羧甲基纤维素钾的制备
羧甲基纤维素的合成
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：羧甲基纤维素的合成年级：09级材料化学日期：2011/11/2姓名：学号：同组人：一、预习部分1．羧甲基纤维素的性质：纤维素的羧甲基团取代产物。
根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。
羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。
羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示：由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。
此后便在欧洲实现商业化生产。
当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。
1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。
第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。
Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。
上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。
是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。
物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。
溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。
有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。
PH值高于10粘度降低。
变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。
化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。
构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。
平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能膨润，用于离子交换层析。
羧甲基pKa在纯水中约为4，在0.5mol/L NaCl中约为3.5，是弱酸性阳离子交换剂，通常于pH4以上用于中性和碱性蛋白质的分离。
羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展
羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展
李外;赵雄虎;季一辉;贾佳;赵武
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2013(042)006
【摘要】介绍了羧甲基纤维素(CMC)的关键技术指标,并从羧甲基化反应机理出发,在回顾传统制备方法的基础上,综述了近年来国内外关于纤维素羧甲基化反应和工艺的研究进展,重点评述了对体系反应介质的种类和组成、溶液法、新原料、溶媒法工艺的改进、羧甲基化工艺与其他产品生产工艺的耦合等问题,并对其发展前景进行了展望.
【总页数】10页(P693-702)
【作者】李外;赵雄虎;季一辉;贾佳;赵武
【作者单位】中国石油大学(北京)石油工程学院,北京102249;中国石油大学(北京)油气资源与探测国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)石油工程学院,北京102249;中国石油大学(北京)油气资源与探测国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)石油工程学院,北京102249;中国石油大学(北京)油气资源与探测国家重点实验室,北京102249;中海油能源发展股份有限公司监督监理技术分公司,天津300450;中国石油大学(北京)石油工程学院,北京102249
【正文语种】中文
【中图分类】TQ352
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羧甲基纤维素的制备
羧甲基纤维素的制备
仪器：250ml三口烧瓶、控温水浴锅、铁架台、搅拌棒、PH测定仪、DS和粘度测定？、氯乙酸钠剩余量测定
药品：纸浆、氢氧化钠、氯乙酸、乙醇、（碳酸钠）、HCl
反应机理：1.碱化：[纤维素]n + nNaOH→[碱纤维素]n + n水
2.醚化：[碱纤维素]n + 氯乙酸钠→CMC钠 + NaCl
副反应：氯乙酸钠 + NaOH→HO-CH2COOH + NaCl
实验步骤：1.碱化：取5g干纸浆（浆渣）加入250ml三口烧瓶，加入5-5.5g NaOH+5ml水、 11ml 95%乙醇，反应温度为30-35℃，反应时
间40-45min
（纤维素：NaOH：水：乙醇=1:1.1 : 1 : 1.8）
2.醚化：加入6-7g氯乙酸，反应温度为70℃，反应时间70-150min
（NaOH：氯乙酸=1 ：2.2 （物质的量比）
（氯乙酸和碳酸钠2:1反应，碳酸钠稍过量，使反应pH为6.8-7）
3.用稀HCl调至中性，过滤，用乙醇洗涤2-3次，烘干
（测定DS和粘度，看所制备CMC是否符合要求）
4.滤液中乙醇的回收和剩余氯乙酸钠含量的测量。
羧甲基纤维素的制备实验指导书
羧甲基纤维素的制备实验指导书一、实验目的通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物—纤维素性质及其改性加工等知识的理解；进一步熟练机械搅拌、同流加热、过滤、洗涤、干燥等操作技术。
二、实验原理羧甲基纤维素（缩写CMC）是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。
因其不溶于水，所以常用的其钠盐，即羧甲基纤维素钠（缩写CMC-Na），习惯上仍简称CMC。
CMC是白色或微黄色粉末，无色无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。
CMC是一种用途广泛的精细化工产品。
它广泛用于食品，医药，纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革、和陶瓷等工业方面，可以作为上浆剂，上光剂，路化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘和剂、结晶生成的防止剂等。
工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。
纤维素是β-D-葡萄糖以1,4甙键连接形成的高聚物，每个葡萄糖链接上有3个极性烃基，在碱的作用下生成碱纤维素。
[C6H7O2(OH)OH]n + nNaOH —→[C6H7(OH)2ONa]n + nH2O碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，变得CMC-Na。
[C6H7O2(OH)2ONa]n+ nClCH2COOH —→[C6H7(OH)2OCH2COOH]n+ nNaCl三、实验材料、试剂和仪器纯净棉花（或造纸浆泊）、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。
三颈瓶（25mL）、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥型瓶、克式烧瓶、水泵。
四、实验内容在三颈瓶中放入4g棉花，加入75%酒精100mL，搅拌。
在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH40mL, 水浴回流温热（30~35℃）并搅拌30min。
羧甲基纤维素的合成
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：羧甲基纤维素的合成年级：日期：姓名：学号：同组人：一、预习部分羧甲基纤维素，是纤维素的羧甲基团取代产物。
根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。
羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。
反应原理第一步:碱化: [C6H7O2(OH) 3] n + nNaOH→[C6H7O2(OH) 2ONa ] n + nH2O第一步:醚化: [C6H7O2(OH) 2ONa ] n + nClCH2COONa →[C6H7O2(OH) 2OCH2COONa ] n + nNaCl 羧甲基纤维素钠（CMC）是纤维素醚类中产量最大的、用途最广、使用最为方便的产品，俗称为"工业味精"。
1、用于石油、天然气的钻探、掘井等工程①含CMC的泥浆能使井壁形成薄而坚，渗透性低的滤饼，使失水量降低。
②在泥浆中加入CMC后，能使钻机得到低的初切力，使泥浆易于放出裹在里面的气体，同时把碎物很快弃于泥坑中。
③钻井泥浆和其它悬浮分散体一样，具有一定的存在期，加入CMC后能使它稳定而延长存在期。
④含有CMC的泥浆，很少受霉菌影响，因此，毋须维持很高的PH值，也不必使用防腐剂。
⑤含CMC作钻井泥浆洗井液处理剂，可抗各种可溶性盐类的污染。
⑥含CMC的泥浆，稳定性良好，即使温度在150℃以上仍能降低失水。
高粘度、高取代度的CMC适用于密度较小的泥浆，低粘度高取代度的CMC适用于密度大的泥浆。
选用CMC应根据泥浆种类及地区、井深等不同条件来决定。
2、用于纺织、印染工业纺织行业将CMC作为上浆剂，用于棉、丝毛、化学纤维、混纺等强物的轻纱上浆；3、用于造纸工业 CMC在造纸工业中可作纸面平滑剂、施胶剂。
羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展
羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展，介绍了羧甲基纤维素（CMC)的关键技术指标，并从羧甲基化反应机理出发，在回顾传统制备方法的基础上，综述了近年来国内外关于纤维素羧甲基化反应和工艺的研究进展，重点评述了对体系反应介质的种类和组成、溶液法、新原料、溶媒法工艺的改进、羧甲基化工艺与其他产品生产工艺的耦合等问题，并对其发展前景进行了展望。
天然纤维素是自然界中分布最广、含量最多的多糖，来源十分丰富。
当前纤维素的改性技术主要集中在醚化和酯化两方面。
羧甲基化反应是醚化技术的一种。
纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素（CMC),其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之_[1-2。
近年来，随着国民经济的迅速发展，我国CMC需求量以年均9°%的速度递增，而且由于CMC宝贵的胶体化学性质，使其应用领域还在不断拓展[3-4。
目前，我国生产的CMC 产品无论在产量上还是在品种和质量上均不能满足国内市场的需求，因此积极开发CMC制备技术具有重要意义。
本文首先介绍了 CMC的关键技术指标，并从羧甲基化反应机理出发，综述了近年来国内外关于纤维素羧甲基化工艺的研究进展，讨论了当前 CMC制备技术的热点问题，并对其发展前景进行了展望。
1 CMC产品的技术指标CMC的技术指标主要有聚合度、取代度、纯度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。
其中聚合度和取代度是最关键的指标，决定了 CMC的性质和用途。
一般而言，提高CMC的聚合度和取代的高低；产品水溶液的pH—般要求为中性或弱碱度，它的水溶性、降滤失性能、黏度及抗盐性能性。
表1列举了一些行业标准中CMC的主要技术也有所提高。
CMC水溶液的黏度反映了聚合度指标[5-10。
表1各行业标准中CMC的主要技术指标Table 1 Important parameters of carboxymethylcellulose (CMC) in some technical specificationsIn drilling fluidsItemIn food additives In toothpaste In detergentLow-viscosity CMCHigh-viscosity CMCAppearanceFibrous powder, white orfaint yellowFree-flowing or granulated powder,white or faint yelloww (Water)/%<10<7<10<10<10Purity(w)/%——>55>80.0> 95.0Degree of substitution0.20-1.500.20 - 1.500.5 -0.7>0.80>0.80pH of aqueous solution6.0 - 8.56.5 - 8.58.0 - 9.07.0 - 9.06.5 - 8.0不同行业对CMC的指标要求不尽相同。
羧甲基纤维素的制备研究
羧甲基纤维素的制备研究羧甲基纤维素的制备主要有两种方法：传统方法和新型方法。
传统的方法是通过将纤维素和一定比例的氯乙酸溶液在一定条件下反应，然后通过醇解、中和等步骤来制备CMC。
传统方法制备的CMC具有较高的分子量和较好的溶解性，但其产率较低，工艺过程也较为繁琐。
近年来，许多新型方法被提出来制备羧甲基纤维素。
例如，微波辐射法可以实现快速高效的CMC制备。
在微波辐射下，纤维素和羧甲基化试剂迅速反应生成CMC，并且反应时间较短，产率较高。
此外，以纤维素为原料通过化学交联或物理交联制备CMC也成为了制备高质量CMC的重要方法。
除了制备方法的研究，羧甲基纤维素的性能调控也是制备研究的重要方面。
利用不同的羧甲基化试剂和反应条件，可以改变CMC的分子量、羧甲基取代度和分布以及空间结构等性能。
通过调控这些性能参数，可以获得适用于不同领域需求的CMC。
例如，分子量较低的CMC适用于制备高粘度的CMC溶液，而具有较高羧甲基取代度和分布的CMC则具有较好的增稠性能。
羧甲基纤维素在许多领域中都有广泛的应用。
在食品工业中，CMC可以作为增稠剂、胶凝剂、乳化剂等，用于制备各种食品。
在制药工业中，CMC可以用作胶囊包衣材料，以及稳定药物溶液的助剂。
在纺织工业中，CMC可以用作印花助剂和织物整理剂。
此外，CMC还可以用于制备膨胀胶体和纳米纤维等新材料。
综上所述，羧甲基纤维素的制备研究涉及到制备方法、性能调控和应用等多个方面。
随着科学技术的不断进步，相信未来会有更多的突破和创新，为羧甲基纤维素的制备和应用带来更多的可能性。
羧甲基纤维素制作流程
羧甲基纤维素制作流程英文回答：Carboxymethyl cellulose (CMC) is a widely usedcellulose derivative that is produced through a multi-step process. The production process involves the modificationof cellulose fibers to introduce carboxymethyl groups onto the cellulose backbone. This modification imparts unique properties to the cellulose, such as increased water solubility, thickening ability, and film-forming properties.The first step in the production process is theselection and preparation of the cellulose source.Cellulose can be derived from various sources, such as wood pulp, cotton linters, or agricultural waste. The celluloseis then purified to remove impurities and other non-cellulosic components.Once the cellulose is purified, it undergoes a reaction with sodium hydroxide (NaOH) to activate the hydroxylgroups on the cellulose chains. This activation step is necessary to facilitate the subsequent carboxymethylation reaction. The cellulose is soaked in a NaOH solution and then washed to remove any excess NaOH.After the activation step, the cellulose is ready for carboxymethylation. This step involves the reaction of the activated cellulose with monochloroacetic acid (MCA) in the presence of an alkali catalyst, such as sodium hydroxide. The reaction takes place in a reactor vessel under controlled conditions of temperature and time. The MCA reacts with the activated cellulose to introduce carboxymethyl groups onto the cellulose chains.Once the carboxymethylation reaction is complete, the resulting product is washed and neutralized to remove any unreacted reagents and by-products. The neutralization step is important to ensure the final product has the desired properties and is safe for use in various applications.The final step in the production process is the drying and milling of the carboxymethyl cellulose. The product istypically dried using hot air or vacuum drying methods to remove any remaining moisture. The dried product is then milled to achieve the desired particle size and consistency.Carboxymethyl cellulose is used in a wide range of applications, including food and beverage, pharmaceuticals, personal care products, and industrial processes. In the food industry, it is used as a thickener, stabilizer, and emulsifier. In the pharmaceutical industry, it is used as a binder, disintegrant, and controlled-release agent intablet formulations. In personal care products, it is used as a thickener, suspending agent, and film-former. In industrial processes, it is used as a viscosity modifier, water retention agent, and binder.中文回答：羧甲基纤维素（CMC）是一种广泛使用的纤维素衍生物，其制作过程经过多个步骤。
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羧甲基纤维素钾的制备
羧甲基纤维素钾是一种非常重要的高分子化合物，广泛应用于食品、
制药、化妆品、建材等众多领域。
它是由质子化纤维素的羟乙基化和
甲基化反应制得的盐酸盐，具有良好的水溶性和增稠性能。
那么，羧甲基纤维素钾的制备方法有哪些呢？下面我们来进行简单的
介绍。
1. 羧甲基纤维素钾的首要原料：纤维素。
纤维素可以从天然材料中提
取或人工合成。
2. 羟乙基化反应。
将纤维素与醇类（如乙二醇或甘油）在碱性条件下
进行反应，使纤维素上的羟基与醇类发生酯化反应，得到羟乙基纤维素。
3. 甲基化反应。
将羟乙基纤维素与碘甲烷在碱性条件下进行反应，羟
基上的氢原子被甲基取代，得到甲基化纤维素（约有60%-70%的羟基被甲基化）。
4. 羧甲基化反应。
将甲基化纤维素在碱性条件下与丙烯酸或丙烯酸酐
进行反应，甲基化纤维素上的羟基与丙烯酸或丙烯酸酐发生酯化反应，得到羧甲基化纤维素。
5. 钾化反应。
将羧甲基化纤维素在碱性条件下与氢氧化钾作用，酸中
和后得到羧甲基纤维素钾。
总体来说，羧甲基纤维素钾的制备就是在纤维素分子上，通过羟乙基化、甲基化和羧甲基化等反应，引入羧甲基基团和钾离子基团，从而
得到具有良好水溶性和增稠性能的高分子化合物。
需要注意的是，羧甲基纤维素钾的制备需要严格控制反应条件和过程，确保反应效率和产率，同时还要避免对环境造成污染。
因此，在进行
制备过程中要认真操作，确保质量的稳定和可靠。