乙醇气相脱水制乙烯
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化工专业实验报告
实验名称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院:
专业:
班级:
姓名:学号:
指导教师:
同组姓名:
日期:2012 年05月15日
一、实验目的
1、巩固所学的有关动力学方面的知识;
2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;
3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;
4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设 备的使用方法,提高自己的实验技能。
二、实验原理
乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。
较低温度:O H H OC H C OH H C 25252522+→
较高温度:O
H H C OH H C 24252+→
三、实验装置、流程及试剂
1、实验装置:
装置由三部分组成:
第一部分是有微量进料泵,氢气钢瓶,汽化器和取样六通阀组成的系统; 第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成;
第三部分是取样和分析系统,包括六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。 2、实验流程如下图所示:
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图
3、试剂和催化剂:
无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,60~80目,重0.4g。
四、实验步骤
1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开导热池——微电流放大器开关,桥电流至100mA;
2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110℃,开启保温加热器升温至150℃;
3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
4、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇;
5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成,记录色谱处理的浓度值;
6、在200~380℃之间选择三个温度,测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录,每个温度测定2~3次。
五、数据处理
乙醇进料速度:0.30ml/min 乙醇每5min内进料质量:1.5×0.79=1.185g 乙醇密度:ρ=0.79g/ml
表1 数据记录表
实验序号反应温度/℃乙醇和水的质量/g 平均质量/g
1 a 187.00 1.18
1.17
b 188.35 1.16
2 a 226.50 1.16
1.15
b 226.20 1.14
3 a 266.80 1.09
1.10
b 267.20 1.11
表2 数据处理结果表
序号反应温度℃乙醇进料
量ml/min
产物组成mol%
乙稀的
收率x
乙烯生成速
率y
mol/(g·min) 乙烯% 其他%
1 187.68 0.3 1.85 98.15 0.0208 2.68×10-4
2 226.35 0.
3 4.62 95.38 0.048
4 6.24×10-4
3 267.00 0.3 10.5
4 89.46 0.1178 1.52×10-3 表中:
乙醇的转化率=反应掉的乙醇摩尔数/原料中的乙醇的摩尔数
乙烯的收率=生成的乙烯量/原料中乙醇的摩尔数
乙烯的生成速率=(乙醇的进料速度×乙烯的收率)/催化剂用量
计算:187.68℃下,乙烯的摩尔数=(1.185-1.17)/28=5.36×10-4mol
进料乙醇的摩尔数=1.185/46=0.0258mol
产物总的摩尔数=0.0258+5.36×10-4=0.02904mol
得:乙烯所占的百分比=5.36×10-4/0.02904×100%=1.85%
乙烯收率=5.36×10-4/0.0258=0.0208
乙烯生成速率=5.36×10-4/(5×0.4)=2.68×10-4mol/(g·min)
同理可得226.35℃、267.00℃的数据,填入表中。
六、实验结果与讨论
结果:本次的实验虽然操作简单,但所得的数据随机性较大,因为反应速度与反应温度密切相关,温度不同,反应速率也就不同,同时反应过程也不会稳定,给测量造成误差,所以整个实验的结果是否准确与温度的控制密不可分。
讨论:分析上表所得到的实验数据可知我们的实验存在一定的误差,造成实
验误差的主要原因可能有:
(1)乙醇暴露在空气中吸收了部分水分不是真正的无水乙醇,导致实验误差;
(2)我们实验所用的微量泵和天平存在仪器误差;
(3)在数据的记录过程中我们用秒表计时,也会有实验误差;
(4)乙醇暴露在空气中吸收了部分水分导致无水乙醇不纯
(5)实验过程中若增大温差,实验结果可能会准确些,但却又很耗时,所以我们实验的温差比较小,较易导致实验误差。
总之影响实验的因素很多,要想保证实验的准确度,务必保证反应温度的恒定,进料乙醇体积,秒表计时的测量准确性,还要有较高的实验技能。