萃取和蒸馏

大 从卤代烷中除去醇及醚等。
（六）液-固萃取
昌
南 自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而
将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较
高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接
心
中
验
实
学
化
蒸馏装置
学
温度计水银球位置
大 （二）蒸馏操作要注意以下几点：
昌 1、蒸馏装置的安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。蒸馏前冷凝管应通入冷凝水，冷凝水
南 应从下口进，上口出。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
3、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以 1－2 滴／秒为
称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
（二） 仪器的选择
化
学 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 1-2 倍的分液漏斗．
（三） 萃取溶剂的选择
大 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸
昌 点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙
子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如下图。并不时旋开活塞，放出易
挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架
上静置。，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，以便与大气相通。再将活塞缓缓旋开，下层液体自
活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出， 切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
南
七、提问纲要
1．萃取和洗涤的相同点和不同点。 2．使用分液漏斗的注意事项。 3．蒸馏的一些注意事项。
宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少
也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停
止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
心
五、基本操作训练：
中
【操作步骤】
验
实 1．称取 1g 苯甲酸，加入 20ml 乙醚，使其成为带杂质的乙醚。
2．带杂质的乙醚用 10ml 5%的 NaOH 溶液萃取，分离（乙醚在上层还是下层？）后，乙醚层再用
学 10ml 5%的 NaOH 溶液萃取，分离，乙醚层用 10 ml 的水洗涤（萃取），合并两次的 NaOH 溶液层和 化 水层待用。
萃取和蒸馏
一．实验目的
1．练习萃取操作，学会正确使用分液漏斗。 2．练习简单蒸馏操作，学会搭置规范的蒸馏装置。 3. 分别得到纯净的乙醚和苯甲酸。
二. 实验原理
心
萃取
中
验 （一） 基本原理 利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液里
实 提取出来，这种方法叫做百度文库取。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。 学 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常
乳化现象解决的方法:
(1)较长时间静置；
心
中 (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；
(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），
验 利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离； 实 （4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。
（五）化学萃取
学
化 化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离
混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀
学 酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，
3．洗涤后的乙醚转入 50 ml（或 100 ml）的圆底烧瓶，搭好蒸馏装置，加入沸石，用热水浴加热（千
学 万不能使用明火或电炉加热！）收集 34—35℃的馏分，回收。
大 4．向合并后的水层（有我们需要的什么成分？）滴加浓盐酸，直到出现大量白色沉淀（是什么？），
用少量冷水洗涤，抽滤，烘干，称重。
昌 六、实验结果：
酸乙酯等萃取。
南 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的
2/3
（四）操作方法
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，
防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。振荡时，用右手掌压紧盖
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称 分子量 性状
折光率 比重
苯甲酸 乙醚
122.12 74.12
鳞状或针 状结晶 无色透明 液体
1.27 0.71
熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
醚
121.7 249.2 微溶
溶
溶
-116.2 34.6 微溶
溶
溶
四、主要试剂用量、规格
苯甲酸 1g、乙醚 20mL、5%NaOH 溶液、浓盐酸
盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹
吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，
是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。
蒸馏
（一） 基本原理 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为 蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程 0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量 法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。蒸馏也一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。蒸 馏装置见下右图。