气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析_陈华宜
室内空气中苯含量测量不确定度的评估报告
一．概述1.目的评定室内空气中苯含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。
2.依据的技术标准执行标准:GB50325-2001《民用建筑工程室内污染物浓度控制规范》（2006版）。
3.使用的仪器设备GC112A气相色谱仪（HJ012）、TL-2型空气采样器（HJ021）。
等。
4．测量原理及检测程序(1)色谱分析条件毛细管柱温90℃,气化室温度150℃,柱前压0.1MPa。
(2)标准曲线的制备：○1分别取0.125、0.25、0.50、1.00、2.00浓度的标准甲醇苯溶液1微升注入活性C管吸附，用100ml/min的N2通过吸附管5分钟，取下密封。
○2将上述标准系列管分别与100ml注射器相通，置于热解析装置上，用N2以50ml/min的速度于350℃下解析100ml。
○3取1 ml解析气体进样，做标准曲线，求得校正因子（用面积计算比较准）(3)样品的测定:将采样管与100 ml 注射器相通，在350℃下解析100ml ，取1 ml 解析气体进样。
标准曲线的给制如下表：峰面积回归方程：Y=1.00×10-6X －0.024峰面积相关系数：R 2=0.9998Bg=1.00×10-65．不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。
二．数学模型1000⨯•=V B S C g式中：C —空气中苯的的浓度mg/m 3;S —测量峰的面积； V 0—取样标准体积L ； B g --校正因子三．测量不确定度的来源分析室内空气中苯含量测量结果不确定度来源主要包括：(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A 类方法评定；(2) GC112A 气相色谱仪引入的标准不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3) 进样体积影响引入的标准不确定度u B2，采用B 类方法评定。
(4)解析体积引入的标准不确定度u B3，采用B 类不确定度。
环境空气甲苯的测定不确定度评价(HJ584-2010)
▲HUANJINGYUFAZHAN129环境空气甲苯的测定不确定度评价 （HJ 584-2010）李玉男1，张凯2，马丽娜3（1.天津市金衡至信检测有限公司，天津 300380；2.天津海韵环境监测有限公司，天津 301600；3.天大北洋化工设备有限公司，天津 301600）摘要：用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化炭解吸，使带有氢火焰离子化（FID）的气相色谱仪测定分析。
关键词：气相色谱仪测定分析；苯系物的测定；环境空气和室内空气中苯系物中图分类号：X823 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)02-0129-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.02.072Evaluation of uncertainty in determination of toluene in ambient air (HJ 584-2010)Li Yu'nan 1,Zhang Kai 2,Ma li'na 3(1.Tianjin Jinheng Zhixin Testing Co., Ltd., Tianjin 300380,China; 2.Tianjin Rhine Environment Monitoring Co., Ltd., Tianjin 301600,China;3.Tianjin Tian Da Beiyang Chemical Equipment Co.,Ltd., Tianjin 301600,China)Abstract: The enrichment of ambient air and the degradation of benzene series and carbon disulfide in indoor air by activated carbon sampling tube were analyzed by gas chromatography with hydrogen flame ionization (FID).Key words: GC determination; Determination of benzene series; Ambient air and benzene series in room air1 测定方法根据《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度评定摘 要： 为获得气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度，本文对检定过程进行分析，根据检定时得到的测量数据和测量不确定度评定要求，分别采用A 类评定和B 类评定的方法，得到 气相色谱仪TCD 检测器灵敏度的扩展测量不确定度为:95U （CV ）＝3.4％×2.23＝7.58％ K ＝2.23关键词：气相色谱仪 检定过程 测量不确定度1概述1.1测量依据：JJG700－1999《气相色谱仪检定规程》1.2环境条件：温度25℃，相对湿度75％1.3测量标准物质：GBW （E ）130101～130104气相色谱仪检定标准物质1.4被测对象：气相色谱仪 型号：GC-9A 检测器：TCD1.5 测量条件：1.5.1 色谱柱： 5% OV--101,80～120目，白色硅烷化载体，柱长1m 。
1.5.2 柱箱温度：72℃ （温度设定值70℃，温度实测值72℃），气化室温度120℃，检测室温度100℃。
1.5.3 载气流速：校正后的载气流速34.5（ml/min ）,载气：N 2。
1.5.4 样品：1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯）。
1.6测量过程：按规程要求的检定条件，使仪器处于平稳运行状态，待基线稳定后，（基线漂移≤0.2mV, 基线噪声≤0.1mV ）用微量进样器注入1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯），进样量：1μl 。
连续进样8次，记录“苯--甲苯”峰面积，按规程规定的公式计算检出器的灵敏度S TCD 。
1.7评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果一般可直接使用本不确定度的评定结果的B 类评定。
2.数学模型• WAF S C TCD ……(1) 式中： S TCD —TCD 检测器的灵敏度（mV •ml/mg ）W ――苯的进样量（mg ）F C ――校正后的载气流速（ml/min ）A ――苯峰面积算术平均值（mV •min ）3. 输入量的标准不确定度评定：3.1输入分量W 的标准不确定度u （W ）的评定输入分量W 的标准不确定度u （W ）主要来源有3项。
气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究
气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究作者：杨骁陈杵序来源：《中国科技纵横》2016年第11期【摘要】目的：研究工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱-质谱测定方法。
方法：采用吸收液采集工作场所空气中甲苯二异氰酸酯，用甲苯萃取后以DB-1MS分离柱，气相色谱-质谱仪联用检测分析。
结果：同时予以定性确认和定量分析，甲苯二异氰酸酯在一定浓度范围0.0003～0.06μg/mL内线性关系良好，相关系数0.9996。
结论：本方法准确度高、操作简便、灵敏快速，适用于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的快速定性定量测定。
【关键词】气质联用法工作场所甲苯二异氰酸酯【Abstract】Objective：To establish a method of GC-MS for the determination of toluene diisocyanate in the air of workplace. Methods： The absorption of toluene diisocyanate fluid collection in the air of workplace， with toluene extraction to DB-1MS separation column， GC-MS combined with detection analysis.Results： At the same time give qualitative identification and quantitative analysis， toluene diisocyanate in a certain concentration range 0.0003～0.06μg/mL inside sex is good， the correlation coefficient of 0.9996. Conclusion： This method is of high accuracy， simple operation， quick quick， is suitable for the workplace air of toluene diisocyanate quick qualitatively and quantitatively.【Keywords】GC-MS Workplace Toluene diisocyanate甲苯二异氰酸酯（TDI）是无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味。
苯,甲苯和二甲苯的测定
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1此时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3，二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3试剂和材料3.1苯：色谱纯。
3.2甲苯：色谱纯。
3.3二甲苯：色谱纯。
3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4仪器与设备4.1活性炭采样管：用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱法测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族
第9卷第4期2017年8月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol.9,No.4August2017D O I：10. 3969/j.issn. 1674-6732. 2017. 04. 010气相色谱法测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃 类、不饱和脂肪族酯类化合物严静芬(上海宝山区环境监测站，上海 201901)摘要：建立了同时测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测方法，该方法操作简便，重 复性好，在目标化合物质量浓度2〜100 mg/L范围内线性良好，回收率>90%，RSD <5%，检出限为0.4〜0.6 mg/L。
结果 表明，方法适用于工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测要求。
关键词：工作场所；多苯类；多环芳烃类；不饱和脂肪族酯类;气相色谱中国分类号：X831;0657.7+1文献标志码：B文章编号：1674-6732(2017)04-0037-03 Determination of Poly-benzenes, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Unsaturated Aliphatic Esters in the Air of Workplace by GCYAN Jing-fen(Baoshan Enviromental Monitoring Center,ShangHai, 201901, China)A b stract ：A GC method for simultaneous determination of poly-benzenes, polycyclic aromatic hydrocarbons and unsaturated aliphatic esters in the air of workplace was established. The method is convenient and repeatable. The target compounds showed good linearity in the mass concentration range of 2 〜100 m g/L. The recoveries of every compounds were above 90%with the RSD less than 5% . The method detection limits ranged from 0.4to 0. 6 m g/L. The results showed that the current method is suitable for the determination of poly-benzenes, polycyclic aromatic hydrocarbons and unsaturated aliphatic esters in the air of workplace.K ey w o rd s：W orkplace；Poly-benzenes；Polycyclic aromatic hydrocarbons；Unsaturated aliphatic esters；GC现代工业生产中经常使用大量有机溶剂，因使 用有机溶剂而导致的职业病中毒现象时有发生；生 产过程中产生的生产性毒物和生产性粉尘也多含 有多种有机毒物甚至致癌物，会对人体健康造成较 大危害。
气相色谱法测定环境空气中甲烷浓度的不确定度分析
气相色谱法测定环境空气中甲烷浓度的不确定度分析作者：李紫腾李盼来源：《科技风》2019年第07期摘要：根据气相色谱法测定环境空气中甲烷浓度的数学模型，对测量结果的不确定度来源进行分析与评定，寻找影响测量结果的关键因素，采取措施以保证检测数据的准确性。
关键词：气相色谱法;环境空气;甲烷;不确定度甲烷是一种温室气体。
GWP的分析显示，以单位分子数而言，甲烷的温室效应比二氧化碳大上25倍。
不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
[1]它是测量结果质量的指标。
在报告测量结果时，给出相应的不确定度，便于使用它的人评定其可靠性的同时也可增强测量结果之间的可比性。
为了准确研究环境空气中甲烷的浓度以及对温室效应的贡献，对其测定过程进行测量不确定度的评定显得尤为重要。
1 材料与方法1.1 试验仪器和试剂GC-2018气相色谱仪（FID）;甲烷标准气体（GBW（E）062280）;100mL玻璃注射器;带1mL定量管的六通阀。
1.2 试验方法按照监测技术规范布设1个采样点位，用注射器采集后，立刻密封，常温避光送至实验室，8h内进行测定;样品与甲烷标准气体平衡至室温，样品、甲烷标准气体分别经六通阀，进行色谱分析。
2 不确定度评定2.1 数学模型环境空气中甲烷的浓度按下面公式计算ρ=φ×1622.4式中：ρ——样品中甲烷的质量浓度（以甲烷计），mg/m3;φ——从校准曲线获得的样品中甲烷的浓度，μmo l/mol;16——甲烷的摩尔质量，g/mol;22.4——标准状况（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol。
2.2 不确定度分量的主要来源在试验方法、气相色谱仪、甲烷标准气体等条件满足HJ 604-2017标准要求的前提下，[2]样品中甲烷浓度测量结果不确定度的主要来源有两方面，分别是：从校准曲线获得的样品中甲烷的浓度φ的测定误差引入的不确定度分量u（x1）;试验结果重复性引入的不确定度分量u （x2）。
气相色谱仪不确定度
气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书本作业指导书是对校准结果测量不确定度进行评定和表示的规范化程序。
在实际运用中，应注意人员、标准、环境、方法等引入的标准不确定度分量与本作业指导书所采用的评定条件的区别，并按实际情况和本作业指导书规定的程序进行评定。
1 概述1.1 测量依据《水和废水监测分析方法》（第四版）挥发性有机物的测定《吹脱捕集 气相色谱法》 （P&T-GC-FID ）（C ） 1.2 测量原理通过吹脱捕集管用氮气将水中的VOCs 连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中的VOC 设备全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs 热脱附出来，进入气相色谱仪。
气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的VOCs 冷凝浓缩，然后快速加热进样。
1.3 使用仪器1.3.1注射器：5mL 气密性注射器 1.3.2微量注射器：10µl 、100µl 1.3.3气相色谱仪：安捷伦6890N 2 数学模型y=a+bx式中：y ——峰面积（pA*s ）； b ——校准曲线的斜率；x ——水样中甲苯的浓度（mg/L ）； a ——校准曲线的截距。
水中甲苯含量C=x=ba-y被测量C 的合成不确定度u （C ）及其方差u 2（C ）=222b u b a u a y u y ⎥⎦⎤⎢⎣⎡⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂）（）（）（C C C 其中u 2（y ）=u 2（y 1）+u 2（y 2） 传播系数：b 1y =∂∂C b1a -=∂∂C ()2b a y b --=∂∂C式中：u(C)：水样中甲苯含量测定的合成不确定度u(y 1)：峰面积y 1的标准不确定度u(y 2)：由标准溶液y 2的标准不确定度引起峰面积不确定度 u (a)：截距a 的标准不确定度 u (b)：斜率b 的标准不确定度3 测量不确定度的主要来源气相色谱法测定水中甲苯的不确定度来源主要包括： 1）测量重复性引起的标准不确定度u （R ） 2）线性回归y 1引起的的标准不确定度 3）标准物质y 2引起的标准不确定度 4）截距 a 的标准不确定度 5）斜率 b 的标准不确定度 4 测量不确定度的分析及计算4.1 测量重复性引起的不确定度u （R ）按测定方法对同一标样平行测定6次，结果见下表1.平均值为76.2 mg/L 。
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中甲苯、二甲苯含量总和的不确定度评定
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中甲苯、二甲苯含量总和的不确定度评定蔡宇峰;肖峥【摘要】A mathematical model was established to measure the content of toluene and xylene in solvent- borne wood eoatings by gas chromatography. Analyzing the sources of uncertainty components to calculate each un- certainty component, to combine the uncertainties and to expand the uncertainties. Meanwhile, describing the testing results to achieve the goal of evaluating the uncertainties reasonable. Uncertainty evaluation reflected the level of technology and equipment of laboratory testing.%建立了气相色谱法测定溶剂型木器涂料有害物质甲苯、二甲苯含量的数学模型。
通过对测定过程中不确定度各个分量来源的分析，计算各不确定度的分量，并合成不确定度及扩展不确定度，同时对测定结果进行了描述，达到对其测量不确定度合理评定的目的。
反映实验室检测的技术水平和设备水平。
【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2012(037)005【总页数】4页(P16-19)【关键词】溶剂型木器涂料;甲苯;二甲苯;气相色谱法;不确定度【作者】蔡宇峰;肖峥【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114【正文语种】中文【中图分类】O657.710 引言随着室内装修、建筑行业的发展，溶剂型木器涂料中的苯系化合物等有害物质的限值越来越被人们所关注。
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甲苯的不确定度分析UncertaintyAnalysisofTolueneinTheAirofWorkplacebyGasPhaseChromatography陈华宜,黄诚,刘国平CHENHua-yi,HUANGCheng,LIUGuo-ping
摘要 目的 分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法 通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果 合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68(k=2);空气中甲苯含量的测定结果为(6.14?0.68)mg/m3。结论 该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。关键词 不确定度;甲苯;气相色谱法;测定中国图书资料分类号:R115 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2009)14-1483-02
Subject UncertaintyAnalysisofTolueneinTheAirofWorkplacebyGasPhaseChromatographyAuthors CHENHua-yi,HUANGCheng,LIUGuo-ping(ZhongshanCenterforDiseaseControlandPrevention,Guangdong,528400,China)Abstract [Objective]Toevaluatetheuncertaintyofmeasuringtolueneintheairofworkplacebygasphasechromatography(GC).[Methods]ThroughestablishingGCmethod,themathematicalmodelformeasuringtoluenewasestablished,thefactorsa-ffectingtheuncertaintywerededuced.Eachcomponentofuncertaintywasevaluatedandcalculated,fromwhichthecombineduncer-taintyandfinallytheextendeduncertaintyandconfidencelevelwereobtained.Thefactorsaffectingtheuncertaintywerefound.Eachcomponentofuncertaintywasevaluatedandcalculated,fromwhichthecombineduncertaintyandfinallytheextendeduncertaintyandconfidencelevelwereobtained.[Results]Thecombineduncertaintywas0.055,extendeduncertaintywas0.68(k=2),andthere-sultofmeasuringtolueneintheairwas(6.14?0.68)mg/m3.[Conclusion]TheestablishedmethodisapplicabletotheuncertaintyanalysisofGCmethodinthedeterminationoftolueneintheairofWorkplace.Themaininfluentialfactorsforassayresultswerestandardcurve,repeatedmeasurement,desorptionefficiencyandsamplingvolume.Keywords Uncertainty;Toluene;GasPhaseChromatography;Measurement
作者简介:陈华宜,男,副主任技师,主要从事卫生检验工作。作者单位:广东省中山市疾病预防控制中心,528400
甲苯是许多工作场所中常见的有机溶剂,是职业卫生服务工作中确定的作为日常检测的重点检测物质。作为/三苯0组分之一,甲苯的毒性仅次于苯。近年来,由于社会各界对苯的危害的广泛认识,已较少在工作场所中检出苯。而甲苯是常见的有机溶剂中检出率较高的物质。由甲苯造成的急慢性中毒的职业病人常有发生,因此,准确测定空气中甲苯含量,对其进行准确的监测在实际工作中起着十分重要的作用。对企业有效控制职业病危害因素、保障劳动者健康有着重要意义。通过对影响作业场所空气中甲苯测定结果不确定度的因素分析,从数理统计的角度进行计算,对测定结果的不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性,为实验人员和评价人员正确提供和使用结果提供良好的帮助[1-2]。1 材料与方法1.1 仪器与主要试剂 安捷伦6890N气相色谱仪(具自动进样器和氢火焰离子化检测器)。甲苯标准:色谱标准,天津市光复精细化工研究所。标准溶液配制:用微量注射器准确加入10Ll甲苯标准于10ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度,为标准溶液。二硫化碳为色谱纯试剂,美国色谱科公司产品。溶剂解吸型活性炭管,北京市劳动保护科学研究所北京三环华劳科贸有限公司。1.2 色谱条件 色谱柱:HP-FFAP,石英弹性毛细管柱,柱长50m,内径0.2mm,液膜厚度0.33Lm。分流进样,分流比20B1,进样口温度为150e,柱温:初始80e,保持5.5min,以30e/min的速度升至155e,再保持2min;FID检测器温度为200e,载气为氮气,流速1.0ml/min,氢气40ml/min,空气450ml/min,尾吹气流速为45ml/min。
2 分析与结果2.1 测量方法 依据方法GBZ/T160.42-2007(工作场所空气有毒物质测定)芳香烃类化合物)[3]。空气中甲苯用活性炭管富集,二硫化碳解吸,色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据标准系列的浓度与峰面积关系,求得甲苯的含量:然后再根据采样体积计算出空气中甲苯的浓度。2.2 测量的数学模型 根据测定方法,建立计算甲苯浓度数学模式[4]:
C=c@vV@fV
@D
(1)
式中:C)空气中甲苯的浓度,mg/m3;c)测得解吸液中甲苯的含量,Lg/m;lv)解吸液体积,m;lV)采样体积,L;D)解吸效率,%;fV
)
1483职业与健康 2009年7月第25卷第14期 OccupandHealthVo.l25No.14Jul2009采样体积换算成标准状况下的体积换算因子。 空气中甲苯浓度c的相对标准不确定度。按式(2)计算:
C=u2Crel+u2crel+u2Vrel+u2Drel+u2fvrel (2)
式中:uCrel)C的相对不确定度;ucrel)c的相对不确定度;uvrel
)v的
相对不确定度;uVrel)V的相对不确定度;uDrel)D的相对不确定度;ufVel)fV的相对不确定度。2.3 不确定度分量分析[1-4]2.3.1 解吸液中甲苯含量C的相对不确定度ucrel 甲苯含量C是通过测定解吸液中甲苯的峰面积A计算得出。用色谱纯甲苯配制浓度分别为0、0.8669、2.1673、4.3345、8.669、21.673、43.345、86.69、216.725、433.45、866.9Lg/ml的11种标准工作溶液,平行测定2次,测定上述各溶液的峰面积A,计算得回归方程A=a+bc=0.1771+1.4576c,r=1。甲苯含量C的相对不确定度主要由3部分组成:¹由标准曲线求甲苯含量c产生的不确定度u1rel。º标准物质配制标准溶液的不确定度u2rel,在本法中可忽略不计。»重复测定的不确定度u3rel。2.3.1.1 由标准曲线求C产生的相对不确定度U1rel 按实验方法对某样品解吸液平行测定2次,峰面积A(浓度)分别为12.81077(8.667Lg/ml)、12.81873(8.670Lg/ml),均值为12.81475(8.669Lg/ml),则C的标准不确定度u1可按式(3)求得:u1=SRb1P+1n+(C-C0)2[E(C2i)]-[(ECi)2/n] (3)式中:SR=E[Ai-(a+bci)]2n-2p=2(c的测量次数);n=22(标准溶液的测定总次数);b=1.4576;a=0.1771;c)样品解吸液中甲苯含量,Lg/m;lC0)153.2Lg/ml(标准系列浓度的算术平均值);Ci,Ai)分别为标准系列各浓度对应的甲苯浓度和峰面积。将各值代人式(3)得u1=0.454Lg/m,l则u1rel=0.454/8.669=0.053。2.3.1.2 重复测定的相对不确定度u3rel 对某胶粘制品厂涂布车间2#机控制岗位空气样品解吸液重复进样6次,峰面积依次为:3.29523、3.27345、3.28453、3.25957、3.26874、3.25104,平均值A均=3.27209u3rel={[Eni=1(Ai-A均)2]/6@(6-1)}1/2/A均=0.0020ucrel=u21rel+u22rel+u23rel=0.0532.3.2 解吸液体积v的相对不确定度uvrel 用1ml可调移液器取v=1.000ml?0.005mlCS2于解吸管中, uvrel=(0.005/3/110=0.0029。2.3.3 采样体积V的相对不确定度uVrel 空气中甲苯的采样,是以100ml/min的流量采集15min空气,采样体积V=流量@时间=F@T=0.100@15=1.5L。采样器流量检定扩展不确定度为1.5%(k=2),电子定时精度[?1%,流量和时间的不确定度分别为:uF=0.015/2=0.0075,uT=0.01/3U0.0058;uVrel=u2F+u2TU010095。2.3.4 解吸效率D的相对不确定度uDrel 按解吸效率测定方法,6次的解吸效率Di依次为:99.69%、96.48%、96.85%、96.02%、96.29%、95.74%;平均解吸效率(D)为96.85%,则:uDrel={[Eni=1(Di-D)2]/n@(n-1)}1/2/D=0.0061。2.3.5 体积换算因子fV的相对不确定度ufvrel 工作场所空气中有毒物质测定,要求将采样体积换算成标准状况下的体积,体积换算因子fV=293273+t@P10113=0.972,该空气样品采样时大气
压力P=(101.3?0.1)kPa,气温t=(28.5?0.01)e,因此fV=0.972。fV的标准不确定度为ufv,则