肤具备强烈的刺激作用以及灼烧作用，人体如若吸入双氧水蒸汽或者雾气对于人体的呼吸道具备强烈刺激，可能会引发鼻子、喉咙发炎等情况。
如若人体的眼部直接接触液体，将会导致不可挽回的损失，甚至直接失明。
口服中毒产生肚子痛、胸口痛、呼吸困难等情况，长时间接触双氧水将会得接触性皮炎。
双氧水溶液对于人体健康的危害与浓度具备关联，通常情况下浓度为百分之三的双氧水溶液应用在消毒工作中，而浓度高达百分之八以上的双氧水溶液被看作成为腐蚀物品。
磷酸与碳酸钾：在实际生产工作进程中，应用磷酸与碳酸钾，磷酸属于一种较为强烈的酸，如若与人体皮肤直接接触将会产生严重的皮肤灼伤，对于眼睛具备腐蚀性。
控制系统在蒽醌法生产双氧水中的应用
控制系统在蒽醌法生产双氧水中的应用摘要本文阐述了蒽醌法生产双氧水的生产过程原理及流程；影响双氧水生产的主要工艺指标；自动控制原理应用于双氧水生产；生产中主控室微机控制系统的形式。
关键词双氧水工艺流程；控制系统1 蒽醌法生产双氧水的生产过程1.1蒽醌法生产双氧水的原理以2-乙基蒽醌﹝EAQ﹞为载体，以重芳烃﹝AH﹞及磷酸三辛酯﹝TOP﹞为混合溶剂，配制成具有一定组份的溶液，将该溶液与氢气一起通入一装有触媒的固定氢化器，在一定的压力和温度下，进行氢化反应得到相应的氢蒽醌﹝HEAQ、H4HEAQ﹞，该溶液再被氧气氧化，溶液中的氢蒽醌还原为蒽醌，同时生产出双氧水﹝H2O2﹞。
利用H2O2在水及工作液中溶解度不同，用纯水萃取含H2O2的工作液，双氧水极易溶解于水，从工作液进入水中，而水﹝纯水﹞与工作液是不溶的，这样得到的水溶液还含有杂质，再使该溶液经重芳烃净化处理及氮气吹扫，即得到35%的双氧水，经萃取后的工作液再经除水，回到氢化工序继续使用。
下面是反应方程式：1.2蒽醌法生产双氧水装置流程蒽醌法生产双氧水的设备中，除了固定床、氧化塔、萃取塔、净化塔外，还有其它辅助设备。
整个工艺过程包括氢化、氧化、萃取、净化、后处理等过程。
2 蒽醌法生产双氧水的主要工艺指标作用及影响生产的主要因素2.1主要工艺指标的作用在生产流程中，每个工序是温度、压力、工作液流量、效率等都必须按照一定的指标生产，出现问题，微机监视员要及时调节，这样才能使生产正常运行，生产出符合要求的产品。
2.2进出水平衡、物料比平衡双氧水的生产中，进、出水平衡很重要，如果稍一疏忽，就会出现事故。
配制中，重芳烃和磷酸三辛酯比例必须是3:1、蒽醌含量为110g/L~120g/L。
2.3工作液中重芳烃的含量对生产的影响：工作液中的重芳烃是一种溶剂，它能溶解2—乙基蒽醌和磷酸三辛酯配成一定比例的工作液，在萃取净化过程中，重芳烃又能除去过氧化氢中的蒽醌及其他有机杂质。
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Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2016, 6(4), 86-90Published Online November 2016 in Hans. /journal/aac /10.12677/aac.2016.64013文章引用: 申能美. 高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌化合物含量[J]. 分析化学进展, 2016, 6(4): 86-90.Determination of Anthraquinone in Hydrogen Peroxide Working Solution by High Performance Liquid ChromatographyNengmei ShenHunan Changling Petrochemical S&T Developing Co. Ltd., Yueyang HunanReceived: Sep. 27th , 2016; accepted: Oct. 14th , 2016; published: Oct. 19th, 2016Copyright © 2016 by author and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractIn this paper, we developed a reversed-phase high performance liquid chromatography for the quantitative analysis of anthraquinone in hydrogen peroxide working solution. The quantitative analysis was achieved by external standard method. The results showed that the linear correla-tion coefficients of EAQ and H 4EAQ were both above 0.9999, the average recoveries of the two compounds were 98.4% - 102.6% and the relative standard deviations were 0.42% - 1.56% (n = 6). This method is rapid, sensitive and reproducible, and each index of the method is suitable for test requirements of EAQ and H 4EAQ.KeywordsHigh-Performance Liquid Chromatography, Anthraquinone, Quantitative Analysis高效液相色谱法测定双氧水生产中 蒽醌化合物含量申能美湖南长岭石化科技开发有限公司，湖南 岳阳申能美收稿日期：2016年9月27日；录用日期：2016年10月14日；发布日期：2016年10月19日摘要本文建立了高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌化合物含量的分析方法。
该分析方法采用外标法定量，EAQ和H4EAQ的线性相关系数都在0.9999以上，平均加标回收率为98.4%~102.6%，相对标准偏差为0.42%~1.56%(n = 6)。
该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可满足EAQ和H4EAQ的定量分析要求。
关键词高效液相色谱，蒽醌化合物，定量分析1. 引言过氧化氢(H2O2)又称双氧水，因其生产和使用过程中几乎无污染的特性，被广泛应用于医药，造纸，军工，化学药品合成、食品、农业等领域[1] [2]。
目前，蒽醌法是生产双氧水的主要方法，无论是其生产过程还是实验室催化工艺研究都需要准确测定工作液中各组分的含量。
蒽醌工作液中的主要组分EAQ和THEAQ的分析方法目前主要有气相色谱法[3]-[6]和液相色谱法[7]-[9]，气相色谱法对沸点相近的同系物分离不彻底且蒽醌类物质沸点高，对柱温操作范围要求苛刻，分析误差大。
高效液相色谱仪操作稳定，可以很好的分离沸点相近的同系物，本方法以甲醇/水为流动相，C18柱作为分析柱来分离EAQ和H4EAQ，通过外标法定量来测定试样中各组分的含量。
2. 实验部分2.1. 仪器设备Waters 1525-2489高效液相色谱仪(带紫外分光光度检测器) 。
2.2. 试剂二乙基蒽醌、四氢二乙基蒽醌标准样品，购自黎明化工研究院；甲醇(色谱纯，美国进口生产)；水为屈臣氏蒸馏水。
2.3. 操作条件色谱柱：4.6 mm ×250 mm，5 μm的Symmetry C18柱；流动相组成：80/20 (V/V)的甲醇/水溶液；流速1.0 mL/min；检测波长为254 nm，进样量：20 μL，柱箱温度30℃。
2.4. 标液配制及样品处理用分析天平分别准确称取0.0200 g左右(精确至0.0001 g)的EAQ和H4EAQ标准样品，用甲醇溶解，分别转入100 mL容量瓶中定容，得浓度约为200 mg/L的母液。
分别移取2 mL、5 mL、10 mL的母液EAQ和2 mL、5 mL、10 mL的母液H4EAQ至50 mL容量瓶中，用甲醇定容得标准溶液1#、2#和3#。
实际工艺生产的蒽醌工作液中，EAQ和H4EAQ的含量通常为20~120 g/L,浓度太高，不能直接进样，需要将工作液用甲醇稀释1000倍，经0.45 μm有机膜过滤后进样分析。
申能美3. 结果与讨论3.1. 分析条件的选择3.1.1. 色谱柱的选择C18键合色谱柱对多数有机物具有保留强、分离度高、使用寿命长的特点，是应用较广的色谱柱。
本实验首选C18柱，经色谱条件优化，待测物质能得到完全分离，可以满足实验要求。
3.1.2. 检测波长的选择波长太短，溶剂干扰峰较大，但波长太长，组分的信号较小，影响分析的灵敏度。
蒽醌化合物在190~300 nm处都有较强的紫外吸收，经比较，选择在254 nm波长分析能得到较高的灵敏度。
3.1.3. 流动相的选择经实验，水相比例过高时，分析时间过长，峰形变宽、拖尾、灵敏度降低；反之，水相比例过低，分离度达不到要求。
当甲醇：水= 80:20时，分离时间、峰形及分离度均较理想。
在选定的流动相配比下(甲醇：水= 80:20(v/v))，调节流速在1.00~1.50 mL/min之间变化，流速越小，峰越宽，分析时间越长。
综合考虑分离度、峰形、分析时间等因素，最终选择1.00 mL/min的流速，在该流速下，工作液中的EAQ 和H4EAQ组分能得到较好的分离。
标准样品的液相色谱图见图1。
3.2. 方法的线性范围和检测限在最优化液相色谱条件下，配制不同浓度的标准混合液1#、2#和3#进行分析。
根据不同质量浓度下得到的峰面积绘制标准曲线得出线性回归方程。
根据3倍信噪比的计算方法计算出最低检测限，见表1。
从表中可以看出，该方法的线性相关系数在0.999962~0.999979之间，呈良好的线性关系，EAQ与H4EAQ 检出限分别为0.2 mg/L及0.6 mg/L，满足分析要求。
3.3. 精密度实验在选定的色谱条件下，标准溶液2#测6次平行分析，计算其精密度，结果见表2。
从表2中数据来看，相对标准偏差在2% 以内，说明此外标法测定蒽醌工作液组分的精密度高。
3.4. 准确度实验在样品溶液中分别加入一定量的EAQ和THEA 标准物质，测定加标前后的组分含量，计算其回收率，结果见表3。
从表3的回收率实验结果看，EAQ和THEA的回收率在98.4%~102.6%之间，方法的准确度较高。
3.5. 样品分析利用本文所建立的方法，对实际生产中蒽醌工作液进行稀释，过滤后进样分析，其中EAQ含量为57.05 g/L，H4EAQ含量为61.97 g/L，蒽醌总计为119.02 g/L，可满足分析要求。
Table 1.The curve of regression equation and detection limits表1. 工作曲线回归方程及检出限组分回归方程相关系数检测限(mg/L) 线性范围(mg/L)EAQ Y = 228000X + 1660 0.999979 0.20 1~500H4EAQ Y = 93400X + 15600 0.999962 0.60 1~500申能美Figure 1. The chromatogram of standard samples图1. 标准样品谱图Table 2. The results of precision experiment (n = 6)表2.精密度实验结果(n = 6)组分单次测定值（mg/L）平均值(mg/L) RSD (%) 1 2 3 4 5 6EAQ 19.977 20.037 20.036 19.978 19.860 20.113 20.000 0.42 H4EAQ 19.890 20.151 19.978 19.750 19.305 20.106 19.863 1.56Table 3. The results of recovery experiment表3.回收率实验结果组分背景(mg/L) 加入量/(mg/L) 实测量(mg/L) 回收率(%)EAQ 11.41 8.04 19.62 102.1 20.10 31.87 101.8H4EAQ 12.39 8.04 20.30 98.4 20.10 33.02 102.64. 结论本方法适用于用高效液相色谱分析双氧水工作液组分中的蒽醌化合物，是一种选择性和准确度都很高、分离彻底、操作稳定、简单的方法，解决了气相色谱法中降解物分析受沸点限制而无法得到监测的难题，也解决了气相色谱中EAQ和H4EAQ因为沸点较近分离不够彻底的问题，且分析时间短，加标回收率在允许偏差范围内，在优化实验条件下，具有良好的精密度、准确度和线性关系，满足了生产和科研的需要。
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