2015级分析化学实验(中文)

实验一NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定

一实验目的

1. 了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾（KHP）的性质及其应用。

2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。

3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

4. 了解食醋总酸度的分析方法。

二实验原理

醋酸为有机弱酸（Ka = 1.8×10－5），与NaOH的反应式为

HAc + NaOH = NaAc + H2O

反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围内变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约为30—50 g / L（3—5%）。

NaOH标准溶液用标定法配制，常用邻苯二甲酸二氢钾（KHP）为基准物质标定其浓度。标定反应式为：

KHC8H4O4 + NaOH = NaKC8H4O4 + H2O

三主要试剂和仪器

1. 饱和NaOH溶液（浓度约为15—19 mol/L）。

2. 酚酞溶液2 g / L乙醇溶液。

3. 邻苯二甲酸二氢钾（KHP）基准物质在100—125℃干燥1h后，置于干燥器中备用。四实验步骤

1. 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制及标定

（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制用洁净的小量筒量取约3.3 mL饱和NaOH溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上橡皮塞，摇匀。

（2）0.1 mol/L NaOH溶液的标定在称量瓶中以差减法称取KHP三份,每份0.4—0.6 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL水，加热使KHP完全溶解。稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。待溶液完全冷却后，加入2—3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点。记下读数，数据记录见表1，计算NaOH溶液的浓度。

2. 食醋总酸度的测定

移取25.00 mL 食醋溶液于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至由无色转变为微红色，此红色保持30s不褪色为终点。记下读数，平行测定三份。数据记录见表2，计算食醋总酸度，结果以g/100 mL表示。

五数据处理

本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1 NaOH标准溶液的标定

表2 食醋总酸度的测定

六思考题

1. 标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？

2. 测定食醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？

3. 酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH值约为多少？变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？

实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定

一实验目的

1. 学习络合滴定法的原理及其应用。

2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。

3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。

二实验原理

水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。小于16°为软水，大于16°为硬水。一般自来水中的总硬度小于16°。此外，我国还采用mmol / L或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。

本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为

Ca2+ + Mg2+ + Y → CaY + MgY

EDTA标准溶液用标定法配制。本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。标定反应式为：

CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3

Ca2++ MgY + Y → CaY + MgY

三主要试剂和仪器

1. EDTA溶液0.01 mol/L。

2. NH3—NH4Cl缓冲溶液pH =10。

3. CaCO3基准物质在110℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。

4. 铬黑T指示剂5 g /L(含25%三乙醇胺及20% Na2S)。

5. HCl溶液6mol/L。

四实验步骤

1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定

在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述Ca2+溶液于250 mL 锥形瓶中，加入20—25 mL水及5—10 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。

2. 自来水总硬度的测定

用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA 滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数