beckman allegra X-30操作说明
核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺

核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺摘要摘要: 以核桃楸青果皮为原料,以固液比、超声温度、超声时间和超声功率为考察因素,通过单因素试验优选核桃楸青果皮中胡桃醌的最佳提取方法,通过L9 ( 34 ) 正交试验对提取过程进摘要: 以核桃楸青果皮为原料,以固液比、超声温度、超声时间和超声功率为考察因素,通过单因素试验优选核桃楸青果皮中胡桃醌的最佳提取方法,通过L9 ( 34 ) 正交试验对提取过程进行优化,结果表明,超声辅助提取为最佳提取方法,其最佳工艺条件: 提取溶剂为90% 乙醇溶液,固液比1 mg ∶ 18 L,超声温度30 ∶,超声时间30 min,超声功率200 W,此时胡桃醌的提取率为1. 72 mg /g。
关键词: 胡桃醌; 核桃楸青果皮; 正交试验; 超声辅助提取1 材料与方法1. 1 材料与试剂核桃楸果实,购自吉林省通化市( 长白山林区) ; 对照品为胡桃醌,纯度≥97% ,由Sigma 公司生产; 甲醇为色谱纯,由J&K 化学有限公司生产; 去离子水自制; 其他试剂均为国产分析纯。
1. 2 仪器Agilent 1260LC 高效液相色谱仪,配置G1311 - B 四元泵、G1311 - B 自动进样器、G1316 - A 柱温箱、G1314 - F 紫外检测器,由美国Agilent 公司生产; Milli - Q 纯水仪,由美国Millipore 公司生产; KQ - 250DE 型数控超声波清洗器,由江苏省昆山市超声仪器有限公司生产; Allegra X - 30R 型离心机,由美国Beckman Coulter 公司生产。
1. 3 原料的预处理因胡桃醌为小分子萘醌,于45 ∶ 左右易升华,所以采用真空冷冻干燥方法,先将核桃楸青果皮用真空冷冻干燥机进行干燥,再将核桃楸青果皮进行粉碎,过60 ~80 目筛,即得试验所需原料[7]。
1. 4 分析方法通过全波长扫描,胡桃醌在250 nm 处有特征吸收峰,采用高效液相色谱法检测样品中胡桃醌含量( 图1) [8]。
德尔格 X-am 3000多种气体检测仪 使用说明书 中文版

在乙炔焊接工作地点附近使用仪器时,要特别小心。
若不小心将未点燃的富氧乙炔吹在催化燃烧传感器上,传感器有可能会自燃。
CSA认证补充 该设备仅易燃气体检测部分的性能被评定。可燃气体体积百分比测量形式未经过 CSA测试。 当使用可燃气体体积百分比测量形式时,针对危险空气的IS等级来说,该设备仍 然是安全可靠的。
小心! 高刻度读数有可能表示爆炸浓度。
小心! 催化燃烧传感器有可能由于铅化合物或者含铝气体而中毒。如果怀疑传感器中 毒,请按照此手册中的标定程序进行标定。 如果传感器无法被标定,请更换催化燃烧传感器。
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操作
操作
第一次使用德尔格X-am® 3000:
如果德尔格X-am® 3000的电池是与设备分开运输的,在使用前要对电池进行安装 和充电(详见“更换电池仓”和“电池充电”部分)。
a灵敏度测量值月报警通过ccvision设定声光及振动报警lelos两级报警阈值可调锁定泵流量见远程采样在30cm内报警音量90db可选配的数据存储器通用gasvision软件设定每分钟记录一次安装4个传感器的情况下60小时可选配的采样泵采样距离20mecal与标定和文件编辑兼容技术参数52订货信息名称及描述订货号仪器xam30008317740xam3000带内置泵8317730附件充电附件充电组件8317763车载充电转接件8317754泵的附件泵转接件8317328手泵与标定转接件配合使用6801933电源镍氢电池仓8317709碱性电池仓不包含电池8317716碱性电池1890433数据存储器及附件可选配的数据存储器出厂时安装在仪器内8317717gasvision软件8314034ccvision软件6408515rs232电线8317612延长管和探枪水尘过滤器8313648浮球不含软管6802337探枪05m6408238探枪15m6408239探枪插接式6401954探枪100带附件8316530探枪908316532订货信息53名称及描述订货号标定附件标定转接件8317336标定气瓶50lel甲烷100ppmco6810395流量控制阀8316556标准控制阀6810397其他附件尼龙便携包配有肩带8317720真皮便携包配有肩带8317726皮套配有肩带8317727传感器催化燃烧传感器0100lel或05vol
X荧光光谱测试仪操作规范

1. 目的正确使用监视测量设备是确保监视测量结果准确性的前提条件,为指导本仪器得到正确的操作使用,特制定本文件2. 工作标准2.1 欧盟ROHS指令检测标准2.2 检验作业指导书3.职责3.1 严格执行工作标准,完成ROHS规定要求的检测、建立规范化质量记录;3.2 认真做好测试前后标识,防止混淆,做到检测不合格的材料不生产、不使用,不合格的零部件不转序、不装配,不合格的成品不出厂;3.3 随时监督仪器示值正确度,发现失效及时调校。
4.工作程序4.1 ROHS检测开机操作顺序4.1.2、开机前检查电源是否连好,先开启仪器内部的总电源开关,即可启动仪器。
再开启计算机,然后插入测试软件开启钥匙(也即开启测试软件的加密狗),再打开测试程序,进入测试前准备阶段。
4.1.3、操作步骤4.1.3.1、测试之前一定要把仪器预热30分钟,再放入“银校正片”后进行初始化。
根据仪器当时的状态,初始化过程要持续几百秒的时间。
初始化成功后,状态栏的结果将显示为PASS,者可以开始测试,如不是则必须重新初始化。
4.1.3.2、开启软件将按设定程序运行,约花15分钟左右的时间完成升到指定的升压管流,看到3个全部为OK,者升压管流完成4.1.3.3、根据样品选择工作曲线进行测试,样品一定要放在薄膜的中心,可以从摄像头中看到是否对准。
4.1.3.4、在测试时应该根据被测物品的材质和表处,选择相应的工作曲线对样品进行测试。
测试时间为(200—600s)。
4.1.3.5、测试人必须知道型号、材质、供应商并如实记录于测试信息栏,测试人才能测试该样品。
4.1.3.6、准备就序,然后点击“开始测量”,待样品测试完毕后,程序将自动报告测试结果。
4.1.3.7、测试完成并输出报告并存档。
4.1.3.8、测试完成后拿出样品,盖上防护罩。
4.1.3.9、关机时,先要关闭测试软件,再关闭仪器电源。
5、注意事项5.1、测试过程中不能打开防护罩。
5.2、每次测试开机,软件将按程序运行约15分钟时间完成升压管流。
XP330简要操作手册

Xinje信捷电子XP330 PLC、HMI一体机操作手册无锡市信捷科技电子有限公司目录第一章XP330简介1-1:性能1-2:一般规格1-3:各部分名称1-4:HMI功能及规格1-5:PLC功能及输入、输出规格1-6:编程电缆接线图1-7:外型尺寸及安装第二章HMI工程画面编辑第三章PLC编程及应用第一章 XP330简介1-1:性能◆逻辑控制、模拟量输入输出、HMI集于一体开关量输入:10点/光偶隔离开关量输出:8点/继电器模拟量处理:XP-BD-2PT2AD、XP-BD-2TC2PID、XP-BD-4AD……多种BD模块任意配置HMI画面编辑简单直观,功能丰富◆ LCD显示:192×64像素(3.7inh);LCD寿命可达50万小时◆ 功能键多达26个◆ 按键灵敏、精确◆ 编程口多重功能设计:HMI和PLC编程使用同一根编程电缆◆ 防水等级符合IP65◆ 结构紧凑,大幅度节省电控柜空间◆ 外观简洁大方又富有时尚气息1-2:一般规格1:电气规格2.环境条件操作温度0~50℃保存温度–10~60℃环境温度20~85%(无凝露)耐振动10~25Hz(X,Y,Z方向各30分钟2G)抗干扰电压噪声:1000Vp-p周围空气无腐蚀性气体保护结构适合IP65F1-3:各部分名称按键基本功能一览表按键基本功能将画面翻转到前页按此键开始修改寄存器数值,当前正在被修改的寄存器窗反色显示,其中被修改的位数闪烁显示.如果当前画面没有寄存器设定窗部件,则执行一次空操作.在按[ENT]键之前再按一次[SET]键,则当前修改操作被取消,并继续修改下一个数据寄存器.报警列表键,在设置报警列表功能后,按该键快速切换到报警列表画面。
修改寄存器数据时,设定数据的正负普通功能键注:面板中每一个按键除以上表格中通用功能外,所有按键的功能都可以由用户定义成“置ON”、“置OFF”、“取反”、“瞬ON”中任一功能1-4:HMI功能及规格◆通过编辑软件OP20在计算机上作画,自由输入汉字及设定PLC地址,使用串口通讯下载画面◆ 通讯协议和画面数据一同下载到显示器,无须PLC编写通讯程序◆ 具有密码保护功能◆ 内置时钟(可选件)◆ 文本精灵,动态显示文本◆ 具有报警列表功能,逐行实时显示当前报警信息◆ 按键可被定义成功能键,可替代部分控制柜上机械按键◆ 显示器表面IP65构造,防水、防油◆ 带背景光STN液晶显示,可显示24字符×4行,即12汉字×4行1-5:PLC功能及输入、输出规格1-5-1:输入规格及配线AC电源<AC250V 防止负载短路等故障烧坏PLC 的基板配线,每四点设置1-6:编程电缆接线图1-7:外型尺寸及安装 实际尺寸如下图:1569DB9插头(孔)DB9插头(孔)安装开孔尺寸如下图:第二章 HMI工程画面编辑HMI画面编辑参照《OP系列可编程操作显示器操作手册》OP20画面编辑器软件版本:OP20 Ver4.2及以上第三章 PLC编程及应用PLC编程参照《XC系列可编程控制器操作手册》编程软件:XCP编程工具Ver:__.__注:凡购买我公司产品用户,均可到我公司网站上免费下载或更新“OP20画面编辑器”及“XCP编程工具”。
沙库巴曲缬沙坦通过逆转高血压大鼠心房结构重塑降低房颤易感性

网络出版时间:2021-4-238:15:00 网络出版地址:https://kns.cnki.net/kcms/detail/34.1086.R.20210422.1411.016.html沙库巴曲缬沙坦通过逆转高血压大鼠心房结构重塑降低房颤易感性李 倩1,2,李 昕1,2,李路安1,2,周慧珊1,2,彭德威1,2,张梦珍2,王钊煜2,邝素娟2,邓春玉1,2,饶 芳1,2,吴书林1,2(1.华南理工大学医学院,广东广州 510006;2.广东省心血管病研究所心内科,广东省人民医院医学研究部,广东省医学科学院,广东广州 510080)收稿日期:2021-01-05,修回日期:2021-02-25基金项目:国家重点研发计划子课题(No2018YFC1312502);高水平医院登峰计划建设重大科研项目(NoDFJH201808);广东省科技计划(No2019B020230004)作者简介:李 倩(1994-),女,硕士生,研究方向:心律失常,Email:Liqian_19940405@163.com;吴书林(1959-),男,博士,教授,博士生导师,研究方向:心律失常,通讯作者,E mail:wushulincn@126.comdoi:10.3969/j.issn.1001-1978.2021.06.008文献标志码:A文章编号:1001-1978(2021)06-0631-07中国图书分类号:R 332;R322.11;R331 38;R544 1;R541 75;R916 4摘要:目的 观察沙库巴曲缬沙坦(sacubitril/valsartan,Sac/Val,LCZ696)对自发性高血压大鼠(spontaneouslyhyperten siverats,SHR)心房结构重构及房颤(atrialfibrillation,AF)易感性的影响。
方法 24只7周龄,♂,SHR随机均分为SHR组,SHR+Val组(30mg·kg-1·d-1)和SHR+Sac/Val组(60mg·kg-1·d-1),分别给予缬沙坦和沙库巴曲缬沙坦治疗,8只Wistar大鼠作对照组。
P53基因突变检测方法

2、试剂和耗材)GIAGEN,德国QIAamp?DNA Blood Mini Kit()Platinum?Taq DNA Polymerase High Fidelity(Invitrogen,11304-102 Nuclease-Free Water (Promega,P1195)d NTP Mix (Promega,P151B)PCR引物:北京博迈德科技有限公司合成DL10000 DNA Marker(TAKARA,大连宝生物) DNA分子定量标准:技术Bioer 产物回收纯化试剂盒(BioSpin Gel Extraction kit,日本PCR 有限公司)公司)Axygen,200~1000 μl吸头(美国ll0.5~10 μ、2~20 μl、20~200 μ、管EP、仪器3;Tannon1600R凝胶成像系统分析仪(上海天龙公司)Eppendorf 5417R高速冷冻离心机(Eppendorf公司,德国)公司,美国)Allegra 6R离心机(Beckman-Coulter 型涡旋混合器(北京北德科学仪器厂)MVS-1 公司,德国)1000μl50 μl、200 μl、(Eppendorf2 μl移液器、10 μl、NEWAIR公司,美国)Ⅱ级生物安全柜NU425-400E(高速冷冻离心机(BECKMAN COULTER公司,美国)X-15R公司德国)仪(Eppendorf Eppendorf Mastercycter PCR 公司,美国)(Bio-Rad电泳仪:Universal 024BR电热恒温水浴器(北京来亨科贸有限责任公司) 240全自动凝胶成像系统(中国)凝胶成像分析系统:Tocan测序仪:GenomeLab CEQ/GeXP(BECKMAN COULTER公司,美国)20μl、200μl和1000μl加样器(吉尔森公司,法国)旋涡震荡器(Scientific Industries公司,美国)二、实验方法1、样品采集,送检和保存.乙二胺四乙酸(EDTA)-3K抗凝管采集HIV和HBV合并感染者外周静脉血,于24 h内测定CD4+T淋巴细胞计数,抗凝血经常规离心分离全血中间层,分装后-80℃冻存用于P53基因变异的测定。
使用德国耶拿SELMA移液工作站提取DNA
AN CyBi ®SELMA 96_1000µl DNA-extraction1 Application NoteSemi-automated genomic DNA extractionfrom Plant with CyBi ®-SELMA 96/1000 µlusing NucleoSpin ®96 Plant II KitVanessa Clouet, Maryse Lode and Angélique Lesné, INRA UMR 1349 IGEPP, 35653 Le Rheu FranceKey words: CyBi ®-SELMA, MACHEREY-NAGEL NucleoSpin 96 Plant II kit, Plant genomic DNA extraction, High throughputAbstractThe CyBi ®-SELMA 96/1000 µl was used to automate MACHEREY-NAGEL NucleoSpin 96 Plant II technology for plant genomic DNA extraction. The use of a 96-well pipetting head enables a rapid automated procedure while maintaining the purification technology’s highly reliable performance. The result is good yields (1-8 µg species function) of highly purified DNA (A260/280 > 1.8).IntroductionThis extraction method is based on the established CTAB and SDS lysis metods (1). As plants are very heterogenous and contain many differentmetabolites like polyphenols, polysaccharides, oracidic components, NucleoSpin ®Plant II offers two different lysis procedures for optimal processing of various samples. We used the PL1 lysis Buffer based on the CTAB lysis method. In addition, the silicamembrane in the NucleoSpin ®Plant II Columns isoptimized to improve DNA binding, and NucleoSpin ®Filters are included for convenient clarification of lysates.NucleoSpin ®Plant II allows processing of up to100 mg (wet weight) or 20 mg (dry weight) starting material, with typical yields in the range from 1 to 8 µg DNA. The eluted DNA is ready to use for PCR reactions.The CyBi ®-SELMA 96/1000µl is a semi-automatic parallel pipettor which works fast, precisely and in a high reproductive manner. Since pipetting to 96 wells simultaneously is advantageous for automatingNucleoSpin ®96 Plant II kit, the SELMA was evaluated for its ability to speed up plate processing compared to using an 8-tip manual pipettor.Figure1: The CyBi ®-SELMA 96/1000 µl with deep well tipsand 2 working positionsMaterials and MethodsThe MACHEREY-NAGEL NucleoSpin ®96 Plant kitextraction protocol was set up on a CyBi ®-SELMA 96/ 1000 µl system consisting of a 2 position deckequipped with a 96-tip pipetting head and 1000 µl disposable tips. The purification procedure was established according to MACHEREY-NAGEL’sstandard protocol for NucleoSpin ®96 Plant II kit. The protocol was carried out with 100 mg freshly plant leaves and 3 mm glass beads (5 per well), lyophilized with a freeze dryer and mixed with a shaker. Purity and yield of extracted DNA was determined bymeasurement of OD at 260 nm and 280 nm and by calculating the A260/280 ratio.Devices» CyBi ®-SELMA 96/1000 µl» Shaker/Gyromixer SO-20a Fluid Management » Centrifuge Eppendorf 5810R (C1)» Centrifuge Beckman Coulter Allegra X-15R(C2)» PherastarFS (BMG Labtech) » Freeze Dryer (LABCONCO)Reagents» MACHEREY-NAGEL NucleoSpin 96 Plant II kitincl. NucleoSpin ®Plant II Binding Plates, cap strips, buffers, RNase A (# 740468.4)Consumables» CyBi-Tip Rack 96/ 1000 µl DW(CyBio # OL3811-25-539-N) » Reagent strip reservoir 30 ml (CyBioFrance # 2320230-00)» 96 Deep well plates 2.2 ml (ABgene # AB0932)» 96 Deep well plates 1.2 ml (ABgene # AB0564)» 96 Deep well plates 0.8 ml(ABgene # AB0765)» 96 Deep well plates 370 µl(ABgene # AB0796) » Heat seal film(thermal bond, 4titude # 4ti-0591)Semi-automated procedureThe NucleoSpin Plant II Genomic DNA extraction steps using CyBi-SELMA 96/1000 µl are summarized in Tab.1.1. Place buffer PL1 with 2% RNAse A in a reservoir on position 1 and sample plate on position 2 ofthe CyBi ®-SELMA deck as shown in Figure 2.2. Transfer 500 µl of buffer PL1 with 2% RNase A from reservoir at position 1 to sample plate at position 2. Close tubes with heat seal film. Mix vigorously for 15-30 s using a shaker. Spin briefly for 30 s at 1,500 x g (C1) to collect any sample. Incubate samples at 65 °C for 30 min.Centrifuge the samples for 20 min at full speed (5,600-6,000 x g, C2). Remove seal film.Figure2: CyBi ®-SELMA 96/1000 µl process layout for semi-automation of the NucleoSpin ® 96 Plant II Kit: reagent transfer3. Pipette 450 µl Binding Buffer PC from a reservoir at position 1 to a 96 deep well plate 1.2 ml at position 2.4. Place the cleared lysate plate from step 2 inposition 1. Pipette 400 µl cleared lysate sample to deep well plate at position 2 and mix at least 15 times with 500 µl mixing volume.5. Place NucleoSpin ®Plant II binding plate on a 96 deep well plate 2.2 ml. Dispense 800 µl sampleinto NucleoSpin ®Plant II Binding Plate withCyBi ®-SELMA as shown in Figure 3.Figure3: Process layout for semi-automation of the NucleoSpin ® 96 Plant II Kit: binding step6. Centrifuge the NucleoSpin ®Plant II binding plate stacked on a 96 deep well plate 2.2 ml at 5,600-6,000 x g for 7 min (C2).Position 2 Sample platePosition 1 ReservoirPosition 2 Sample PlatePosition 1Binding Plate / Deep Well PlateAN CyBi ®SELMA 96_1000µl DNA-extraction3Table 1. NucleoSpin Plant II Genomic DNA purification liquid handling steps using CyBi ®-SELMA 96/1000 µlStepLabware SELMA Position 1 Labware SELMA Position 2ActionPipetting ModeCell lysisReagent reservoir buffer PL1 with 2%RNase A Sample plate (deep well plate 2.2 ml) Pipette 500 µl buffer PL1 with 2% RNase A into sample plate Pipetting Binding buffer transfer Reagent reservoir buffer PC Deep well plate 1.2 mlPipette 450 µl binding buffer PC into deep well plate Pipetting Sample transferSample plateDeep well plate 1.2 ml with buffer PCPipette 400 µl clear lysate into deep well plate 1.2 ml, mix 15 x (500 µl)Pipetting, Mixing Binding DNADeep well plate 1.2 ml from step aboveNucleoSpin ®Plant II binding platestacked on a deep well plate 2.2 ml Pipette samples intoNucleoSpin Plant II binding platePipettingWash 1 Reagent reservoir buffer PW1NucleoSpin Plant II binding platestacked on a deep well plate 2.2 ml Pipette 400 µl PW1 into binding platePipettingWash 2Reagent reservoir buffer PW2 NucleoSpin Plant II binding platestacked on a deep well plate 2.2 ml Pipette 700 µl PW2 into binding platePipettingWash 3Reagent reservoir buffer PW2 NucleoSpin Plant II binding platestacked on a deep well plate 2.2 ml Pipette 700 µl PW2 into binding platePipettingElute DNAReagent reservoir buffer PE NucleoSpin Plant II binding platestacked on a deep well plate 370 µlPipette 130 µl pre-warmed buffer into binding platePipettingSemi-automated procedure …7.Pipette 400 µl PW1 to the NucleoSpin ®Plant IIBinding Plate with CyBi ®-SELMA as shown in Figure 3.Seal plate and centrifuge again at 5,600–6,000 x g for 2 min. Place NucleoSpin ®Plant II Binding Plate on 96 deep well plate 2.2 ml.8.Pipette 700 µl PW2 to the NucleoSpin ®Plant IIBinding Plate with CyBi ®-SELMA as shown in Figure 2. Seal plate and centrifuge again at 5,600-6,000 x g for 2min.9.Repeat step 8 and place NucleoSpin ®Plant II Binding Plate on a new 96 deep well plate 370 µl.10. Pipette 130 µl pre-warmed Buffer PE (70 °C)to the NucleoSpin ®Plant II Binding Plate withCyBi ®-SELMA as shown in Figure 2. Dispense the buffer directly onto the membrane and incubate at room temperature for 2 min. 11. Centrifuge at 5,600-6,000 x g for 2 min andremove the NucleoSpin ®Plant II Binding plate.Results and DiscussionPurified genomic DNA with high quality wasobtained. The DNA was successfully used for a PCR amplification with fluorescent labeled primers (Figure 4). Amplification of the expected PCR fragment indicated the absence of PCR inhibitors. DNA yield was calculated at 5 µg from 100 mg plant. Purity was determined by measurement of OD 260 nm/ 280 nm and calculated to be 1.8.Figure 4: PCR amplification of SSR marker fragment (250bp) after electrophoresis on 3130 xl Genetic Applied BiosystemThe semi-automated method described abovesuccessfully performed DNA isolation from leaf tissue and delivered good results in terms of DNA yield and quality. Outstanding features of the CyBi-SELMA are the high-throughput of the system with shortpipetting time, the easy handling of the robot, the high flexibility of the liquid handling method settings and the small size allowing its use under a sterile hood.In comparison, before we used a fully automated robot equipped with 3 x 8 1000 µl channels and in one working day (8 hours) only 4 x 96 DNAextractions were possible. With the CyBi ®-SELMA 96/1000 µl we realized 8 x 96 DNA extractions in the same 8 hour day, and we can use it under a sterile hood.ConclusionThe results demonstrate that the semi-automatedCyBi ®-SELMA 96/ 1000 µl pipettor is very well suited for reliable automation of 96-well based genomicDNA extraction from plants using NucleoSpin ®96 Plant II kit technology. 8 x 96 high quality DNAextractions can be performed in one 8 hour workingday. The small footprint of the CyBi ®-SELMA allows a convenient handling under a sterile hood. Results are excellent and anyone can use it without to be a programming-robot expert.References(1) Moeller E. M., Bahnweg G., Sandermann H. and Geiger G. G. (1992). A simple and efficient protocol for isolation of high molecular weight DNA from filamentous fungi, fruit bodies, and infected plant tissues. Nucleic Acids research 20: 22, 6115-6116.Contact AddressVanessa ClouetINRA UMR 1349 IGEPP, 35653 Le Rheu FranceE-Mail: vanessa.clouet@rennes.inra.frKatrin Undisz, PhD CyBio AGGoeschwitzer Strasse 40 07745 Jena GermanyE-Mail: Katrin.Undisz@。
QuEChERS
第42 卷第 10 期2023 年10 月Vol.42 No.101291~1300分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留陈容1,2,刘育形1,王泽林1,李澍才2,张晶1*,邵兵1(1.北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京100013;2.四川省食品检验研究院,四川成都611731)摘要:建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。
样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1,体积比)超声提取,加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子,用EMR-lipid 填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 µm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离,以多反应监测(MRM)方式扫描,标准曲线内标法定量。
结果表明:目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.99,检出限(LOD)和定量下限分别为0.05~1 µg/kg和0.1~3 µg/kg,鸡蛋的回收率为60.8%~111%,相对标准偏差为1.6%~18%,106件实际样品共检出7种药物。
该方法操作简捷、准确性高,可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。
关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;违禁药物;禽蛋中图分类号:O657.63;TS201.6文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2023)10-1291-10Determination of 90 Prohibited Drugs Residues in Poultry Eggs byQuEChERS/Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryCHEN Rong1,2,LIU Yu-xing1,WANG Ze-lin1,LI Shu-cai2,ZHANG Jing1*,SHAO Bing1(1.Beijing Key Laboratory of Diagnostic and Traceability Technologies for Food Poisoning,Beijing Center for Disease Control and Prevention,Beijing 100013,China;2.Sichuan Institute ofFood Inspection,Chengdu 611731,China)Abstract:To establish a method for the determination of prohibited drugs in poultry eggs by ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry(UPLC-QqQ-MS),samples were extracted and purified using QuEChERS method. The drugs were extracted with 0.2% formic acid-acetonitrile solution(3∶1,by volume),and 25 mg of Na2EDTA was added to chelate the metal ions in the matrix,and the separation was performed on an ACQUITY UPLC HSS T3 col⁃umn(2.1 mm×100 mm,1.8 µm) after cleanup with EMR-lipid packing. The separation was car⁃ried out by gradient separation with 0.1% formic acid aqueous solution-methanol as mobile phase in positive ion mode and water-acetonitrile as mobile phase in negative ion mode,which was scanned by multi-reaction monitoring(MRM)mode and quantified by the standard curve internal standard method. The results showed that target compounds obtained good linear relationship in their respec⁃tive mass concentration ranges,with correlation coefficients(r2) not less than 0.99. The limits of de⁃tection(LODs)and the limits of quantitations(LOQs)for the 90 compounds were determined to be 0.05-1 µg/kg and 0.1-3 µg/kg,respectively. Average recoveries of these compounds in eggs were 60.8%-111%,and the relative standard deviations were 1.6%-18%,which met the requirements of multiple veterinary drug residues. A total of 7 prohibited drugs were detected in 106 samples. This method can be used for the high-throughput rapid detection of prohibited drug residues in poultry eggs with a simple,accurate and low-cost procedure.Key words:QuEChERS;ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;doi:10.19969/j.fxcsxb.23070301收稿日期:2023-07-03;修回日期:2023-07-23基金项目:国家重点研发计划课题(2019YFC1605700)∗通讯作者:张 晶,研究员,研究方向:食品检测,E-mail:brightjing@1292分析测试学报第 42 卷prohibited drugs;poultry eggs兽药是畜禽养殖过程中的关键投入品,在保障动物健康和确保食品产量方面发挥着重要作用。
C30说明书
列表排序
在用户界面显示的所有列表都可以分栏根据字母或数字按照上升或下降的顺序进行排列。为此 您只需在列表标题行上点击列表排序所需的相应参数。列表标题行中的小箭头显示列表排序所 根据的参数,以及是按照上升还是下降的顺序进行排列的。
对话框窗口:任务 (仅 C30)
任务对话框通过任务按键 (显示屏右上方角落) 调用,给出一个所有正在进行的任务 的一览表。从列表中选择某个任务后返回到相应的在线对话窗口,您可以在那里退出任务。 /> 列表中最多可以容纳 10 个正在进行的任务。
57
9.6
删除全部结果
57
10 评估和计算
58
10.1 分析数据
58
10.2 方法功能的指示
58
10.3 在计算中使用分析数据的名称约定
59
10.4 公式
61
10.4.1 结果建议表
61
10.4.1.1 内部计算
63
10.4.2 在公式中使用分析数据
63
10.4.3 数学函数和算符
63
11 关键词目录
图形用户界面由以下五个基本要素组成: ● 上缘的标题栏给出当前对话框的名称。 ● 右上角有一个任务按键,表示有正在运行的进程。利用任务可以随时调出任务对话框,其
中显示所有正在运行的过程的摘要。从任务对话框中可以跳到每个正在运行的进程。 ● 在标题栏的下方是导航条,它给出了到达当前对话框的路径。 ● 当显示的内容超出显示屏的范围后,在右缘就会出现滚动条。这时,您可以使用箭头或滚
此外,还有一个区域,每个用户 (当他具有需要的权限时) 可以在这里自己编排。每个用户可以 在这里设置 12 个快捷键。使用这些快捷键能够直接从主界面对话框启动定义的方法、系列和 手动操作 (参阅“快捷键和直接快速键”)。 按下终端设备操作区上的主界面按键,可以从各个按键返回到主界面。
beckman microfuge 18离心机说明书
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离心机使用操作:
选择转头编号:转头编号印在转头上面,离心机内部保存有所有能够在该离心机上使用的转头型号清单和每个转头的详细参数,如果输入一个不允许的数值后按开始键,那么转头在开始旋转后不久屏幕上就会显示错误信息,运行会逐渐停止。
1、使用前做好登记并贴使用标识牌。
2、离心前一定要用平衡离心管(重量平衡),盖上样品盖子并旋紧。
3、把平衡好的离心管对称放入离心陀中(位置平衡),盖上离心陀子的盖子,注意必须拧紧。
4、打开源,心调至需要刻度,启动离心机。
5、完成离心时,要等待离心机自动停止,不允许用手或其他物件延使离心机停转,待转头停止后,才能打开舱门。
6、尽快取出离心管,先观察离心管是否完全,以及沉淀的维修,尽速把上清倒出,小心不要把沉淀弄浑浊。
7、使用完毕应卸下转头,用布擦拭离心机内表面,以免水汽凝结,腐蚀仪器。
8本仪器必须放置于水平而且稳定的平台上,不能置于阳光的直接照
射下,并确保高心机。
9、保证四周有足够的空间保证空气流通。
10、请勿于易燃易爆环境使用本仪器,而且不能用于高心具爆炸性或剧烈反应的物质。
11,请勿在转子尚未可靠上紧之前开始操作,运行期间不要搬动或敲击离心机。
12、请避免使用高浓度碱、酸、氯化物,高浓度盐水以及包含铜、汞等重金属离子的腐蚀性。
13、溶液,假如转子或仪器内腔粘上以上溶液,请立即使用中性清洁液清理。
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系统按键
程序按键
程序按键(参见图 1.5)用于设定运行参数(一个程序包括一次运行所需的所有参数)。
除光标和 ENTER (确认)按键之外,程序按键均位于相关数字显示屏的下面,这些显示屏指示所输入的参数。
每个按键(除了光标按键)的左上角均有一个 LED ,当其亮起时表明处于运行准备就绪状态。
如果输入的参数有误,LED 还将闪烁。
图 1.5
程序按键
START (启动)
按下 START (启动)按键将使离心机开始运行。
该按键可用来中止减速过程并重新启动离心机。
STOP (停止)可以按下 STOP (停止)按键来终止运行。
该按键有两种操作模式,具体取决于按下方式:
•正常停止(按下并松开):
离心机按照预先选择的减速曲线进行减速,直至完全停止。
再次按下 START (启动)按键可终止减速,并使离心机重新启动。
当转子转速达到 0 rpm 时,离心机发出一连串提示音。
(有关关闭提示音的说明,请参见 章 1, 操作。
)
•快速停止(按下并保持至少两秒钟):
离心机以最快的速度减速至完全停止。
无法中断减速;仅能在转子停止并且打开和关闭腔盖后方能重新启动离心机。
OPEN DOOR (打开腔盖)
按下 OPEN DOOR (打开腔盖)按键可以打开离心机腔盖锁并将腔盖打开。
只有在转子完全停止并且 OPEN DOOR (打开腔盖)按键的 LED 亮起后,离心机方能接受该按键指令。
PULSE (脉冲)按下 PULSE (脉冲)按键,将导致所安装的转子在短期运行时以最大速度加速至设定速度(只要按下该按键)。
当松开该按键时,开始以最大速度减速。
(光标按键)
光标按键是上下箭头按键( 和 ),在设定参数时按下按键,可以增大或减小数值。
ENTER (确认)正在运行时改变参数(速度、时间、温度和加速或减速曲线),必须按下 ENTER (确认)按键进行确认。
系统按键
离心机的操作通过系统按键来控制(参见图 1.4)。
每个按键(PULSE (脉冲)按键除外)的左上角都有一个 LED ,亮起时表明可以激活该按键。
数字显示屏
数字显示屏显示转子速度、运行时间、转子腔室温度以及代表所选择的加速和减速曲线的编号(参见图 1.6)。
当打开电源时,显示屏将显示关闭电源之前最近一次运行时的操作参数。
显示屏具有双重用途。
•当设定运行参数(输入模式)时, 显示屏显示设定值(操作者所选择的参数)。
当
按下运行参数按键(例如:TIME (时间)或 RPM )时,对应的显示屏将闪烁,以指示可以输入的数据。
•按下 START (启动) 之后,运行期间将显示离心机的实际(实时)操作条件。
注释 正常运作过程中,显示屏也会显示出错信息(参见第 4 部分)。
当出现错误情况时,离心
机将发出 一连串提示音,以提醒用户。
RPM 当按下 RPM 按键时,SPEED (速度)显示屏 (0) 中的最后一个数字将闪烁,表明能够以每分钟 100 转 (rpm) 的增量输入速度。
开始运行之后,将显示转子的实际 rpm 值。
RCF 可使用 RCF 按键,根据所需的相对离心场 (R C F ) 来选择速度设置。
运行时将自动计算并显示相应的 rpm。
如果在运行时按下了 RCF 按键, 则在 SPEED (速度)显示屏中将显示 R C F 值。
ROTOR (转子)离心机的存储器保存可用的转子列表以及每个转子的默认参数。
当按下 ROTOR (转子)按键时,上一次运行时所用的转子编号将出现在 SPEED (速度)显示屏上。
可以使用光标按键滚动浏览转子列表,直至出现所需的转子编号。
TIME (时间)
TIME (时间)按键用于选择运行持续时间。
当按下 TIME (时间)按键时,TIME (时间)显示屏中最后一个数字将闪烁,表明可以使用光标按键来输入时间。
•定时运行 - 可以设置长达 9 小时 59 分钟的运行时间。
如果分钟参数超过 59,将自动转换为小时。
•连续运行 — 如果所选择的运行时间不足 1 分钟或者超过 9 小时 59 分钟,将激活连续运行。
时间将不会倒计时,在按下 STOP (停止)按键之前,离心机将持续运行。
TEMP (温度)(仅制冷型)
在制冷型离心机上可使用 TEMP (温度)按键来选择运行温度。
当按下 TEMP (温度)按键时,TEMP ′C (温度′C) 显示将闪烁,表明可以使用光标按键输入温度。
温度的设定范围为–20 至 +40′C。
操作温度范围为 +2′C 至 +40′C,具体取决于所用的转子和所选择的速度。
ACCEL (加速)ACCEL (加速)按键用于选择加速度,以保护精细梯度。
当按下 ACCEL (加速)按键时,ACC/DEC 显示将闪烁,表明可使用光标按键输入十个预设速度之一(9 代表最快速度,0 代表最慢速度)。
有关加速度说明,请参见 章 1, 操作中的c 。
DECEL (减速)
DECEL (减速)按键用于选择减速度,从而在保护精细梯度的同时获得最佳分离效果。
当按下 DECEL (减速)按键时,ACC/DEC 显示将闪烁,表明可使
用光标按键输入十个预设速度之一(9 代表最快速度,0 代表无制动滑行停止)。
有关加速度说明,请参见表格 1.1 中的表格 1.1 。
a.打开离心机腔盖(按下 OPEN DOOR (打开腔盖)按键并抬起盖子)。
2
安装转子之前,确保锥形套筒已放置在离心机驱动轴的底座上。
•套筒缺失时转子无法正常运转。
3
按照适用的转子手册中的说明安装转子。
a.始终以平衡的负载运行转子。
4关闭离心机腔盖并用力按下,直至听到锁定啮合音。
5输入运行参数:
a.选择一个转子编号 — ROTOR (转子), 或 ,ENTER (确认)
b.设定运行转速 — RPM , 或 ;或 RCF , 或
c.设定运行持续时间 — TIME (时间), 或
d .设定运行温度 — TEMP (温度)
, 或 e.选择加速度(0 至 9) — ACCEL (加速)
, 或 f .选择减速度(0 至 9) — D ECEL (减速), 或
6
检查确保所有参数设置正确,而且腔盖关闭和锁住,然后按下 ENTER (确认), 再按下 START (启动)。
警告
切勿在转子转动时试图解除腔盖连锁系统。
7
等待设置时间倒计数至零,或者通过按 STOP (停止)按键终止运行。
8
当转子停止转动并且 OPEN DOOR (打开腔盖)灯亮起之后, 按下 OPEN DOOR (打开腔盖)按键,从而松开腔盖的锁,然后打开盖子。
9根据适用的转子手册中的说明卸载转子。
预防性保养
应定期按照以下程序进行保养以确保离心机持续运转并延长其使用寿命。
1
定期检查转子腔室内是否有样品、灰尘堆积或破裂样品试管的玻璃碎片。
a.由于这些堆积物会引起转子振动,应按要求进行清理(参见下文清洁 )。
2
定期检查进气口和排气口是否堵塞。
a.保持出气口畅通和清洁。
3在运行间隙期间使用海绵擦拭腔室的凝露,防止腔室结冰(制冷型)。
a.如果腔室出现结冰,请在使用前为其除霜。
1
将 P O WER (电源)开关打开(I )。
使用说明书
Allegra X-30 系列
离心机。