磷酸三钙钙磷测定方法
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
磷测定方法
4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。
4．1 磷酸盐含量的测定4．1．1方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量。
然后再减去磷酸（以PO43-计）和亚磷酸（以PO33-计）的含量，计算出膦酸盐含量。
4.1.2试剂和材料4.1.2.1磷酸盐（以PO43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO43-称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.2磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO43-吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀；4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月；4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期15d；4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H2SO4)＝lmo1/L溶液：4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。
4.1.3仪器和设备:一般实验室用仪器。
4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm4.1.3.2可调电炉：800W4.1.4 分析步骤4．1．4．1 试液制备4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
总磷和钙离子的测定
总磷的测定1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。
六价铭大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器分光光度计。
试剂1、1+1硫酸。
2、10% (m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 • 4H 2 O］于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾［K(SbO)C 4 H 4 O 6 • 1/2H 2 O］于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml (1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
4、浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10% (m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH 2 PO 4 )于100°C干燥2小时，在干燥器中放冷。
取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0p g磷(以P计)。
6、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00M g磷。
饲料级磷酸三钙情况介绍
饲料级磷酸三钙情况介绍饲料级磷酸三钙是由石灰石或磷矿石经过矿石选矿、矿石破碎、河砂洗选、煅烧、除杂处理等工序加工而成的。
它是一种无色结晶体，具有高溶解性和可溶性钙磷比例的稳定性。
磷酸三钙的化学式为CaHPO4（磷酸钙），属于无机化合物。
它的化学性质稳定，具有较高的生物利用率，可有效补充动物体内的磷元素，并提高饲料的磷含量。
饲料级磷酸三钙主要用于饲料中的磷补充。
作为重要的矿物质元素，磷对动物的生长和发育具有重要影响。
缺乏磷会导致动物骨骼发育不良、牙齿贫瘦、毛发稀疏、免疫力低下等问题。
因此，在动物饲料中添加适量的磷酸三钙，可确保动物获得足够的磷元素，提高其生长和发育的质量和效率。
1.高生物利用率：与磷矿石相比，饲料级磷酸三钙的生物利用率更高。
它在动物体内容易被吸收和利用，能够更好地满足动物对磷的需求。
2.稳定的钙磷比例：磷酸三钙中的磷和钙的比例是稳定的，对动物的钙磷平衡起到良好的调节作用。
这对于动物的骨骼健康和生长非常重要。
3.改善饲料品质：添加适量的磷酸三钙可以提高饲料的磷含量，改善饲料的营养平衡，弥补矿物质的不足。
饲料中磷酸钙的添加可以提高饲料的稳定性和可加工性，有利于饲料的保存和运输。
此外，饲料级磷酸三钙还具有一些其他的特点和应用情况：1.抗霉变作用：饲料级磷酸三钙具有一定的抗霉变作用，能有效抑制饲料中霉菌的生长，延长饲料的保质期。
2.低重金属含量：饲料级磷酸三钙经过专业的生产工艺处理，其重金属含量较低，符合食品安全和环保的要求。
3.广泛应用于各种动物饲料中：饲料级磷酸三钙广泛用于家禽饲料、畜牧饲料、水产饲料等不同的饲料配方中。
不同种类的动物对磷的需求量和比例不同，可以根据动物的具体需求进行合理的添加使用。
总的来说，饲料级磷酸三钙是一种重要的饲料添加剂，可提供动物所需的磷元素，改善饲料的矿物质平衡，促进动物的生长发育，提高饲料的品质。
由于其优良的特性和广泛的应用范围，饲料级磷酸三钙在动物饲料生产中占据着重要地位。
磷酸根的测定
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-0.02～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定2.1 方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］ + C6H8O6 → H3PO4·10MOO3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
2.2 试剂2.2.1 磷酸二氢钾：AR2.2.2 硫酸溶液：1+12.2.3 抗坏血酸溶液 20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.2.4 钼酸铵溶液 26g/L：称取13克钼酸铵，精确到0.5克，0.5克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
2.2.5 磷酸根标准贮备溶液（0.5mg/ml）：称取0.7165克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6 磷酸根标准工作溶液（0.02mg/ml）准确吸取20.00ml磷酸根标准贮备溶液（2.2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
快速测定饲料中钙磷含量的方法
! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
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表 ! 精密度试验（9 E +）
饲料级磷酸氢钙中磷的测定
饲料级磷酸氢钙中磷的测定一、原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。
⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。
贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤1.试验溶液A的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。
3.测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。
在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。
先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：磷含量（%）=六、允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
矿物元素饲料添加剂一磷酸三钙
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一
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钠废 渣 ， 在１ ０ ５ ￣ Ｃ 下 干燥 至 恒 重 ， 再 用 研钵 粉 碎 ，
过３ ０目实验标 准筛后 备用 。
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高 温煅烧 实验 ： 称取 一定 量的 经预处 理 的工 业 生产 次磷 酸钠废 渣 （ 主要 成 分 为亚 磷 酸钙 ） 于
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１ ４． ． ． — —
中国饲料添加剂
２ ０ １ ３年第 ２期（ 总第 １ ２ ８期 ）
全 国饲 料 添 加 剂信 息站
矿物元素饲料添加剂一磷酸三钙
【 别 名】 磷酸钙 ； 正磷酸钙
酸钠的废渣仍采取堆存和深埋的方法处理 ， 不仅
浪费 资源 ， 而且 污染环 境 。 采用 高温煅 烧工艺 ， 使需 要堆 存或深 埋处 理 的有 毒 固态次 磷 酸钠 废 渣 转 变 为具 有 较 高市 场 价值 的饲 料级 磷酸 三钙 ， 避免 了含磷废 渣造 成 的 环境 污 染 ， 具 有显 著 的环保 效 益 、 社会 效 益 和经
Ｐ２ ０５＋３Ｈ２ ０
【 制 法】 用次磷酸钠废渣制备饲料级磷酸
三钙
Ｐ ２ ０ ５ ＋３ Ｃ ａ （ Ｏ Ｈ） ２ －
Ｃ ａ ３ （ Ｐ Ｏ ４ ） ２ ＋ ３ Ｈ ２ ０
【 工艺流程】 用次磷酸钠废渣制备饲料级磷
酸 三钙 的工艺 流程 如下 图所示 ：
次磷 酸钠 一 步 法 工 艺 中 ， 除 生 成 次 磷 酸 钠
热至 １ １ ８ ０ ℃ 时可 形成 仅型 ， 再加热至 １ ４ ３ ０ ℃ 则
反应 方程式 如下 ：
Ｈ ｊ 乱
８ Ｃ ａ Ｈ Ｐ Ｏ ３
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磷酸三钙中钙和磷含量的测定
钙含量的测定
1 试剂和溶液
1）盐酸溶液：w（HCl）=0.4%；
2）三乙醇胺溶液：1﹕1；
3）磺基水杨酸溶液：200g/L；
4）氢氧化钾溶液：200g/L；
5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c（EDTA）=0.02mol/L。
按GB/T 601配制与标定；
6）钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：称取0.2g钙黄绿素指示剂，0.2g甲基百里香酚蓝指示剂和20g干燥的硝酸钾置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。
2 分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加入300mL预先加热至30℃±2℃的0.4%盐酸溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于30℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率约为150r/min），取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
干过滤，弃去初始的30mL滤液。
准确移取10.00mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，加5mL 三乙醇胺溶液，5mL磺基水杨酸溶液，10mL氢氧化钾溶液（每加一种试剂均摇动30s）。
加入适量钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡（橙）红色为终点（用黑纸作背景，自上而下观察）。
同时做空白试验。
3 分析结果的表达
磷酸三钙中溶于0.4%盐酸以质量分数表示的钙（Ca）含量（X）按式（1）计算
X=
式中：C―EDTA标准溶液浓度，mol/L；
V―EDTA标准溶液的用量，mL；
V0―空白试验EDTA标准溶液的用量，mL；
m―称取试样的质量，g；
0.04008―与1.00mLEDTA标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的钙的质量。
磷含量的测定
1 试剂
盐酸
硝酸
钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250mL，另取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解之后，在降温条件下将后者倒入前者，定容至1000mL，避光保存。
若生成沉淀则不能继续使用。
磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却30min，称取0.2195g溶于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释定容，摇匀即为50ug/mL的磷标准液。
2 测定
试样的分解：同测钙
标准曲线的制作
准确移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0磷标准溶液于50mL的容量瓶中，各加钒钼酸铵10mL，定容，放10min，以0mL溶液为参比，用10nm比色池，在420nm波长下，测吸光度。
以磷为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
试样的测定
准确移取试样分解液1mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵10mL，定容，放置10min，用比色皿测定吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
或代入标准曲线方程。
3 结果计算
磷%=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量*移取试样分解液体积/1000000×100%
重复性：取至少二个平行试样取平均值。
含磷量小于0.5%，允许相对偏差小于10%，
含磷量在0.5%之上，允许偏差不超过3%。
注：
1）配置一次钒钼酸铵做一次磷标准曲线方程，以保证结果的准确性，磷标准线影响其结果的准确性。
2）显色剂的配制，偏钒酸铵加硝酸不易溶解，且不能加热，应长时间搅拌，可隔入冷水中较快溶解。
3）标准曲线的准确性（R2=0.9990）。
4）坩埚在烘烧过程中是否破裂。