毛细管电泳电化学检测含乳饮料中游离的甘氨酸
毛细管电泳仪分离测定雪碧 化学实验教学中心
饮料中各组分的分离测定色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后，已有近100年的历史。
但是在20世纪末的20年间，以前所未有的速度发展，特别是进人生命科学。
材料科学和信息科学时代，对分离分析提出越来越高的要求。
常见的色谱可分为气相色谱、液相色谱、毛细管电泳。
气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。
高效液相色谱法（HPLC）不受热稳定性及挥发性的限制，可以分析热稳定性差。
难挥发的物质，但是和GC相比，缺乏灵敏的通用型检测器，实验中需消耗大量的有机溶剂，特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大，使柱效率大大降低，以至于难以分离分子量大于2000的物质。
经典电泳技术和色谱理论相结合，利用毛细管电泳的分离模式多样化，毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同，以及新检测技术的发展，使毛细管电泳的应用非常广泛。
可分离多种阴阳离子、生物大分子等，利用多种手性选择剂，具有高分离能力的毛细管电泳在手性分离中极为重要。
饮料中的成份相对比较复杂，其中各种不同的物质选择不同的色谱分离检测方法至关重要。
本实验选取饮料中不同物质分别采用气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等方法分离检测。
通过实验对比，对各类色谱进行较深入了解。
气相色谱仪分离测定奶茶中胆固醇1 实验目的（1）了解外标法定量的基本原理及操作步骤，掌握其计算方法及注意事项。
（2）了解奶茶的前处理过程，掌握仪器的基本操作。
2 实验原理外标法也叫标准曲线法，适用于在成分很复杂的样品中对某一种或几种组分定量，常用于常规分析。
外标法首先要配置一系列浓度的标准溶液，分别测定峰面积，以峰面积对浓度作图（下图）：A i～c i 关系曲线A i=fC i+a(a是常数)，用线性回归法求出f 和a，代入未知样的峰面积求出未知样的组分含量。
在用外标法定量时，要注意进样量一定要标准不能有误差，否则会导致标准曲线上的点偏高或偏低，影响结果的准确性。
高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量
高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量
孔红星
【期刊名称】《食品信息与技术》
【年(卷),期】2004(000)005
【总页数】1页(P53)
【作者】孔红星
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ920.1
【相关文献】
1.高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量 [J], 孔红星;刘正西;伍时华;李利军
2.以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定烷基磺酸盐 [J], 郑秀荣;马亚杰;于泓
3.高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸 [J], 陈冰;李小戈;何萍;项小兰
4.阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖 [J], 于泓;丁永胜;牟世芬
5.高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物 [J], 李兴华;李甜;段婕;石红梅
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游离氨基酸总量的测定
植物体内游离氨基酸总量的测定方法一：一、原理游离氨基酸的氨基可与水合茚三酮反应，产生蓝紫色化合物，其颜色的深浅与游离氨基酸的含量成正比。
二、仪器设备分光光度计；电子天平；容量瓶25ml 或50ml 3 个；漏斗（直径6 厘米）3 个、滤纸适量；20ml刻度试管7支；移液管0.5ml 3支、5ml 1支；试管架；玻棒；吸耳球；剪刀；移液管架；橡皮筋、塑料薄膜（封试管口）；吸水纸；擦镜纸适量；电炉；水浴锅（含铁丝筐）。
三、试剂1.3% 茚三酮试剂称3g 茚三酮用95%乙醇溶解定容到100ml 容量瓶里，贮于棕色瓶中。
此试剂应放在冷凉处，不宜久放，使用期约10 天。
2.氰酸盐缓冲液（按以下方法配制）：(1) NaCN±备液0.01mol/L (490mg/L)。
（2）醋酸缓冲液：称360g醋酸钠（含三分子结晶水）溶于约300ml无氨蒸馏水中，加66.67ml 冰醋酸再用无氨蒸馏水稀释至1L。
取溶液（1）20ml，用溶液（2）定容到1L。
3. 标准氨基酸精确称取在80°C下烘干的亮氨酸13.1mg （或a -丙氨酸8.9mg）溶于10%勺异丙醇中，并在100ml容量瓶中用10%异丙醇稀释至刻度，混匀，即为1mmol/L 的标准氨基酸贮备液，置冰箱中保存。
为了制备工作液，可取贮备液与等量无氨蒸馏水混合，此液浓度为0.5mmol/L，即1ml含氨基酸0.5卩mol，或氨基氮7卩g。
4. 95% 乙醇；异丙醇（分析纯）四、操作步骤1.标准曲线的制作取20ml刻度试管18支，按下表1加入各试剂。
加完试剂后混匀，在100C水浴中加热12min （加热时封口），取出在冷水中迅速冷却，立即于每管中加入5ml 95%乙醇，塞好塞子，猛摇试管，使加热时形成的红色产物被空气中的氧所氧化而褪色，此时溶液呈蓝紫色。
于570nm 波长下测其光密度（以空白管为参比），以氨基酸浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线，求出直线方程。
毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂
优化条件
通过优化实验条件，可以 提高分离效果和检测限， 进一步改善实验结果。
应用范围
该方法适用于食品中天然 甜味剂的快速检测，具有 广泛的应用前景。
结果与现有技术的比较
与高效液相色谱法相比，毛细管电泳 技术具有更高的分离效率和更低的检 测限。
与质谱法相比，毛细管电泳技术具有 更低的设备成本和更简单的样品处理 过程。
02
毛细管电泳技术
毛细管电泳原理
毛细管电泳是一种基于电场驱动的液相分离技术，利用带电粒子在电场中的迁移率 差异实现分离。
在毛细管电泳中，带电粒子在高压电场作用下，根据其电荷量和半径大小，以不同 速度在毛细管内移动，从而实现分离。
毛细管电泳具有高分离效率、高灵敏度和微量样品需求等优点，广泛应用于食品、 药品、环境等领域。
4. 进样与分离
将样品溶液注入进样器中，通过毛细管电泳分离天然甜味 剂中的离子成分。
5. 检测与数据采集
使用非接触式电导检测器对分离后的离子成分进行检测， 通过数据采集系统记录实验数据。
6. 数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，以确定天然甜味剂中的 离子成分及其含量。
04
结果与讨论
实验结果
非接触式电导检测原理
非接触式电导检测是通过测量 电解质溶液的电导率来检测物 质的一种方法。
在毛细管电泳中，非接触式电 导检测通常与电导池串联，通 过测量流出电导池的电流来计 算溶液的电导率。
非接触式电导检测具有高灵敏 度、低噪声和宽线性范围等优 点，适用于痕量物质的检测。
03
实验方法
实验材料
纯净水
毛细管电泳-非接触式 电导分离检测食品中天 然甜味剂
目录 CONTENT
三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测
色
谱
三种维生素的毛细管电泳和胶束电动 毛细管色谱法分离与安培电化学检测Ξ
李关宾 范春生 邢存章
山东轻工业学院化工系 济南
提 要 以自制毛细管电泳电化学检测系统对
和 的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与
检测情况进行了初探∀结果表明 在
Ù
介质中 检测电势定于 ∗
对
时三
种维生素均有较好的 图 对 的分离效率达
Ù
浓度不变 将
浓度增为
Ù时
情 况 与 图 相 似∀ 如 将
浓度降为
Ù 三者分离良好 但负峰峰高降低∀ 在
Ù
和
Ù
介质中
的分离情况较好 但 的灵敏度显著降低∀ 由此
可见 这三种水溶性维生素的出峰与分离情况除与
它们的稳定性有关外 还受到酸度的较大影响 即与
不同酸度时的电离情况密切相关∀
综上所述 无论在
ωιτη Α ερο ετριχ Ε λεχτροχηε ιχαλ ∆ ετεχτιον
∆ ε αρτ εντ οφ Χηε ιχαλ Ε νγ ινεερινγ Σ ηανδ ονγ Ι νστιτυτε οφ Λιγ ητ Ι νδ υστρψ ϑιναν Α βστραχτ
Λ
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ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ
将浓度为 ≅
及
在
检测电势
Ù的
≅
电压下电动进样
对
∀
Ù的 分离电压
≅
柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量
柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量赵志红，张逢秋，朱慧，施文蓉(杭州娃哈哈集团有限公司研发中心，杭州310018)摘要：采用单磺酰氯柱前衍生高效液楣色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量。
应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂，55'E温度下，反应15r a i n。
衍生产物用C18柱(3．9m m×150r am，5t r m)分离，0．I m oV L醋酸钠(pI-17．2)：乙腈75：25为流动相进行洗脱，流速1．O m I．／m i n，在330nm的波长下，能准确检测出乳制品中游离甘氧酸。
方法回收率在98．2％～102％之间，在0～205m g／L范围内。
线性方程相关系数为0．99994，相对标准偏差R SD为0．87％。
该方法衍生反应简单，时间短。
衍生产物在330hm具有较强的紫外吸收。
且产物单一稳定，冰箱中存放可稳定一星期以上，分析速度快，7m i n内可与其他峰完全分离。
本方法具有操作简单、结果重复性好、准确等优点。
关键词：甘氨酸；单磺酰氯；柱前衍生色谱法；乳制品中国分类号：T S207．3文献标识码：A文章编号：1006—251312009}04—0169—04D et er m i nat i on of gl yci n i n da i r y pr oduct s by pr e-col um nder i vat i zat i on H PL CZ][-I A O Z hi-hong，Z H A N GFeng-qi u，Z H U H ut，SH／W e n t ong (R&D depar tm ent of H an gzh ou W aha ha G r o up C om pany L i m i t ed，H angzh ou310018)A bst r ac生：T he gl yei n i n dai r y pr od uct s w a s de t er m i ne d by dan syl c hl or i de勰t he pr o—c ol um n der i vat i on r ea gent a t 55℃h15I I，i n．1k de dvaf i on C毪I I be det ec t ed e爆si l y andaccur at el yby肿L c．-11l e pro—col um n der i vat i on W S S s ep a-m t e d by C18col um n(3．9m皿×150r t t m，5t t m)，and el ut ed by m obi l e pha se of0．1tool／L s odi岫aeetal[e(pH7．2) a nd acetoni t ri l e w i t h pr opor t i on of75：25，de t ect e d at330n m w a vel e ngt h，I n7m i nut os，t he der i vat i on W a n t ef fect i vel y se pa ra t ed。
毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物
毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【摘要】提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸.样品与25 mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物.洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214 nm.草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10～20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03 mg·L-1,加标回收率在82.1％～108％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】毛细管电泳;间接紫外法;草甘膦;草铵膦;代谢产物【作者】李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【作者单位】中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;北京市公安司法鉴定中心,北京100085;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.8草甘膦（Glyp）和草铵膦（Gluf）与百草枯等其它种类的除草剂相比毒性较低，且具有非选择性，是两种被广泛使用的含磷氨基酸型除草剂（PAAHs）［1］，两者在环境中通常被降解为具有一定毒性的氨甲基膦酸（AMPA）与3－甲基磷酸亚基丙酸（MPPA）［2］。
4种化合物均为极性物质且不存在紫外吸收基团，因此，最直接的方法是采用离子色谱法或液相色谱－质谱法对其进行测定。
《生活饮用水标准检验方法》中采用离子色谱法对草甘膦进行测定，灵敏度可达0．05mg·L－1；《进出口食品中草甘膦残留量检测方法－液相色谱串联质谱法》中对茶叶中的草甘膦进行检测，检出限可达0．1mg·kg－1；气相色谱分离后采用氮磷检测器进行检测（GC－NPD）［34］；高效液相色谱－紫外（HPLC－UV）或高效液相色谱－荧光光谱法（HPLC－FL）等。
HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组
HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组甘氨酸是一种重要的氨基酸，在生物化学和医学研究中有广泛的应用。
为了准确快速地测定甘氨酸的含量，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析方法。
以下是一种可用于测定甘氨酸含量的HPLC方法的详细步骤。
材料和设备：1.HPLC系统（包括色谱仪、流动相槽、注射器和检测器）2.反相色谱柱（C18柱）3.甘氨酸标准品4.甘氨酸样品5.溶剂：多甲醇、乙腈6.pH2.5磷酸溶液步骤：1.准备样品：将甘氨酸样品溶解在pH2.5的磷酸溶液中，摇匀并过滤以去除杂质。
2.准备标准曲线：取不同浓度的甘氨酸标准品（例如10、20、40、60、80和100μg/mL），分别进行HPLC分析，并绘制标准曲线。
3.准备流动相：将多甲醇和乙腈按照一定比例混合，作为流动相。
4.设置HPLC参数：将色谱柱安装到HPLC系统中，并设置流动相槽的流速和梯度淋洗方案。
典型的梯度方案是以多甲醇和乙腈为流动相，初始时使用多甲醇，然后在一定时间内逐渐增加乙腈的浓度。
5.注射样品：将甘氨酸样品注入HPLC系统的注射器中，设定合适的体积。
6.分析样品：将样品通过色谱柱进行分离和检测，通过检测器测量甘氨酸的峰高度或面积。
7.计算结果：使用标准曲线来计算甘氨酸样品中的含量。
通过峰高度或面积与标准曲线上的相应浓度进行比较，可以计算出甘氨酸的含量。
优化HPLC方法的关键点：1.选择适当的柱：根据需要选择适当的色谱柱，C18柱是常用的反相柱，较好地保留和分离甘氨酸。
2.流动相的选择：根据甘氨酸的性质和溶解度，选择合适的流动相组成。
3.优化分析条件：包括流速、梯度方案和检测器灵敏度等，以获得最佳的分离和检测效果。
4.样品预处理：样品的预处理步骤（如pH调节和过滤）对于获得准确结果至关重要。
总结：HPLC是一种快速、准确、灵敏的方法，可用于测定甘氨酸含量。
根据上述步骤和关键点指导，可以成功地开展甘氨酸的HPLC分析。
同时，建议在进行实验前，对所使用的方法进行验证，以确保方法的准确性和重复性。
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体系 ，Ｈ及其他影响 因素 ， 到最低检测 限 （ ／ ３ ｐ 得 Ｓ Ｎ＝ ）为 ７ ９×１ ． ０～ｍｏ ・ ～， ｌ Ｌ 最终得 到同一指定样 品中游离甘 氨酸的浓度分 别为
（ ／ ＝３ ｆｇｙ ｉｅｗｅｅ７ ９×１ 。 ｌ・Ｌ‘ ｆｒｔｅ ｅｅ ｔｏｈ ｍｉａ ｙ ．Ｎ ｓ ）ｏ ｌｃｎ ｒ ． ０＿ ｍｏ 。 ｈ ｌｃｒｃ ｅ ｃ ｌｗａ ．Ａｓａｒｓ ｌ，ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｆｄｓｏ ｉｔ ｅ ｏ ｅｕｔ ｏ ｃ ｎｒｔ ｓｏ ｉｓｃａｉ ｏ ｖ
基金项 目： 山东省 自然科学基金项 目（ Ｒ ０ ９ Ｍ ２ 资助 。 Ｚ ２ ０ Ｂ ０ ９） 作者简介 ： 李笑笑 （９ ７一） 男 ， １８ ， 在读硕士。 通 讯 作 者 ： 雪 梅 （ ９７一） 女 ， 孙 １６ ， 副教 授 ， 士 。 博
１ ３ 实验 方法 ．
１３ １ 石墨圆盘工作电极 的制作 ．．
— —— —— 墨 — — —— —叫 墨— —
图 ｌ 石墨圆盘 电极 的制作过程示意图
１铜丝 ；． ． ２ 铅笔芯 ；． 胶管 ；． ０ ；． Ｂ ；． ３橡 ４ ５２胶 ５ Ａ 胶 ６ 塑料管
Ｆ ｇ １ Ｍａ ｕ ａ ｔｒｎ ｒ ｃ ｓ ｆｔ ｅ ｃ ｒ ｏ ｉｋ ｅｅ ｔｏ ｅ ｉ． ｎ ｆ ｃ ｕ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｈ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｌ ｃｒ ｄ ｉ １ ｃ ｐ ｅ ｉｅ ．ｅ ｄ ：３ ｈ ｓ ｐｐ ４ ５ ２ ｇ ｍ ； ． ｕ ； ｐ ａ ｔ ｉ ． ｏ ｐ ｒｗ ｒ ；２ １ａ ． ｏ ｅ ｉ ｅ； ． ０ ｕ ５ ＡＢ ｇ ｍ ６． ｌｓｉ ｐ ｐ ｃ ｅ
ａ ｄ ｗｉ ｏ ｔｓ ｎ ａｄ ｇ ｙ ｉ ｅ ｎ ｔ ｕ ｔ ｄ ｒ ｌ ｃ ｎ ｈ ａ １ ．ｍｉ ｅ ｅ ａ ｅ：２ ｌ ｂ ｖｒ ｋ ｇ ．５． ０×１ ０～ ｍｏ ｌ・Ｌ一 ｌ ｃｎ ’ｇｙ ｉ ｅ； ３．ｍｉ ｅ ｅ ａ ｅ ｗｉ ． ×１ ｌ ｂｖｒ ｔ ５０ ｋ ｇ ｈ ０～ ｍｏ ｌ・Ｌ～ ｇ ｙ ｉ ｅ ｌｃｎ ． Ｃ ｎ ｉｉｎ ： ａ ｉ ａ ｙ，Ｉ Ｄ．，２ ｍ ， Ｄ． ７ ｘ ， ５ ｃ ｉ ｅ ｇｈ， ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｃ ｐ ｌ ｒ ｌ ． ５ Ｏ． ，３ ５ Ｉｍ ４ ｍ ｎ ｌｎ ｔ
液 ５０ｍＬ 定容至刻度 ， 止沉淀后 ， 滤 ， 滤液备用 。去除 ． ， 静 过 取 些杂质的干扰后 ， 取离 心样 品上 清液做为含 乳饮料标 准样 品。
一
将不同浓度 的甘氨 酸标准 溶液加 入含 乳饮料 标准样 品 ， 得到 一 系列加标样 品溶液 。在最优条件下对加 标与未加标 样品混合 液 进行检测 ， 同时得到电化学谱 图如图 ３所示 。
ｇｙ ｉ ｅ ｗａ ． ｌ ｃｎ ｓ ３ ０ ｍｇ ・Ｌ‘ ｏｒｔ ｅ ｓ ｍｅ ｓ ｍｐｌ 。ｆ ｈ ａ ａ ｅ．Ｔｈ ｅ ｏ ｅ ｅ ｆｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ３％ 一１ ９％ ． ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓｏ ｈ ｔｏ ｓ８ ｉ ０ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｃ ｐ ｌ ｒ ｌｃ ｒ ｐ ｏ ｅ ｉ ａ ｉ ａ ｙ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｒ ｓｓ；ｃ ｒ ｏ ｉｃ ｅｅ ｔｏ ｅ；ｇｙ ｉ ｅ；ｍｉｋ ｂｅ ｅ ａ ｅ ｌ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｌ ｃｒ ｄ ｌ ｃｎ ｌ ｖ ｒ ｇ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ａ ｔｏ ｏ ｌｃ ｎ ｅｅ ｔｏ ｙ ｃ ｐ ｌ ｒ ｌｃｒ ｐ ｒ ｓｓ ｃ ｕ ｌ ｄ ｗｉｈ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｍｉ ａ ｔ ｏ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒ ｇｙ ｉ ｅ ｄ ｏ ｐ ｅ ｔ ｌｃ ｒｃ ｅ ｃ ｌｗｉ ａ ｈ ｍｅ— ａ ｈ ｍａ ｅ ｃ ｒ ｏ ｉｋ ｅ ｅ ｔｏ ｓｗｏ ｋｉｇ ｅ ｅ ｔｏ ｅｗａ ｅ ｃ ｂ ｄ ｄ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｌｃｒ ｄｅａ ｒ ｎ ｌｃｒ ｄ ｓｄ ｓ ｒ ｅ ．Ｔｈ ｕ ｎｉｇ ｂ ｆｅ ，ｐ ，ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｆｅ ，ａ ｈ ｉ ｅｒｎ ｎ ｕｆｒ Ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｆｂｕｆ ｒ ｎｄ ｔ ｅ ｏｈ ｒｃ ｎ ｉｉｎ ｒ ｔ ｄｉｄ ｉ ｈ ｔｃ ｉｎ ｓ ｓｅ ｔ ｅ ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｗｅ ｅ ｓｕ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄｅｅ ｔｏ ｙ ｔ ｍ．Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｄ ｔｃ ｉｎ．ｔ ｅ ｌｍｉ ｆ ｄ ｔ ｃｉ ｎ ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｅ ｅ ｔ ｉ ｏ ｈ ｉ ｔ ｏ ｅｅ ｔｏ ｓ
现食 品和其他饮料 中的甘氨酸快速分析 。
１ 实 验 部 分
１ １ 实验仪 器 ．
ＭＩ Ｐ —Ａ型毛细管 电泳 电化学检测仪 （ Ｉ ＭＰ —Ａ型 ） 西安瑞 ，
迈分 析仪 器有 限公 司 ； 离心机 （ Ｄ ４ Ｂ） 上 海安亭科 学仪器 Ｔ Ｌ一 ０ ，
厂； 超声波清洗器 （ Ｑ一５０ 昆 山市超声 仪器 有 限公 司 ） 昆 Ｋ ０ Ｂ， ， 山， 江苏 ； 三电极 体 系为石 墨 圆盘 电极 （ 工作 电极 ） 铂 丝 电极 ， （ 辅助 电极 ） Ａ ｇ ｌ 和 Ａ Ｃ 电极 （ 比电极 ） 参 ；弹性石英毛 细管 （ 内 径 ２ ｍ， 径 ３ ５ｔ ， ５ 外 ７ ｍ） 河北 永 年 光 导纤 维 厂 。 ｘ
饮 料 ， 不 包 括 含 乳 饮 料 。对 乳 饮 料 和 乳 制 品 中游 离 的 甘 氨 酸 并 的检 测 也 有 相 关 报 道 。此 实 验 基 于 甘 氨 酸 的 电 化 学 特 性 ， 结 合 毛细 管 电泳 从 而 进 行 含 乳 饮 料 中 游 离 甘 氨 酸 的 定 性 和 定 量 分析 ， 进而可以为食 品和 工业 的分 析等 提供基 本数 据。对 于甘 氨酸 的检测 主要是 以结 晶紫为指示 剂的高氯酸标 准溶液非 水滴
１３２ 石 墨 圆盘 电极 电化 学 性 能 ．．
图 ３ 含乳饮料样 品及标准甘氨酸的电化学谱 图
Ｆｉ ． Ｅｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ｉ ｔｎ ｉ ｌ ｅ ｅ ａ ｅｗｉ ｇ３ ｅ ｔ ｈ ｍｉ ａ ｎ ｅ ｓｔ ｏ ｍｉｋ ｂ ｖ ｒ ｇ ｔ ｏ ｙｆ ｈ
打磨好 的电极 ， 声完后 检测 其 电化学 特性 。打开 电化学 超 分 析仪 ， 记录循环伏安 曲线 ； 录完保存数 据如 图 ２所示 。如果 记 测得 的氧化 还原 峰形 比较对称 ， 氧化还原 电位差 ８ Ｖ左右 ， ０ｍ 可 以判 断电极性 能 良好 。
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｌｃｎ ｎ Ｍ ｉｋ Ｂｅ ｅ ａ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＧ ｙ ｉ ｅ ｉ ｌ ｖ ｒ ｇ
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、
Ｘｉｏ —ｘｉｏ ａ ａ
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第４ ０卷 第 ８期
李 笑笑 ： 细 管 电泳 电化 学 检 测 含 乳 饮 料 中游 离 的甘 氨 酸 毛
１７ ２
将 铜 线 、 料 管 和 一 段 长 度 约 为 ３ａ 直 径 约 为 ４ ０ｔ 的 塑 ｍ、 ０ ｍ ｘ 铅笔芯放人盛有无水 乙醇 的烧杯 中超声 清洗约 ５ｍ ｎ 超声 完毕 ｉ，
３ ０ｍ Ｌ 且得 到乳饮料 中游离甘氨酸 的加标 回收率分别为 ８ ％ 一１９ 。 ． ｇ・ ～， ３ ０％
关键 词 ： 毛细管电泳； 石墨圆盘电极 ； 甘氨酸； 含乳饮料
中 图分类 号 ：６７８ ０ ５．
文献 标识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０１ ９７ （０２０ — １６ ０ １０ — ６７ ２１）８ ０２ — ３
钾。
定， 液相色谱 ， 纸色谱 、 子交换 色谱 、 层色谱 法 、 相色谱 法 离 薄 气
等。
毛细管 电泳与 电化学联用体 系 已经应用 于各 个方 面的 检测分析 Ｊ 。本 文将 自制 的石 墨 圆盘 电极 运用 到 毛细管 电
泳 电化学检测体 系中， 讨了电极 的循环伏 安特性 ， 探 在此基 础上 应 用 毛细 管 电泳 与 电化 学 联 用 检 测 甘 氨 酸 标 准 样 品 并 用 于 含 乳 饮料 中甘 氨酸分析 ， 并得到 良好的检测结果 ， 继而期 望进一 步实
１ ２ 试 剂 ．
甘氨酸 ， 国药集 团化学试剂有 限公司 ； ， Ｆ （ Ｎ）］ Ａ ， Ｋ ［ ｅ Ｃ （ Ｒ）
天津市瑞金特化学品有限公 司 ； ａ ： Ｏ ２ 上海 亨达精细 Ｎ Ｈ Ｐ ・ Ｈ ０， 化工有 限公 司 ； ａＨ Ｏ １ Ｈ Ｏ， Ｎ ２ Ｐ ・ ２ 天津市 博迪化 工有 限公 司 ； 丙 酮， 无水 乙醇 ， 台三 和化 学试 剂 有 限公 司 ； 烟 乙酸 锌 ； 铁 氰化 亚
甘氨酸（ ｌ ｉｅ 又名 氨基 乙酸 ， Ｇｙ ｎ ） ｃ 为非人体 必需 氨基酸 。甘 氨酸又是人体必需 的氨基 酸之一 ， 为营养增 补剂 广泛应 用 于 作 医药 、 品等领域 。甘氨酸有独特 的甜味 ， 食 能缓和 酸、 味 ， 盖 碱 掩 食品 中添加糖精的苦味并增强甜 味。人体 若摄入甘氨 酸 的量 过 多， 不仅不 能被人体 吸收利用 ， 而且会 打破 人体对氨基 酸 的吸收 平衡而影 响其它 氨基酸 的吸 收 ， 导致 营养 失衡 而影 响健康 。根 据我 国 Ｇ ２ ６ （ 品添加剂使用卫生标准》 Ｂ７０ 食 ” 规定 ， 甘氨酸最 大 使用量是 １０ｇｋ ， ． ／ ｇ 而且允许使用的范围仅为调味料和植物蛋 白
２ ２ 样 品的 电化学检 测 ．
取含乳 饮 料 样 品 约 １ Ｌ置 于 ５ Ｌ容 量 瓶 ， 加 入 ０ｍ ０ｍ 后 １ｍ ｌ Ｌ ｏ ・ 乙酸锌溶液 ５０ ｍ ． Ｌ和 ０ ２ ｌ・ 亚铁 氰化钾 溶 ．５ｍｏ Ｌ