粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告

粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告

广州大学化学化工学院

本科学生综合性、设计性实验报

实验课程基础化学实验(Ⅲ)---物理化学实验

实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&

粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型

专业功能与材料化学班级化学133

学号1305100066,1305100058姓名李智泽.陈远鸿

指导教师苏育志,陈旖勃

开课学期2015至2016学年第一学期

时间2015年12月15日

实验序号实验项目

实验时间实验室411 小组成员李智泽,陈远鸿1.实验目的

(1)以聚乙酸乙烯酯(PV Ac)为原料制备聚乙烯酯(PV A)

(2)用乌氏粘度计测定自制PV A被高碘酸盐降解前后的黏均相对分子质量

(3)计算PV A分子链中“头碰头”键合方式的比率

(4)定聚乙烯醇的相对平均分子质量;

掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。

2.实验原理、实验流程或装置示意图

(1)聚乙烯醇的制备原理

聚乙烯醇(PV A)不能直接通过烯类单体聚合得到,而是通过聚乙酸乙烯酯(PV Ac)的高分子反应获得的。与水解法相比,经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易,纯度较高,产品性能较好,并在较为缓和的醇解条件下进行。PV Ac在NaOH/CH3OH溶液中的醇解的主要反应为:

在主反应中NaOH仅起催化作用,但是NaOH还可能参加反应(副反应):

当反应体系中含水量较大时,这两个副反应明显增加,消耗大量的氢氧化钠,从而降低对主反应的催化效能,是醇解反应进行不完全。因此为了避免这些副反应,对物料的含水量应严格控制,一般在5%以下。

(2)乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法

测定液体结度的方法主要有三类:

①毛细管黏度计测定液体在毛细管里的流出时间;

②用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率;

③用旋转式黏度计测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况。

测定高分子的[η]时,用毛细管黏度计最为方便。液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶( Poiseuille) 定律

式中,ρ为液体的密度l是毛细管长度;r 是毛细管半径t 是流出时间h 是流经毛细管液体的平均液柱高度;g 为重力加速度;V是流经毛细管的液体体积;m 是与机器的几何形状有关的常数,在r/l<< l 时,可取m=l。

对某一指定的黏度计而言:令

式中,β<1,当t> 100s 时,等式右边第二项可以忽略。设溶液的密度ρ与溶剂密度ρ0。近似相等,这样,通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0 ,就可求算ηr。

ηr=η/η0=t/t0

进而可计算得到ηsp ,ηsp /c 和lnηsp /c值。

配制一系列不同浓度的溶液分别进行测定,以ηsp / c 和lnηr /c 为纵坐标,c为横坐标作图,得两条直-线(两直线的方程如图II -19 - 2 所示) ,分别外推到c=0处,为了方便,引进相对浓度c' ,即c'=c/c0 。其中c 表示溶液的真实浓度;

c0 表示溶液的起始浓度,由图II-19-2 可知,因为,所以[η]= A/c0,其中A 为截距。

(3)度和分子量的关系

实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物的黏均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系用方程式表示为[η]=KMα,式中,K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。对于大多数聚合物来说,α值一般在0.5~1.0之间,在良溶剂中α值较大,接近0.8.溶剂能力减弱,α值降低。

(4)PV A 分子链中键合形式的测定原理

在聚乙烯醇中,一个 “头碰头”的键合是一个1,2-乙二醇结构,而乙二醇能被高碘酸盐分解。本文通过黏度法来测定被高碘酸钾处理前后聚乙烯醇的相对分子质量,从而求出 “头碰头”键合方式的几率。因为 “头碰头”键合的几率Δ=分子数的增加数目/体系中总的单体数目。又因为分子数的增加数目和体系中总的单体数目与分子量成反比,所以根据:Δ=80.08(1/Mv′-1/Mv),式中 Mv和Mv′分别为降解前后的平均黏均分子量,就可以计算出聚乙烯醇的 “头碰头”键合几率。

3. 实验设备及材料

仪器:铁架台、恒温水浴、乌氏黏度计、移液管(2mL ,5 mL ,10mL )、机械搅拌器、 250 mL 三口烧瓶、锥形瓶.

试剂:乙酸乙烯酯、引发剂、甲醇、乙醇、石油醚、高碘酸钾、蒸馏水等. 4.实验方法步骤及注意事项 实验步骤

现象

备注 1、聚乙酸乙烯酯 (PV Ac )的制备 在铁架台装好搅拌器、冷凝管,向250ml 三口烧瓶中加入10ml 甲醇和0.4gAIBN,开动搅拌,加热回流。

开动搅拌开始时溶液澄清

再加入25ml 乙酸乙烯酯,升温至60~65℃,持续反应2~3h ,此时溶液变得黏稠,冷却结束反应,倒入陶瓷盘中于60℃烘箱烘至恒重得到PV Ac ;然后将全部PV Ac

液体变得粘稠,并冷却后能够拉成细丝。 回流时间一定要耐心,直至

溶液变得黏稠。不然不易出现产物。

加入40ml甲醇溶解,留待制备聚乙烯醇。

2、聚乙烯醇(PV A)的制备在铁架台装好搅拌器、冷凝管,向250ml三口烧瓶中加入15ml6%氢氧化钠甲醇溶液,,在25℃下缓慢滴加上述实验配好的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液,约每2s1滴,滴加1.5h,当反应发现有凝胶块时,应停止继续加料,加大搅拌强度,把凝胶打碎。杯壁出现大量白色的固体。提高醇解温度

会使整个实验

反应加快进

行,但是温度

的提高,也会

促进醋酸钠的

生成(副反

应),使氢氧

化钠加速消

耗,反应不够

完全,影响产

品质量,而且

温度过高,会

促使产品脱水

变黄。因此醇

解实验温度控

制在25℃为

滴完后在25℃下继续搅拌,反应0.5h,停止反应,沉淀用乙醇分3次洗涤,烘干至恒重。烘干后剩余白色与少量黄色的固体。

3.降解前聚乙烯醇溶液流

出时间的测定

称量0.5~1.0g的聚乙烯醇

于一烧杯中,加入100ml

的蒸馏水,搅拌振荡,使

固体加速溶解,也可微热

加速溶解,待全部固体溶

解后,冷却。

溶液呈透明状但夹带一点黄色。

安装好乌氏黏度计,温度

保持在30 ℃。用移液管移

取10ml的溶液至黏度计

中,用洗耳球吸取溶液至

黏度计小球中间,开始释

放,至第1条刻度线开始

计时,第2条刻度线停止,

记录时间,重复3次,再

把溶液稀释至原来的

1/2,1/3,1/4,1/5,测定时

间,重复3次。

实验时间见后面表格。

3、用高碘酸钾降解PV A及高碘酸钾溶解,溶液并无明显变

降解后PV A溶液流出时间

化。

的测定

用移液管移取上述PV A水

溶液50ml,加入0.1~0.2g

高碘酸钾于60~70℃氧化

降解,时间约为1h,冷却

至室温。

用移液管移取10ml的溶液

至黏度计中,用洗耳球吸

取溶液至黏度计小球中

间,开始释放,至第1条

刻度线开始计时,第2条

刻度线停止,记录时间,

重复3次,再把溶液稀释

至原来的2/3,1/2,2/5,

1/3,测定时间,重复3次。

注意事项:

(1)测定时黏度计需要垂直放置,否则影响结果的准确性。实验过程中不要振荡黏度计。

(2)黏度计和待测液体的清洁是决定试验成功的关键之一。若是新的黏度计,应先用洗液洗,再用自来水洗三次、蒸馏水洗三次,烘干待用。

(3)在PVAc醇解实验过程中,每一样药品的量、温度、滴加速度和搅拌速率都要严格控制,不然实验会出现冻胶或是产品变黄,醇解度也要控制得极高,约

99.8%,不然因PVA不溶于甲醇会出现紫色的副产物。

(4)实验能否成功,在于搅拌过程中若出现团块状物,应停止滴加,加快搅拌速度,将团块状物打散,这样实验才能继续进行。因此实验过程中必须保持高强度搅拌,有块状物时停止滴加,加大搅拌力度打碎块状物再继续进行实验。滴加速度保持2s/d,整个实验需要慢慢进行,这样也能防止副反应的进行。(5)由于黏度计的毛细管较细,很容易被溶剂中的颗粒杂质或溶液中不溶解的颗粒杂质所堵塞。为此,测定中所用的溶剂和制备溶液都必须经过砂芯漏斗的过滤。黏度计洗涤一般按照洗液、蒸馏水、干燥的步骤进行,用于洗涤黏度计的液体也必须经过砂芯漏斗的过滤。

5.实验数据处理方法

PV A粘度测定记录表

项目流出时间ηrηspηsp

c' lnηr lnηr

c'

测量值(s) 平均

(s)

1 2 3

溶剂33.63 33.38 33.14 33.38 1 0 0

溶液c'42.15 43.66 43.20 43.00 1.288 0.288 0.288 0.2531 0.2531 c'=1/237.91 37.31 36.88 37.37 1.120 0.120 0.240 0.1132 0.2264 c'=1/335.90 35.05 36.00 35.65 1.068 0.068 0.204 0.0658 0.1974 c'=1/435.53 35.40 35.48 35.47 1.063 0.063 0.252 0.0611 0.2444 c'=1/535.45 35.46 35.28 35.40 1.061 0.061 0.305 0.0592 0.2960

降解后粘度测试记录表

项目流出时间ηrηspηsp

c' lnηr lnηr

c'

测量值(s)平均

(s)

1 2 3

溶剂33.63 33.38 33.14 33.38 1 0

溶液c'34.71 35.26 34.96 34.98 1.048 0.048 0.048 0.0469 0.0469 c'=2/334.36 34.18 34.43 34.32 1.028 0.028 0.042 0.0276 0.0414 c'=1/234.11 34.01 34.19 34.10 1.022 0.022 0.044 0.0217 0.0434 c'=2/533.83 33.93 34.21 33.99 1.018 0.018 0.045 0.0178 0.0445 c'=1/333.89 33.93 33.84 33.88 1.015 0.015 0.045 0.0149 0.0447

数据处理:

(1)以对c'作图,以对c'作图,外推至c'=0处,求出截距为c0 [η],。(2)根据[η]=KM a 由[η]和对应常数K、a,计算M。

降解前两线不交于一点,采用截距=0.24533 C0=0.00513g/ml [η]=47.8 查文献得

聚乙烯醇的水溶液在25度时,a=0.76 k=0.02. 由于[η]=KM a M=27877

降解后的两线虽然交于一点但是图偏差大,故采用对c 的'截距为0.04254.

η]= A/c0=8.68,由于[η]=KM a M=2683

计算出聚乙烯醇的 “头碰头”键合几率。根据:Δ=80.08(1/Mv′-1/Mv) 得Δ=0.02697

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.235

0.2400.2450.2500.255

0.2600.2650.270B

A

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

0.041

0.0420.0430.0440.0450.0460.0470.048C'

nsp/c'

nr/c'

6.参考文献

1.庄银风,王峰.微机处理粘度法测分子量数据程序的研究。郑州大学学报,1998.30.(4):72-76

2.Carl W Garland,Joseph W Nibler David P Shoemaker. Experiments inPhysical Chemistry.New York;Mcgraw Hill.1996 :318-337

3.张毅,汪明礼。聚乙烯醇及其应用。黄山学院学报。2004,6(3):71-74

4.东北师范大学等校。物理化学实验,北京:高等教育出版社。1989:256-258

5.张晓芳。朱立军,测定聚乙烯醇的注意事项及其分析,聚氯乙烯.2005,(9)39-41 教师对实验方案设计的意见

签名:

年月日

直流平衡电桥测电阻实验报告材料

大连理工大学 大 学 物 理 实 验 报 告 院(系) 材料学院 专业 材料物理 班级 0705 姓 名 童凌炜 学号 200767025 实验台号 实验时间 2008 年 12 月 10 日,第16周,星期 三 第 5-6 节 实验名称 直流平衡电桥测电阻 教师评语 实验目的与要求: 1) 掌握用单臂电桥测电阻的原理, 学会测量方法。 2) 掌握用双臂电桥测电阻的原理, 学会测量方法。 主要仪器设备: 1) 单臂电桥测电阻:QJ24型直流单臂电桥,自制惠更斯通电桥接线板,检流计,阻尼开关、四位 标准电阻箱、滑线变阻器、电路开关、三个带测电阻、电源; 2) 双臂电桥测电阻:QJ44型直流双臂电桥,待测铜线和铁线接线板、电源、米尺和千分尺。 实验原理和内容: 1 直流单臂电桥(惠斯通电桥) 1.1 电桥原理 单臂电桥结构如右图所示, 由四臂一桥组成; 电桥平衡条件是BD 两点电位相等, 桥上无电流通过, 此时有关系s s x R M R R R R ?== 2 1 成立, 其中M=R1/R2称为倍率, Rs 为四位标准电阻箱(比较臂), Rx 为待测电阻(测量臂)。 1.2 关于附加电阻的问题: 附加电阻指附加在带测电阻两端的导线电阻与接触 电阻, 如上图中的r1, r2, 认为它们与Rx 串联。如果R x 远大于r ,则r 1+r 2可以忽略不计,

但是当R x 较小时,r 1+r 2就不可以忽略不计了,因此单臂电桥不适合测量低值电阻, 在这种情况下应当改用双臂电桥。 2 双臂电桥(开尔文电桥) 2.1 双臂电桥测量低值电阻的原理 双臂电桥相比单臂电桥做了两点改进, 增加R3、R4两个高值电桥臂, 组成六臂电桥;将Rx 和Rs 两个低值电阻改用四端钮接法, 如右图所示。在下面的计算推导中可以看到, 附加电阻通过等效和抵消, 可以消去其对最终测量值的影响。 2.2 双臂电桥的平衡条件 双臂电桥的电路如右图所示。 在电桥达到平衡时,有1234\\R R R R =,由基尔霍夫第二定律及欧姆定律可得并推导得: 31123 3141312242342 431323424 33112424 ()0x S x x x x x x I R I R I R R R R r R I R I R I R R R R R R r R R R R R R R M R I r I r R R R R R R R R R R R R ? =-? ??? ?=-?=+-? ??++?????===?=++?? ??=?-=?? 可见测量式与单臂电桥是相同的, R1/R2=R3/R4=M 称为倍率(此等式即消去了r 的影响), Rs 为比较臂, Rx 为测量臂。 使用该式, 即可测量低值电阻。 步骤与操作方法: 1. 自组惠斯通电桥测量中值电阻 a) 按照电路图连接电路, 并且根据待测电阻的大小来选择合适的M 。 b) 接通电路开关, 接通检流计开关; 调节电阻箱Rs 的阻值(注意先大后小原则), 使检流 计指零, 记下电阻箱的阻值Rs c) 重复以上步骤测量另外两个待测电阻值。 2. 使用成品单臂电桥测量中值电阻 a) 单臂成品电桥的面板如下页右上图所示。

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下; 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为; 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验,在足够稀的溶液中有: 这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。为了绘图方便,引进相对浓度,即。其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和

实验报告电桥测电阻实验报告

实验题目: 惠斯通电桥测电阻 实验目的: 1.了解电桥测电阻的原理和特点。 2.学会用自组电桥和箱式电桥测电阻的方法。 3.测出若干个未知电阻的阻值。 实验仪器 实验原理: 1.桥式电路的基本结构。 电桥的构成包括四个桥臂(比例臂R 2和R 3,比较臂R 4,待测臂R x ),“桥”——平衡指示器(检流计)G 和工作电源E 。在自组电桥线路中还联接有电桥灵敏度调节器R G (滑线变阻器)。 2.电桥平衡的条件。 惠斯通电桥(如图1所示)由四个“桥臂”电阻(R 2、R 3、R 4、和R x )、一个“桥”(b 、d 间所接的灵敏电流计)和一个电源E 组成。b 、d 间接有灵敏电流计G 。当b 、d 两点电位相等时,灵敏电流计G 中无电流流过,指针不偏转,此时电桥平衡。所以,电桥平衡的条件是:b 、d 两点电位相等。此时有 U ab =U ad ,U bc =U dc , 由于平衡时0=g I ,所以b 、d 间相当于断路,故有 I 4=I 3 I x =I 2 所以 44R I R I x x = 2233R I R I = 可得 x R R R R 324= 或 43 2R R R R x = 一般把 K R R =3 2 称为“倍率”或“比率”,于是 R x =KR 4 要使电桥平衡,一般固定比率K ,调节R 4使电桥达到平衡。 3.自组电桥不等臂误差的消除。 实验中自组电桥的比例臂(R 2和R 3)电阻并非标准电阻,存在较大误差。当取K=1时,实际上R 2与R 3不完全相等,存在较大的不等臂误差,为消除该系统误差,实验可采用交换测量法进行。先按原线路进行测量得到一个R 4值,然后将R 2与R 3的位置互相交换(也可将R x 与R 4的位置交换),按同样方法再测一次得到一个R ’4值,两次测量,电桥平衡后分别 R 2 R x B C

惠斯通电桥测电阻实验报告

肇 庆 学 院 肇 庆 学 院 电子信息与机电工程 学院 普通物理实验 课 实验报告 级 班 组 实验合作者 实验日期 姓名: 学号 老师评定 实验题目: 惠斯通电桥测电阻 实验目的: 1.了解电桥测电阻的原理和特点。 2.学会用自组电桥和箱式电桥测电阻的方法。 3.测出若干个未知电阻的阻值。 1.桥式电路的基本结构。 电桥的构成包括四个桥臂(比例臂R 2和R 3,比较臂R 4,待测臂R x ),“桥”——平衡指示器(检流计)G 和工作电源E 。在自组电桥线路中还联接有电桥灵敏度调节器R G (滑线变阻器)。 2.电桥平衡的条件。 惠斯通电桥(如图1所示)由四个“桥臂”电阻(R 2、R 3、R 4、和R x )、一个“桥”(b 、d 间所接的灵敏电流计)和一个电源E 组成。b 、d 间接有灵敏电流计G 。当b 、d 两点电位相等时,灵敏电流计G 中无电流流过,指针不偏转,此时电桥平衡。所以,电桥平衡的条件是:b 、d 两点电位相等。此时有 U ab =U ad ,U bc =U dc , 由于平衡时0=g I ,所以b 、d 间相当于断路,故有 I 4=I 3 I x =I 2 所以 44R I R I x x = 2233R I R I = 可得 x R R R R 324= 或 43 2R R R R x = 一般把 K R R =3 2称为“倍率”或“比率”,于是 R x =KR 4 要使电桥平衡,一般固定比率K ,调节R 4使电桥达到平衡。 3.自组电桥不等臂误差的消除。 实验中自组电桥的比例臂(R 2和R 3)电阻并非标准电阻,存在较大误差。当取K=1时,实际上R 2与R 3不完全相等,存在较大的不等臂误差,为消除该系统误差,实验可采用交换测量法进行。先按原线路进行测量得到一个R 4值,然后将R 2与R 3的位置互相交换(也可将R x 与R 4的位置交换),按同样方法再测 一次得到一个R ’ 4值,两次测量,电桥平衡后分别有: 43 2R R R R x ?= ' 42 3R R R R x ?= 联立两式得: ' 44R R R x ?= 由上式可知:交换测量后得到的测量值与比例臂阻值无关。 4.电桥灵敏度 电桥灵敏度就是电桥偏离平衡状态时,电桥本身的灵敏感反映程度。在实际测量中,为了便于灵敏度 I 2 I x c

粘度法测分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。从(1)式和(2)式看出,如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为 特性粘度[η],如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1

物理实验用惠斯通电桥测电阻实验报告

物理实验用惠斯通电桥测电阻实验报告 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

班级___信工C班___ 组别______D______ 姓名____李铃______ 学号__ 日期指导教师___刘丽峰___ 【实验题目】_________用惠斯通电桥测电阻___ 【实验目的】 1、掌握惠斯通(Wheastone)电桥测电阻的原理; 2、学会正确使用惠斯通电桥测量电阻的方法; 3、了解提高电桥灵敏度的几种方法; 4、学会测量单电桥的灵敏度。 【实验仪器】 QJ- 23型箱式电桥,滑线电阻,转柄电阻箱(0~Ω),检流计,直流电源,待测电阻,开关,导线若干。 【实验原理】 1.惠斯通电桥测量电阻的原理 图是惠斯通电桥的原理图。图中R1、R2和R0是已知阻值的电阻,它们和被测电阻Rx连成一个四边形,每一条边称作电桥的一个臂。四边形的对角A和B之间接电源E;对角C和D之间接有检流计G,它像桥一样。电源接通,电桥线路中各支路均有电流通过。当C、D两点之间的电位不相等时,桥路中的电流IG≠0,检流计的指针发生偏转;当C、D两点之间的电位相等时,“桥”路中的电流IG=0,检流计指针指零,这时我们称电桥处于平衡状态。 当电桥平衡时,, 两式相除可得到Rx的测量公式 (5-1) 电阻R1R2为电桥的比率臂,R0为比较臂,Rx为待测臂。 只要检流计足够灵敏,等式(1)就能相当好地成立,被测电阻值Rx可以仅从三个已知电阻的值来求得,而与电源电压无关。由于R1、R2和R0可以使用标准电阻,而标准电阻可以制作得十分精密,这一过程相当于把Rx和标准电阻相比较,因而测量的准确度可以达到很高。 2.电桥的灵敏度 电桥平衡后,将R0改变△R0,检流计指针偏转△n格。如果一个很小的△R0能引起较大的△n偏转,电桥的灵敏度就高,电桥的平衡就能够判断得更精细。

双臂电桥测低电阻实验报告

《基础物理》实验报告 学院:国际软件学院专业:数字媒体技术2011 年 6 月3日实验名称双臂电桥测低电阻 姓名陈鲁飞年级/班级10级原软工四班学号 一、实验目的四、实验内容及原始数据 二、实验原理五、实验数据处理及结果(数据表格、现象等) 三、实验设备及工具六、实验结果分析(实验现象分析、实验中存在问题的讨论) 一、实验目的 1.了解测量低电阻的特殊性。 2.掌握双臂电桥的工作原理。 3.用双臂电桥测金属材料(铝.铜)的电阻率。 二、实验原理 我们考察接线电阻和接触电阻是怎样对低值电阻测量结果产生影响的。例如用安培表和毫伏表按欧姆定律R=V/I测量电阻Rx,电路图如图 1 所示, 考虑到电流表、毫伏表与测量电阻的接触电阻后,等效电路图如图 2所示。 由于毫伏表内阻Rg远大于接触电阻R i3和R i4,因此他们对于毫伏表的测量影响可忽略不计,此时按照欧姆定律R=V/I得到的电阻是(Rx+ R i1+ R i2)。当待测电阻Rx小于1时,就不 能忽略接触电阻R i1和R i2对测量的影响了。 因此,为了消除接触电阻对于测量结果的影响,需要将接线方式改成下图 3方式,将低电阻Rx以四端接法方式连接,等效电路如图 4 。此时毫伏表上测得电眼为Rx的电压降,由Rx = V/I即可准测计算出Rx。接于电流测量回路中成为电流头的两端(A、D),与接于电压测量回路中称电压接头的两端(B、C)是各自分开的,许多低电阻的标准电阻都做成四端钮方式。 根据这个结论,就发展成双臂电桥,线路图和等效电路图5和图6所示。标准电阻Rn 电流头接触电阻为R in1、R in2,待测电阻Rx的电流头接触电阻为R ix1、R ix2,都连接到双臂电桥测量回路的电路回路内。标准电阻电压头接触电阻为R n1、R n2,待测电阻Rx电压头接触电阻为R x1、R x2,连接到双臂电桥电压测量回路中,因为它们与较大电阻R1、R 2、R3、R相串连,故其影响可忽略。 由图5和图6,当电桥平衡时,通过检流计G的电流I G = 0, C和D两点电位相等,根据基尔霍夫定律,可得方程组(1)

粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。 线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。 在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即 式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。 溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。 为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为: [η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。方程为:

测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式 省略忽略相关值,可写成: 式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器:恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料:溶剂(分析纯)和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备: 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2~2.0。 2. 温度调节:

自组式直流电桥测电阻实验报告

一、实验简介 直流电桥是一种用比较法测量电阻的仪器,主要由比例臂、比较臂、检流计等构成桥式线路。测量时将被测量与已知量进行比较而得到得测量结果,因而测量精度高,加上方法巧妙,使用方便,所以得到了广泛的应用。 电桥的种类繁多,但直流电桥是最基本的一种,它是学习其它电桥的基础。早在1833年就有人提出基本的电桥网络,但一直未引起注意,直至1843年惠斯通 才加以应用,后人就称之为惠斯通电桥。单电桥电路是电学中很基本的一种电路连接方式,可测电阻围为1~106Ω。 通过传感器,利用电桥电路还可以测量一些非电量,例如温度、湿度、应变等,在非电量的电测法中有着广泛的应用。本实验是用电阻箱和检流计等仪器组成惠斯通电桥电路,以加深对直流单电桥测量电阻原理的理解。本实验的目的是通过用惠斯通电桥测量电阻,掌握调节电桥平衡的方法,并要求了解电桥灵敏度与元件参数之间的关系,从而正确选择这些元件,以达到所要求的测量精度。 二、实验原理 电阻按其阻值可分为高、中、低三大类,R≤1Ω的电阻为低值电阻,R>1MΩ 的称高值电阻,介于两者之间的电阻是中值电阻,通常用惠斯通电桥测中值电阻。 1、惠斯通电桥的工作原理 惠斯通电桥原理,如图6.1.2-1所示。 图6.1.2-1 2、电桥的灵敏度 电桥是否平衡,是由检流计有无偏转来判断的,而检流计的灵敏度总是有限的,假设电桥在R1/R2=1时调到平衡,则有R x=R0,这时若把R0改变一个微小量△ R0,则电桥失去平衡,从而有电流I G流过检流计。如果I G小到检流计觉察不出来,

? 那么人们会认为电桥是平衡的,因而得到R x =R 0+△R 0,△R 0就是由于检流计灵敏度不够高而带来的测量误差△R x 。引入电桥的灵敏度,定义为 S=△n/(△R x /R x ) 式中的△R x 是在电桥平衡后R x 的微小改变量(实际上若是待测电阻R x 不能改变时,可通过改变标准电阻R 0的微小变化△R 0来测电桥灵敏度),△n是由于△ R x 引起电桥偏离平衡时检流计的偏转格数,△n越大,说明电桥灵敏度越高,带来的测量误差就越小。S 的表达式可变换为 S=△n/(△R 0/ R 0)= △n/△I G (△I G /(△R 0/ R 0))=S 1S 2 其中S 1是检流计自身的灵敏度,S 2=△I G /(△R 0/ R 0)由线路结构决定,故称电桥线路灵敏度,理论上可以证明S 2与电源电压、检流计的阻及桥臂电阻等有关。3、交换法(互易法)减小和修正自搭电桥的系统误差 自搭一个电桥,不考虑灵敏度,则R 1、R 2、R 0引起的误差为△R x / R x =△R 1/ R 1+ △R 2/ R 2+△R 0/ R 0。为减小误差,把图6.1.2-1电桥平衡中的R 1、R 2互换,调节R 0, 使I G =0,此时的R 0记为R 0’,则有 R x =R 2/ R 1 R 0’ , R R 0 R 0 这样就消除了R 1、R 2造成的误差。这种方法称为交换法,由此方法测量R x 的误差为 △R x / R x =1/2(△R 0/ R 0+△R 0’/ R 0’) 即仅与电阻箱R 0的仪器误差有关。若R 0选用具有一定精度的标准电阻箱,则系统误差可以大大减小。 三、实验容 1、按直流电桥实验的实验电路图,正确连线。 2、线路连接好以后,检流计调零。 3、调节直流电桥平衡。 4、测量并计算出待测电阻值Rx ,微调电路中的电阻箱,测量并根据电桥灵敏度公式:S=△n/(△R x / R x )或S=△n/(△R 0/ R 0)计算出直流电桥的电桥灵敏度。 5、记录数据,并计算出待测电阻值。 四、实验仪器 本实验用到的实验仪器有:电压源、滑线变阻器(2个)、四线电阻箱(3 个)、检流计、待测电阻、电源开关,实验场景如下图组所示:

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘 度,记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值,即: [η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):

直流电桥法测电阻(单电阻)实验报告

一实验预习(20分) 学生进入实验室前应预习实验,并书写实验预习报告。预习报告应包括:①实验目的,②实验原理,③实验仪器,④实验步骤⑤实验数据记录表等五部分。以各项表述是否清楚、完整,版面 验前还应预习实验)。 二实验操作过程(20分) 学生在教师的指导下进行实验。操作过程分三步,第一步实验准备,包括①连接线路;②检流计调零;③预置C、R三部分;第二步测量并记录数据,要注意操作的规范性;第三步实验仪器整理,并填写相关登记表格。以各项是否能够按照实验要求独立、正确完成,数据记录是否准确、正确分三档给分。 三实验纪律( 学生进入实验室,按照学生是否按规定进入实验室,是否按照操作要求使用仪器,是否在实验结 以上三项成绩不足30分者,表示实验过程没有完成,应重新预约该实验。实验完成后,学生课后完成一份完整的实验报告。 四、数据记录及处理(35分) 1 2数据记录及处理 学生在数据处理过程中,是否按照要求正确书写中间计算结果、最终实验结果和不确定度的有 二、思考题(10 学生在实验结束后,根据指导教师的布置完成思考题,抄写题目并回答。按照问题回答是否准 三、格式及版面整洁(5分)

学生进入实验室,用15分钟的时间看书,15分钟之后将书收起来,开始进行实验测试。测试期间禁止看书。 测试内容:利用单电桥测量实验室提供的未知中值电阻阻值,并分析测量不确定度。 评分标准如下: 一实验操作部分(70分) 第一步:实验准备。 1.连接线路。正确连接电源、待测电阻。分四档给分。 2.检流计调零,并正确设置各个档位、开关。分四档给分。 第二步:实验测量和数据采集。 1.正确运用点触式按键。分四档给分。 2.合理利用万用表测出待测电阻大致阻值,并根据大致阻值合理设置C档位和电阻盘R值,保证R的千位档不为零。分四档给分。 3.确定C档位后,调整R,使检流计不偏转。分四档给分。 5.记录实验数据。要求数据清晰,单位明确、统一,有效位数保留合理。分四档给分。 6.实验结束后整理实验台。关闭所有电源,开关,并使仪器、设备还原。分四档给分。

(推荐)粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一, 由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作。 增比黏度: 特性粘度:

时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计 中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质, 黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流 洗。方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中, 并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,

倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然 后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作两次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取两次平均值为 t0, 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的丙酮溶液润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水,按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀(可用针筒打气的方法,但不要将溶液溅到管壁上),然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球,使黏度计内各处溶液的浓度相等,而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理(恒温槽温度:37℃) 为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表 表一数据记录表

电桥测电阻实验报告

实验目的 1、掌握惠斯通电桥测量电阻的原理及操作方法,理解单臂电桥测电阻的“三端”法接线的意义; 2、掌握开尔文电桥测量电阻的原理及操作方法; 3、熟悉综合性电桥仪的使用方法及电桥比率和比率电阻的选择原则。 实验原理 电阻是电路的基本元件之一,电阻的测量是基本的电学测量。用伏安法测量电阻,虽然原理简单,但有系统误差。在需要精确测量阻值时,必须用惠斯通电桥,惠斯通电桥适宜于测量中值电阻(1~106Ω)。 惠斯通电桥的原理如图1所示。标准电阻R 0、R 1、R 2和待测电阻R X 连成四边形,每一条边称为电桥的一个臂。在对角A 和C 之间接电源E ,在对角B 和D 之间接检流计G 。因此电桥由4个臂、电源和检流计三部分组成。当开关K E 和K G 接通后,各条支路中均有电流通过,检流计支路起了 沟通ABC 和ADC 两条支路的作用,好象一座“桥”一样,故称为“电桥”。适当调节R 0、R 1和R 2的大小,可以使桥上没有电流通过,即通过检流计的电流I G = 0,这时,B 、D 两点的电势相等。电桥的这种状态称为平衡状。 图6-l 惠斯通电桥原理图 态。这时A 、B 之间的电 势差等于A 、D 之间的电势差,B 、C 之间的电势差等于D 、C 之间的电势差。设ABC 支路和ADC 支路中的电流分别为I 1和I 2,由欧姆定律得 I 1 R X = I 2 R 1 I 1 R 0 = I 2 R 2 两式相除,得 102 X R R R R = (1) (1)式称为电桥的平衡条件。由(1)式得 1 02 X R R R R = (2) 即待测电阻R X 等于R 1 / R 2与R 0的乘积。通常将R 1 / R 2称为比率臂,将R 0称为比较臂。 2.双电桥测低电阻的原理 图1

用单臂电桥测电阻带实验数据处理

本科实验报告 实验名称: 用单臂电桥测电阻 实验13 用单臂电桥测电阻(略写)【实验目的】 (1)掌握用单臂电桥测量电阻的原理和方法。 (2)学习用交换法减小和消除系统误差。 (3)初步研究电桥的灵敏度。 【实验原理】 单臂电桥,也叫惠斯登电桥,适用于精确测量中值电阻(10~的测量装置。 电桥法测电阻,其实质是把被测电阻与标准电阻相比较,已确定其值。由于电阻的制造可以达到很高的精度,所以用电桥法测电阻也可以达到很高的精度。 电桥分为直流电桥和交流电桥两大类。直流电桥又分为单臂电桥和双臂电桥。惠斯登电桥是直流电桥中的单臂电桥;双臂电桥又称为开尔文电桥,适用于测量低电阻(~10Ω)。 单臂电桥的线路原理 单臂电桥的基本线路如图所示。它是由四个电阻R1,R2,Rs,Rx连成一个四边形ACBD,在对角线AB上接上电源E,在对角线CD上接上检流计P组成。接入检流计(平衡指示)的

对角线称为“桥”,四个电阻称为“桥臂”。在一般情况下,桥路上检流计中有电流通过,因而检流计的指针偏转。若适当调节某一电阻值,例如改变Rs的大小可使C,D两点的电位相等,此时流过检流计P的电流Ip=0,称为电桥平衡。则有 (1) (2) (3) 由欧姆定律知 = 2 (4) =s (5) 由以上两式可得 (6) 此式即为电桥的平衡条件。若R1,R2,Rs已知,Rx即可由上式求出。通常取R1,R2为标准电阻,称为比率臂,将称为桥臂比;Rs为可调电阻,成为比较臂。改变Rs使电桥达到平衡,即检流计P中无电流流过,便可测出被测电阻Rx的值。 用交换法减小和消除系统误差 分析电桥线路和测量公式可知,用单臂电桥测量Rx的误差,除其他因素外,还与标准电阻R1,R2的误差有关。可以用交换法来消除这一系统误差,方法是:先连接好电桥线路,调节Rs使P中无电流,可求出Rs,然后将R1与R2交换位置,再调节Rs使P中无电流, 记下此时的Rs',可得,相乘可得Rx=, 这样就消除了由R1,R2本身的误差引起的对Rx引入的测量误差。Rx的测量误差只与电阻箱Rs的仪器误差有关,而Rs可选用高精度的标准电阻箱,这样系统误差就可减小。 电桥的灵敏度 检流计的灵敏度总是有限的,如实验中所用的检流计,指针偏转一格所对应的电流大约为A。当通过它的电流比A还要小时,指针偏转小于0.1格,就很难察觉出来。假设电桥在R1/R2=1时调到了平衡,则有Rx=Rs。这时,若把Rs改变ΔRs,电桥就失去了平衡,检流计中有电流Ip流过。但是如果Ip小到使检流计觉察不出来,还会认为电桥还是平衡的,因而得出Rx=Rs+ΔRs。这样就会因为检流计的反应不够灵敏而带来一个测量误差ΔRx=ΔRs。为表示此误差对测量结果影响的严重程度,引入电桥灵敏度的概念,定义为 S=(7) 之中,是在电桥平衡后Rx的微小改变量(实际上是改变Rs,可以证明,改变任意臂所得出的电桥灵敏度是一样的)是由于电桥偏离平衡而引起的检流计的偏转格数。S越大,说明电桥越灵敏,带来的误差也越小,举例来说,检流计有五分之一格的偏转时既可以觉察

粘度法测分子量

一、实验目的 1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,计算其粘均相对分子量。 二、实验原理 高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大,是个重要的基本参数。一般高分 子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物,相对分子量常在103~107之间,所以通常所测高分 子化合物相对分子量是平均相对分子量。 测定高分子化合物相对分子量的方法很多,不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。粘度法是 常用的测定相对分子量的方法之一,粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。 高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多,其粘度增加的分数称为增比粘度, 其定义为: 式中,称为相对粘度。增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。为了便于比较,定 义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度,它随溶液浓度c改变而改变。当浓度c趋于零时,比浓粘度的 极限值为[],[]称为特性粘度,即: 式中溶液浓度c习惯上取质量浓度(单位为或)。特性粘度[η]可以作为高分子化合 物的平均相对分子量的度量。根据实验结果证明,任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表 示如下: 因此,利用/c对c作图,用外推法可求出[η]。 当c趋近于0时,(ln)/ c的极限值也等于[η],可以证明如下: 当溶液浓度c很小时,忽略高次项,则得: 当溶液浓度较小时,(ln)/c对c作图,也得一条直线,其截距也等于[η],见图S3-1。

[η]单位和数值,随溶液浓度的表示法不同而异,[η]的单位为浓度单位的倒数。 在一定温度和溶剂条件下,特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表 达:式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。通常对于每种高聚物溶液,要用已 知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。然后,用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值, 可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。在确定K、α值时,已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。 对于许多高聚物溶液,在有关手册或书中可查得它们的K、α值。 测定高聚物溶液的粘度,最方便是使用毛细管粘度计。本实验中采用乌氏粘度计,其结构如图S3-2 所示,乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。因此,可在粘度计中用逐步稀释 法得到不同浓度溶液的粘度。乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的,要 求溶剂的流过的时间不小于100s。但毛细管直径不宜小于0.5mm,否则测定或洗涤时容易堵塞。球F的容 积应为B管中a刻度至球F底体积的8~10倍,则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。 为使球F不致过大,球E的体积以4~5mL为宜。此外球D至球F底端的距离,应尽量小些。由于粘度计由玻 璃吹制而成,其三根支管很容易折断,使用时应特别小心。 液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。当考虑动能的影响,更完全的公式可写为: 式中m为毛细管末端校正系数,是一个接近于1的仪器常数,视毛细管两端处液体流动情况而异,通 常m值约为1.12。对于指定的粘度计,上式中许多参数是一定的,则此式可写为下列形式:

大学物理实验报告-单臂双臂电桥和电阻测温实验(完整解答)

电桥实验试题标准答案 [采用电桥测量中值电阻] 一、实验原理 答:惠斯登电桥是用于精确测量中值电阻的测量装置。电桥法测电阻,实质是把被测电阻与标准电阻相比较,以确定其值。由于电阻的制造可以达到很高的精度,所以电桥法测电阻可以达到很高的精确度。 1.惠斯登电桥的线路原理 惠斯登电桥的基本线路如图 1 所示。它是由四个电阻 R 1 R x R 1,,R 2 R s R x 联成一个四边形 ACBD ,在对 角线 AB 上接上电源E ,在对角线 CD 上接 上检流计P 组成。接入检流计(平衡指示) 的对角线称为“桥”,四个电阻称为“桥 臂”。在一般情况下,桥路上检流计中有电流通过,因而检流计的指针有偏转。若适当调节某一电阻值,例如改变 R s 的大小可使 C 、 D 两点的电位相等,此时流过检流计P 的电流I P =0,称为电桥平衡。则有 V C = V D (1) I R 1 = I Rx = I 1 (2) I R 2 = I Rs = I 2 (3)由欧姆定律知 V AC = I R 1 1 = V AD = I R 2 2 (4) V CB = I R 1 x = V DB = I R 2 s (5)由以上两式可得 R 1 R x = R s (6) 此式即为电桥的平衡条件。若R 1, ,R 2 R s 已知,R2 R x 即可由上式求出。通常取 、 为标准R 1 R 2 电阻,称为比率臂,将R R 1 / 2 称为桥臂比; 为可调电阻,称为比较臂。改变 使电桥达R s R s 到平衡,即检流计P 中无电流流过,便可测出被测电阻 之值。R x 2.用交换法减小和消除系统误差 分析电桥线路和测量公式可知,用惠斯登电桥测量R x 的误差,除其它因素外,与标准电阻R 1,R 2 的误差有关。可以采用交换法来消除这一系统误差,方法是:先连接好电桥电路,调节 使R s P 中无电流,可由式(6)求出R x ,然后将 与 交换位置,再调节 使R 1 R 2 R s P 中无电流,记下此时的 ,可得R s ′ R R x = 2 R s ′ (7) R 1 式(6)和(7)两式相乘 得 R x 2 = R R s s ′ 或

粘度法测高聚物分子量

实验5 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一. 实验目的 1.加深理解粘均分子量的物理意义。 2.学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。 3.学会用“一点法”快速测定粘均分子量。 二. 实验原理 由于聚合物的分子量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表8-1所示。 表8-1 溶液粘度的各种定义及表达式 名称 定义式 量纲 相对粘度 0 ηηη= r 无量纲 增比粘度 100 ?=?=r sp ηηηηη 无量纲 比浓粘度(粘数) C C r sp 1?= ηη 浓度的倒数(dl/g ) 比浓对数粘度(对数粘数) C C sp r ) 1ln(ln ηη+= 浓度的倒数(dl/g ) 溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数,其定义式为: C C r C sp C ηηηln lim lim ][0 →→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数,其值与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。 特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。因此,如果能建立分

子量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。 根据式8-1的定义式,只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。 实验表明,在稀溶液范围内,粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示: C C sp 2][][ηκηη+= (8-2) C C r 2][][ln ηβηη?= (8-3) 式8-2和式8-3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。 当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定,即: αηKM =][ (8-4) 在一定的分子量范围内,K , α是与分子量无关的常数。这样,只要知道K 和α的值,即可根据所测得的[η]值计算试样的分子量。 在用MH 方程计算分子量时,由于不同的聚合物有不同的K , α值,因此在测定某种聚合物的分子量之前,必须事先订定K 、α值。订定的方法是:制备若干个分子量均一的样品,下面又称为标样。然后分别测定每个样品的分子量和极限粘数。其分子量可用任何一种绝对方法进行测定。由式8-4两边取对数,得: M K lg lg ]lg[αη+= (8-5) 以各个标样的lg[η]对logM 作图,所得直线的斜率是α,而截距是lgK 。 事实上,前人已对许多聚合物溶液体系的K 、 α值做了订定并收入手册,我们需要时可随时查阅,很多情况下,并不需要我们自己订定。但在选用K 、α值时,一定要注意聚合物结构、溶剂、温度的一致性,以及适用的分子量范围。此外,值得提醒的是,以前溶液的单位常以g/dl 为单位,因此使用时可先将溶液的单位进行换算。 溶液的粘度一般用毛细管粘度计来 测定,最常用的是乌氏粘度计,其结构如图8-1所示。其特点是毛细管下端与大气连通,这样,粘度计中液体的体积对测定没有影响。

相关文档
最新文档