环己醇制备环己烯方法综述
环己醇催化脱水制备环己烯方法综述摘要：归纳了几种不同种类的催化剂对环己醇制备环己烯的合成效果。
对比了不同催化剂用量对反应时间、收率的影响。
关键词：环己醇催化脱水环己烯制备不同种类催化剂1.前言：环己烯是一种重要的有机产品，可用于制药，石油，高分子化学等领域的工业的原料，也常用于溶剂和萃取剂，还可用作高辛烷值汽油的稳定剂、可在化工生产中用做溶剂和制备催化剂等。
现在工业上传统的生产方法是用浓硫酸或磷酸作催化剂，用环己醇脱水而制得。
由于浓硫酸催化往往存在设备腐蚀严重，副反应较多，后处理麻烦且污染环境等缺点，这些不利因素，使研究者正尝试用固体酸取代液体酸，这方面的文献有大量的报道[1-5]，但各种催化剂在都没有一个综合比较的平台，因此本论文通过选择几种常见的催化剂，就其催化性能进行综合比较获得一个较为系统的评价。
2.环己醇催化脱水制备环己烯方法：1.11无机盐作为催化剂[6]：1.12概论：主要的无机盐催化环己醇制备环己烯有硫酸氢钠和四氟化锡。
本文无机盐选择使用硫酸氢钠作催化剂催化环己醇脱水制备环己烯。
一水硫酸氢钠是环保型、高效型、经济型的催化剂，它价廉、易得，便于储存和使用。
1.13实验步骤：使用试剂为环己醇，硫酸氢钠等均为分析纯试剂。
在干燥的50mL 烧瓶中加入一定量的环己醇，硫酸氢钠和几粒沸石，充分振荡使之混合均匀。
装上一短的Vigreux 分馏柱和温度计，接上冷凝管，接收瓶浸在冷水中冷却。
缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的馏出温度为75℃~ 90℃，馏出液为带水的混浊液，至无液体馏出时，烧瓶内只剩下很少残液并出现阵阵白雾，即可停止蒸馏。
馏出液用精食盐饱和，得透明清亮溶液，有机层用无水氯化钙干燥后常压蒸馏收集80℃~ 85℃馏分。
1.14实验结果：（1）催化剂用量对脱水反应的影响：催化剂/g 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0下降，但变化不大。
所以在本实验条件下，较理想的催化剂用量为1.0g。
大约为环己醇质量的15%。
（2）反应时间对脱水反应的影响：反应时间/h 0.4 0.6 0.8 1.0应1h收率达到最大值。
此时，分馏柱项部已无液体馏出。
（3）反应温度对脱水反应的影响：用环己醇脱水制备环己烯，控制分馏柱项部的馏出温度75℃~ 90℃，产品收率可达最大值，若分馏柱馏出温度超过90℃，会使产品收率降低。
2.11对甲基苯磺酸作为催化剂[7]：2.12概论：使用对甲基苯磺酸催化环己醇脱水制备环己烯。
反应速度快，性质稳定，反应平和，容易控制，产品色泽好，纯度高。
在应用中也相当广泛。
2.13实验结果：对甲基苯磺酸量/g 反应时间/min 收率/%0.1 35 49.680.5 20 55.361.0 20 49.53着催化剂的用量的增加，环己烯的收率依次增加。
当催化剂增加到0.5g时，收率达到最大值，若再增加催化剂的用量，收率反而下降，所以最佳催化剂用量为0.5g。
3.11固体酸作为催化剂[8]：3.12概论：固体超强酸具有极强的酸性，它对异构化、烷基化、脱水及酯化具有很高的催化活性，同时又能克服液体酸催化剂带来的污染，是一类具有广阔应用前景的环境友好催化新材料。
而固体超强酸包括：（1）（2）（3）（4）Nafion/固体酸。
本文主要讨论固体酸作为催化剂对反应的影响。
3.13实验步骤：主要试剂为环己醇和固体超强酸且为自制。
固体酸的制备：取一定体积的四氯化钛溶液[+6 mol/L盐酸，()=10 g/L]，加水至20 mL。
以5％氨水调溶液pH=2．0。
室温下加入陶瓷球，搅拌，陈化一定时间后，缓慢蒸干水分，得到负载等钛氧化物的陶瓷球。
以水洗至无氯离子，于120℃烘干。
然后将陶瓷球放入0．8～1．0mol/L MSA溶液中浸泡4 h，取出干燥，在200～300℃焙烧3 h，得到负载/MSA的固体酸催化剂。
环己烯的制备：在烧瓶中加入一定量的环己醇、固体超强酸催化剂，装上分馏柱和温度计，用油浴进行加热，开动磁力搅拌器，反应开始。
收集馏出液，分离出水层。
有机层用无水氯化钙干燥后，过滤，常压蒸馏，收集80～85℃馏分，即得产品。
3.14实验结果：（1）催化剂用量对脱水反应的影响：按照制备方法进行操作，环己醇用量为20g，油浴温度控制在170℃，反应时间1h，考察催化剂用量对脱水反应的影响，实验结果见表。
催化剂用量/g 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0收率/% 58.20 80.92 90.20 90.10 88.00己醇用量的10％)，产品收率达到最大值，之后再增加催化剂的用量，产品收率反而有所下降。
催化剂用量以环己醇质量的10％为最佳。
（2）反应温度对脱水反应的影响：在烧瓶中加入20g环己醇和2.0g催化剂，在搅拌下加热，控制反应时间为1h，考察反应温度对脱水反应的影响，实验结果见表。
油浴温度/℃收率/% 65.00 83.56 90.22 90.09 85.21也随着增大，当温度升至170℃，收率达到最大值，之后再升高温度，收率反而逐渐降低。
也就是说，反应温度控制在170℃最佳。
（3）反应时间对脱水反应的影响：反应时间/min 0.5 1.0 1.5 2.0收率/% 70.25 90.21 85.69 80.50己烯收率随着提高·反应时间达到1h后，环己烯收率达到最大值，继续延长反应时间，环己烯收率反而降低。
因此，反应时间控制为1h最佳。
4.11.沸石作为催化剂：4.12.概论：沸石作为固体酸催化剂，对许多反应具有很高的催化活性，它是一类多孔性物质，具有活性高、选择性好、稳定性高以及抗毒能力强等特点。
而作为沸石的催化剂主要有：（1）丝光沸石[9]（2）超稳Y沸石（简称USY）（3）β-沸石。
本文主要讨论后两种沸石作为催化剂的效果。
4.13 超稳Y沸石[10]：（1）实验步骤：100 mL圆底烧瓶中加入1.5 g DUSY 催化剂和20 g环己醇，装上Vigreux 分馏柱和温度计，油浴加热，电磁搅拌，通过分馏柱顶端出口处连接的冷凝管收集馏出液，分出水层，产物用 4 ~ 5 g无水氯化钙干燥脱醇一夜后，过滤，常压蒸馏，收集80 ~ 85 ℃馏分，计算产率。
（2）实验结果：催化剂用量对脱水反应的影响：选用DUSY - 5 催化剂，加入20 g 环己醇，在油浴温度为180 ~ 190℃时，反应1h，考察催化剂用量对脱水反应的影响，其结果见表。
催化剂用量/g 0.8 1.0 1.2 1.5 2.0收率/% 52.7 64.1 75.4 87.8 89.2用量为 1.5 g （即催化剂用量为环己醇质量的7.5%时），环己烯的产率达87.8%，再增加催化剂用量，产率增加很少。
因此，实验中使用环己醇质量的15%的催化剂量较好。
反应温度对脱水反应的影响：采用 1.5 g DUSY - 5催化剂，加入20 g环己醇，反应时间为1h，考察反应温度对脱水反应的影响。
结果见表。
油浴温度/℃155 165 175 185 195收率/% 28.6 52.1 74.4 87.8 83.2 从表可看出，温度对DUSY的催化活性影响很显著。
当油浴温度低于140 ℃时，DUSY 的催化活性很低，分馏柱中无回流液，基本上没有发生反应。
当温度达到140 ℃时，有少量液体回流，且随着油浴温度升高，反应速率加快，环己烯的产率增大。
当油浴温度达到180 ~ 190℃时，环已烯的产率达87.8%，再继续升高温度时，环己烯的产率反而下降。
这是因为当温度太高时，馏出液中环己醇的浓度增大，致使产率下降。
因此，油浴温度为180 ~ 190 ℃较好。
反应时间对脱水反应的影响：采用 1.5 g DUSY - 5催化剂，加入20 g环己醇，在油浴温度180 ~ 190℃下反应，其结果见表反应时间/h 0.2 0.5 0.8 1.0 1.5收率/% 32.5 61.7 80.4 87.8 89.4 从表中可看出，当反应时间达1h 时，环己烯的产率达87.8%，再延长反应时间，其产率增加很少。
这是因为分馏柱较长（30 cm），有一部分液体滞留在分馏柱内，不能蒸出，影响了实验的产率。
故最佳反应时间应该在1h左右。
4.14.β-沸石[11]：（1）实验步骤：在100mL 圆底烧瓶中加入2g催化剂和0.2mol环己醇，装上分馏柱和温度计，油浴加热，电磁搅拌，采取边反应边蒸馏收集产品的方式进行反应，通过分馏柱顶端出口处连接的冷凝管收集馏出液，控制馏出液温度在90C以下。
馏出液用饱和食盐水洗涤，分出水层，产物用无水氯化钙干燥过夜，蒸馏，收集82 ~ 85℃馏分，计算产率。
（2）实验结果：催化剂用量对脱水反应的影响：选环己醇，油浴温度，反应，考察催化剂用量对环己醇脱水反应的影响。
实验发现，在该条件下，反应初期生成的环己烯很少，在如此高的温度下，有少量环己醇蒸出。
为避免这种情况发生，反应初期须控制温度进行回流，后再蒸出，控制馏出温度不超过，所以反应时间从蒸出产物起记时，以下反应皆如此，结果见表。
催化剂用量/g收率/% 40.2 63.8 73.4 82.3 81.4 80.2时，产率达最高值，再增加催化剂量，产率反而下降，因此催化剂用量以为宜。
温度对脱水反应的影响：采用催化剂，加入环己醇，反应时间，考察温度对脱水反应的影响。
反应温度/℃155 165 175 185 195 205产率/% 23.5 46.5 70.1 78.5 82.3 80.1 表列出温度对脱水反应的影响，由表可知，温度提高，收率明显增加，但温度不宜过高，否则，会使反应物环己醇来不及反应就随同产物蒸出，降低产品收率。
因此，最佳温度为190~200℃。
反应时间对脱水反应的影响：采用2g催化剂，加入环己醇，反应温度190~200℃，考察时间对脱水反应的影响，结果见表。
反应时0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5收率/% 30.4 51.6 63.4 73.2 82.3 83.5 84.1 后，产率无明显变化，故以3h为宜。
3.结束语：本文通过综合讨论不同催化剂（无机盐硫酸氢钠、对甲基苯磺酸、固体酸、超稳Y沸石、β-沸石）在不同条件下，包括反应时间、催化剂用量、反应温度，对环己烯产率的影响，以此反映出各种不同催化剂对环己醇催化脱水生成环己烯的特色、效果。
通过综合性的描述给予读者一个更为系统的对于不同催化剂对环己醇脱水成环己烯的影响效果的认识，也便于他人可以选择合适的催化剂进行自己的实验操作，也希望通过此文让实验操作者选择合适的反应条件来进行进一步的实验。
希望今后的研究者可以研究生产出更为高效、环保的环己醇脱水成生环己烯的催化剂，并完善类似的综述以供他人参考。
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环己烯的制备
环⼰烯的制备环⼰烯的制备⼀、实验⽬的1.学习以环⼰醇脱⽔制备环⼰烯的原理和⽅法；2.学习分馏原理及分馏柱的使⽤⽅法；3.巩固⽔浴蒸馏的基本操作技能。
⼆、实验原理实验室中通常可⽤浓硫酸或浓磷酸催化环⼰醇脱⽔制备环⼰烯。
本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环⼰烯的主反应式：⼀般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：三、实验装置OH H OH 2-H 2OOH H 2SO 4165-170C + H 2O四、实验试剂及物理常数M bp mp d n s环⼰醇 100 161 25 0.9624 1.4641 微溶环⼰烯 82.5 82.98 -103 0.8152 1.4465 不溶⼆环⼰基醚 182.3 243 -36 0.9235 - 不溶硫酸 98 340 10.35 1.84 - 易溶7.5g（8ml，0.15mol）环⼰醇、0.5ml浓硫酸、氯化钠、⽆⽔氯化钙、5%的碳酸钠⽔溶液五、实验步骤1、投料在50ml⼲燥的圆底烧瓶中加⼊8ml环⼰醇、0.5ml 浓硫酸和⼏粒沸⽯，充分摇振使之混合均匀。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶（空⽓浴）缓缓加热⾄沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带⽔的混浊液。
⾄⽆液体蒸出时，可升⾼加热温度（缩⼩电热套与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵⽩雾时，即可停⽌蒸馏。
（约需30min）3、分离粗产物将馏出液⽤氯化钠饱和，然后加⼊1.5—2ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
将液体转⼊分液漏⽃中，振摇（注意放⽓操作）后静置分层，打开上⼝玻塞，将产物从分液漏⽃上⼝倒⼊⼀⼲燥的⼩锥形瓶中。
4.⼲燥⽤1—2g⽆⽔氯化钙⼲燥，⾄溶液清亮透明。
5.蒸出产品⼩⼼滗⼊⼲燥的⼩烧瓶中，投⼊⼏粒沸⽯后⽤⽔浴蒸馏（收集80—85℃的馏分）于⼀已称量的⼩锥形瓶中。
六、实验注意事项1.投料时应先投环⼰醇，再投浓硫酸；投料后，⼀定要混合均匀。
2.反应时，控制温度不要超过90℃。
环己烯的制备
二、实验原理
醇在催化剂作用下加热，发生1 醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水 消去反应脱水 生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的， 生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，醇的脱水 可以使用氧化铝在350 500℃之间进行催化脱水 350～ 之间进行催化脱水， 可以使用氧化铝在350～500℃之间进行催化脱水，也 可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。 可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。该 反应可逆，为使这一反应有利于产物生成， 反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环 己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。 己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。由于环己烯 易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。 易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。 。 本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸） 本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）作脱水剂情况下 脱去一分子水生成环己烯。 脱去一分子水生成环己烯。 OH
浓H2SO4，△ -H2O
伯、仲、叔醇脱水反应的难易程度明显不同，其速 叔醇脱水反应的难易程度明显不同， 率是：叔醇﹥仲醇﹥伯醇 率是：叔醇﹥仲醇﹥
所需试剂：
环己醇15.6ml；浓硫酸1ml；氯化钠； 无水氯化钙；5%碳酸钠溶液
三、基本操作与技术
（一）分馏技术 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、 提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 分馏是通过分馏装置（或设备） 分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液 体混合物，通过多次部分汽化体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中 不同组分分离提纯的目的。 不同组分分离提纯的目的。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。
环己烯的制备
早作准备 干 燥 干燥并称重据处理1.实际产量m实 2.计算理论产量m理
m实
3.计算产率
W= m理
（1）环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时 应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 （2）环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会 局部碳化，使溶液变黑。 （3）由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水 l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点 97.8℃,含水80 ％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以 减少末作用的环己醇蒸出。有些文献要求柱顶控制在73℃左 右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制 在90℃以下。
溴水和环己烯的反应：能使溴水褪色。 溴水
+
Br Br2 Br
四、实验步骤
注意水银球的位置：水银球的 上沿与支管的下沿相平。
1、安装仪器和加料
毫升干燥的圆底烧瓶中， 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15ml环 环 己醇、 磷酸和几粒沸石 己醇、7.5ml85%磷酸和几粒沸石，充分振 磷酸和几粒沸石， 摇使混合均匀 混合均匀。 摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分 馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器， 馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器， 外用冷水冷却。 外用冷水冷却。
根据实验现象分几次加入
过 滤 4.蒸馏精制 将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（ 将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（根据产物 量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏 ），加入沸石后加热蒸馏， 量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏，收集 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中 称量。 的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中， 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中，称量。
环己烯的制备同名
环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备一、实验目的1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。
2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。
二、实验原理环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯，反应方程式如下：CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O反应机理为E1消除反应，即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子，然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。
由于反应中生成了水，因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分，防止水对产物的影响。
三、实验步骤1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸，摇匀。
2.在水浴中加热至沸腾，保持回流0.5h。
3.取出烧瓶，迅速加入10mL冷水，摇匀后静置冷却。
4.分液，水层用10mL乙醚萃取一次，合并有机层。
5.用无水硫酸钠干燥有机层，过滤除去硫酸钠。
6.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯粗产品。
7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品，然后用无水硫酸钠干燥。
8.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯纯品。
四、实验结果与讨论1.实验结果（1）环己醇的质量为5.0g，理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。
实际得到的环己烯质量为4.0g，产率为87%。
（2）通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体，具有特殊的气味。
2.实验讨论（1）在本实验中，使用了磷酸作为催化剂。
磷酸的催化效果好，但由于其酸性较强，可能会对产物造成一定的影响。
可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂，如硫酸或盐酸等。
（2）实验中需要控制加热温度和时间，以防止副反应的发生。
同时，在冷却过程中需要迅速加入冷水，以防止产物进一步反应。
（3）在蒸馏过程中，需要注意控制加热速度和温度，以防止产物分解或发生其他副反应。
同时，需要使用干燥的仪器和试剂，以保证产物的纯度。
五、实验结论通过本实验，我们成功地制备了环己烯，并对其进行了分离和提纯。
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。
环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。
本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。
实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。
实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。
2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。
b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。
c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。
d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。
e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。
f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。
g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。
3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。
反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。
催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。
在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。
分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。
通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。
结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。
同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。
通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。
[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。
环己烯的制备.
环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
二、实验原理OH+ H2O OH2+ H2O主反应副反应主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。
反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。
分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。
详细的原理参见 P88-89。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图刺形分馏柱温度计图 1反应装置图 2蒸馏装置图 3分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分 H 3PO六、实验步骤在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。
投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
全部蒸馏时间约需 40min 。
将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。
将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。
制备环己烯实验报告
一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法。
2. 掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥等基本操作技能。
3. 了解环己烯的物理和化学性质。
二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、合成橡胶等领域。
本实验采用浓磷酸作为催化剂，使环己醇在加热条件下发生脱水反应，生成环己烯。
主反应式：C6H12O → C6H10 + H2O该反应历程为E1历程，即醇首先在酸性条件下发生质子化，生成正碳离子，然后失去一个质子，形成烯烃。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 环己醇：10.0g（10.4mL，0.1mol）- 浓磷酸：4mL- 氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 分馏柱- 直型冷凝管- 100mL分液漏斗- 100mL锥形瓶- 蒸馏头- 接液管- 沸石- 温度计四、实验步骤1. 准备反应装置：将50mL圆底烧瓶放入分馏柱中，连接直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶和接液管。
2. 加入环己醇：将10.0g（10.4mL，0.1mol）环己醇倒入圆底烧瓶中。
3. 加入浓磷酸：将4mL浓磷酸缓慢倒入圆底烧瓶中，边倒边摇匀。
4. 加热反应：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至70-80℃，保持一段时间。
5. 分馏：待反应液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏。
6. 收集馏分：收集80-85℃的馏分，倒入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：将收集到的环己烯用无水氯化钙干燥。
8. 纯化：将干燥后的环己烯进行重结晶，得到较纯净的环己烯产物。
五、实验结果与分析1. 环己烯的物理性质：- 外观：无色透明液体- 气味：具有特殊刺激性气味- 沸点：83.0℃- 溶解度：不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂2. 环己烯的化学性质：- 环己烯可以与溴水发生加成反应，生成1,2-二溴环己烷。
- 环己烯可以与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，生成环己二醇。
环己醇制备环己烯
实验步骤
2、用小火缓缓加热混合物至沸腾,控制 分馏柱顶部馏出温度不超过90℃,慢慢 蒸出生成的环己烯和水的混浊液体[约 1滴/(2~3)s],至烧瓶中只剩下少量残 液并开始变黑冒白烟,顶部温度下降,则 停止加热,全部过程约3 5-5 0 min。
实验步骤
3、将馏出液用1g精盐饱和,再加入3~4m L质量分数为5%的 Na2CO3溶液中和微 量酸,并转入分液漏斗中,振摇后静置分 层,放出下面水层。上层粗产品用少量无 水氯化钙干燥至透明, 再转入50mL蒸馏 瓶中加入沸石在水浴上进行蒸馏,收集8 3~87℃的馏分，即为所得溶液。
无色透明 液体，有 樟脑气味
无色透明 液体，有 特殊刺激 性气味
无色单斜 片状或柱 状醋酸气 味晶体
仪器与试剂
• 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝 管、三角烧瓶、烧杯
• 试剂：环己醇、对甲苯磺酸(P-C H3C6H4SO3H·H2O)、精盐等。实验装置连接图 Nhomakorabea 实验步骤
1、在100m L干燥的圆底烧瓶中,加入 20 g (约0.2mol)环己醇、2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)对甲苯磺酸 和几粒沸石, 安装上带分馏柱的蒸馏 装置,用50 m L三角烧瓶作接收器,并 置于冰水浴中。
实验目的
1 学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法 2 了解简单蒸馏和分馏的原理,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作 3 掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法
实验原理
• 环己烯是重要的有机化工原料,常用于医药、农 药中间体和高聚物的合成中,在石油工业 中用 作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工生产 中的溶剂及制备催化剂等方面,是一种重要的有 机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸催化 的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫酸催 化法虽是经典方法,工艺成熟,但产品收率不高, 而且存在严重腐蚀性和副反应;磷酸虽较硫酸好 ,但成本较高;苯的部分加氢法存在催化剂制备 成本高和苯污染问题,不适于实验室和小型企业 生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸,经济、易 得,保管、运输、使用比硫酸方便、安全,对设 备的腐蚀和引起的副反应可能性比硫酸小,活性 高,是替代硫酸的良好催化剂。
利用环己醇制备环己烯的产物纯化流程
利用环己醇制备环己烯的产物纯化流程文档下载说明Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document 利用环己醇制备环己烯的产物纯化流程can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!环己醇制备环己烯是一种常见的有机合成反应，通过脱水反应将环己醇转化为环己烯。
然而，在反应结束后，通常需要对产物进行纯化以获得高纯度的环己烯。
本文将详细介绍环己醇制备环己烯的产物纯化流程，包括萃取、结晶、蒸馏等步骤。
1. 萃取。
产物纯化的第一步通常是萃取。
在脱水反应后，反应混合物中可能存在着未反应的环己醇、脱水副产物、溶剂以及环己烯等组分。
有机化学实验 环己烯的制备
有机化学实验环己烯的制备一、实验目的:学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。
二、实验原理：环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯，本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。
三、实验步骤：加料：在50mL干燥的圆底烧瓶中加入10g环已醇(10.4mL约0.1mol) 4mL浓磷酸(或2mL浓硫酸)和几粒沸石，充分振摇使之混合。
安装装置：安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱(或改用两球分馏柱)。
用50mL锥形瓶作接收器,置于冰水浴中。
用小火加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃，慢慢地蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。
若无液体蒸出时，可把火加大。
当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。
全部蒸馏时间约需1h。
将馏出液用约1g精盐饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或用约0.5mL20%的氢氧化钠溶液)。
分层：将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。
干燥：放出下层的水层,上层的粗产品转人干燥的小锥形瓶中,加入1~2g无水氯化钙干燥之。
将干燥后的粗环己烯(溶液应清亮透明)滤入50mL蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏6,用一干燥小锥形瓶收集80~85℃的馏分。
称量：产量38~4.6g(产率46%~56%)。
四、注意事项：◆脱水剂可以是磷酸或硫酸。
磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上，但它却比硫酸有明显的优点:一是不生成碳渣，二是不产生难闻气体(用硫酸则易生成SO副产物)。
◆由于环已醇在常温下是黏稠状液体(mp24℃),若用量筒量取(约12mL)时应注意转移中的损失，可用称量法。
若用硫酸时，环已醇与硫酸应充分混合，否则，在加热过程中可能会局部炭化。
◆最好用油浴加热,使蒸馏烧瓶受热均匀。
因为反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水10%)环已酿与环已烯形成北沸物(沸占64.9℃含环已醇30.5%)环已醇与水形成共沸物(97.8含水80%)。