聚山梨酯80检验原始记录
供注射用吐温80的质量控制分析
供注射用吐温80的质量控制分析引言：吐温80（Polysorbate 80），又称聚山梨酸甘油酯80，是一种非离子表面活性剂，广泛应用于制药、食品、化妆品等领域。
在制药领域中，吐温80常用于注射剂中作为辅助溶剂，有助于提高溶解度和稳定性。
为确保药品的质量和安全性，对吐温80的质量进行控制分析至关重要。
本文将从外观、理化性质、纯度、残留溶剂、微生物限度等方面对注射用吐温80的质量控制进行分析，并提出相应的控制策略。
一、外观分析吐温80应为黄色到琥珀色的黏稠液体，无异味。
外观的变化可能与质量不合格有关，如颜色变深或浑浊，应立即停止使用并进行更详细的分析。
二、理化性质分析1.溶解度：吐温80应易于溶于水和乙醇。
可通过将特定质量的吐温80加入水和乙醇中，并在一定温度下定时振摇混合然后离心、过滤，测定上清液的吐温80含量，以确定其溶解度的标准。
2.pH值：吐温80的pH值应控制在5.0至7.0之间。
可通过使用pH 计来测定样品的pH值，遵循相应的操作规范。
三、纯度分析1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定吐温80的含量。
样品经适当稀释后，注入HPLC仪器进行分析。
使用理化标准物质进行定量，并计算出吐温80的含量百分比。
2.杂质测定：通过HPLC检测吐温80中的杂质。
应特别关注重金属、有机溶剂残留、其他表面活性剂等常见的污染物。
根据实际需要进行杂质检测方法的选择，并制定相应的标准。
四、残留溶剂分析吐温80作为溶剂辅助剂，可能存在一定的残留有机溶剂。
因此，在质量控制分析中需要评估吐温80的残留溶剂。
根据国际药典和相关标准，可选择气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行残留溶剂的测定。
样品直接经过适当的处理后，进入仪器进行分析。
根据国际或国内相关标准，确定残留溶剂的安全限量。
五、微生物限度分析微生物污染会对产品的质量和安全性产生直接影响，因此对吐温80进行微生物限度的分析是至关重要的。
应执行相关的微生物实验室操作规程和实验证明，包括总大肠菌群、金黄色葡萄球菌、霉菌、酵母菌等微生物指标。
聚山梨酯80-国际药用辅料网
聚山梨酯80-国际药用辅料网聚山梨酯80Polysorbate 80【别名】聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯；聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯；吐温80 【质量标准】《中国药典》本品为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯。
【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。
本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。
相对密度本品的相对密度（《中国药典》附录Ⅵ A韦氏比重秤法）为1.06～1.09。
黏度本品的运动黏度（《中国药典》附录Ⅵ G第一法），在25℃时（毛细管内径为3.4 ～4.2 mm）为350～550mm2/s。
酸值取本品10g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值（《中国药典》附录Ⅶ H）不大于2.2。
皂化值本品的皂化值（《中国药典》附录Ⅶ H）为45～60。
羟值本品的羟值（《中国药典》附录Ⅶ H）为65～80。
碘值本品的碘值（《中国药典》附录Ⅶ H）为18～24。
【鉴别】 (1) 取本品的溶液(1→20)5ml，加氢氧化钠试液5ml ，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
(2) 取本品的溶液(1→20) ，滴加溴试液，溴试液即褪色。
(3) 取本品6ml ，加水4ml 混匀，呈胶状物。
(4) 取本品的溶液(1→20)10ml ，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g 与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml ）5ml ，混匀，再加三氯甲烷5ml ，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。
【检查】酸碱度取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测定（《中国药典》附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～8.0。
颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml 与比色用氯化钴液0.8ml ，加水至10ml）比较，不得更深。
GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｖｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ ８０．Ｍｅｔｈｏｄ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉ－ ｎａｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａ ＧｓＢＰ－ＩＮＯＷＡＸ ｃｏｌｕｍｎ ｗｉｔｈ ＰＥＧ２００００（３０ ｍ×０．５３ ｍｍ×１．０μｍ）ａｓ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ．Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍ－ ｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｗａｓ ５０ ℃ ａｔ ｂｅｇｉｎｎｉｎｇ，ａｎｄ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｔｏ ２００ ℃ ａｔ ａ ｒａｔｅ ｏｆ ５ ℃·ｍｉｎ－１，ｍａｉｎｔａｉｎｅｄ ｆｏｒ １０ｍｉｎ；ｔｈｅｎ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｔｏ ２３０ ℃ ａｔ ａ ｒａｔｅ ｏｆ ５０ ℃·ｍｉｎ－１ａｎｄ ｈｅｌｄ ｆｏｒ ２０ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｗｅｒｅ ｓｅｔ ａｔ ２００ａｎｄ ２５０ ℃，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｒｅｓｕｌｔ Ｆｉｖｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ ８０ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｗｅｒｅ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ２．７－１７６．８μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９ ８），２．８－１４０．７μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９ ８），３．４－１６７．５μｇ·ｍＬ－１ （ｒ＝０．９９９ ９），４．７－２ ３４５μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９ ８），ａｎｄ ３．２－１６０．８μｇ· ｍＬ－１ （ｒ＝０．９９９ ９）ｆｏｒ ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ，ｄｉｏｘａｎｅ，ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒｉｎ，ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ａｎｄ ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ １０４．３％ ，９１．３％ ，１０５．２％ ，９４．１％ ａｎｄ １０５．７％，ＲＳＤ ｗｅｒｅ ２．５％，２．８％，１．４％，３．０％ ａｎｄ ３．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｐｒｏｖｅｄ ｔｏ ｂｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ ８０． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ ８０；ｖｏｌａｔｉｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式
聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式在化工领域中，聚梨山脂80（also known as Polysorbate 80）是一种非常重要的非离子表面活性剂。
它广泛应用于医药、化妆品、食品等领域，具有优良的乳化、分散和稳定性能。
而在聚梨山脂80的生产和应用过程中，往往需要对其中的成分进行测定，尤其是对其中的乙二醇和二甘醇含量进行测定，以保证其质量和安全性。
本文将介绍聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式及相关方法。
一、乙二醇和二甘醇的含量1.1 乙二醇（Ethylene Glycol）是一种常用的有机化合物，化学式为C2H6O2。
在聚梨山脂80中，乙二醇常用于调节其粘度和流动性能，因此其含量需要进行严格控制。
1.2 二甘醇（Diethylene Glycol）也是一种重要的有机化合物，化学式为C4H10O3。
与乙二醇类似，二甘醇在聚梨山脂80中的含量也需要进行检测，以确保产品的质量和安全性。
二、乙二醇和二甘醇的测定公式2.1 光谱法光谱法是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过测定样品在特定波长的吸光度，可以计算出其中乙二醇和二甘醇的含量。
光谱法测定简单快捷，但需要专业的仪器和操作经验。
2.2 气相色谱法气相色谱法是一种高效、准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过样品在气相色谱柱上的分离和检测，可以得到乙二醇和二甘醇的含量。
气相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的优点，适用于含量较低的样品分析。
2.3 高效液相色谱法高效液相色谱法也是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过样品在高效液相色谱柱上的分离和检测，可以准确测定其中的乙二醇和二甘醇含量。
高效液相色谱法对样品的前处理要求较低，适用于复杂样品的分析。
2.4 质谱法质谱法是一种高灵敏、高准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过对样品中乙二醇和二甘醇分子的质量进行准确测定，可以得到其中的含量。
质谱法适用于含量较低的样品分析，但对仪器和操作要求较高。
三、结论在聚梨山脂80生产和应用过程中，乙二醇和二甘醇的测定工作是非常重要的。
GMP认证全套文件资料034-聚山梨酯80质量标准及内控标准
目的：制订聚山梨酯80质量标准及内控标准。
适用范围：聚山梨酯80的质量控制。
责任：检验室、生产车间、原辅料仓库及供应部执行本标准，质管部负责监督本标准的执行。
标准内容：1.品名:聚山梨酯802.辅料编号:F113.标准依据:《中华人民共和国药典》2000版二部。
4.法定规格标准本品为聚乙烯20山梨醇酐单油酸酯。
【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。
本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。
相对密度本品的相对密度（附录VI A韦氏比重秤法）为1.06～1.09。
黏度本品的运动黏度（附录VI G第一法），在25℃时（毛细管内径为3.4～4.2mm）为350～550mm2/s。
酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录VⅡ H）不大于2.2。
皂化值本品的皂化值（附录VⅡ H）为45～60。
羟值本品的羟值（附录VⅡ H）为65～80。
碘值本品的碘值（附录VⅡ H）为18～24。
【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
（2）取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。
（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。
（4）取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。
【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，照《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为5.0～8.0。
颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。
微生物清洁验证原始记录
共页第页品名：来源：批号：验证依据：室温：湿度验证项目检验日期：年月日报告日期年月日1.微生物限度检查环境：在洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行，符合现行国家标准洁净度要求2.设备、仪器：100级层流工作台、空调净化器、SPX-250型生化培养箱、高压蒸汽灭菌器等3.器皿：培养皿（90mm），量筒、锥形瓶、试管、刻度、吸管、开放式薄膜过滤器等4.用具：无菌衣、帽、口罩、接种环、灭菌剪刀、镊子、记号笔等5.试剂：供试液（4.3 mg/l）头孢噻肟钠水溶液6.培养基营养琼脂培养基（中国药品生物制品检定所批号：配制日期：）玫瑰红钠琼脂培养基（中国药品生物制品检定所批号：配制日期：）按使用说明书配制后于121℃，20min（已经验证）灭菌7.菌种A、金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 第代B、大肠埃希菌[CMCC(B)44 102] 第代C、枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 第代Ｄ、白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 第代Ｅ、黑曲霉[CMCC(F)98 003] 第代7.1 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养琼脂培养基中，培养基放于培养箱中在适合菌生长的温度下培养18～24小时。
7.2接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁琼脂培养基中，培养基放于培养箱中在适合菌生长的温度下培养24～48小时。
7.3接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂培养基中，培养基放于培养箱中在适合菌生长的温度下培养5～7天。
8.菌液制备8.1大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含菌数50～100cfu的菌液。
（续页）共页第页8.2黑曲霉培养物加入3～5ml含0.05%（Ｖ/Ｖ）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。
然后，用适宜方法吸出孢子悬液至无菌试管内，用含0.05%（Ｖ/Ｖ）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成每9.方法：采用薄膜过滤法消除供试液的残留抑菌活性成份，验证试验进行３次独立的平行试验，并计算试验组各种菌所得菌数的回收率。
聚山梨酯80注射级与药用普通级的质量标准对比
检查
酸碱度
5.0~7.5
5.0~7.5
吸光度
在225nm波长处吸光度不得过1.0
无要求
在267nm波长处吸光度不得过0.10，且不得出现最大峰
无要求
颜色
与黄色2号标准液比较，不得更深
溴化试验
取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液即褪色。
取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液即褪色。
凝胶试验
取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。
取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。
显色试验
取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液5ml。混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷显蓝色。
亚油酸
不得过0.5%
不得过18.0%
亚麻酸
不得过0.5%
不得过4.0%
细菌内毒素
应小于0.012EU/mg
无要求
无菌
应符合规定
无要求
与黄色2号标准液比较，不得更深
乙二醇
不得过0.01%
不得过0.01%
二甘醇
不得过0.01%
不得过0.01%
三甘醇
不得过0.01%
无要求
环氧乙烷
不得过0.0001%
不得过0.0001%
二氧六环
不得过0.001%
不得过0.001%
冻结试验
冰浴中放置24小时，不得冻结
5℃±2℃放置24小时，不得冻结
水分
不得过0.5%
不得过3.0%
炽灼残渣
不得过0.1%
不ห้องสมุดไป่ตู้过0.2%
黑曲霉孢子悬液贮存期的确认
附表1 黑曲霉孢子悬液贮存期确认用培养基、稀释液序号名称生产商1玫瑰红钠琼脂培养基北京三药科技开发公司2含0.05%（v/v）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液聚山梨酯80：北京益利精细化学品有限公司氯化钠：国药集团化学试剂有限公司注：玫瑰红钠琼脂培养基已通过适用性检查。
助消化、抗病毒、抑菌防腐、抗氧化之作用。
临床用于治疗咽喉肿痛、咳嗽痰黏、失音、烦渴、鱼蟹中毒和湿疹较理想。
西青果又名“藏青果”，为中药诃子的幼果。
其化学成分与青果有许多不同，其醇提取物有清除羟自由基及抗DNA氧化作用。
临床多用于治疗阴虚白喉和急、慢性咽炎。
由于青果与西青果的不同，建议医师在遣方用药时，根据患者病情注意区分使用并准确书写；同时注意西青果的常用剂量很小，药典规定剂量为1.5～3g，约为青果的1/3。
中药调剂人员亦应按《饮片调剂规程》的饮片药味应付规定，正确调配。
以使临床用药更加合理有效。
参考文献1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)2010版[S].北京:中国医药科技出版社,2010:183,1212 北京市药品监督管理局.北京市中药饮片炮制规范2008年版[S].北京:化学工业出版社,2010:243,2313 何志勇,夏文水.中药青果化学成分及药理研究进展[J].中成药,2006,28(7):1024～10264 张鑫.西青果化学成分的研究[J].解放军广州医高专学报,1998,21(2):100～1015 彭勃,苗明三,王颖芳,等.橄榄解酒饮对大、小鼠急性酒精性肝损伤模型自由基代谢的影响[J].江苏中医药,2004,25(1):55～566 彭勃,苗明三,王颖芳,等.橄榄解酒饮对大鼠急性酒精性肝损伤肝组织病理形态的影响[J].中国中医药学报,2004,19(8):468～4707 袁剑刚,刘昕,汤展球.橄榄的抑菌效应及其药效成分的初步研究[J].食品科学,2001,22(3):82～848 王恒,宋良科,汤昊,等.不同种质青果清热利咽化学组分的研究[J].中国中药杂志,2010,35(6):699～6729郑民实.E L I S A技术检测中草药抗HBeAg的实验研究[J].中国医院药学杂志,1991,11(2):5310 张亮亮,林益明.橄榄果实提取物中没食子酸含量及自由基清除能力的研究[J].林产化学与工业,2009,29(B10):192～19411 阿不都热依木,阿不都艾尼,哈木拉提,等.五种维吾尔药的清除羟自由基及抗损伤作用研究[J].中草药,2001,32(3):236～23812北京市卫生局,北京市中医管理局.北京市中药饮片调剂规程2011版[S].2011:50～51（20131019收稿）北京北大维信生物科技有限公司（100094）马威 王晓峰 孟春玲Δ 张丽梅 闫夏黑曲霉孢子悬液贮存期的确认摘要：目的 我厂QC微生物实验室制备的黑曲霉孢子悬液用于基于《中华人民共和国药典》（2010年版）附录“微生物限度检查法”进行的微生物计数方法学验证及计数培养基适用性检查。
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第（ ）页 共（ ）页 编号:JD-RSGB1035-3 检验操作记录
品 名 聚山梨酯80 批 号 取样日期 取样量 规 格 / 剂 型 / 检品来源 检验依据 企业标准JD-STB1035 检验项目 操 作 内 容 结果/结论
一、性状 检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
1、相对密度 仪器： 韦氏比重称、编号： ； 取20℃时相对密度为1的韦式比重称，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度在20℃，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒里的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值 .即为供试品的相对密度。 检验日期： ；检验人： ；
结果： □是□否 符合规定
2、酸值 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：酚酞指示液批号： ； 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）批号： ； 取本品 g，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇-乙醚（1:1）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。 W= V= C= t=
供试品的酸值= 检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定
3、皂化值 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：酚酞指示液批号： ； 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液批号： ； 盐酸滴定液（0.5mol/L）批号： ； 取本品 g，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙 醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁 和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩 余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现 粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。 W= V= V空白=
供试品皂化值=
检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定
检验员/日期 ： 复核员/日期： 第（ ）页 共（ ）页
编号:JD-RSGB1035-3 检验操作记录
品 名 聚山梨酯80 批 号 取样日期 取样量 规 格 / 剂 型 / 检品来源 检验依据 企业标准JD-STB1035 检验项目 操 作 内 容 结果/结论
4、黏度 取本品，依照《黏度检验标准操作规程》（第一法）测定，用毛细管内径为3.4～4.2mm的平氏粘度计，在25℃时测定值为 。
检验日期： ；检验人： ； 结果：
□是□否 符合规定
5、羟值 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液批号： ； 酰化剂配制： ； 氢氧化钠滴定液（1mol/L）批号： ； 取本品 g，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分钟后加甲基红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显蓝色；同时做空白试验。 W= V= V空白=
供试品的羟值= 检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定
6、碘值 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：溴化碘溶液批号： ； 碘化钾试液配制： ； 淀粉指示液配制： ； 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）批号： ； 取本品 g，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。 W= V= V空白=
供试品的碘值= 检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定
检验员/日期 ： 复核员/日期： 第（ ）页 共（ ）页
编号:JD-RSGB1035-3 检验操作记录
品 名 聚山梨酯80 批 号 取样日期 取样量 规 格 / 剂 型 / 检品来源 检验依据 企业标准JD-STB1035 检验项目 操 作 内 容 结果/结论
7、过氧化值 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：硫代硫酸钠（0.1mol/L）批号： ； 取本品 g，置250ml碘瓶中，加三氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液30ml，振摇溶解后，加入碘化钾试液0.5ml，准确振摇萃取1分钟，然后加水30ml，用硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定，滴定时，缓慢加入滴定液，并充分振摇直至黄色几乎消失，加淀粉指示液5ml，继续滴定并充分振摇至蓝色消失，同时做空白试验。 W= V= V空白=
供试品的过氧化值= 检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定 二、鉴别
（1） 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：氢氧化钠试液批号： ；稀盐酸批号： ； 取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化， 。 检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
（2） 试液：溴试液批号： ； 取本品的溶液（1→20），滴加溴试液， 。 检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
（3） 取本品6ml，加水4ml混匀， 。 检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
（4） 试液：硫氰酸钴铵溶液批号： ； 取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后， 。 检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定 三、检查
1、颜色 试液：比色用氯化钴液批号： ； 比色用重铬酸钾液批号： ； 取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，样品颜色 对照颜色。
检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
检验员/日期 ： 复核员/日期： 第（ ）页 共（ ）页
编号:JD-RSGB1035-3 检验操作记录
品 名 聚山梨酯80 批 号 取样日期 取样量 规 格 / 剂 型 / 检品来源 检验依据 企业标准JD-STB1035 检验项目 操 作 内 容 结果/结论
2、酸度 仪器： 电子天平、编号： ； 精密PH计、编号： ； 试液： 标准缓冲液批号： ； 标准缓冲液批号： ； 仪器校正：先用 标准缓冲液对仪器进行校准，再用 标准缓冲液校准，仪器斜率为 。 供试溶液：称取本品1# g，2# g，各加水 ml溶解后，即得。 测定： 、 。平均 。
检验日期： ；检验人： ； 结果： □是□否 符合规定 3、冻结试验 取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时， 。 检验日期： ；检验人： ； □是□否
符合规定
4、水分 仪器： 电子天平、编号： ； 卡氏水分测定仪； 编号： ； 依照卡氏微量水分测定仪检验操作规程操作。 漂移值： ul/min 水分标定值： mg/ml 样品量（mg） 结果(%) 1# 2# 平均结果： 3# 检验日期： ；检验人： ；
. 结果：
□是□否 符合规定
5、炽灼残渣 仪器： 电子天平、编号： ； 箱式电阻炉、编号： ； 取洁净坩埚于 ℃箱式电阻炉中恒重，加样品，于电炉上小火缓缓炽灼至无白烟，放冷，加硫酸0.5ml，继续在电炉上缓缓炽灼至无白烟，于 ℃箱式电阻炉中恒重。 坩埚炽灼2小时后重（g） 继续炽灼1小时后重（g） 坩埚加样品重（g） 加样炽灼2小时后重（g） 炽灼1小时后重（g）
计算：
检验日期： ；检验人： ；
结果：
□是□否 符合规定
检验员/日期 ： 复核员/日期： 第（ ）页 共（ ）页
编号:JD-RSGB1035-3 检验操作记录
品 名 聚山梨酯80 批 号 取样日期 取样量 规 格 / 剂 型 / 检品来源 检验依据 企业标准JD-STB1035 检验项目 操 作 内 容 结果/结论
6、重金属 试液：稀盐酸批号： ； 氨试液批号： ； 醋酸盐缓冲液（PH3.5）批号： ；酚酞试液批号： ； 硫代乙酰胺试液A批号： ； 硫代乙酰胺试液B批号： ； 标准铅溶液批号： ； 取炽灼残渣项下遗留的残渣检查。 样品管：残渣加硝酸0.5ml,在水浴上蒸干，放冷，加盐酸2ml在水浴上蒸干，加水15ml，滴加氨试液至酚酞显中性，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，置25ml纳氏比色管中，加水至25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，即得。 对照管：取 mL标准铅溶液置于比色管中，与样品管同样处理。将上述两管放置2分钟，在白色背景下，自上往下透视。 结果：样品管颜色 于对照管颜色。 检验日期： ；检验人： ； □是□否
符合规定
7、砷盐 仪器： 电子天平、编号： ； 试液：酸性氯化亚锡批号： ；溴化汞试纸批号： ； 砷标准溶液批号： ； 醋酸铅棉花批号： ； 碘化钾试液配制： ； 取本品 g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心滴加浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5.0mL加碘化钾试液5.0ml与酸性氯化亚锡试液5滴，室温放置10分钟，加锌粒2g立即密塞，置 ___℃水浴45分钟 对照液：取标准砷溶液 ml加水21 ml，加盐酸5.0mL加碘化钾试液5.0ml与酸性氯化亚锡试液5滴，室温放置10分钟，加锌粒2g立即密塞，置 ___℃水浴45分钟 将上述两张溴化汞试纸取出比较。 结果：供试品砷斑___于对照砷斑。
检验日期： ；检验人： ； □是□否 符合规定
检验员/日期 ： 复核员/日期：