由二氧化锰制备碳酸锰的实验
工业流程制取碳酸锰方程式

制取碳酸锰的工业流程通常包括以下步骤:
1. 制备锰矿石:首先从锰矿石矿床中开采出含锰的矿石。常见的锰矿石有菱锰矿( MnCO3)和辉锰矿(MnO2)等。
2. 矿石破碎和磨细:将锰矿石经过破碎和磨细的过程,使其粒度适合后续的反应和处理。
3. 酸浸:将磨细后的锰矿石与稀硫酸(H2SO4)溶液进行反应,生成硫酸锰(MnSO4) 溶液。反应方程式如下:
MnCO3 + H2SO4 → MnSO4 + CO2 + H2O
工业流程制取碳酸锰方程式
4. 过滤和净化:将产生的硫酸锰溶液进行过滤,去除杂质和固体颗粒。
5. 氧化:将过滤后的硫酸锰溶液进行氧化反应,使其转化为二氧化锰(MnO2)。常用的 氧化剂可以是空气或过氧化氢(H2O2)等。反应方程式如下:
最终的制取碳酸锰反应方程式可以表示为: MnSO4 + O2 → MnO2 + H2SO4 MnO2 + H2O + CO2 → MnCO3 + H2O2
需要注意的是,上述流程仅为一种常见的制取碳酸锰的工业流程,实际生产中可能会有不 同的工艺和步骤。同时,该流程中的反应条件、反应物比例和具体操作方法等也需要根据实 际情况进行调整和优化。
2MnSO4 + O2 → 2MnO2 + 2H2SO4
6. 沉淀:将氧化后的溶液进行沉淀处理,使二氧化锰沉淀下来。通常通过调节pH值和加 入沉淀剂来促进沉淀反应。
工业流程制取碳酸锰方程式
7. 过滤和干燥:将沉淀下来的二氧化锰进行过滤,去除溶液。然后对沉淀进行干燥处理, 得到碳酸锰(MnCO3)。
碳酸锰生产工艺

碳酸锰生产工艺引言碳酸锰是一种重要的化学品,广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等行业。
本文将详细介绍碳酸锰的生产工艺,从原料准备、制备工艺到产品提纯,全面探讨碳酸锰生产的关键步骤和技术。
原料准备1.选用优质锰矿石作为原料,确保锰含量达到要求。
2.将锰矿石进行破碎、磁选、洗涤等处理,去除杂质和有害物质。
制备工艺1. 浸出工艺1.将经过处理的锰矿石与稀硫酸溶液进行浸出反应。
2.通过控制浸出温度、时间和浸出液的浓度,使得锰溶出率达到最大化。
3.确保浸出液中没有明显的悬浮固体,可采用过滤、离心等方法进行固液分离。
2. 沉淀工艺1.将浸出液转移到沉淀槽中,加入氨水或氢氧化钠等碱性剂。
2.进行沉淀反应,使得溶液中的锰离子转化为沉淀。
3.控制pH值、温度和反应时间,确保沉淀得到充分形成。
3. 过滤和洗涤1.将沉淀与水进行混合,形成悬浮液。
2.通过过滤,去除悬浮液中的固体颗粒。
3.用清水对沉淀进行洗涤,去除杂质和残余溶液。
产品提纯1. 产品干燥1.将洗涤后的沉淀放置在通风良好的条件下,进行自然干燥或采用加热干燥的方法。
2.确保产品达到规定的含水量,并具备良好的流动性。
2. 产品研磨和筛分1.将干燥的碳酸锰进行研磨,使得颗粒达到所需的粒度要求。
2.通过筛分,分离出符合要求的颗粒大小。
3. 产品包装和质检1.将碳酸锰装入密封包装袋或容器中,避免产品受潮和污染。
2.进行质量检验,检测产品的化学纯度、颗粒大小、含水量等指标。
结论通过对碳酸锰生产工艺的全面讨论,我们了解了碳酸锰的制备步骤,包括原料准备、浸出工艺、沉淀工艺、过滤和洗涤过程,以及产品的提纯和质检。
只有在严格控制每个工艺环节的条件和参数的基础上,才能生产出高质量的碳酸锰产品。
一种碳酸锰提纯方法

一种碳酸锰提纯方法
碳酸锰是一种广泛应用的化学品,其用途涵盖电池、耐火材料、玻璃制造等领域。
同时,也是一种优秀的锰源,经过提纯后,可以用于冶金、医药、种植业等领域。
本文将介绍一种碳酸锰提纯方法。
碳酸锰的提纯主要通过碱浸法实现。
具体步骤如下:
1. 原料准备:将含碳酸锰的矿石破碎并筛分,选取质量较好的碳酸锰矿石。
2. 碱浸:将碳酸锰与氢氧化钠(NaOH)混合,加入适量的水,使其形成泥浆状。
将泥浆置于反应釜中,加热至一定温度(一般为80℃-120℃),使碳酸锰与氢氧化钠发生化学反应。
反应后,碳酸锰被转化成了易于溶解的锰酸钠,其中不溶性杂质被沉淀。
3. 过滤:将反应液过滤,分离出沉淀。
沉淀经水洗和干燥处理后,即为提纯过的碳酸锰。
4. 溶解:将干燥后的碳酸锰沉淀加入稀盐酸(HCl)或硫酸(H2SO4)中,待其完全溶解。
经过溶解后,锰离子与不溶性杂质分离,便可得到纯度较高的锰离子溶液。
5. 沉淀:加入足量的碳酸钙(CaCO3),使得溶液中的锰离子与碳酸钙反应形成沉淀。
沉淀后,经过过滤、水洗和干燥处理,得到纯度更高的碳酸锰。
6. 烧结:将沉淀经过热处理,使其转化成氧化锰(MnO2)。
热处理的温度和时间需要根据实际情况进行调节,一般在800℃-1000℃之间。
7. 粉碎:将氧化锰研磨制成细粉,即可得到最终的碳酸锰产品。
通过以上步骤,可以获得纯度高、杂质少的碳酸锰。
这种提纯方法具有成本低、操作简便、效率高等特点,是一种较为经济实用的碳酸锰生产技术。
高中化学 化学工艺锰元素 练习题(含答案)

高考化学冲刺新题型大三轮微考点—化学工艺流程题锰(Mn)元素1.(2019·全国卷Ⅲ·节选)高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料,工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备,工艺如图所示。
回答下列问题:相关金属离子[c0(M n+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下:金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Al3+Mg2+Zn2+Ni2+开始沉淀8.1 6.3 1.5 3.4 8.9 6.2 6.9的pH沉淀完全10.1 8.3 2.8 4.7 10.9 8.2 8.9的pH(1)“滤渣1”含有S和________;写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)“氧化”中添加适量的MnO2的作用是________。
(3)“调pH”除铁和铝,溶液的pH范围应调节为______~6之间。
(4)“除杂1”的目的是除去Zn2+和Ni2+,“滤渣3”的主要成分是________。
解析:(1)硫化锰矿及二氧化锰粉末中加入硫酸后,发生氧化还原反应:MnO2+MnS+2H2SO4===2MnSO4+S+2H2O,故滤渣1的主要成分为S和SiO2(不溶性硅酸盐)。
(2)Fe2+沉淀完全时,Mn2+已经开始沉淀,故加入MnO2是为了将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+,便于除去。
(3)除去Fe3+及Al3+,应使二者沉淀完全,故pH应大于4.7。
(4)锌和镍的硫化物都难溶于水,故“滤渣3”的主要成分为ZnS、NiS。
答案:(1)SiO2(不溶性硅酸盐)MnO2+MnS+2H2SO4===2MnSO4+S+2H2O(2)将Fe2+氧化为Fe3+(3)4.7(4)NiS和ZnS2.(2019·广西名校联考)碳酸锰(MnCO3)是制造电信器材的软磁铁氧体,也用作脱硫的催化剂,瓷釉、涂料和清漆的颜料。
实验室以MnO2为原料制备少量高...

试题答案分析根据给出的转化关系对应的过程分析每个对应的问题,或者直接分析每个问题,从给出的信息中找对应的信息.解答解:(1)反应Ⅰ的化学⽅程式:MnO2+SO2═MnSO4,为两种物质变成⼀种,多变⼀,为化合反应,所以反应Ⅰ属于基本反应类型中的化合反应.(2)流程中“操作”是将难溶性物质碳酸锰和硫酸钠溶液分离的,为过滤,所需要的主要玻璃仪器有漏⽃、玻璃棒、烧杯.(3)反应Ⅱ中加⼊的是反应I的⽣成物硫酸锰和新加⼊的碳酸氢钠,⽣成物为过滤得到的碳酸锰和溶液中的硫酸钠以及⽣成的⽓体⼆氧化碳.对应的化学⽅程式为 MnSO4+2NaHCO3=Na2SO4+MnCO3↓+CO2↑+H2O.反应Ⅱ需控制溶液的酸碱性,若碱性过强,则硫酸锰和碱反应⽣成难溶性氢氧化锰沉淀,对应的化学式为Mn(OH)2.(4)验证MnCO3粗产品表⾯附着有Na2SO4杂质,也就是检验硫酸根的存在:取样品少许,向其中加⼊⽔,搅拌、过滤,向滤液中加⼊适量的 BaCl2溶液,有⽩⾊沉淀产⽣.(5)为获得⾼纯MnCO3,需选择“低温”⼲燥的原因是 MnCO3的分解温度为100℃,为防⽌MnCO3⾼温分解,影响⾼纯MnCO3的纯度故答案为:(1)化合.(2)过滤;漏⽃、玻璃棒、烧杯.(3)MnSO4+2NaHCO3=Na2SO4+MnCO3↓+CO2↑+H2O. Mn(OH)2.(4)BaCl2.(5)MnCO3的分解温度为100℃,为防⽌MnCO3⾼温分解,影响⾼纯MnCO3的纯度点评读图,从中获得解答题⽬所需的信息,所以在解答题⽬时先看解答的问题是什么,然后带着问题去读给出的图进⽽去寻找解答有⽤的信息,这样提⾼了信息扑捉的有效性.解答的问题实际上与复杂的转化图相⽐,其实很简单很基础,或者可以说转化图提供的是情境,考查基本知识.分析根据给出的转化关系对应的过程分析每个对应的问题,或者直接分析每个问题,从给出的信息中找对应的信息.解答解:(1)反应Ⅰ的化学⽅程式:MnO2+SO2═MnSO4,为两种物质变成⼀种,多变⼀,为化合反应,所以反应Ⅰ属于基本反应类型中的化合反应.(2)流程中“操作”是将难溶性物质碳酸锰和硫酸钠溶液分离的,为过滤,所需要的主要玻璃仪器有漏⽃、玻璃棒、烧杯.(3)反应Ⅱ中加⼊的是反应I的⽣成物硫酸锰和新加⼊的碳酸氢钠,⽣成物为过滤得到的碳酸锰和溶液中的硫酸钠以及⽣成的⽓体⼆氧化碳.对应的化学⽅程式为 MnSO4+2NaHCO3=Na2SO4+MnCO3↓+CO2↑+H2O.反应Ⅱ需控制溶液的酸碱性,若碱性过强,则硫酸锰和碱反应⽣成难溶性氢氧化锰沉淀,对应的化学式为Mn(OH)2.(4)验证MnCO3粗产品表⾯附着有Na2SO4杂质,也就是检验硫酸根的存在:取样品少许,向其中加⼊⽔,搅拌、过滤,向滤液中加⼊适量的 BaCl2溶液,有⽩⾊沉淀产⽣.(5)为获得⾼纯MnCO3,需选择“低温”⼲燥的原因是 MnCO3的分解温度为100℃,为防⽌MnCO3⾼温分解,影响⾼纯MnCO3的纯度故答案为:(1)化合.(2)过滤;漏⽃、玻璃棒、烧杯.(3)MnSO4+2NaHCO3=Na2SO4+MnCO3↓+CO2↑+H2O. Mn(OH)2.(4)BaCl2.(5)MnCO3的分解温度为100℃,为防⽌MnCO3⾼温分解,影响⾼纯MnCO3的纯度点评读图,从中获得解答题⽬所需的信息,所以在解答题⽬时先看解答的问题是什么,然后带着问题去读给出的图进⽽去寻找解答有⽤的信息,这样提⾼了信息扑捉的有效性.解答的问题实际上与复杂的转化图相⽐,其实很简单很基础,或者可以说转化图提供的是情境,考查基本知识.。
一种碳酸锰提纯方法

一种碳酸锰提纯方法碳酸锰是一种重要的锰矿石,在冶金、化工和电池等工业领域有广泛应用。
由于碳酸锰在自然界中含量较低,且存在杂质较多,因此需要进行提纯处理。
以下是一种碳酸锰提纯方法的详细介绍。
首先,从矿石中提取出碳酸锰。
一般而言,碳酸锰矿石含有不同比例的锰碳酸锰矿、钾矾石和黄铁矿等。
提取的第一步是粉碎和筛分,将矿石分为不同颗粒大小的颗粒。
接着,用重介质选矿法进行选矿,将黄铁矿等密度较高的杂质分离。
此外,还可以通过采用磁选法去除含有铁磁性物质的矿石粒子。
然后,对提取的碳酸锰进行浸出。
将粘土矿以及其他尘埃等杂质通过清洗和筛分处理后,将碳酸锰矿与稀硫酸进行浸出。
这一步的目的是将锰矿物中的主要成分碳酸锰溶解出来,同时将其他杂质和硫酸可溶性的铁等物质留在渣滓中。
接下来,通过中和和沉淀法分离出纯碳酸锰。
将碳酸锰溶液与氢氧化钠进行中和反应,使得溶液的pH值升高至8左右。
这样,可以使得锰的沉淀物脱水析出,而铁等杂质仍然溶于溶液中。
进一步对溶液进行过滤、洗涤和烘干处理,从而得到较纯净的碳酸锰固体。
为了提高产率和纯度,可以通过多次循环使用钠碳酸溶液,使得锰的沉淀物更加纯净。
最后,对得到的纯碳酸锰进行热分解和重结晶。
将纯碳酸锰样品加热至800°C以上,使得碳酸锰分解为二氧化锰。
通过冷凝和收集,得到较为纯净的二氧化锰产品。
如果需要高纯度的碳酸锰,还可以通过重结晶法进行提纯,即将二氧化锰与高纯度碳酸钠或碳酸铵等化合物反应,然后通过热分解或沉淀法分离出纯净的碳酸锰。
综上所述,碳酸锰提纯方法主要包括从矿石中提取、浸出、中和沉淀和热分解等步骤。
通过这一系列的处理过程,可以从含有碳酸锰的矿石中得到较为纯净的碳酸锰或二氧化锰产品。
这种方法简单易行,适用于工业化生产,并具有较高的提纯效果。
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-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名:***院系:化学学院专业:公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。
草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。
【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。
二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。
2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1 C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。
另外,Fe2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。
由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使Mn02和反应的I-的量大大减少。
另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了Mn02和I-反应。
总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。
2.4 浓HCI法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符合绿色化学实验的要求。
另外,该方法和H202法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。
2.5 浓H2SO4法4Mn02+6H2S04(浓)=2Mn2(SO4)3+6H20+02↑。
紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H20+02↑。
该方法虽说比浓HC1法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。
该反应过于剧烈,产生的02气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。
另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。
2.6 Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体S02,Na2S03必须分批加入,操作较繁琐。
另外,引入的Na2S04比较难除去。
2.7 H202法这种方法的好处是H22是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H202的滴加速度。
将 H22(一般用30%)溶液中加入硫酸溶液以后再加到装有MnO2的烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量的比例。
若H202加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H202具有氧化还原两性),若H22加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H22的加入量要严格控制。
但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。
2.8 H2C24法这个方案的优点就是H2C204是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H202法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。
另外,根据反应方程式,它的产物是H20和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便.在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2C24法和H 202法。
综合比较以上各种方法的优缺点,可以得出结论:实验室中由Mn02制备MnCO3采取H2C24法是最合适的,这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点,适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计,掌握无机化合物的制备方法。
三、【主要试剂和仪器】:(1)试剂:MnO2固体粉末(分析纯),6mol/L 的H2SO4,NH4HCO4固体,H2C24固体,EDTA、铬黑T、氨水、氯化铵(2)实验仪器:150ml烧杯2个,lOOm1烧杯2个,整套抽虑装置,玻璃棒,表面皿,胶头滴管,lOOml和lOml量筒各一个,台天平,药匙一个,烘箱;四、【实验步骤】:一、碳酸锰的制备(1)称取5gMnO 于150mlA烧杯中,加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状;(2)称取8.g H2C24-2H2O于烧杯B中,加6ml水,12ml,6mol/L硫酸,用洁净的玻璃棒搅匀溶液(若H2C204-2H20晶体较难溶解,可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法,使其尽量全部溶解,这样就会保持溶液中H2C24的浓度,有利于后续的氧化还原反应的进行。
);(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2到5分钟,烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了,此时烧杯内溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败;(4)趁A烧杯中反应进行的时候,称取15.0g NH4HCO3固体于一100ml的C烧杯中,加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用;(5)用胶头滴管吸取B杯中的NH4HC03的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中,直至D烧杯中不再有沉淀生成,另加过量1mlNH4HC03溶液(用胶头滴管来量l4滴左右)(其实在做实验时,当NH4HC03溶液加入一定量以后,溶液根本不是呈现澄清的状况而是淡粉白色浑浊状态,类似于胶体的样子,故而此时再加入一滴NH4HC03溶液是极难辨别是否有MnCO3沉淀生成的,用以下方法即可解决这个问题:用胶头滴管吸满一管NH4HC03溶液,伸入D烧杯中,将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯壁,再挤出少量管内溶液,这样操作便可较容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有无新的MnCO3沉淀生成;也可使用离心分离机对其进行离心分析,然后向上层清夜中加入一滴NH4HC03溶液,观察有无MnCO3沉淀产生,若没有则反应已完全。
)(7)静置溶液,以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全,再进行抽虑操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸馏水洗涤3-5遍得到较纯净的MnCO3沉淀;(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中,再置于5O-6O摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min,这样就得到了较干燥的MnCO3粉末,其颜色应该呈现玫瑰红色的。
二、样品中锰含量的测定1、EDTA标准溶液的标定(1)准确称取4.2353g(精确到0.0001g)EDTA固体,加水溶解(必要时可水浴加热),配制成250ml溶液。
(2)准确称取0.5015g碳酸钙固体,加盐酸溶解后配制成100ml溶液。
(3)在锥形瓶中加入10mlEDTA标准溶液,3-4铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH=9-10),使体系的pH呈9-10。
(4)在酸式滴定管中加入50ml钙标准溶液,开始标定,滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色,记录消耗钙标准溶液的体积并平行实验2-3次,计算出EDTA标准溶液的浓度。
2、锰含量的测定(1)称取0.5730样品,加入20ml水,滴加6mol/L盐酸溶液使样品溶解,加水定容至100ml。
(2)量取10mlEDTA标准溶液予锥形瓶中,加入3-4滴铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液,使体系的pH呈9-10。
(3)在酸式滴定管中加入50ml样品溶液,开始滴定,滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色,记录消耗的样品溶液体积,计算出样品中锰的含量。
五、实验现象及分析:1、加入草酸后有大量气泡产生,应边搅拌边缓慢滴加,分几次加入——生成了二氧化碳气体,若加入过快会使得二氧化碳气体带走部分原料使产率降低。
2、加入碳酸氢氨溶液时,先有气泡产生,后来生成乳白色类牛奶物质,抽滤后得白色沉淀——溶液先呈酸性加入碳酸氢氨溶液后生成了二氧化碳气体,溶液呈中性或弱碱性时生成了碳酸锰沉淀。
六、【实验结果及讨论】:1.数据记录及处理:所用原料MnO2质量:5.0635g实际制得的MnCO3质量:4.3740g理论应得MnCO3质量:6.6931g产率=实际所得MnCO3质量/理论应得MnCO3质量×100%=65.35%制得MnCO3颜色为白色,制得MnCO3晶形较小。
实验结果的分析:例如:产率偏低的分析:(1)草酸加了有点过量,在氧化还原反应进行很长时间后,当反应不再剧烈进行时,溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2042-,由于KspMnC2O4=1.70×10-7,所以会有MnC204(白色粉末沉淀),这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低;(2)得到MnCO3沉淀后,可能未进行陈化处理,只是静置了一会儿,可能导致沉淀不完全,因为MnCO3沉淀的晶形很微小,不易大核沉淀。
(3)有少量二氧化锰未反应完全。
2.锰含量测定:标定EDTA标准溶液时分别消耗钙标准溶液10.20ml和10.50 ml,取平均值为10.35 ml,经计算EDTA标准溶液的浓度为:C(EDTA)=m(CaCO3)×V(平均)/(M(CaCO3)×100ml×V(EDTA))=0.5015×10.35/(100g/mol×0.1L×10ml)=0.05191mol/L滴定消耗样品溶液 40.00 ml,计算样品中锰的含量为;W(Mn)=m(Mn) /m(总)×100%= (C(EDTA)×10ml/V(样品)ml)×0.1L×M(MnCO3)/m(总)×100% =0.051911×19.20/40.00×0.1×115g/0.5730×100%=50.00%理论值:W(Mn)=M(Mn) /M(MnCO3) ×100%=47.8%误差分析:1、未做平行平行实验(主要误差)2、指示剂量较多终点显色不明显3、EDTA溶液配制过程中有损失4、EDTA标准溶液标定过程中有误差3.本实验注意事项:(1)在制取MnCO3过程中的(2)反应,该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+,使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白,所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入,以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧化;(2)时时注意控制溶液的pH=3-7,由于Mn2+在碱性条件极易被氧化,另外烘箱的温度不能高于100摄氏度,否则会发生以下反应:MnC03=MnO+CO2↑(在高于100摄氏度条件下);(3)MnO2与还原剂反应时,不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合:(a)这样反应过于剧烈,产生的气泡多,这样带走原料MnO2也多,会导致产率偏低(b)局部的剧烈反应,会使Mn2+被氧化成Mn4+,这样会使得到的产物不纯.参考文献[1]李方实,刘宝春,张娟.无机化学与分析化学实验[M]北京:化学工业出版社,2006:37[2]郎建平,卞国庆.无机化学实验[M].南京:南京大学出版社,2009:169—170。