丁香酚的提取与分离实验报告

《有机化学》课程实验报告

姓名学号成绩

日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭

实验名称：丁香酚的提取和分离

一、实验目的：

1、了解丁香酚的提取、分离方法。

2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

二、仪器

10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。

三、药品

丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。

四、实验原理

丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。

丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣

兰烯等。

丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。

丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率n D 20=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，

加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。

五、实验步骤及数据记录

OH

OCH 3 CH 2－CH=CH 2 −→← NaOH ONa OCH 3 CH 2－CH=CH 2

简易水蒸汽蒸馏装置

实验步骤实验现象现象分析1、提取丁香油：称取丁香

花蕾1.5g，装入10mL圆底

烧瓶，加水9mL浸泡后，

直接加热进行水蒸汽蒸

馏，收集馏液约3mL。

2、分离丁香酚：（1）将

所得的馏液置于分液漏斗

中，用乙酸乙酯萃取两次

(每次2mL),合并上层乙酸

乙酯萃取液（此液含丁香

油还是丁香酚）。

（2）将上述乙酸乙酯萃取

液，置于分液漏斗中，用

5%氢氧化钠溶液萃取2次

（每次2mL）,合并下层碱

液，并立即用1:1盐酸溶

液中和至pH3-5。

（3）上面所得的酸性乳

浊液再用乙酸乙酯2mL萃

取一次，丁香酚的乙酸乙

酯萃取液留作气相色谱分

析及薄层色谱用。

3.鉴定丁香酚：（1）气相色谱分析：将丁香酚的乙酸乙酯萃取液作气象色谱分析鉴定

（2）薄层色谱法

六、注意事项：

七、实验结果讨论

八、思考题