Varian 400MHz核磁共振谱仪操作规程
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Varian 400MHz核磁共振谱仪
操作规程
部门:药学院仪器测试中心
实施日期:2012年12月25日
核磁谱仪的使用程序
一. 实验前的准备工作
严禁擅自开关核磁工作站,本系统采用UNIS系统,开关电脑有特定程序命令。
1.查看空压机是否已开?
2.确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。
二. 400MHzNMR简要操作步骤
一、进样
1.检查空气压力是否到刻度
2.样品的深度与浓度
(1)样品管插入转子内:转子紧靠在塑料量规口部,将样品管插到底即可(应选择合适转子,使样品管插入转子后松紧适度,样品管可在转子上卡住不会自由下落)。若样品量不足,插入深度应以线圈中心处为中心,样品长度上下对称,样品长度仍不应低于线圈长度,否则无法正常匀场。
(2)样品如果只做氢谱,不需要配置高浓度溶液;如需做碳谱,应尽量配饱和溶液,以减少采样时间;
(3)悬浊液或有沉淀的样品谱图会有大包。
3. 样品管放入和弹出需注意的事项
(1)弹出
首先应停止采样、停止样品旋转、停止自动匀场、停止锁场。然后将样品弹出。(采样、匀场、锁场均需要有样品存在)。当点击
(2)放入
样品管放入后,当点击
(3)样品管放置如不合规定,则可能导致不能锁场,旋转,匀场等。如果样品仍能锁场,在锁窗口能看到氘扫场信号,表明样品已经被放置到位,但不能旋转。不能旋转的原因可能锁转子老损,样品管插入过深或脱落(可能会卡在探头里或损毁探头内的石英管),匀场线圈内壁或其斜台面不净(被灰尘黏着或样品污染,需要拆卸匀场线圈并清理),探头内的石英管已经破损(须由工程师更换)等等。
二、测试样品
必须严格根据实验室操作步骤进行样品测试。