气相色谱仪检测限检定结果的不确定度分析评定
气相色谱仪ECD检测器检测限测量结果不确定度的评定(精)
考核者签名：
单人成人心肺复苏术及评分标准
1
年月日医院：姓名；得分：
7
1.22%
5
15
5分
因此，ECD检测限的标准不确定度的有效自由度为：
5 结论
在电子捕获检测器ECD检测限测量结果的不确定度评定过程中《气相色谱仪检定规程》中的技术指标。
经检定合格的仪器,检查呼吸（至少花5法。
10秒）
(
规程[S].
（1955- ）
[参考文献5到10秒内扣3分气相色谱仪检定
项目
内
容
分
值
1
扣
分
原
因扣分
0.74
检查反应（5
分）
1
确定患者是
否有反应
（无次动作
者扣5分）
查t分布表得，
扩展不确定度。
[2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度[3] JJF 1059
- 1999 ，测
量不确定度评
定与表示[S].
浙江杭州市人，大
学本科，高级
分）
工作单位：浙江省
杭州市临安质量计
量检测中心
的评估指南.北京：中国计量出版社，2002. 通讯地址：AED）（如有可能）（未启动紧急反应系统扣号分，未说取得
AED311300
2：@
联系电话：分）。
气相色谱仪的测量结果不确定度评价
气相色谱仪测量过程安排如下，基于 色谱工作站 T2000P，质量浓度的相对扩 展不确定度在 3％左右，检测物质标准浓 度为 100ng/μL，在检定之前，应选择合 适的色谱条件，实现基线稳定状态之后， 采集 30 分钟基线，测定噪声值 N；然后 利用微量进样器（10μL）选取 2.0μL 溶 液，连续 6 次分别注入鉴定的气相色谱仪， 分别记录峰面积为 A；结合 FD 进行检测 限的不确定评定并按照计算公式给出数 据，相关数学模型为 D = 2N •W 。
Ao / Co = Aχ / Cχ
式中：Ao 为标准样品响应值 ( 峰面积， 单位：μV·s)，Co 为标准样品含量 ( 单位： mg/mL)，Aχ 为样品中该组份响应值 ( 峰 面积，单位：μV·s)，Cχ 为样品中该 组分含量 ( 单位：mg/mL)。在不确定度 的评定中，求出标样中该组分的含量 ( 或 浓度 )Cχ 的不确定度，也就评定了气相 色谱仪测量结果的不确定度。
A
该公式中 D 用来表示检测限（g/s）；
N 用来表示基线噪声（mV）；W 用来表
示进样量（g）；A 用来表示标准物峰面
积数值（mV·s）。
1 峰面积 A 的不确定度分析
urel（A） 出 现 误 差 主 要 是 由 于 检 定
过程中不合理的操作造成的，如操作人员
操作不规范、重复取样、色谱数据处理系
一、气相色谱仪的测量结果不确定 度分析
1 气相色谱仪的测量方法 为了合理地测量样品中相关组分的含 量和浓度，相关人员需要做好以下工作： 首先，合理地选择与样品中相关组分相通 的标准溶液作为外标；其次，使用微量进 样器将一定量的标准溶液注入气相色谱仪 中，获取响应值；最后，针对样品溶液进 行相同的工作，这样就能够在气相色谱仪 中获取样品中的另一响应值。标准溶液与 样品溶液中，该组分的两组测量数据有如 下关系式：
气相色谱仪的测量结果不确定度评定
气相色谱仪的测量结果不确定度评定1、 概述1.1测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》 1.2测量方法：按JJJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》，气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限。
2、数学模型2.1气相色谱仪检测器分两类，（一）是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ），（二）是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。
2.2浓度度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为：WAFc S = (1)式中： S ----灵敏度，mV ·mL/mg ； A ----标准物质中溶质的峰面积，mV ·s ；Fc ----载气流速，mL/min ； W ----标准物质的进样量，g 。
2.3质量型检测器，其响应值与载气流速无关。
通常，检测限以（2）式计算：ANW D 2= (2)式中： D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，A ； W ----标准物质的进样量,g ； A ----标准物质中溶质的峰面积，A ·s 。
由于FPD 对测定硫的响应机理不同，其响应值与标准物质浓度的平方成正比，则FPD 对测定硫的检测限以（3）式计算：()24/12)(2W h Wn N D s =………………………(3) 式中：D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，mm ； h ----标准物质中硫的峰高，mm ； W 1/4---硫色谱峰高1/4处的峰宽，s ；Wn s ----标准物质中硫的进样量，g 。
3、不确定度的分析和评定3.1根据传递由（1）式得出：2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S Fc S A S S S W Fc A S ……………(4) 由（2）式得出:2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫⎝⎛A S W S N S D S A W N D …………………(5) 由（3）式得出:24/14/122222222⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S h S n Sn W S N S S S W h s sW N D (6)3.2不确定度的来源分析AS A 为峰面积测量的不确定度u rA ，FcS Fc 为流速测量的不确定度u rF ，其中包括皂膜流量计的不确定度u 1和载气流速测量的不确定度u 2，W SW 为标准物质进样量的不确定度u rW ，其中包括标准物质的不确定度u 3和微量注射器校准的不确定度u 4，其中还有取样时的目视误差以及微量注射器校准时和使用时的温度不同引起的误差，经检定员培训时的检定结果表明，这些误差可忽略不计，N S N 基线躁声测量的不确定度u rN ，ssn Sn 为零。
气相色谱仪最小检出限测量结果不确定度评定(精)
1概述1）测量方法。
依据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程。
2）环境条件。
室内温度：（5～35）℃，湿度：（20～85）%RH 。
3）测量标准。
气相色谱仪检定用标准物质GBW （E ）130102。
4）被测对象。
气相色谱仪，本文选日本岛津公司生产的型号GC －14C 为例。
5）测量过程。
气相色谱仪的检定以最小检出限（D ）为主要测量指标，测量原理是试样在气相色谱柱中分离，检测器对信号响应，记录仪记下响应值为峰面积，检出限为在二倍噪声下的最小检出峰面积。
用微量注射器量取1.0μL 标准溶液注入气相色谱仪，连续进样六次，六次的峰面积的算术平均值除二倍噪声下的进样量，即为检出限。
在此用FID 检测器为例进行测量。
6）评定结果的使用。
符合上述条件的测量结果，一般可参照使用本不确定度的评定方法。
2数学模型D=2N·w 式中：D ———检出限（g/s）；N ———基线噪声（uV ）；w ———正十六烷的进样量（g ）；A ———六次的峰面积的算术平均值（uV ·s ）。
3输入量标准不确定度分量的评定输入量的标准不确定度的评定：3.1输入量A 标准不确定度u （A 軍）的评定峰面积A 的误差主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。
选择适当的色谱条件，待基线稳定后，采样30min 基线，测得噪声N ；再用微量注射器准确量取1.0μL100ng/uL正十六烷－异辛烷标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样10次，记录峰面积A ，结果如表1所示。
表１连续进样１０次峰面积值及噪声值由上表可得：A軍=110i =1ΣA i=16780（uV·s ）S A =i =1Σ（A i-A軍）2n 1姨=224.1（uV ·s ）因为在实际测量中，以六次测量算术平均值为结果，所以该项的标准不确定度为：u （A 軍）=S A 姨=91.5（uV ·s ）自由度v 1＝10-1＝9检测限的值D=2N·w =2×3.5×100×10-9×1.0＝4.2×10-11（g/s）3.2输入量N 标准不确定度u （N ）的评定输入量N 的不确定度主要来源于气相色谱仪记录仪或色谱工作站的分辨力，目前的分辨力是0.1uV ，其区间半宽为0.05uV ，按均匀分布计算，标准不确定度为：u （N ）=0.05姨=0.029（uV ）估计其可靠性为90％，则自由度v 2＝12（0.1）-2＝503.3输入量w 标准不确定度u （w ）的评定输入量w 的不确定度u 1主要来源于气相色谱仪检定用标准物质引入标准不确定度，微量注射器引入的标准不确定度u 2。
气相色谱仪检测限检定结果的不确定度分析评定
气相色谱仪检测限检定结果的不确定度分析评定Gas Chromatograph detection limits of test results of analysisand evaluation of uncertainty内江市计量测试研究所 韩刃 杨玉强 蒋东 641000Institute of Metrological Verification and Research of NeijiangHanren Yangyuqiang Jiangdong641000摘要：检测限和灵敏度是气相色谱仪的重要的计量指标。
以FID 为例，不确定主要来源于基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。
气相色谱仪检测限为=FID D 4.0×10-12g/s,扩展不确定度=U 2.4×10-12g/s 。
Abstract: The detection limit and sensitivity are important of Gas Chromatograph ’s metrology indicators. With FID, for example, uncertainty comes mainly from the baseline noise, reproducibility and Reference Material ’s into the injection volume uncertainty.Gas C hromatograph detection limit of 4.0×10-12g / s, the expanded uncertainty of 2.4×10-12g / s.关键词：气相色谱仪 检测限 不确定度Key words: Gas Chromatography Detection limits Uncertainty 一、概述：1、检定依据：JJG700--1999《气相色谱仪检定规程》。
气相色谱仪不确定度
中国测试技术研究院作业指导书气相色谱仪检定/校准测量不确定度版号：文件编号：编制：日期：批准：日期：实施日期：受控编号：气相色谱测量结果不确定度的评定根据JJG700-1999《气象色谱仪》检定规程，气相色谱仪主要检定其柱箱温度稳定、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、定量重复性以及载气流速稳定性等指标。
用微量注射器、标准物质来检定气相色谱仪的灵敏度或检测限；用色谱检定仪和铂电阻温度计检定柱温箱温度稳定性和程序升温重复性；用皂膜流量计检定载气流速稳定性。
因此气相色谱仪检定的不确定度和这些因素有关。
随着色谱技术的不断发展，气相色谱仪的检测器越来越多，目前有几十种。
但常用的检测器有热导检测器（TCD ）、火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）、电子俘获检测器（ECD ）和氮磷检测器（NPD ）。
JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程主要包括5种检测器的检定。
由于各检测器的原理不同，其结果的计算公式也不同。
一、 数学模型气相色谱仪的检测器分两大类：一是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ）；二是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。
1. 浓度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为：WAF S C=（1） 式中： S ——灵敏度（m V ·ml/mg ）；A ——标准物质中溶质的峰面积算术平均值（mV ·min ）； W ——标准物质的进样量（mg ）； C F ——校正后的载气流速（ml/min ）。
2. 质量型检测器，其响应值与载气流速无关，通常检测限以（2）式计算：ANWD 2= （2）式中： D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪声（A ）；W ——标准物质的进样量（g ）；A ——标准物质中溶质的峰面积的算术平均值（A ·s ）。
气相色谱仪FID检测限测量不确定度的评定方法
２ 检 定条 件
２ ． １ 检定 使 用的标 准器
Ｆ Ｉ Ｄ 利用氢 火焰 作 电离源 ，使有 机物 电 离，产 生微 电流再 经过 放 大和 高 电阻 后 ，将 电流信 号转
变 为 电压信 号输 出，经 过记 录 得剑 色谱 柱 分离物 质 的色谱 图 ２ ］ 。
我 所 采用 的标 准物 质 是 由中 国测试 技 术研 究 院生 产 的 止 十 六 烷 一 异 辛 烷 标 准 物 质 ， 浓 度 为
入 的不 确 定度ｕ 。
（ ｋ ＝ ２ ），则标准物质浓度 引入 的相对 不确定度为 ：
ｒ 一— ： — 一 一 ： ０ ． ・ ０ ０ ０ １ ５ （ ６） ｕ
由于气 相 色谱 检定 工 作 中所 遇到 的色 谱 型号 和 性能不 同，Ｆ Ｉ Ｄ 检测器 检测 限指标 差异较大 ，因 此 以检 测 限 的相对 不确 定 度表 示 测量 数据 的 分散 程 度 ，按式 （ ２ ）计 算 ：
１ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｕ Ｌ ，相对 扩展 不确 定度 为 ３ ％（ ｋ ＝ ２ ）。配
作 者简 介 ：龚 乐 ，男 ，助 理 工程 师 。唐锐 ，女 ，高级 工程 师 。 王俊 昌 ，男 ，助 理 工程 师 ，汉 中市
计 量测试 所 。
６ ｌ
汉 中科技 ２ ０ １ ５ 年第 ５ 期
（ １ ）标 准 物质 浓度 引入 的相 对 不确 定度 ： 由
标准 物质证 书可得 到 ，正 十六烷一 异辛 烷标准溶 液 的浓 度 ｃ为 ｌ Ｏ Ｏ ｎ ｇ ／１ ． ｉ Ｌ ，相 对扩 展 不 确 定度 为 ３ ％
（ １ ）基线噪声Ｎ引入 的不确定度ｕ ；
（ ２ ）正 十六烷 进 样量 Ｗ 引入 的不 确 定度ｕ ； （ ３ ）正十 六烷色 谱峰面 积 的算 术平均值 Ａ引
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度评定摘 要： 为获得气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度，本文对检定过程进行分析，根据检定时得到的测量数据和测量不确定度评定要求，分别采用A 类评定和B 类评定的方法，得到 气相色谱仪TCD 检测器灵敏度的扩展测量不确定度为:95U （CV ）＝3.4％×2.23＝7.58％ K ＝2.23关键词：气相色谱仪 检定过程 测量不确定度1概述1.1测量依据：JJG700－1999《气相色谱仪检定规程》1.2环境条件：温度25℃，相对湿度75％1.3测量标准物质：GBW （E ）130101～130104气相色谱仪检定标准物质1.4被测对象：气相色谱仪 型号：GC-9A 检测器：TCD1.5 测量条件：1.5.1 色谱柱： 5% OV--101,80～120目，白色硅烷化载体，柱长1m 。
1.5.2 柱箱温度：72℃ （温度设定值70℃，温度实测值72℃），气化室温度120℃，检测室温度100℃。
1.5.3 载气流速：校正后的载气流速34.5（ml/min ）,载气：N 2。
1.5.4 样品：1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯）。
1.6测量过程：按规程要求的检定条件，使仪器处于平稳运行状态，待基线稳定后，（基线漂移≤0.2mV, 基线噪声≤0.1mV ）用微量进样器注入1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯），进样量：1μl 。
连续进样8次，记录“苯--甲苯”峰面积，按规程规定的公式计算检出器的灵敏度S TCD 。
1.7评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果一般可直接使用本不确定度的评定结果的B 类评定。
2.数学模型• WAF S C TCD ……(1) 式中： S TCD —TCD 检测器的灵敏度（mV •ml/mg ）W ――苯的进样量（mg ）F C ――校正后的载气流速（ml/min ）A ――苯峰面积算术平均值（mV •min ）3. 输入量的标准不确定度评定：3.1输入分量W 的标准不确定度u （W ）的评定输入分量W 的标准不确定度u （W ）主要来源有3项。
气相色谱仪不确定度
u1.1
标准溶液是国家标准物质中心提供的，其 证书给出的相对不确定度为3％，按B类方 法进行评定。
0.03 u C1 0.015 2 自由度：v1.1
1.2微量进样器引入的不确定度 u
1.2
根据JJG700-1990G规程可知，由微量进样器 误差引入的相对不确定度为1％，按均匀分 布进行计算，属于B类不确定度评定。
又根据：
Cx
C 0 Ax 1 33207 2.06 (mg mL rel
U 0.068 3.3%, k 1.984 Cx 2.06
七、测量不确定度的报告
气相色谱仪测溶液浓度的相对扩展不确定 度为：
U rel 3.3%
标准物 质峰面 积引入 样品峰 面积引 入
0.000062
(mg mL V s)
5
60.06
V s
-0.00013
(mg mL V s)
5
5.2标准不确定度的合成
合成不确定度为：
u C (Cx )
2 2 2 u C 0 u A0 u Ax
0.033 2 0.0022 2 0.0078 2
uC 2
0.01
3 估计其可靠性为80％，则 自由度v1.2 1 (0.20 ) 2 12 2
0.0058
1.3标准物质的不确定度合成
由此可得：u u u 0.015 0.0058 0.016 1.6% 按标准溶液含量1mg/mL计算，标准不确定 度分量可表示为：u(C ) 0.016 1mg mL 0.016 mg mL
0.034 (mg mL )
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
１ ． 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ） 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ）可根据标准物质证书给 出 的定值不确定度来评 正后 的载 气 流 速
该值 是经验值 ，可 靠程度较低 ，为 ２ Ｏ ％ ，故 自由度： （ 三 ）输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 的评定： 输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 是苯峰面积测量 的不确 定度 。 根据有关资料介绍， 此项不确 定度 的数值是根据笔式记
４ ． 样 品：１ ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ＪＮ （ 苯一 甲苯 ） 。 （ 六 ）测量过程 ：按规程要求的检定条件，使仪器处于平
匿 …
实际测量 数据 （ 略） ，本文暂按检定规程规定的此项最大 允许 误 差 来估 计 ：
ｕ（ ｗ ＃ ） ＝３ ％ ×Ｗ （ Ｗ 一 苯 的进 样 量 ）
稳运行状态 ，待基线稳定后，（ 基线漂 移４０ ． ２ ｍ Ｖ ，基线 噪声≤
０ ． １ ｍ Ｖ ）用 微 量 进 样 器 注 入 １ ％ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ／ Ｎ （ 苯一 甲苯 ） ，
实际测量情况，在 重复性条件 下连续 测量 ８次 ，以该 ８ 次测量算术平均值为测结果， 则可得到输入量 ｗ ＃ 的标准不确
定。
＝
（ 三 ）测 量 标 准 物 质 ：Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ）１ ３ ０ １ ０ １ ￣１ ３ ０ １ ０ ４气相色 性误差 ， 可 以通 过连 续测 量 得 到测 量 列 ， 采 用 Ａ类 方 法 进 行 评
谱 仪检 定标 准物质
（ 四）被测对象 ：气相色谱仪型号 ：Ｇ ｃ 一 ９ Ａ检测器：Ｔ Ｃ Ｄ （ 五 ）测 量 条件 ： １ ． 色谱柱：５ ％ ０ Ｖ － － １ ０ １ ，８ Ｏ ～１ ２ ０ 目，白色硅烷化载体，
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＝
， ｒ（ Ｕｅ ｌ
， ｆ（ ： ＂ｅＷ） Ｚ
，
４ ２ 基线噪声 Ｎ 的相对标准不确定度评定 Ｕｌ ） ． ｒＮ ｅ （ 基线噪声本身就是一个不确定量 ， 为方便计算 ， 按误 差的均匀分布处理 ， 采用 Ｂ类方法进行评定 ， 其标准不 确定度 为 ：
（） Ｎ ＝Ｎ／３＝１７ √ ．Ｅ一１Ａ ０
值， Ｓ Ａ・。 ３ 方差 与灵敏 系数
则相 对标准不 确定度 为 ：ｒ（） ＵｄＡ ＝
由于分流 比为 １ １ ， 际进样 量 ： ：０ 故实
Ｗ ＝ ０． Ｌ× １ ０ ｇ／ Ｌ＝ １ １ ０ｎ ｇ ０× １ ０一 ｇ
＝００ ８６ ．０ １
Ｕ（） 乱Ａ ｃＡ ＋“Ｎ ‘ｆ） ｝ ）ｏｗ ２ ｆ） ｆ） ｛）ｃ ＋ ｗ ‘ｆ ） Ｄ Ｎ
选择适 当 的色谱 仪条 件 ， 基线 稳定 后 ， 待 采集 ３ ｍｉ ０ ｎ
基线 ， 得 噪 声 值 Ｎ； 用 微 量 进样 器 准 确量 取 １０ Ｌ 测 再 ．， ｕ 的 １０ ｇ Ｌ正 十 六烷 一异辛 烷 标 准溶 液 ， 将 其 注入 ０ ｎ 并 气相 色谱 仪 ， 续进 样 ６次 ， 录峰 面 积 Ａ， 连 记 结果 如 表 １
１ １ 检 定依 据 ： Ｇ７ ０—１ ９ （ ． Ｊ ０ Ｊ ９ ９ 气相色 谱仪检定 规程》 （ 。 １ ２ 测 量 环 境 条 件 ： 度 （ ～３ ） ， 对 湿 度 （ ０ ． 温 ５ ５℃ 相 ２ ～
８） ５ ％。
样 的重复性 、 色谱数 据处 理 系统 积 分 面积 的重 复 性 等 因 素 引入 ， 以通 过 连续 测 量得 到 测 量列 ， 用 Ａ 类 方法 可 采 进 行评定 。
《 计量ｓ测试技 术 ｏ ｏ年第 ３ ’ ７誊摹 ２期
气 相 色 谱仪 检 测 限检定 结果 的不 确 定度 分 析评 定
Ｇａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈＤｅｅｔ ｎＬ ｍｉ ｆ Ｔ ｓ Ｒｅｕｔ ｏ ａｙｉ ｓＣ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｔｃｉ ｉ ｔ ｏ ｅｔ ｓ ｌ Ａｎ ｌｓ ｏ ｓ ｓｆ ｓ
ＤＦＤ ＝ Ｉ
测量次数 面积值
（Ａ ｓ ｐ ・）
１
２
３
４
５
６
平均 值
２ ５ ７ ３４ ２ ９ ７ ３ ３ ２ ７ ４ ７ ５ ２ ２ ２ １４ ２ ５ １０ ３ ２ ８ ２ ３ ６ ２ ． ｌ８ ５ １ ．０ ６ １ ． １０ ２ ． ４ ２ ． ５ １ ２ ．６ ４ １ ．１ ２ ２ １４ ４ ２ ４
根据 贝塞尔公 式有 ：
￣（ｉＡ） Ａ－－ ２
ｓ ＝ ｆ ４１
，
：４ ０ ９ ８叉１ 一ｌＡ． ． ４ ｓ ４・ １ ３ × ０一 ‘ ｓ
由于在重复 陆条件下 连续测量 ６次 ， ： 故
“ Ａ ＝ｓ ）４ （） （ ／６＝１ ７ ７ ８ Ａ‘ Ａ ．９ ０ ４ Ｓ
式中 ： ∞ 册 检 测 限 ， ／； 一 ｇ ｓ Ｎ 一基 线 噪 声 ， Ａ； Ｗ 一正 十六烷 进样 量 ， ； 一 正十 六烷峰 面积 的平均 ｇＡ
所示。
表 １ 连 续 进 样 ６次 的晦 面 积 值
ｓ
１３ 测 量 标 准 ： 十 六 烷 一 异 辛 烷 溶 液 ， ｍＬ 瓶 ， ． 正 １ ／ １０ｇ Ｌ， ０ ｎ 不确 定度 为 ＝３ ， ％ ｋ＝２ 。 微 量进样 器 ， 容量 允许误 差为 ±１ ．％。 １Ｌ， ２０ １ ４ 被测对 象 ： 相 色 谱 仪型 号 ： ￣ ８ ０ 生产 厂 家 ： ． 气 Ｃ Ｐ ９ Ｎ； Ａｇｌ ｔ检测 器名称 ： Ｉ ｉｎ； ｅ Ｆ Ｄ。 １５ 测 量过 程 ： 定时 ， 择适 宜 的色谱 条件 ， ． 检 选 待基线 稳 定 后 ， 集 ３ ｍｉ 采 ０ ｎ基线 ， 得 噪声 值 Ｎ； 测 再用 微 量进 样 器 准确量 取 １０ Ｌ标 准 溶 液 ， 将 其 注 入气 相 色 谱 仪 ， ． 并 连 续进样 ６次 ， 录峰面 积 Ａ， 记 按公式计 算 出检测 限 。并 设 定 毛 细柱分 流 比为 １ １ ， 实 际进 样量为 ０ １ Ｌ ：０ 故 ．ｕ 。 ２ 建 立数字 模型
ａ ｄＥｖ ｌａｉｎｏ ｎ ｅｔｉｔ ｎ ａｕ ｔ Ｕ ｃｒａｎｙ ｏ ｆ
韩 刃 杨 玉 强 蒋 东
（ 内江 市 计量 测 试 研 究所 ， 四川 内江 ６ １０ ） ４ ０ ０
摘 要： 检测 限 和灵 敏 度 是 气 相 色 谱仪 的重 要 的 计量 指 标 。 以 ＦＤ 为 例 ， 确 定 主要 来 源 于 基线 噪 声 、 量重 复性 和 标 准 物 质 进 样 量 的 不 确 定 度 。气 Ｉ 不 定
则 相对标 准不确定 度为 ： ｒ（） ＵｅＮ ＝ ｌ ＝ｏ ２ ８ ７ ．８ ６
相 色 谱 仪 检 测 限 为 ＤＦ ｍ：４０×ｉ ｇｓ扩 展 不 确 定 度 Ｕ＝２ ４×１ ． ０ ／， ． ０一 。 关键 词 ： 相 色 谱 仪 ； 气 检测 限 ； 确 定 度 不
１ 概述
峰面 积 Ａ 的不确 定度 主要 由人 员操 作 的重 复 性 、 进
气 相 色 谱 仪 的 检 定 根 据 ＪＧ ０ Ｊ ７ ０—１９ 《 相 色谱 ９９气 仪》 检定 规程 进 行 。检 测 限 （ 括 ＦＤ、 Ｐ ＮＰ Ｅ Ｄ 包 １ Ｆ Ｄ、 Ｄ、 Ｃ 检测器 ） 灵 敏 度 （ Ｃ 检 测 器 ） 映 了 检 测 器 的 敏 感 和 ＴＤ 反 度 ， 仪器重 要 的计 量 指标 。 是
为评定 方便 ， 采用 相对标 准不确定 度评定 ， 则有 ：
（ ＝ １， Ｎ） １， ｗ） １ Ａ） （ ＝ （ ＝ ’
２
、 ，
气 相色谱仪 的检测 限为 ：
ＤＦＤ： Ｉ ２Ｎ Ｗ
：４． ０× １ １ｇ ｓ ０— ２ ／
“ Ｄ： ２ （ ４ ）
…
２
其中 ： 删