多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出法测定痕量锌
羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯
羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【摘要】基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法.在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V.峰电流与Pd2+浓度在5.0×1010～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L.该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】4页(P6-9)【关键词】玻碳电极;碳纳米管;线性扫描伏安法;钯【作者】李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008【正文语种】中文【中图分类】O657.14钯因具有较好的催化活性而广泛应用于酚类化合物氧化、汽车尾气处理等工业生产和生活中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。
现今关于钯离子的测定方法主要有固相萃取光度法[1-2]、荧光猝灭法[3]、分光光度法[4]等,但其检测过程均较为繁琐且检出限较高。
多壁碳纳米管的表面修饰及其在溶剂中的分散性
第37卷第6期2009年6月化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S Vol 137No 16・61・基金项目:江西省自然科学基金(24064001)和江西省教育厅科技重点项目(20072126)资助作者简介:周小平(1983-),男,在读硕士研究生,主要研究方向:碳纳米管及其复合材料。
联系人:侯豪情。
多壁碳纳米管的表面修饰及其在溶剂中的分散性周小平 余腊妹 郭乔辉 周政平 侯豪情3(江西师范大学化学化工学院,南昌330022)摘 要 利用高温催化裂解生长多壁碳纳米管,用硝酸氧化使其表面羧酸化,并经酰氯化后与十二烷基胺反应形成表面酰胺化,通过红外、核磁、微量热天平等方法进行表征。
结果表明:硝酸氧化后的碳纳米管在水等强极性溶剂中有良好的分散性;酰胺化后,十二烷基脂肪链使碳纳米管表面极性大为降低,因此在氯仿等弱极性溶剂中有良好的分散性。
关键词 碳纳米管,表面修饰,分散性,十二烷基酰胺Surface modif ication of multiw alled carbon nanotubes andtheir dispersion in solventsZhou Xiaoping Yu Lamei Guo Qiaohui Zhou Zhengping Hou Haoqing(Instit ute of Chemist ry and Chemical Engineering ,Jiangxi Normal University ,Nanchang 330022)Abstract Multiwalled carbon nanotubes ,formed by catalysis pyrolysis ,were dealt with concentrated nitric acid toproduce the surface 2carboxylated carbon nanotubes.The later was treated with thionyl chloride and dodecyl amine to form the surface 2amidated carbon nanotubes.Characterized using IR 、NMR 、T GA.The carbon nanotubes ,treated with nitric acid had a good dispersion in strong 2polar solvent i.e.water due to the strong polarity on their surface ;The surface 2amid 2ated ,had a low polarity ,which made them a good dispersion in low 2polar solvent i.e.chloroform.K ey w ords carbon nanotube ,surface modification ,dispersion ,dodecyl amide 碳纳米管(CN Ts )自发现以来因其优良的力学、电学和热学性能受到广泛关注[1]。
1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡
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ｔ衡 阳师 范 学 院化 学 与 材 料 科学 系 ， 能 金 属 有 机 材料 湖 南 省 重 点 实 验 室 ， 阳 ４ １０ ） （ 功 衡 ２ ０ ８
摘
一
要Hale Waihona Puke 制 备 了三 氮 烯 修 饰碳 糊 电极 （ — Ｐ Ａ ＴＣ Ｅ ， 研 究 了 Ｓ （ 在 该 电 极 上 的 吸 附伏 安 行 为 ， 立 了 ｍ Ｎ Ｐ Ｐ ／Ｐ ） 并 ｎ１ １ ） 建
１（一 基 苯基 ） 一４ （ 基偶 氮 ） 基 ］三氮烯 一３硝 一 ［ 一苯 ３ 苯 一
修 饰 碳 糊 电 极 测 定 痕 量 锡
刘 梦 琴 冯 泳 兰 蒋健 晖 匡云 飞 曾荣 英 李 俊 华 段 阿冰
（ 南 大学 化学 化 工 学 院 ， 学 生物 传 感 与 计 量 学 国 家 重 点 实验 室 ， 沙 ４ ０ ８ ） 湖 化 长 １０２
ｌ 引 言
卜（－ ３硝基 苯基 ）３［ （ 一一 一苯基偶 氮 ） ４ 苯基】 ＿ 三氮烯 （ Ｎ Ｐ Ｐ ） 一种 含 （一 Ｎ — Ｐ Ａ Ｔ 是 —Ｎ Ｎ 一 ） 能 团的 — Ｈ 功 三 氮烯化 合 物 ， 良好 的有 机显 色剂 ］ 是 。但 大 部 分 三氮 烯 试 剂 在 光 谱分 析 中选 择性 较 差 ， 干扰 较 大 。 三氮烯类 试 剂不仅 有独特 的光谱 性质 ， 还具 有 性能 优 良的 电化 学 性 质 。如 文 献 ［ ６将 三氮烯 类 试 剂 ５］ ， 修 饰 到基体 电极制 备化学 修饰 电极 ， 于重金属 离子镉 、 测定 ， 出 限可达 １ ×１一ｍｏ／ 。 目前 ， 用 铂 检 ． ０ ０ ｌ Ｌ 利 用 三 氮烯试 剂在 电化学 领域 的研究报 道还 较少 ， 而对 其 响应机 理研 究 尚未 见 报道 。锡 是人 类 生 活 中不 可缺 少 的一 部分， 对人体 的生 长发育 起重 要 的作 用， 是过 量 的锡 对 人体 有毒 性， 导致 疾 病， 至 死 亡 。 但 可 甚 由于 人类长 期使 用锡 器具和食 用罐 头食 品， 使人 体 中摄入 的锡量 不 断增 加， 世界 卫 生组 织 曾提 出人体 锡 的摄 人量应 限制为 每天 ２ｍｇｋ ， 国政 府也 对罐 头类 制 品中锡含 量做 了严 格规 定 。因此 ， ／ｇ 我 建立 测定 痕量 锡 的方 法 ， 对于评 价人体 健康 方面具 有重 要 的意 义 。 目前 ， 品罐头 中锡含 量 的测 定方 法有分 光光 食 度法 、 化 物发 生一 ＰＡ Ｓ法 ］氢 化 物原 子荧 光 光谱 法 … 、 ＰＭＳ法 氢 Ｉ —Ｅ Ｃ 、 Ｉ — Ｃ 、 安分 析 法 和 ＧＦ 伏 — Ａ ＡＳ法 等 。本 研 究 用 — Ｐ Ｐ ＮＰ Ａ Ｔ修 饰 碳 糊 电极 ， ０５ｍｏ Ｌ ＨＣ 电解 液 中 ， 在 ． ｌ １ ／ 阳极 溶 出伏 安 法 测 定 ｓ （ 含 量 ， 敏度 高 ， 出限达 ２ ｎⅡ ） 灵 检 ． ７×１ ｍｏ／ Ｓ Ｎ＝３ ， ０。 ｌ Ｌ（ ／ ） 且常见 金属离 子基本 不干 扰 ｓ （ 测定 ， ｎ） Ⅱ 应用 于罐头食 品 中锡含量 的测 定 ， 果满意 。 结
多壁碳纳米管修饰电极测定氨氯地平
１０ ７ —０３ １ ； ０ ３４２００ ） 氨氯 地平 片 （ 大连 辉瑞 制 药有 限公 司 ， 格 ５ｍｇ ； 它 试剂 均 为 分析 纯 。由氨 氯 地 平 规 ）其 对 照 品溶 于 甲醇 配制 成 １０×１ ～ ｍ ｌＬ的标 准 溶 液 ． 用 时 用 ０ １ｍｏ Ｌ磷 酸 盐 缓 冲液 （ Ｂ ．Ｈ ＝ ． ０ ｏ／ 使 ． ｌ ／ Ｐ Ｓｐ
依 次用 ０３ ｍ、．５ ｍ Ａ ， 麂 皮 抛 光 至 镜 面 ， 后 依 次 在 无 水 乙 醇 和 二 次 蒸 馏 水 中超 声 清 洗 ． ００ １Ｏ 及 然
３ｍｉ， ｎ 红外灯 下烘 干 。用微 量进 样器 取 ＭＷＣ ＴＤ Ｎ ． ＨＰ悬 浮 液 １ Ｌ滴 加在 玻 碳 电极表 面 ， ５ 红外 灯 下挥
多壁 碳 纳 米 管 修 饰 电极 测 定 氨 氯 地 平
明 亮。 习 霞。 陈婷 婷。 刘 杰¨
（南通大孥化学化工学院 南通 ； 江苏省神经再生重点实验室 南通 ２６０） ２０１
摘 要 运用循环伏 安法 、 线性 扫描伏安 法及示差 脉冲伏安法 等测试 技术研究 了氨氯地 平在多壁碳 纳米管
平 的测定 方法 主要 有高 效液 相色 谱法 ［ 、 光光 度 法 ［ 、 相 色谱 一 ２分 ］ ３液 ］ 串联 质谱 法 ［ 和 电分 析方 法 ［６等 ， ４ ］ ５］ Ｉ 而利用 碳 纳米 管修饰 电极测 定氨 氯地 平 尚未 见 报道 。本 文将 多壁 碳 纳 米 管修 饰 在 玻碳 电极 上 ， 研究 了 氨氯 地平 在该 修饰 电极 上 的 电化 学行 为 ． 发现 该修 饰 电极对 氨 氯地平 产 生 明显 的 电催化 作用 ， 立 了直 建
电极 ， ｇ Ａ Ｃ （ 和 Ｋ １ 液 ） Ａ ／ ｇ １饱 Ｃ溶 电极 为参 比电极 ， 铂丝 电极 为对 电极 。多 壁碳 纳 米 管 （ ＭＷＣ Ｔ 由南 京 Ｎ ） 大 学化 学化 工学 院生命 分 析化 学教 育部 重点 实验 室 提供 ， 采用 催化 裂 解方 法 制备 Ｌ ， 按 文 献 ［ ］ 法 ７并 ］ ８方 进行 纯化 。双 十六 烷 基 磷 酸 （ Ｈ Ｆｕ ａ公 司 ） 氨 氯 地 平 对 照 品 （ 国药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 号 Ｄ Ｐ， ｌｋ ； 中 批
多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及对苯二酚的测定
， 具有一定的毒性， 会造成环境污染及对
生物体造成危害， 因此对该物质进行快速、 准确、 痕 量的分析测定具有重要的意义。目前常用的检测 方法主要有分光光度法、 色谱法、 电泳法及电化学 方法
[4-6]
。电化学方法具有设备简单、 成本低且灵
敏度高等优点， 可为对苯二酚的测定提供一种有效 的方法 [7-8]。 碳纳米管因其特有的化学及电学性质， 产生特有的电分离及电催化效应， 已成为较好的修 饰电极的修饰剂。对苯二酚在裸玻碳电极上的氧 化还原峰电流极小， 很难进行测定 [9]， 本文利用多 壁碳纳米管修饰玻碳电极， 对测试条件进行探讨， 构建用多壁碳纳米管修饰电极测定对苯二酚的电 化学方法。
第 45 卷 第 11 期 2016 年 11 月
化
工
技
术
与
开发Βιβλιοθήκη Technology & Development of Chemical Industry
Vol.45 No.11 Nov.2016
实验室与分析 多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及对苯二酚的测定
张胜健 1，王 峰 1，李大帅 2
（1. 太原工业学院化学与化工系，山西 太原 030008； 2. 山东特种工业集团有限公司，山东 淄博 255201） 摘 要： 本文用多壁碳纳米管对玻碳电极进行修饰，制备修饰电极，确定最佳修饰层数。利用循环伏安法研究对 苯二酚在修饰电极上的电化学行为，实验结果表明，修饰电极对对苯二酚具有较好的电催化能力。在磷酸缓冲溶液中 测定对苯二酚， 确定pH值、 扫描速率等最佳检测条件， 发现对苯二酚的氧化峰电流与浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol· L-1 范围内呈线性关系，检出限为1×10-7mol·L-1，可用于模拟废水中微量对苯二酚的测定。 关键词： 碳纳米管； 对苯二酚； 玻碳电极； 循环伏安 中图分类号： O 657.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-9905(2016)11-0026-04
羧基化的MWNTs／Nafion／SiC修饰电极对痕量铅离子的测定
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２１ ０ ２纯
依次用细度为 １ ．ｐ ０ ｍ，０ ． ｍ，０ ５ ｍ的 ０ Ａ：， ３ ． ０ｐ ｃ Ｉ 粉末打磨处理 ，每次打磨后置于二次蒸馏水中超声清洗 ， — Ｏ 最后将电极置于体积比为 ｌ 硝酸溶液 、体积 比为 １ 乙醇溶液和二次蒸馏水中进行超声清洗 ５ ｉ。清洗 ： １ ： １ ｎ ｍ
近几年 ，由于铅的生产 以及含铅汽油的使用 ，铅污染越来越严重，引起人们越来越多的重视。铅能抑 制ｍ红素合成酶 ，抑制血红素的合成， 并降低ｍ红蛋白的水平；铅还会在脑、肝及其他器官中沉积 ， 导致 人们慢性中毒 ， 甚至死亡… 。到 目 前为止， 对铅的测定方法主要是原子吸收法口 。电化学方法由于操作简便 ， 仪器简单易操作等已引起人们更多的关注。 ， 据文献报道【】 ３，碳纳米管 ｃｒｏ ａｏｕｅｓ Ｎ ｓ １９ 年被 Ｉ ｉａ ａｂｎｎｎｔｂｒ Ｃ Ｔ） ９ １ 是 ｉｍ 发现 的 ，因其具有良好的性 ｊ 质 （ 如导电性 、比表面积大、化学性质稳定、刚性佳等 ） ，各领域的科学工作者都对其产生了浓厚的兴趣。 在电化学领域， 碳纳米管 已作为一种电极的修饰材料被用于对一些有机物 和无机离子的电催化和含量的 测定 。碳化硅 由于化 学性 能稳定 、导热系数高 、热膨胀 系数小等特性 ，在生产生活 中应用 十分广泛 。 纳米级 的 ＳＣ颗粒 ，因其化 学性 质稳定 ，不易被化学物质腐蚀 ，可用 于处理 、修饰 电极对化学物质 ｉ 进 行 测 定 、分析 。本 实验采 用 羧基化 的 ＭＷＮ ｓ ａｏ／ｉ Ｔ／ ＪｎＳＣ修饰 玻碳 电极 作 为工作 电极 ，实 现 了对水样 中 Ｎ丘
剂均 为分析纯 。实验用 水为二 次蒸 馏 水 。
１２ 仪器 ．
Ｃ Ｉ６Ｃ电化学工作站 ， Ｈ ６０ 上海辰华公司 ； 三电极系统 ： 工作 电极 ， 修饰玻碳 电极 ， ： ｍ， ３ ｍ 饱和甘汞
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中金属离子全解
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名：魏双李红欣宋杨张宝峰班级：应用化学13-1指导教师：***摘要随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。
因此，重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明：在pH =4.8缓冲溶液中，-1.4 V恒电位下搅拌，静置10 s后正向电位扫描，铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰，镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰，锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下，铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字：差分脉冲阳极溶出伏安法；电化学工作站CHI832；三电极系统；锌；铅；镉。
1.前言：1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧，环境污染严重，重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件，以及2012年龙江的镉污染事故，都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化，适合应用于在线分析仪，但其灵敏度不足，无法满足铅和镉的痕量分析；电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单，被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功能，它可以占据细胞中 Ca 依赖蛋白中 Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶 C)，导致相应的生理功能不可修复[6]。
Zn电极阳极极化曲线实验报告
一、实验目的1.掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法；溶液中的阳极极化曲线；2.测定Zn电极在1M KOH溶液和1M ZnCl23. 通过实验理解金属电极钝化与活化过程。
二、实验原理线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内，以一定的速度均匀连续的变化，同时记录下各电位下反应的电流密度，从而得到电位-电流密度曲线，即稳态电流密度与电位之间的函数关系：i= f(ψ)。
特别适用于测量电极表面状态有特殊变化的极化曲线。
如下：如阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化，如下式所示：M = Mn+ + ne 【金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
】线性电位扫描法不但可以测定阴极极化曲线，也可以测定阳极极化曲线，特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线，用线性电位扫描法测得的阳极极化曲线，如下图所示•AB段-----称为活性溶解区；此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位改变服从Tafel公式的半对数关系。
•BC段-----称为钝化过渡区；此时是由于金属开始发生钝化，随着电极电位的正移，金属的溶解速度反而减小了。
•CD段-----称为钝化稳定区；在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位二改变；•DE段-----称为过度钝化区；此时金属溶解速度重新随电位的正移而增大，为氧的析出或者高价金属离子的生成。
从阳极极化曲线上可以得到下列参数：c点对应的电位---临界钝化电位；c点对应的电流—临界钝化电流密度；而这些参数恒电流法是测不出来的。
影响金属钝化的因素很多，包括溶液的组成、金属的组成和结构以及外界条件。
金属Zn是中性锌锰电池、碱性锌锰电池和锌-空气电池等的负极材料，其电化学行为受到广泛的研究。
纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子
纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子杨平华;陈小艳【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】用化学镀方法制备了纳米银覆盖多壁碳纳米管的复合材料,将其分散在水中配成1.0 g·L(-1)的悬浮液并滴涂在玻碳电极表面,制得纳米银-多壁碳纳米管修饰电极(nano Ag/MWCNT's/GCE).用循环伏安法研究了在pH 6.0的磷酸盐支持电解质中,在-0.60-1.0 V(vs.SCE)电位范围内,氯离子在nano Ag/MWCNT's/GCE上的电化学行为,结果表明:在氮气氛围中,修饰电极的氧化峰和还原峰分别位于0.19 V 和-0.20 V电位处;随着氯离子浓度的增加,修饰电极的氧化峰电流降低,氯离子浓度在8.0×10(-3)～0.1 molL(-1)之间与微分脉冲氧化峰电流的降低值呈线性关系.提出了用微分脉冲伏安法测定氯离子的方法,修饰电极用于自来水中氯离子的测定,回收率在98.5%～100.3%之间.【总页数】4页(P323-326)【作者】杨平华;陈小艳【作者单位】九江学院化学化工学院,九江,332005;九江学院化学化工学院,九江,332005【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼 [J], 胡黎明;刘祥萱;张浪浪2.聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸 [J], 曹震;徐国财;甘颖;李欣3.铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定左旋多巴 [J], 李利军;程龙军;蔡卓;程昊;蓝苏梅;郭晓菲4.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金5.壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ) [J], 齐蕾;齐同喜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰丝印电极的制备及在去甲肾上腺素测定中的应用
多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰丝印电极的制备及在去甲肾上腺素测定中的应用王玉婷;田辉;王诗;陶莉;丁虹【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)008【摘要】建立了多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰的丝印电极(MWNTs-ZnO SPE)测定去甲肾上腺素(NE)的方法.利用丝网印刷技术制备即抛型MWNTs-ZnO 丝印电极,去甲肾上腺素在此电极上0.28V处可产生灵敏的响应电流.应用方波伏安法测定NE的线性范围为0.75～50μ nmol/L,r2=0.999 3,检出限(S/N=3)为0.3 μmol/L.该法简单、快速、灵敏,且电极成本低、可批量制作,适用于大批量样品中NE的测定.【总页数】5页(P953-957)【作者】王玉婷;田辉;王诗;陶莉;丁虹【作者单位】武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072【正文语种】中文【中图分类】O657.1;O611.63【相关文献】1.环糊精/纳米氧化锌-多壁碳纳米管修饰电极的制备及在腺苷测定中的应用 [J], 赵志伟;申贵隽;谷灵燕;谢澄斌;韩超超;弓晓杰2.多壁碳纳米管修饰电极的制备及其在抗生素测定中的应用现状 [J], 王顺达3.多壁碳纳米管修饰丝印电极的制备及在尿酸测定中的应用 [J], 周娟;刘敏4.多壁碳纳米管/十六烷基三甲基溴化铵修饰丝印电极的制备及大鼠血中雌二醇水平的测定 [J], 马维;黄泓轲;王玉婷;闵清;祝晓庆;王诗5.多壁碳纳米管修饰金膜电极的制备及其在血清As(Ⅲ)测定中的应用 [J], 张璇;曾婷;胡成国;田秋霖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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酸钠溶液中 ，以此修饰电极作为工作电极 ，以 一１５ ．０Ｖ为 富集 电位 ，１０ｓ为 富集 时间，用方波 ５
伏安溶出法 （ 起始 电位 ： ． 一１５Ｖ；终止电位 ： ． 一０ ８Ｖ；电位增量 ： ． １Ｖ；振幅 ：０ ０ ００ ．５Ｖ；频率 ： ５Ｈ ） ｚ 测定 一１３ ． ０Ｖ处 的峰电流 ，用峰高定量 。结果 表明 ，该 电极对锌 离子 吸附的灵敏度 较高 ；
中 图码 ：Ａ
目 前检测溶液中锌离子的常见方法有原子吸收光谱法 、比色法。原子吸收光谱法仪器价格昂
贵 ，检测 方法 比较 复杂 ，不利 于基 层实 验 室 推广 ¨ ； 目前应 用 比较 多 的 双硫 腙 比色 法 操作 比较 复 杂 ，干扰 因素较 多 ，提取 的 ｐ Ｈ范 围较 窄 ，影响 测定 的精 密 度 Ｊ 。而 电化学 分 析 法具 有灵 敏 、 准 确 、快速 的特点 ，在仪器 微型化 方面也 有很大 的优势 ，在锌离 子检测 中极具发 展潜力 。然而 以 前 利用溶 出伏安法 测定重金 属离子 常用汞 电极作 为工作 电极 ，其 优点是 富集 的效 率很 高 ，在严格 控制 实验条件 的基础 上可 以得到 比较 好 的准 确度和灵 敏度 ；但是试剂 汞严重 污染环 境 ，同时也影 响分 析人员 的身体健 康 。
１２ 仪 ． 器
所有电化学测试均使用 Ｃ Ｉ ５Ｂ电化学工作站（ Ｈ ０ ３ 上海辰华） ；三电极体系，工作电极为空白
收稿 日期 ：２ ０ ０ ９— １ １—２ ０ 作者简介 ：李诚 （９ ３ ） １８ ～ ，男，浙江温州人，助教。Ｅ— ｍ ｉ ｉｂｘ ｌ＠１６ ｅｍ ａ ：ｂｇｏｌ １ ２ ．ｏ ｌ
李 诚 曹建明
３５０ １００； 温 州 ３５０ ） ２００ （ ． 宁波天一职 业技 术 学院 ，浙江 宁波 １ ２ 温 州 医学 院环境 与公共 卫 生学院 ，浙 江 ．
摘
要 ：报道 了 自制的多壁碳纳米管修饰 电极测定锌离子的电分析方法 。在浓度 ０ ２ ｏ Ｌ的乙 ．０ｍ ｌ ／
温下进 行 。
１ ３ 实验 方法 ．
１３１ 修饰 电极 的制备 ．．
将新 购置 的多壁 碳纳米 管 （ ＭＷＮ ） Ｔ 加热进 行硝 酸 回流 约 ４ ，用 重 ８ｈ后
蒸水进行抽滤，直到将残余的硝酸全部去除干净。称取 ４ｍ 纯化后 的 Ｍ Ｎ ｇ ＷＣ Ｔ分散于 ４ｍ Ｌ二甲 基甲酰胺溶液中，经超声波震荡充分混匀，使其成 １ 的 Ｍ Ｃ Ｔ黑色混悬液。将裸玻碳 电极经 ％ Ｗ Ｎ 金相砂纸 ，Ａ ， １ 粉末打磨至光亮 ，并依次在 １ｍ ｌ Ｎ ， Ｏ ｏ ＬＨ Ｏ 、丙酮 以及二次蒸馏水 中超声洗涤， ／ 然后烘干 ， 用微量加样器吸取 ５ ＷＣ Ｔ ＬＭ Ｎ 黑色混悬液滴涂于已处理好 的玻碳 电极表面 ，在红 外快速干燥器 中稍稍加热使其成为多壁碳纳米管修饰电极。 １３ ２ 测定方法 取 ５０ Ｌ的乙酸盐溶液加入电解池中，加入一定浓度的锌 （ 标准溶液 ， ．． ．０ｍ Ⅱ） 以 一１５Ｖ为富集电位，在磁力搅拌器上搅拌富集 １０Ｓ ． ５ 后静止 １ 。记录从 一１５ ０Ｓ ．０Ｖ到 一０８ ． Ｖ的阳极溶出伏安曲线，测定 一１３ ．０Ｖ处的峰电流。并用标准曲线法测定 自来水中的锌 （ 浓 Ⅱ） 度。本文对实验的富集时间、富集电位、锌离子浓度、支持电解质 、ｐ Ｈ值及部分干扰离子等进
行 了试 验 。并 用实验 得到 的方法用 于 自来 水样本 中锌离 子 的测定 。
２ 结果 和 讨 论
２１ 支 持电解质 和溶 液 ｐ ． Ｈ值的影 响
１ 实验部分
１ １ 化学 试剂 ．
多壁 碳纳米 管 （ 外径 ：ｌ ２ ｍ，长度 ｌ ３ ｍ，纯 度 ＞ ５ ，中国科 学 院成都有机所 ） ０— ０ｎ ０— ０ ９％ ； 锌 标准贮 备液为光 谱纯 的金属锌 配制 ，质 量浓度 为 １ｍ ／ ；其 它试剂 均为 分析纯 ，所有溶 液均 ｇｍＬ 用 二次蒸馏 水配制 。
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ ＧＷＥＨＭ￣ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｉ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｇ
第１ ７卷第 ３期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （００ ３ ０ ６ ５ ４ Ｘ ２ １ ）０ —０５ —０
多壁碳 纳米 管修 饰 电极 阳极 溶 出法 测定 痕量 锌
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５ ・ ６
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第１ ７卷第 ３期 ３ ２ ２ ２
４ Ｊ
玻碳电极或多壁碳纳米管电极修饰玻碳电极 （ 直径 ２ｒ ） ｍ ，参 比电极用 ３ｒ ｌ Ｌ Ｋ １ ａ ｏ － － 的 Ｃ 浸泡的 ａ 饱和甘汞电极 ，对电极为 ｎ 电极。本文的电位都是相对饱 和甘汞电极的电位 ，电化学测试在室
本实验采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极 ，修饰材料碳纳米管具有 巨大的比表面积且无毒，用 其修饰电极可大大增加电极的电化学表面积。多壁碳纳米管具有功能性的孔性立体 网状结构，对 分析 物质有诱 捕作用 ｊ ，从而使 分析 物 质在 该修 饰 电极 上 的 峰 电流 显 著增 大 ，灵 敏 度显 著 提高 ，检测限下降 ，并尝试将其应用于检测水中锌的研究 ，以克服现有测定方法存在的缺点。
当锌离子浓度为 １０×１ ＿。 ９ ０×１一ｍ ＬＬ时，线性关系好 ，相关系数为 ０ ９９２ ． ０ 。 ． ０ ｏ／ ～ ．９ ；对 自来水样 本进行 了测定 ，取得了满意 的结果 ，加标 回收率在 ９ ％ ～ ０ ％之问。 ７ １５ 关键词 ：方波脉冲 ；锌离子 ；化学传感器 ；多壁碳纳米管 ；自来水