邻氯苯甲酰氯合成酮的生产工艺原理规程

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促进邻氯苯甲酰氯水解的方法

促进邻氯苯甲酰氯水解的方法

促进邻氯苯甲酰氯水解的方法邻氯苯甲酰氯是一种有机化合物,可以用于合成很多重要的中间体和药物。

其水解是一个重要的反应,可以通过合成更多有用的化合物。

然而,邻氯苯甲酰氯水解的过程受到一些限制,需要采取一些方法来促进反应进行。

本文将介绍一些促进邻氯苯甲酰氯水解的方法。

一、温度调节:温度是影响反应速率的重要因素之一。

在邻氯苯甲酰氯水解的过程中,提高反应温度可以加快反应速率。

较高的温度有助于增加反应的能量,促进反应物的分子碰撞,从而增加反应速率。

不过,需要注意的是,温度过高可能会导致反应过程变得不可控,因此,在选择反应温度时需要综合考虑。

举例说明:将邻氯苯甲酰氯与水放入反应容器中,在不同温度下进行实验。

结果表明,在较高温度下,如80℃,邻氯苯甲酰氯水解的速率明显比低温条件下的反应要快。

这说明温度的提高有助于促进邻氯苯甲酰氯的水解反应。

二、溶剂选择:溶剂在反应中起到溶解反应物的作用,同时也可以影响反应速率。

在邻氯苯甲酰氯水解反应中,选择适当的溶剂对于提高反应速率至关重要。

适合的溶剂应具有较高的极性,能够更好地溶解反应物,并提供合适的环境条件,促进反应进行。

举例说明:在反应过程中使用不同的溶剂,例如醇类、酮类和醚类溶剂。

实验结果表明,醇类溶剂(如甲醇、乙醇)的极性较高,能够与邻氯苯甲酰氯更好地相互作用,导致水解反应速率更快。

三、催化剂的引入:催化剂是一种可以促进反应进行的物质。

在邻氯苯甲酰氯水解反应中,引入适当的催化剂可以显著提高反应速率。

催化剂可以提供一个新的反应路径,使得邻氯苯甲酰氯水解的能垒降低,从而加快反应速率。

举例说明:引入一种酸性催化剂,如硫酸二甲酯。

实验证明,硫酸二甲酯可以与邻氯苯甲酰氯进行酯化反应,生成酯化产物。

酯化过程中,硫酸二甲酯可以作为催化剂,降低邻氯苯甲酰氯水解的能垒,促进水解反应的进行。

邻氯苯甲酰氯的水解是一项重要的反应,可以通过一系列的方法来促进反应的进行。

温度调节可以影响反应速率,提高温度有助于加快反应。

促进邻氯苯甲酰氯水解的方法

促进邻氯苯甲酰氯水解的方法

促进邻氯苯甲酰氯水解的方法【实用版3篇】《促进邻氯苯甲酰氯水解的方法》篇1邻氯苯甲酰氯(o-chlorobenzoyl chloride) 是一种有机化合物,其水解反应可以生成邻氯苯甲酸和氯化氢。

以下是一些促进邻氯苯甲酰氯水解的方法:1. 添加碱:将邻氯苯甲酰氯与氢氧化钠或氢氧化钾等碱混合,可以促进其水解反应。

碱可以中和生成的氯化氢,使反应向生成邻氯苯甲酸的方向移动。

2. 提高温度:提高反应温度可以增加反应速率和反应程度。

通常情况下,反应温度越高,水解反应越容易进行。

3. 延长反应时间:延长反应时间可以增加反应程度,使更多的邻氯苯甲酰氯水解成邻氯苯甲酸。

4. 添加催化剂:可以使用催化剂来促进邻氯苯甲酰氯的水解反应。

例如,使用路易斯酸或布鲁斯酸等催化剂可以加速反应。

5. 利用超声波:利用超声波可以增加反应物之间的接触面积和反应速率,从而促进邻氯苯甲酰氯的水解反应。

《促进邻氯苯甲酰氯水解的方法》篇2邻氯苯甲酰氯(o-chlorobenzoyl chloride) 是一种有机化合物,它的水解反应可以将其分解为邻氯苯甲酸和氯化氢。

以下是一些促进邻氯苯甲酰氯水解的方法:1. 添加碱:将邻氯苯甲酰氯与氢氧化钠或氢氧化钾等强碱混合,可以促进其水解反应。

碱可以中和生成的氯化氢,使反应向生成邻氯苯甲酸的方向移动。

2. 提高温度:提高反应温度可以增加反应速率和反应程度。

通常情况下,邻氯苯甲酰氯的水解反应在室温下进行,但升高温度可以加快反应速率。

3. 延长反应时间:延长反应时间可以增加反应程度,使更多的邻氯苯甲酰氯水解成邻氯苯甲酸。

4. 添加催化剂:可以使用催化剂来促进邻氯苯甲酰氯的水解反应。

例如,使用路易斯酸催化剂,如三氯化铝或三氟化硼,可以加速反应速率。

5. 利用超声波:利用超声波可以增加反应物之间的接触面积和反应速率,从而促进邻氯苯甲酰氯的水解反应。

《促进邻氯苯甲酰氯水解的方法》篇3邻氯苯甲酰氯(o-chlorobenzoyl chloride) 是一种有机化合物,其水解反应可以生成邻氯苯甲酸和氯化氢。

邻氯苯基环戊酮的性质与合成原理工序

邻氯苯基环戊酮的性质与合成原理工序

邻氯苯基环戊酮的性质:邻氯苯基环戊酮(o-Chlorophenyl cyclopentyl ketone),是C12H13ClO分子质量:208.69性状:淡黄色液体。

沸点:96-97℃(0.3mmHg)Hp值:中性邻氯苯基环戊酮的用途:邻氯苯基环戊酮是制造毒品氯胺酮的前体原料,其主要用途是制造羟亚胺后进一步加工提炼成氯胺酮。

氯胺酮是苯环己哌啶(PCP)的衍生物,俗称“K粉”、“K仔”或“K他命”,长期滥用氯胺酮会产生幻觉,并引起脑部永久伤害。

氯胺酮最直接前体是羟亚胺,羟亚胺只需加热即可合成氯胺酮,是毒贩加工氯胺酮的首选原料。

由于羟亚胺加工工艺简单、原料获取容易、无需专业设备,非法制造盐酸羟亚胺快速发展蔓延。

非法加工氯胺酮和羟亚胺的原料均为邻氯苯基环戊酮。

邻氯苯基环戊酮的合成路线介绍:从基础化工原料做起一般有两条工艺路线。

一条是以邻氯苯甲酰氯为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、苯和1,2-二氯乙烷作为溶剂、与环戊烯发生加成反应,经一系列后处理,然后经减压蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。

再溴化、胺化、水解、成盐,再与苯甲酸乙酯扩环重排分子,后得到氯胺酮。

还有一条路线是邻氯苯腈为主要原料,通过溴代环戊烷,镁粉,乙醚或者四氢呋喃,合成格氏试剂环戊烷基溴化镁,然后加入邻氯苯晴,经减压蒸馏提纯得到邻氯苯基环戊酮,后面就与前面一样做了。

因此邻氯苯基环戊酮也就成了合成盐酸氯胺酮的重要中间体,也是各步反应的关键一步,以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法,收率低,质量时好时坏,不稳定,操作麻烦。

以邻氯苯腈为主要原料的方法,格氏试剂合成,特别怕水,对无水环境要求苛刻。

要在无水和无氧的环境下,用惰性气体(氮气,氩气)做保护进行反应,溶剂要求十分严格,而且对温度要求比较高,温度控制不好,活性很强,不容易停留在酮这一步,会进一步反应成醇或醛,实际操作比第一种方法困难。

两者相较对比一下,还是前者容易简单一些,因此我们实验室主要试验了以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法。

邻氯苯基环戊酮的两种制作方法与反应机理分析

邻氯苯基环戊酮的两种制作方法与反应机理分析

邻氯苯基环戊酮的性质(“油”,邻酮):中文名称邻氯苯基环戊基酮,(2-氯苯基)环戊基酮,(氯苯基)环戊基酮,2-氯苯基环戊酮,2-氯苯基环戊基酮,环戊基邻氯苯基酮含量99%230元/公斤 250kg/桶CAS:6740-85-8分子式:C12H13ClO分子质量:208.69沸点:96℃英文名称:0-chlorphenyl cyclopentyl ketone (o-Chlorophenyl)cyclopentyl ketone (2-Chlorophenyl)cyclopentyl methanone性状描述:液体。

沸点140-160℃/0.54kPa。

用途:重要的化工原料,主要用于医药中间体。

指标名称标准外观淡黄色液体Hp 值中性纯度≥ 99%邻氯苯基环戊酮(o-Chlorophenyl cyclopentyl ketone),是氯胺酮的中间体,属于中国一类管制易制毒化学品。

邻氯苯基环戊酮是制造毒品氯胺酮的前体原料,其主要用途是制造羟亚胺后进一步加工提炼成氯胺酮。

氯胺酮是苯环己哌啶(PCP)的衍生物,俗称“K粉”、“K仔”或“K他命”,长期滥用氯胺酮会产生幻觉,并引起脑部永久伤害。

氯胺酮最直接前体是羟亚胺,羟亚胺只需加热即可合成氯胺酮,是毒贩加工氯胺酮的首选原料。

由于羟亚胺加工工艺简单、原料获取容易、无需专业设备,非法制造盐酸羟亚胺快速发展蔓延。

非法加工氯胺酮和羟亚胺的原料均为邻氯苯基环戊酮。

邻氯苯基环戊基酮简单的化学方法检验:用亚硫酸氢钠,反应原理是亚硫酸根与酮羰基的亲核加成。

加入饱和亚硫酸氢钠溶液,有无色晶体析出!邻氯苯基环戊酮制作方法:用邻氯苯甲酸以氯化亚硫酰酰化,生成邻氯苯甲酰氯,然后与环戊烯在三氯化铝作用下加成制得该品。

邻氯苯甲酰氯与环戊烯在三氯化铝作用下加成,通常使用环己烷做溶剂,邻氯苯甲酰氯向环戊烯、三氯化铝的环己烷溶液中滴加,滴加过程中需要冰水冷却,同时装一个尾气吸收装置。

邻氯苯基环戊酮的合成,从廉价易取的化学品原料、邻氯苯基环戊酮、羟亚胺、氯胺酮的整个技术路线。

邻氯苯甲酸合成工艺

邻氯苯甲酸合成工艺

邻氯苯甲酸合成工艺邻氯苯甲酸合成工艺介绍•邻氯苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。

•合成邻氯苯甲酸的工艺长期以来一直备受研究者的关注,不断进行工艺改进以提高产率和降低成本。

常见合成方法1.氯苯与苯甲酸的酸氯化反应:–氯苯和苯甲酸反应生成邻氯苯甲酸。

–该方法需在催化剂的作用下进行,一般使用金属催化剂如铁、铜等。

–优点是原料易得,反应条件温和,是一种常用的合成方法。

2.苯甲酰氯与氯苯的加成反应:–苯甲酰氯与氯苯直接加成生成邻氯苯甲酸。

–该方法反应条件较苛刻,需要有机碱的存在,如三乙胺、吡啶等。

3.其他方法:–还有一些相对较新的合成方法正在得到广泛研究,如阴离子交换膜电解法、微生物法等。

–这些方法在提高合成效率、减少环境污染等方面具有潜力。

工艺改进的研究方向•对于氯苯与苯甲酸的酸氯化反应,研究者们主要关注以下方面:1.催化剂的优化:寻找更有效的催化剂,提高反应速率和选择性。

2.反应条件的优化:探索更适宜的反应温度、反应时间等参数,降低能耗。

3.废物处理:针对该反应产生的废物,研究如何进行高效、低成本的处理和回收。

•苯甲酰氯与氯苯的加成反应方面,研究者们的关注点主要集中在:1.反应条件的改进:如何减少有机碱的使用量、调整反应温度等,提高合成效率。

2.原料的优化:寻找更便宜、可持续的原料,降低成本、减少环境影响。

•针对新的合成方法,研究者们还在努力探索:1.反应机理的研究:深入理解反应过程,为进一步优化提供理论指导。

2.新材料的研发:开发更高效、更稳定的催化剂或阴离子交换膜等材料,提高合成效率。

结论•邻氯苯甲酸合成工艺的不断改进和研究,有助于提高产业化生产的效率和环境友好性。

•通过合适的催化剂、优化反应条件以及废物处理,可以实现邻氯苯甲酸的高效、可持续合成。

•各种研究方向的不断尝试与发展,为邻氯苯甲酸的合成工艺提供了更多可能性,也为其他有机化合物的合成提供了借鉴与参考。

未来展望•邻氯苯甲酸合成工艺的改进仍有许多挑战和机会待发掘。

邻氯苯基环戊基酮原料邻氯苯甲酰氯的合成

邻氯苯基环戊基酮原料邻氯苯甲酰氯的合成

首先搭建回流反映系统,把10000mL三口烧瓶左右两边的两个口用打有孔的橡胶塞塞住,注意孔不要太大,太大容易漏气。

这两个口,其中一个口的橡皮塞孔里插上温度计,温度计为200度温度计。

另一个口的橡皮塞孔里插上玻璃搅拌棒。

在三口烧杯中间的那个口上插上球型冷凝管,冷凝管可以用铁架台固定好,以免反应过程重量增加而歪倒。

球型冷凝管两头侧边的两个小弯头口分别接上橡胶皮管,注意:下面的那个皮管是进水口,接上水龙头或者水泵或者直接套在其他的水管上向冷凝管里面打入冷水,此时打入的水温度越低越好。

上面的那个皮管是出水口,冷凝过的温水就会从这个口流出,出水口皮管放在下水道口就可以了。

进水口,出水口千万不要搞错,否则没有冷却效果。

一切准备就绪就可以开始做了。

由基础原料邻氯苯甲酸制取,只需要一步氯化即可,带上防酸口罩(可用湿口罩代替)和耐酸手套,和其他一些防护工具,以邻氯苯甲酸为基准,用电子秤称取邻氯苯甲酸200克,称取苯基甲胺砜320克,然后先将200克邻氯苯甲酸投入带有搅拌设备,温度计,球型冷凝管的10000ml三口烧瓶内(三口烧瓶的大小自己根据情况来定),在一边搅拌一边加热的条件下,在苯基甲胺砜半个小时内加入320克苯基甲胺砜,加热的时候温度由室温慢慢升高,直到苯基甲胺砜全部加完,然后继续升高温度,使混合体系溶液加热到沸腾。

为了方便只要反应一开始加热,冷凝管进水口就开始进水就可以了。

一直到混合体系溶液加热到沸腾的时候,液体气化后升入到冷凝管,沸腾气体在冷凝管遇冷后回流到烧瓶中,重新受热再气化,再在冷凝管遇冷后回流到烧瓶中,这样循环往复的气化-液化。

在这个条件下回流加热反应四百分钟。

为了能将蒸气完全冷凝下来回流到烧瓶,就需要提供较大的冷凝管内外温差,所以这个时候冷却液温度越低冷凝效果越好,零度以下的更好。

冷凝管的长度也是越长冷凝效果越好,一般球型冷凝管有4~9个球泡,其中以五球和六球冷凝管最为常用。

除此之外,冷凝液体水的速度越快冷凝效果越好。

有机合成邻氯苯基环戊酮小试,中试,放大及工艺路线优化

有机合成邻氯苯基环戊酮小试,中试,放大及工艺路线优化

有机合成,先要在实验室进行全部合成试验,一步步打通合成路线,用小量的反应物进行试验,确定合成的反应控制条件。

确定反应物和生成物的关系量。

对中间体和反应物进行检测定性定量;中试是在小试成功的基础上,增加合成反应物质的量,由实验室合成向工业化合成规模前进行的试验,进一步掌握有机合成的反应条件,合成发生的可能变化和反应控制条件变化,进一步摸清全部合成路线的相关情况和控制数据,合成反应与设施设备及控制仪器仪表的适应情况,各中间体和反应物的流程处理,安全处置等;放大是将完全清楚的全部合成路线,在掌握所有合成控制数据的基础上,按照工业化生产的要求,在符合安全要求的中试生产线上,将合成路线的全部反应按工业化生产的要求,将有机合成的投料量与反应物的生成量达到工业化生产的规模和水平;工艺优化是将完全放大合格的有机合成路线,从产出物与投入物比例最大化,合成路线可控,安全,副反应物少,产出物纯度高、合成过程控制简单,合成能耗小等方面进行改进和更新的过程。

目前,生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种,原料易获得的制造方法相对麻烦一些。

比如以邻氯苯甲酸,邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷,环戊醇,环戊烷,环戊酮等等都可以作为主要原料,但其中最简单的,也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷。

技术含量并不高,原料很容易找到,化学合成只需要在实验室就能完成,方便易行、易分散、易隐蔽,成本低廉而售价较高。

利润丰厚。

“具有初中化学水平的人,如果拥有制毒配方,在家就能够生产毒品。

”对于文化程度不高的高中文化,初中文化,小学文化人员来说,这些技术也是容易学会的。

生产出来的产品成色也挺好好,量也大。

但现在盐酸羟亚胺,邻酮管控严格,不容易买到。

因此就要得我们自己生产了。

从生产角度来讲,氯胺酮技术相对简单,从盐酸羟亚胺到氯胺酮只需要重排既可以,反应加结晶一天就可以出来。

从邻酮做也不算太难。

氯胺酮的整个技术路线:包括需要的设备,原料、配料比、反应时间、反应温度、操作要点细节、注意事项等,内容具体详细通俗易懂。

【doc】邻氯苯乙酮合成方法进展

【doc】邻氯苯乙酮合成方法进展

邻氯苯乙酮合成方法进展9邻氯苯乙酮合成方法进展7一弓'耜为原料?反应温度4D℃t二境溶荆?革乙l产t%.关键词;墨茎塑兰均,£矾,邻氯苯乙酮,液体,沸点81℃(5.31.2P),U3℃(2~A1.D.~),227—228℃(9.8×104Pa);1.180,1.685.邻氯苯乙酮是制备多种化工产品的重要中问体.如制备支气管扩张药盐酸丙那林(氟喘)等,国内市场售价32万元/吨.合成本产品的老工艺路线,因产率低,产品提纯困难,或原材料难以得到等,而存在不少问题.因此,近期对邻氨苯乙酮制备方法的改进及新路线的探索较为活跃.本文对业加以介绍和评述,供有关人员参考.以起始原料出发划分邻氯苯乙酮的合成路线.大致有以下六条.1.从邻氯苯甲酰氯出发本路线是国外生产邻氟苯乙酮的主要方法.早期,用二甲基镉作甲基化剂,后改用甲基二氯化铝,倍半甲基氯化铝等.反应溶剂最初用苯,因铝七合物的催忧作用,易使苯产生酰化反应,从而使产品的分离困难.后筛2一CI0【)a2一a0产率98%在改用溶剂后,对反应温度,配料比等条件也作了大量试验.通常认为反应温度不能在0"C以上,否则会使副反应大量增加,产物收翠减少但德国赫司特公司的eh瑚Ⅲ,Ⅳ等人的研究发现,在4o℃时可得到最佳的反选出二氯甲烷作溶剂,取得了理想的效果.应收率.详见表一. 表i由邻氯苯甲酰舞制帮毫笨乙硝起始原料甲基化剂.反应温度邻氯苯乙收率邻氯苯甲酰氯(C)1.5Ala1.5+A1Os4Q℃98%2一aCDnJ(C)1.5A】a1.5+AlOs22—25℃95%2一a(C)1.a1j+A1Cl~60℃(2巴压力)96%2一aH4(C).5+AlO30"C94%l表中,酰卤同甲基化剂的摩尔比为1:1,最好后者咯过量.应用A1C1的目的是使倍半甲基氧化铝中的甲基能充分被利用,以提高收率,降低成本.邻氯苯甲酰氯国内售价约2.5万元/吨,货源充足,倍半甲基氯化铝可向炕基铝厂定购.故本法是目前最有竞争力的生产邻氟苯乙酮的方法.2重氮盐法2一aH4{2——2一aH{a!2一Clq~CDa-I3总产率16%2一aHIa墅1d2一an4,一Hfx一ClqH,CDa-I~2ClqH,CDa-I~一aHfx面÷2一邻氯苯胺重氮化制邻氯苯乙酮的方法,发现较早,但因收率r氐而难有实用价值.收率较高的四氟化硼,六氯化磷重氮盐固难以制备,而难以工业化.2一ClqH4Q02一c1HiCH2CH3'-产率43%产率76%(x=臣l,阡)3.邻氯乙苯直接催化氧化从合理性考虑,本法是制取邻氟苯乙酮的理想方法.2一aHI哪2一HI一~~幕,丁基j主氧化缔三兰基腾羲化钌(式中:R=Cj的炕基,苯基等;X=『氐缓炕基,卤素,垸氧基,苯氧基,氢等;用对氯己苯为起始原料时,对氯苯乙酮的分离收率为42.3%.)本法的优点是乙苯价廉易得,氯化,氧化两步印制得本品.不足之处是如何控制氧化的合适程度,提高产品收率,并使分离产品的纯度达到制药曲要求(产物中间时含有相产率40%产率82%应的醇,醛,酸),还有很大的难度.用邻硝基苯磺酰氯和过氧化钾作催化,氧化剂的收率较高,但两者的消耗过大,经济上不能过关.此外,乙苯氯化时,副产的对氯乙苯也需考虑用选.故本法至今仍未能工业化.4.邻氯苯乙醇(仲醇)氧化2一HICH((~I-I)2一a..一aHIC———2一a0[)C2一HI(UH)些r+2一cico=蕊一aCHICH(0H)【—————2一((IX 2一acd-14~(oH)a%2一HI产率95%广翠'fo产率91%本法的收率高?产品质量好,但原料来源5.邻氯苯甲酸甲酯还原围难'……'……2一'∞-aqHICI]口毛庭产率93%2CAC~t-hCr.J.XH3.N—abl,T~,l,,h,65"C''2HICI]口毛庭产率73%r'm2一clHICI]a——嘘一a吼a.c2这是捷克科学院有机和生物化学研究所的dickoⅧI.等人研充成果.第一步苯甲酸酯生成p一酮砜的反应是一个成熟的反应.但当苯环上有卤素取代时,二甲亚硫酰阴碳离子Ctt3K-hCI-h一会使卤代芳族化合物产生脱卤化氢作用,生成脱氢苯(苯炔).Pay!ic.等人发现二甲硫酰阴碳离子G-I3Z.XJA2在类似条件下,不发生脱卤化氢作用,从而,以较好的产率制得了B一酮砜.第二步反应由B一酮砜制酮时,他们依据二价铬的还原性,探索出了可使p一酮矾的C—s键氢化裂解,但芳环上的卤代键不受影响的新方法.从而,以定量的收率制得了邻氯苯乙酮.~本法主原料易得,价格适中,但辅助原料较贵,且需二步工艺,与邻氪苯甲酰氯路线比较.难有竞争力.6.由邻硝基乙苯制邻氯苯乙酮2一H42一~GH}Q产率89%2一HI一壹慧2一CbhCd~CI-hCtt32一ClQH,CI-hCI~收率54% 2一H4阱2_C1G,H4CIXI-t3产率柏.6%这是中国科学院药用植物研究所的李国青等人近期的研究成果.从邻硝基乙苯到邻氯苯乙酮,总收率约l8%.虽然制得的邻氯苯乙酮的沸点同文献值稍有出^,坦已由此邻氯苯乙酮制得了纯度符合药典标准的盐酸氯丙那林.邻硝基乙苯是国内多家制药厂债廉的副产物.因此,本方法值得进一步探索.如能提高收率,降低辅助材料的消耗,提高产品质量,本方法是很有竞争力的工艺路线.参考文献1.化工市场七日讯.1997年2.M.A.11nddR辑rs,JCS,l956,P27843.(wF.Bee出;jCt954,P[297—4.Kikuka~Kiymhi;JCSPerkinTmm.1 1987,(7),1511—5.确lk阳Ki蜥Clara.Lett,t982(1), 35——6.S1.iwiokJc~ef;Zeitschrihfuerl~aemie, 1985,ZS(tt),40t7.№I-IaeKim;TetmhedranIen;1989,30 (46),63578.村桥俊一;日本公开特许平04—283536,l992,l0,8,P49.J.(Jlmldy;JCs;19卯,nB710.}五ra∞.Masso;Bul1.them.S.cJpn;l990.63(8).243311.~ranoM;B..S.cJpn.,1989.62(12).406912.spi出.Wemer;Ger.285l37l,l9805.29.王y713.F~xbesIV~er;CanadianJ.ofQHn,l957.35.488l4.L.Pavlicko~a;CoⅡect.C_ze出.0m.Co[1qtlqfl~,1昕4;39(5),12i6l5.Beasteln.7,EIt5[,EⅡ2t8,EⅢ962,EⅣ638l6.李国青等;中国医药工业杂志,1995, 26(9),4[317.t-halerA&klns;J#L2S,l95l,73,2854 l8.AsahiChemIndG.'Ltd;日本公开特许昭59一i52344,i984,8,3i. 3。

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第一部分:合成酮以及下游产品仪器:调温电热套三口烧瓶(或者多功能反应器,比如反应釜,大批量生产的时候用到)球型冷凝管接冷凝管进水,出水口的橡胶管快速定性滤纸2包:滤纸60*60中性N张天平或精密电子称1台PH1-14试纸2包1000ML梨形分液漏斗牛角勺1个防酸手套多副防酸口罩多个:可用湿口罩代替胶塞打孔器1套吸气装置真空泵1台接真空泵的橡胶皮管3米蒸发皿,玻璃搅拌棒或磁力搅拌器滴液漏斗铁架台布氏漏斗橡胶塞3个1000ML烧杯2个2000ML烧杯3个胶头滴管200度温度计保鲜膜 75度人字形蒸馏头到引管电磁炉家庭用微波加热炉或者干燥箱烘干设备家庭用冰箱不锈钢盆子脸盆塑料桶旋转蒸发器生产流水线一套(包括12套反应釜和许多辅助设备)
第二部分:合成酮以及下游产品原料:邻氯苯甲酰氯,1,2--二氯乙烷,环戊烯,苯,无水三氯化铝、冰块,盐酸(氯化氢气体)、无水硫酸镁,溴素、四氯甲烷,甲胺水溶液,
戊烷,石油醚、纯净水,氨水,活性碳,苯甲酸,无水乙醇,丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,氯化铵
第三部分:合成原理的介绍:化学合成邻氯苯基环戊酮这个技术工艺,最早在上世纪20年代,工艺用的是苯,后来技术工艺改进后,采用环己烷,这个大多资料是用环己烷作还原剂的,把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。

环己烷还原性非常强,不但能还原羰基还能还原硝基,酯基,卤素等等。

而现在最新工艺都改成氢气还原了,收率可以达到85%。

第一步属于傅克化加成反应,第二步属于氢气还原反应,第三步就是后处理了。

前期的加成很简单,主要是后期的脱氯化氢和还原双键。

具体的说,其反应机理如下:此反应为傅瑞德尔-克拉夫茨反应,简称傅-克反应,,无水三氯化铝作为催化剂,用苯,环己烷,二氯乙烷做溶剂,使用苯的时候,建议苯多加一点,苯用钠先回流除水。

催化机理是从氯代烃中夺走氯,形成[AlCl4]-,并使有机物转化为碳正离子,正离子和四氯化铝负
离子对双键加成再和苯发生亲核取代反应,反应加热,缓慢升温或者阶段升温。

使生成的HAlCl4分解为HCl,AlCl3,然后再催化。

三氯化铝是淡黄色的,于空气中冒白烟。

酰化反应中三氯化铝很重要,变质就很难发生。

三氯化铝简单判断好坏的方法,未变质的三氯化铝打开瓶口后冒出阵阵白烟,并有刺鼻的气味。

三氯化铝一定要小心防水,体系氮气保护。

AlCl3不会溶于苯,AlCl3催化可以往苯环上引烷基,AlCl3催化完的时候不用去除,不会溶解在里面,而是形成沉淀物会沉淀出来或是粘附在烧瓶上。

过滤就可以分离出来了。

制作时需要注意,苯环上取代基的定位效应,有邻对位取代基时,温度不同会使反应发生在不同的位置。

当苯环上有强吸电子基时(如-NO2,-SO3H,-COR,扣扣2201572006)时,不发生傅-克反应。

由于反映经过碳正离子中间体,可能会重排。

卤代烷在AlCl3的作用下生成碳正离子C+,苯有邻位效应,形成碳正离子进攻苯环形成过渡态,然后离开。

碳正离子C+在进攻苯环之前会发生重排成稳定的碳正离子C+(三个C
以上)。

不过大体上是一样的,AlCl3催化形成碳正离子C+,再和环戊烯上的双键加成,再去掉正离子,得到产物。

要注意酰氯强烈水解,所以要绝对无水;也要考虑到正离子可能迁移到对位,得到对位产物。

烷基化反应的缺点是副反应的发生。

它有两个缺点:反应后有大量的水合三氯化铝需要处理;在进行烷基化反应时,反应选择性差,常常伴随着大量的二取代或多取代物生成,甚至产生焦油,需要分离、处理,产物难纯化。

反应结束后再加入一些苯,降温,冰水淬灭后,碳酸钠水洗油层。

邻酮几乎是蒸不出来的,溴和三氯能蒸出来。

用旋转蒸发最方便,没有条件的话,可以在水浴加热下减压蒸馏。

变黑没有事,加点甲苯后,用活性炭去色。

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