催化剂的制备方法--浸渍法概述
pt单原子催化 浸渍
Pt单原子催化浸渍是一种制备催化剂的方法，其中Pt以单个原子的形式分散在载体上。
这种方法可以通过浸渍法实现，即将载体浸入含有Pt前驱体的溶液中，然后通过还原处理使Pt原子在载体上形成。
这种方法可以制备出高活性的催化剂，因为Pt单原子具有高的比表面积和活性位点密度。
这种方法也被广泛应用于电化学催化和化学反应催化等领域。
近年来，研究人员通过电沉积的方法将Pt单位点引入NiFe层状双氢氧根(LDH) 纳米阵列上，发展了一种简单的辐照-浸渍方法来精确调整Pt-单位点上的轴向配体，从而在保持Pt-SACs均匀性的基础上建立了良好的化学-环境/HER-活性关系。
这种方法制备的Cl-Pt/LDH具有优越的HER性能，在1.0 M KOH中，达到10 mA cm-2的过电位为25.2 mV。
过电位为100 mV时，质量活性高达30.6 A mgPt-1，分别是HO-Pt/LDH 和商用20% Pt/C的5倍和133倍。
浸渍法制备催化剂调ph的流程与注意事项
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浸渍法 沉积沉淀法 离子交换法
改进办法： a. 用稀溶液多步浸渍法； b. 加某种吸附竞争剂，使活性组分均匀分布（多组分共浸渍时）； c. 严格控制干燥技术；
➢使用中，有时会由于活性组分附着不牢而流失，因活性组分常常是物理 吸附附着在载体表面。解决稳定性是研究热点：单原子、SMSI、烧结
➢ 放置较长时间有助于扩散 ➢ 雾化
等体积浸渍(inicipient wetness impregnation, IW or
IWI,also called capillary impregnation or dry
impregnation)：预先测定载体吸入溶液的能力，然 后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量；
方法
➢ XRD（X-射线衍射） ➢ LRS（激光拉曼光谱） ➢ XPS（X-射线光电子能谱） ➢ 穆斯堡尔谱 ➢ 等温H2 还原法测量 ➢ 化学吸附法 ➢ 扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS) ➢ 离子散射谱(ISS)等
XRD
自发单层分散及其在催化和吸附研究中的应用
https:///xshaw/ss-10778947
Raman
单层相、晶相具 有不同的散射峰
EXAFS 化学吸附法
来自谢有畅老师ppt
制备
目录
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂问题集锦及示例
Research Institute of Industrial Catalysis East China University of Science & Technology
负载型催化剂的制备方法
负载型催化剂的制备方法1.沉积-沉淀法：沉积-沉淀法是最常用的负载型催化剂制备方法之一、该方法的步骤如下：（1）选择合适的载体材料，如氧化物、碳材料等。
确保载体具有高度的稳定性和活性表面。
（2）将载体通过悬浮剂悬浮在溶液中。
（3）通过沉积-沉淀过程，将活性催化剂沉积在载体表面上。
这可以通过添加适当的沉淀剂或通过化学反应来实现。
（4）通过干燥和煅烧等步骤，使催化剂固定在载体上。
2.浸渍法：浸渍法是一种简单而有效的负载型催化剂制备方法。
其步骤如下：（1）选择合适的载体材料。
（2）将载体放入催化剂溶液中浸泡。
（3）待催化剂充分浸渍到载体中后，通过干燥和煅烧等步骤，将催化剂固定在载体上。
（4）重复上述步骤，直至达到所需的催化剂浓度。
3.溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种制备均匀负载型催化剂的有效方法。
其步骤如下：（1）将溶胶材料（如溶胶态金属盐或金属有机化合物）和凝胶材料混合在一起。
（2）通过搅拌或加热等方法，使溶胶和凝胶得以混合。
（3）进行溶胶-凝胶反应，形成凝胶。
（4）通过干燥和煅烧等步骤，固定催化剂在凝胶上。
4.物理吸附法：物理吸附法是负载型催化剂制备方法中最简单的一种。
（1）选择合适的载体材料。
（2）将载体放入催化剂溶液中。
催化剂会通过物理吸附作用附着在载体表面。
（3）通过干燥和煅烧等步骤，将催化剂固定在载体上。
物理吸附法的优点是简单易行，但催化剂的固定程度较弱，容易流失。
以上是几种常见的负载型催化剂制备方法。
根据不同的催化剂要求和应用场景，选择合适的制备方法可以得到具有优良性能的负载型催化剂。
综合化学实验报告 浸渍法
综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂学院化学化工学院学生姓名张宇周超朱军洁专业化学学号 70 71 72年级 2013 指导教师王永钊浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂张宇周超朱军洁（山西大学化学化工学院，山西太原 030006）摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。
实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O30 引言：固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。
由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。
浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。
由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。
应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。
因此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。
实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
沉淀法
沉淀法、浸渍法制备催化剂沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。
通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。
铁钴系催化剂
铁钴系催化剂催化剂在现代化学工业中发挥着至关重要的作用，它们能够加速化学反应的速率，同时自身在反应前后不发生变化。
铁钴系催化剂作为一类重要的催化剂，因其独特的催化性能和广泛的应用领域而备受关注。
本文将对铁钴系催化剂进行详细的介绍，包括其组成、制备方法、催化机理、应用领域以及未来发展方向等方面。
一、铁钴系催化剂的组成与分类铁钴系催化剂主要由铁和钴两种元素组成，通常还会添加一些助剂以改善催化剂的性能。
根据催化剂的组成和结构，铁钴系催化剂可分为均相催化剂和多相催化剂两大类。
1．均相催化剂：均相催化剂中的铁和钴通常以离子的形式存在于反应体系中，与反应物形成均一的相。
这类催化剂具有活性高、选择性好等优点，但分离和回收较为困难。
2．多相催化剂：多相催化剂中的铁和钴通常以固体的形式存在，与反应物形成不同的相。
这类催化剂易于分离和回收，但活性相对较低。
为了提高多相催化剂的活性，通常会采用载体负载、元素掺杂等方法进行改性。
二、铁钴系催化剂的制备方法铁钴系催化剂的制备方法多种多样，主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法、离子交换法等。
1．共沉淀法：共沉淀法是一种常用的制备铁钴系催化剂的方法。
该方法通过将铁盐和钴盐溶液混合后，加入沉淀剂使金属离子共同沉淀下来，然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有颗粒均匀、比表面积大等优点。
2．溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种制备高分散性铁钴系催化剂的有效方法。
该方法首先将金属盐溶液水解形成溶胶，然后通过凝胶化过程形成凝胶，最后经过干燥和焙烧得到催化剂。
溶胶-凝胶法制备的催化剂具有孔径分布均匀、比表面积大等特点。
3．浸渍法：浸渍法是一种将金属离子负载到载体上的方法。
该方法首先将载体浸泡在含有金属离子的溶液中，使金属离子吸附到载体表面，然后通过干燥和焙烧等步骤得到负载型催化剂。
浸渍法制备的催化剂具有金属分散度高、载体利用率高等优点。
4．离子交换法：离子交换法是一种利用离子交换原理制备铁钴系催化剂的方法。
催化剂制备方法
关于浸渍时间的几种情况：
1）活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率，导致活 性组分吸附在孔口（时间或活性组分浓度不够）；
2）浸渍后过滤，静臵，吸附的活性成分重新解吸，通
过再分配实现均匀分布（不立刻干燥）； 3）浸渍后不过滤，载体外活性成分不断扩散至孔道内， 实现均匀分布（增加浸渍时间）。
3）浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部 的分布不均匀，且当浸渍液浓度愈 大，不均匀性愈显著。在同样浓度 的浸渍液条件下，干燥载体内浸渍 组分的分布比湿载体时均匀。
匀 pH稳定 多组分同时 沉淀 沉淀均 匀
（5）pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂，沉 淀物的生成在相当大的程度上受溶液的 pH值得影响
沉淀方法的分离 1）单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特 殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 的方法。 例：氧化铝的制备 碱法：Al3+ + OH- Al2O3· nH2O 酸法：AlO2- + H3O+ Al2O3· nH2O
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度盐、铵盐、有 机酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
载体比孔容，ml/g
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物
2.分子筛的制备 制备分子筛主要通过混合液成胶、晶化、洗 涤、成型及活化等步骤。以下介绍影响分子筛 制备的几个因素。 （1）硅铝比。不同型号的分子筛有其固定的硅铝 比，如A型为2.0左右。 （2）基数。基数是指反应物料中氧化铝的摩尔浓 度。A型为0.2-0.3mol/L. （3）碱度。指晶化过程中，反应液中所含碱的浓 度，一般以Na2O的摩尔度表示。 （4）晶化温度和晶化时间。一般规律是，高温晶 化需时短，低温晶化需时长。 （5）成胶温度。一般情况下，温度越高越易成胶。
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4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
扩散
催化剂
比表面积
活性组分
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理 水泡 处理 抽真空 处理
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1 2 3 4 5 6
浸渍法概述
浸渍法基本原理
活性组分的不均匀分布
制备催化剂的影响因素 浸渍法主要工艺 浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型 载体的预处理 用活性组份溶液浸渍 干燥 焙烧分解 活化（还原） 负载型金属催化剂
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（ impregnation ）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
载体比孔容，ml/g
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
剂中活性组分的分布是不同的。 如图4-1所示，制备Pt – Al2O3催化
Drying
evapoHale Waihona Puke ation在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
干燥过程会导致活性
组分迁移；
二、浸渍法基本原理
固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
diffusion adsorption
体渗透到毛细管内部； 活性组分在孔内扩散及
剂时，氯铂酸由于与Al2O3有强的吸附
作用，浸渍后 Pt 高度集中在颗粒外表 面；而二氨基二亚硝基铂由于几乎不
被Al2O3吸附，催化剂中 Pt近于呈均匀
图4-1 不同浸渍液时Pt在Al2O3上的浓度分布
分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.2 浸渍液所用溶剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来 时，或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。 由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较
低的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法
优点
载体形状尺寸已确定， 载体具有合适比表面、 孔径、强度、导热率； 活性组分利用率高、成 本低； 生产方法简单，生产能 力高；
催化剂的制备方法——浸渍法
缺点
焙烧产生污染气体；
Support
适用于反应受 动力学控制
适用于反应受 外扩散控制
适用于反应介质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制备方法——浸渍法
选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂
控制活性组分 分布的办法
添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
催化剂的制备方法——浸渍法
四、制备催化剂的影响因素
浸渍液 性质 载体 性质 竞争 吸附剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2 载体性质的影响
载体的一般要求：
机械强度高；
合适的颗粒形状与尺寸、适宜的表面积、 孔结构等；
常用载体： 氧化铝 硅胶 分子筛 活性炭 硅藻土 浮石 活性白土 炭纤维
耐热性好； 导热性能良好（针对强放/吸热反应）；
足够的吸水性；
载体为惰性，与浸渍液不发生化学反应； 不含催化剂毒物和导致副反应发生的物质； 原料易得，制备简单，无污染；
化学改性 处理
催化剂的制备方法——浸渍法
焙烧处理
氧化铝的焙烧
通过微晶烧结，提高机械强度； 除去载体中易挥发组分形成稳定结构； 使载体获得一定的晶型、晶粒大小、孔
结构及比表面积；
水泡处理
浸渍过程通常产生大量的吸附热，使浸渍液温度升高，有的浸渍液
pH值低，由于酸的作用会给催化剂结构和强度带来不利影响采用水 泡处理可以减少吸附热的影响