基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚

基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极快速检测氨基脲的研究

何保山;杜耕安

【期刊名称】《分析化学》

【年(卷),期】2017(045)010

【摘要】基于羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(CMWCNTs/GCE),构建了一种灵敏检测氨基脲(SEM)的电化学传感器.采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、电化学阻抗谱对修饰材料进行表征.结果表明,羧基化的多壁碳纳米管出现羧基碳氧双键的红外特征峰,管径明显减小,长度变短,电化学阻抗值显著减小.在1 mol/L

HAc-NaAc缓冲液中,利用循环伏安法和时间-电流曲线研究了SEM在CMWCNTs修饰电极上的电化学行为.SEM在修饰电极上呈现不可逆的氧化峰.与裸电极相比,氧化峰电流明显增大.在最佳实验条件(pH 7.0,扫描速度为0.1 V/s)下,测得SEM在5.00×10-6~1.09×10-3mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈线性关系,线性方程为IP(μA)=-0.472+0.0599C(μmol/L),相关系数r=0.997,检出限为1.88×10-7

mol/L(S/N=3).在实际猪肝样品检测中加标回收率为92.8%~98.0%.

【总页数】6页(P1511-1516)

【作者】何保山;杜耕安

【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001

【正文语种】中文

【相关文献】 1.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J],

马伟光;杨铁金

2.微渗析取样-羧基化多壁碳纳米管修饰电极色谱电化学用于活体检测的研究 [J],

林丽;孙哲;仇佩虹;金利通

3.基于原位生成的铜纳米颗粒修饰的羧基化多壁碳纳米管构建同时检测抗坏血酸、多巴胺、尿酸的电化学传感器 [J], 王思远;钟霞;柴雅琴;袁若

4.基于羧基化多壁碳纳米管的双苯基吡唑修饰及合成产物的细胞毒性研究 [J],

多壁碳纳米管的纯化及其表面含氧基团的表征

周金梅李海燕林国栋张鸿斌*(厦门大学化学化工学院,固体表面物理化学国家重点实验室,醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室,福建厦门361005)摘要：用兼具酸性和氧化性的HNO3水溶液可方便地除去残留在原生态多壁碳纳米管(CNT)上的Ni鄄MgO催化剂组分,同时在其表面产生某些含氧官能团,使原生态多壁碳纳米管的疏水性表面变为亲水性表面.采用Boehm中和滴定法以及X射线衍射(XRD)、热脱附谱(TPD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术对HNO3处理过的多壁碳纳米管的相组成和表面含氧官能团进行测量和表征.结果表明:所生成表面含氧官能团的总量以经7.0mol·L-1硝酸378K处理24h的CNT为最高;3种主要表面含氧官能团的含量高低顺序为,羧基>内酯型羧基>酚型羟基.关键词：多壁碳纳米管;纯化;表面含氧官能团;表面修饰中图分类号：O647PurificationofMultiwalledCarbonNanotubesandCharacterizationofTheirOxygen鄄ContainingSurfaceGroups

ZHOUJin鄄MeiLIHai鄄YanLINGuo鄄DongZHANGHong鄄Bin*(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,StateKeyLaboratoryofPhysicalChemistryforSolidSurfaces,NationalEngineeringLaboratoryforGreenChemicalProductionsofAlcohols鄄Ethers鄄Esters,XiamenUniversity,Xiamen361005,FujianProvince,P.R.China)Abstract：WeconvenientlyremovedtheNi鄄MgOcatalystcomponentsfromanas鄄grownmultiwalledcarbonnanotube(CNT)usinganaqueousHNO3solutionwithstrongacidityandoxidizabilityasapurifyingreagent.Someoxygen鄄containingsurfacegroupsweregeneratedattheCNTsurface,whichconvertedthehydrophobicsurfaceintoahydrophilicsurface.Thephasecompositionandtheoxygen鄄containingsurfacegroupsoftheCNTstreatedbynitricacidweredeterminedandcharacterizedusingBoehm忆sneutralizingtitrationmethodandX鄄raypowderdiffraction(XRD),temperature鄄programmeddesorption(TPD),Fouriertransforminfrared(FTIR)spectroscopy,andX鄄rayphotoelectronspectroscopy(XPS)techniques.Theresultsindicatedthatthetotalcontentoftheformedoxygen鄄containingsurfacegroupswasthehighestfortheCNTstreatedwith7.0mol·L-1aqueousHNO3at378Kfor24h.Thecontentofthethreemajoroxygen鄄containingsurfacegroupswas:carboxyl>lactoniccarboxyl>phenolichydroxyl.KeyWords：Multiwalledcarbonnanotubes;Purification;Oxygen鄄containingsurfacegroup;Surface

间苯二酚在金纳米粒子_碳纳米管修饰电极上的电化学行为

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 收稿日期:2009206230 修回日期:2009209222基金项目:安徽省教育厅自然科学基金(KJ2008B161);教育部新世纪优秀人才支持计划(No.NCET20620556)3通讯作者:董永平,男,副教授,研究方向:电分析化学.第26卷第3期Vol.26　No.3分析科学学报JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2010年6月June2010DOI编码:10.3969/j.issn.100626144.2010.03.018间苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰电极上的电化学行为董永平3,张　超,张千峰(安徽工业大学化学与化工学院;分子工程与应用化学研究所,安徽马鞍山243002)摘　要:制备了金纳米粒子/碳纳米管复合修饰玻碳电极,并用于研究间苯二酚的电化学反应过程,结果发现金纳米粒子与碳纳米管均对间苯二酚的电化学反应具有催化作用,复合修饰电极很好地利用了两种纳米粒子的电催化活性,对间苯二酚具有更强的电化学催化效果,为应用电化学技术进行间苯二酚的检测提供了可能。同时研究了碳纳米管的用量、复合膜的层数、pH值、介质和扫速等条件对间苯二酚的电化学信号的影响情况。关键词:间苯二酚,金纳米粒子,碳纳米管,修饰电极中图分类号:O657.15 文献标识码:A 文章编号:100626144(2010)0320329203间苯二酚是一种重要的有机中间体,广泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和感光材料等领域。间苯二酚也是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。利用多种技术手段检测间苯二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题。目前报道的间苯二酚的测定方法主要有光度法[123]、荧光法[4]、高效液相色谱法[526]和化学发光法[728]等。电化学方法相关报道很少,主要是由于间苯二酚在传统的金、玻碳等电极上的电化学响应信号非常弱,不适于分析测定。目前,纳米粒子修饰电极被广泛应用于电分析化学,使得许多原本电化学响应信号很弱的体系都可以用电化学技术进行检测,为电分析化学带来了新的发展。基于此,本文研究了间苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管复合修饰电极上的电化学行为,发现间苯二酚在修饰电极上表现出了非常强的电化学响应信号,具备了应用多种电化学技术对其进行检测的潜力。1　实验部分1.1　仪器与试剂LK2005电化学工作站(天津兰力科),三电极系统:研究电极为修饰电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极。多壁碳纳米管由深圳纳米港公司提供,管径为15～30nm。用pH=7的0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)配制浓度为1.0×10-3mol/L间苯二酚工作溶液,进行电化学测试。所有电化学实验均在氮气保护条件下进行。所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。1.2　修饰电极的制备将玻碳电极(GCE)在Al2O3粉上抛光至镜面,用水冲洗,在二次水中超声清洗2min,然后将电极置于0.5mol/L稀硫酸溶液中,在0～1.5V电位区间进行循环伏安扫描直至得到重现的伏安图,表明电极表面已达到清洁要求。根据文献[9],制得16nm柠檬酸钠保护的金纳米粒子。将多壁碳纳米管超声分散在二甲基甲酰胺(DMF)中形成黑色的、分散比较均匀的悬浮液,移取10μL碳纳米管悬浮液滴涂在干净的电极表面上,干燥后再滴涂10μL金纳米溶胶,即制得金纳米粒子/碳纳米管复合修饰电极,在实验室条923

多壁碳纳米管修饰玻碳电极上绿原酸催化氧化谷胱甘肽

黄颖;陈美

【期刊名称】《分析科学学报》

【年(卷),期】2018(34)1

【摘要】制备了纳米Au-多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(Au-MWCNTs/GCE),研究了还原型谷胱甘肽(GSH)在该修饰电极上以绿原酸(CGA)为介质的电催化氧化行为。用透射电镜对MWCNTs和Au-MWCNTs进行了表征,结果显示Au纳米粒子均匀地负载在MWCNTs上。电化学测试表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=6.0)中CGA对GSH具有良好的催化作用,用差分脉冲伏安法(DPV)测得GSH氧化峰电流与其浓度在0.1~5.0μmol/L和5.0~30.0μmol/L范围内呈良好线性关系,检测限(S/N=3)为0.034μmol/L。将该方法用于滴眼液中GSH含量的测定,回收率范围为98.0%~102.0%。

【总页数】5页(P27-31)

【关键词】谷胱甘肽;绿原酸;金纳米粒子;多壁碳纳米管

【作者】黄颖;陈美

【作者单位】福建师范大学化学与材料学院

【正文语种】中文

【中图分类】O657.1

【相关文献】 1.微过氧化物酶-11在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学 [J], 王琨琦;马中苏

2.叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法 [J], 任超超;孙玉琴;高作宁

3.盐酸伪麻黄碱在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质 [J], 孙玉琴;犹卫;高作宁

4.苦参碱在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法 [J], 任超超;高作宁

5.亚硝酸根和L-色氨酸在多壁碳纳米管、氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖修饰的玻碳电极上的电化学行为及其含量测定 [J], 张军丽;张佳欣;张宁;策萌萌

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羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺

林丽;张华杰;仇佩虹;金利通

【期刊名称】《温州医学院学报》

【年(卷),期】2003(033)002

【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺(DA)的效果.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH＝5.4的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定DA.结果:该修饰电极对DA有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比较,其灵敏度大大提高,在2.0×10-7～6.0×10-4mol/L浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L.将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定,相对平均偏差为1.4%,平均回收率为99.2%.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.

【总页数】3页(P73-75)

【作者】林丽;张华杰;仇佩虹;金利通

【作者单位】温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;华东师范大学化学系,上海,200062

【正文语种】中文

【中图分类】O657.1

【相关文献】 1.羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量 [J], 冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华

2.用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷 [J], 杨书昌;师真;刘拥军;王光灿

3.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J],

马伟光;杨铁金

4.羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢 [J], 彭春桃;林丽;连国军;马美萍;曹建明

5.多巴胺在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其伏安测定

[J], 马曾燕;李将渊;向伟

碳纳米管修饰电极测定冬虫夏草有效成分含量

申远;陈乐玥;华欣;申贵隽;于爱民

【期刊名称】《中国无机分析化学》

【年(卷),期】2012(2)4

【摘要】以多壁碳纳米管修饰金电极为工作电极测定了冬虫夏草胶囊有效成分的含量.结果表明,在pH值为7.0的缓冲溶液中,测得其极化电流与腺嘌呤核苷在浓度为1.0×10-4～1.0×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系(R2＝0.9947),检出限为1.0×10-9 mol/L.所测的5批样品的平均回收率为101.5％,相对标准偏差RSD为1.5％.方法灵敏度高、简单、快速、重现性好、干扰小,而且节能、环保,无污染物排放.

【总页数】4页(P78-81)

【作者】申远;陈乐玥;华欣;申贵隽;于爱民

【作者单位】吉林大学化学学院,长春130012;大连大学人才建设办公室,大连116622;大连大学医学院,大连116622;大连大学环境与化学工程学院,大连116622;大连大学环境与化学工程学院,大连116622;吉林大学化学学院,长春130012

【正文语种】中文

【中图分类】O657.15;TH832.3

【相关文献】 1.溴百里酚蓝/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定冬虫夏草中腺嘌呤 [J], 冯宇婷;申贵隽;黄慧娟

2.多壁碳纳米管-十二烷基苯磺酸钠修饰的碳糊电极为工作电极测定磺胺甲噁唑 [J],

梅倩怡;陈云;洪淑萍;朱明芳;赖木深;郭晓敏

3.用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷 [J], 杨书昌;师真;刘拥军;王光灿

4.电催化测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸——以聚亚甲基蓝一碳纳米管修饰电极作为工作电极 [J], 杨怀成;曾金祥;魏万之

5.单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定水中对硝基苯胺 [J], 彭苏娟;陈海川;梅勇;顾缨缨;宋世震;潘洪志

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多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定酪氨酸

邵晨;卫应亮;冯辉;王恒

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2008(044)006

【摘要】制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,研究了酪氨酸在该电极上的电氧化行为并优化了测定条件.试验表明:与裸玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了酪氨酸的氧化电位,提高了酪氨酸的氧化峰电流;利用差分脉冲伏安法测定其峰电流和酪氨酸的浓度在3.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.6×10-7mol·L-1;一些常见物质对测定无干扰.此方法已应用于人尿中酪氨酸的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在3.1%～4.5%之间,加标回收率在93.8%～111.8%之间.

【总页数】5页(P553-556,559)

【作者】邵晨;卫应亮;冯辉;王恒

【作者单位】郑州轻工业学院,材料与化学工程学院,河南省表界面科学重点实验室,郑州,450002;郑州轻工业学院,材料与化学工程学院,河南省表界面科学重点实验室,郑州,450002;郑州轻工业学院,材料与化学工程学院,河南省表界面科学重点实验室,郑州,450002;郑州轻工业学院,材料与化学工程学院,河南省表界面科学重点实验室,郑州,450002

【正文语种】中文

【中图分类】O657.1 【相关文献】

1.多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ [J], 罗宿星;伍远辉;朱敏;郭美

2.聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸 [J], 曹震;徐国财;甘颖;李欣

3.聚对氨基苯磺酸修饰电极用于差分脉冲伏安法测定酪氨酸 [J], 王书民;樊雪梅

4.酪氨酸在聚5-磺基水杨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定 [J],

年作权;李将渊;李娟娟

5.氮掺杂石墨烯与发夹DNA修饰的电极为工作电极-差分脉冲伏安法用于测定多巴胺 [J], 宋泽萱;王艳仙;康维钧;牛凌梅

金纳米粒子-过氧化聚吡咯-碳纳米管复合膜修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

于浩;徐娜;高小玲;金君

【期刊名称】《分析化学》

【年(卷),期】2016(44)7

【摘要】将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于复合陶瓷碳电极(CCE)表面,采用电化学方法在碳纳米管表面逐层沉积过氧化聚吡咯(OPPy)和金纳米粒子(AuNPs),制得金纳米粒子-过氧化聚吡咯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-OPPy-MWCNTs/CCE).采用扫描电镜和电化学方法对修饰电极进行了表征.在0.10

mol/LPBS (pH 7.0)缓冲溶液中研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,修饰电极对HQ和CC的电极过程具有良好的电化学响应和区分效应.基于此建立了一阶导数伏安法同时测定HQ和CC的方法,HQ和CC的线性范围均为2.0×10-7～ 1.0×10-4 mol/L,检出限分别为6.0×10-8 mol/L和8.0×10-8 mol/L(S/N=3).模拟水样中的加标回收率分别为96.2％～99.8％ (HQ)和96.0％～100.0％,表明本方法具有良好的实用性.

【总页数】8页(P1077-1084)

【作者】于浩;徐娜;高小玲;金君

【作者单位】延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学陕西省化学反应工程重点实验室,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学陕西省化学反应工程重点实验室,延安716000 【正文语种】中文

【相关文献】

1.聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚 [J], 余芬;万其进;朱丽娜;邹菁;喻德忠;艾军

2.聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚 [J], 郭宇恒;王鸿达;徐润学;陈燊;李清禄;郑新宇

复合修饰电极测定P-硝基苯酚新方法的研究与探讨

３４　化学分析计量　２０１１年，第２０卷，第５期　

复合修饰电极测定Ｐ一硝基苯酚新方法的研究与探讨　

余　芬杨　麟　

（广州市特种承压设备检测研究院，广州　万其进　

５１００８０）　（武汉工程大学，武汉４３００７４）　

摘要将多壁碳纳米管分散在孔雀绿溶液中并滴涂在玻碳电极表面，再电聚合一层孔雀绿膜，制备了一种新型　的聚孔雀绿／多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极。用电化学方法对所制得的复合修饰电极进行了表征，并研究了Ｐ一　硝基苯酚在该电极上的电化学行为。结果表明，所制备的复合修饰电极对Ｐ一硝基苯酚有良好的电催化作用，从而建　立了一种直接测定ｐ．硝基苯酚的高灵敏度电分析方法。根据其伏安响应，聚孔雀隽豪／多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳　电极可作为电化学传感器用于环境样品中ｐ．硝基苯酚含量的测定。　关键词复合修饰电极ｐ一硝基苯酚多壁碳纳米管孔雀绿　

近年来，导电聚合物／碳纳米管复合材料得到　了很大的　注　］，导电聚合物合成到碳纳米管上能　

够获得新的复合材料，这种复合材料拥有各组分的　

特性，每个组分的特性相互协同，可用于特定应用。　芳香族硝基化合物是一类重要的有机原料，其电化　

学还原反应是有机反应领域的重要反应类型之一，　而其还原产物芳族氨基化合物和芳族酚类化合物是　

重要的有机中间体。ｐ．硝基苯酚是芳族硝基化合物　

中的一种，水中的ｐ一硝基苯酚主要来源于化工、制药　行业，它有致癌作用。人们对它的测定方法进行了　

大量的研究，测定方法有分光光度法　、色谱法　。　

这两种方法操作比较繁琐，且对样品的纯度要求比　较高，在实际工作中应用不广泛。关于硝基苯酚的　电化学分析方法也有一些报道ｌ４　ｊ。　

笔者利用碳纳米管对ｐ．硝基苯酚的吸附性能并　

结合高聚物膜的分子识别性，研究ｐ　硝基苯酚在聚　

孔雀绿／多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极上的电化　

学行为。这种新型复合膜修饰电极是将多壁碳纳米　管分散在孔雀绿溶液中并滴涂在玻碳电极表面，然　后再电聚合一层聚孔雀绿膜，使多壁碳纳米管分散　剂中的孔雀绿和聚合液中的孔雀绿在电极表面发生　聚合反应，结果在玻碳电极表面和多壁碳纳米管周　

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

王磊;李喆;王平;贾方

【摘要】目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件.方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定.结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10～200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42％、4.19％,回收率在99.2％～102.9％.结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定.

【期刊名称】《化学工程师》

【年(卷),期】2014(028)005

【总页数】4页(P31-34)

【关键词】碳纳米管;壳聚糖;溶出伏安法;修饰电极;铅;铜

【作者】王磊;李喆;王平;贾方

【作者单位】沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;河北省沧州出入境检验检疫局,河北沧州061001

【正文语种】中文【中图分类】O657.15

电化学分析法具有仪器价格低廉、操作快速、简便等优点，易于推广，其应用于食品中重金属离子的测定已有较多报道[1-3]。溶出伏安法是由极谱法发展起来的电化学分析方法，该法灵敏度高，可采用环保型电极[4-6]替代滴汞电极[7，8]作为工作电极，减少对操作者及环境的污染。壳聚糖可与金属离子配位形成螯合物，常作用重金属离子的富集剂。MWCNT具有比表面积大，导电性好的特点，可明显提高电子传导速率[9]。实验将MWCNT分散于壳聚糖中制成修饰剂修饰玻碳电极，并对重金属Pb、Cu进行测定，经过优化测定条件，对食品中的铅、铜进行测定。