直读光谱不确定度评定
光电直读光谱仪铁含量测量不确定度评定(4)解读
火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定1.概述1.1目的：评定火花源原子发射光谱分析方法铁含量的测量不确定度1.2测量依据：GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》1.3环境条件：室温200C～300C，湿度20%～70%。
1.4测量仪器设备：SPECTOR光谱仪，型号LAVFA18A，出厂编号4K0101；光源方式：高能放电火花；激发腔氛围：工业纯氩气（经净化），压力0.2～0.4Mpa；控样采用郑州轻金属研究院的铝块光谱标准样品中212标样，标准样品证书编号：国标样证字[2006]第745号。
该光谱仪2008年5月8日检定。
1.5被测样品及被测量被测样品是重熔铝锭生产过程中取的铝块试样被测量为被测样品的铁含量1.6测量方法：用控样调整曲线至符合要求，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散为光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量，通过计算机分析试样中各测定元素的含量，通过计算机直接读出其含量。
1.7评定结果的使用：只要符合上述条件，可以直接使用本不确定度的评定方法，但对于不同的仪器和不同的被测元素应有不同的不确定度的值。
2.数学模型 C=XC—输出浓度 X—输入量 3.测量不确定度来源被测量C的不确定度来源主要有：①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度②标准物质引入的不确定度③样品的均匀性引入的不确定度④测量的重复性引入的不确定度⑤数字修约引入的不确定度 4.标准不确定度的评定①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度取一标准控样212，不对工作曲线进行校正直接在LAVFA18A光谱仪上连续激发11次，记录铁含量，其结果如下：光谱仪的技术性能引入的不确定度服从均匀分布，故K=则其标准不确定度为：UC1=SD/=0.0010/=0.0006 ②标准物质引入的不确定度我单位作为控样的标准物质为212标样，证书显示铁含量为0.140，标准偏差为0.002即UC2=0.002③样品的均匀性引入的不确定度从我单位内部分析的重熔铝锭试样中随机抽取编号为2512—08号样为例，受样品体积的限制，最多车制4次，每车制一次激发3个点，共激发12点进行评定，记录铁含量如下表：第一次车制铁含量X1=0.128 X2=0.124 X3=0.134 第二次车制铁含量X4=0.129X5=0.136 X6=0.127 第三次车制铁含量X7=0.133 X8=0.128 X9=0.131 第四次车制铁含量X10=0.138 X11=0.130 X12=0.135 SD=0.0042该项标准不确定度为UC3=SD/n=0.0093/=0.001④测量的重复性引入的不确定度取一均匀铝样激发10次得到铁含量结果如下表故标准不确定度为UC4=SD=0.0004⑥数字修约引入的不确定度计算机给出的铁含量为四位小数,检测结果最终依据“四舍六入五留双”的规则保留两位小数,数字修约导致的不确定度服从均匀分布,故该项不确定度UC5=0.005/3=0.0035.合成标准不确定度UC=UC12+UC22+UC32+UC42+UC52 =0.00386.扩展标准不确定度根据惯例，取包含因子K=2，置信概率P≈95%，则扩展不确定度为U=K×UC=2×0.0038=0.0076由于本检测室检测报告中铁含量仅保留2位小数，故取U=0.017.测量不确定度报告对铝样2512—08检测的铁含量为0.13，则检测结果为 C=C+U=错误！未指定书签。
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时，测量不确定度评定是必不可少的环节。
一、引言本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。
二、实验流程1.样品制备：从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。
2.仪器：使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。
3.实验操作：根据仪器操作手册的要求，将待测样品放入仪器进行测量。
4.数据处理：将测得的光谱数据进行分析，并计算出样品的碳含量。
三、确定因素1.仪器误差：直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值，可以评估仪器误差的大小。
2.操作误差：仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差，如读数误差、操作不规范等。
3.样品制备误差：样品制备过程中可能存在的误差，如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。
四、评定方法1.统计方法：通过对多次重复测量数据的统计分析，计算出均值和标准偏差，从而评估测量结果的可靠性。
2.置信区间法：根据测量结果的置信区间范围，确定测量结果的不确定度。
3.模拟方法：通过对实验过程进行模拟，对各种影响因素进行量化分析，从而评估测量结果的不确定度。
五、实验结果与讨论根据实验数据的统计分析，得出测量结果的均值和标准偏差，进而计算出测量结果的不确定度。
同时，进行了置信区间法和模拟方法的评估，得到相应的测量不确定度。
六、结论七、改进建议1.提高仪器的精度等级，更新仪器以提高测量结果的准确性。
3.在样品制备过程中加强控制，严格控制反应条件，以提高样品制备的准确性。
4.进行更多的重复测量，扩大样本量，进一步提高统计分析的可靠性。
总之，本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，提出了改进建议，旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。
直读光谱测量不确定度的评定研究
綦 齿 传 动
・ １・ ３
直读 光 谱 测 量不 确 定 度 的评定 研 究
温才 云 谭 崇 凯
摘要 ：本文通 过直 读 光谱 对 中低 合金钢 标准 物质 的测 定 ，将测 定的数据 用 一 系列的数 理统 计
和测 量 不确 定 度 的评 定 办法 ，对 直 读光谱 的测量 不确 定度进 行 了评 定研 究。从直 读光 谱测 量不确
Ｏ． ３８２
１ Ｏ４１ ．
１． Ｏ４３
０． ２ ０１
０． ０１３
０． ６ Ｏｌ
０． Ｏ１７
１０ ． ６５
１． ０６４
Ｏ． ３ｌ １
Ｏ． ３Ｏ １
１ ２
１ ３
●●— —
Ｏ． ２９ ２
０． ２２７
０． ８５ ３
Ｏ． ３８５
１ Ｏ５ ． ３
１． Ｏ４７
１ ０６ ． ３
１ Ｏ６２ ． １． Ｏ６３
Ｏ． ２５ １
Ｏ． ２６ １ Ｏ． ３Ｏ １
４ ５ ６
７
Ｏ． ２９ ２ ０． ２５ ２ ０． ２６ ２
Ｏ． ２２６
Ｏ． ７９ ３ ０． ７９ ３ Ｏ． ７７ ３
Ｏ． ３７９
１ ０４ ． ７ １ Ｏ４ ． ３ １ ０４５ ．
３ １ 直 读光谱 测量 不确 定主要来 源 ． 重 复性 影 响（ 、标准 物质 （ Ａ类） Ｂ类） 、仪器
金 属材 料 的原子 在 火花 光源 的激发 下 由固 态 变为气 态 的原子 蒸汽 ，气 态 原子 的外 层 电子
吸 收 能 量 后 由低 能 态 向高 能 态 跃迁 ， 由于 外 层
直读光谱仪检出限的测量不确定度评定
《计量与测试技术》２０１９年第 ４６卷第 １２期
直读光谱仪检出限的测量不确定度评定
芮铭阳 吴 悦 吴 昊 安 然
（长春市计量检定测试技术研究院，吉林 长春 １３００００）
摘 要：主要介绍了直读光谱仪分析测量碳素钢和中低合金钢中各元素含量的方法。由试验结果重复性引入的不确定度分量，直读光谱仪校 准误差引入的不确定度分量，光谱标准块引入的不确定度分量，计算出试样的各元素含量。不确定度的评定对准确地分析钢材料中各元素含 量，避免分析过程中存在的不利影响因素等具有现实意义。 关键词：直读光谱仪；元素含量；不确定度评定 中图分类号：Ｏ４３３ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４６０４０３５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０１９．１２．０３７
式，单次测量标准偏差为：
ｎ
槡 ｓ( Ｉ) ＝
∑(
ｉ＝１
Ｉｉ－Ｉ) ２
ｎ－１
＝１９４３
则纯铁空白值的重复性的相对标准不确定度为：
ｕｒｅｌ( ｓ) ＝ｓ（Ｉ） Ｉ槡２（ｎ－１）＝０００４８
３２ 校准曲线斜率引入的相对标准不确定度
测量 ＧＢＷ０１２１１－ＧＢＷ０１２１６系列标准物质 ６
块，以碳为例每个标准物质分别测量三次，结果如表
１所示。
表１
浓度 ｘｉ／（％） ００５６ ０１８９ ０３６９ ０６９２ ０９８２ １２７
ｘ＝０５９３
响应值 ｙ（Ｉ／（ｃｎｔ））
３０７６
３１２２
３０６３
７６４８
７６３５
７６１９
１２５７８
１２４０９
１２７５７
２１２０２
２１１７８
２０８３１
２７７９６
２７６８６
２７６４９
直读光谱仪测量元素含量的不确定度评估
中图分类号 ： ０ ４ ３ ３ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ３ １ １ （ ２ ０ １ ３） ０ ７ － ０ ３ ０ ４ － ０ ２
表１
１ 概 述
１ ． １测量依据： Ｊ ｊ Ｇ ７ ６ ８ — ２ ０ ０ ５ （ 直读 光谱仪检定规程》 ；
１ － ２环 境 条 件 ： 温度（ １ ５ ～ ３ ０） ℃， 湿度 ６ ０ ％Ｒ Ｈ；
＼ 序号 第 一 次 第二 次 第 三 次 第四 次 第 五 次 第 六 次 第 七次 第 八 次 第 九次 第 十 次
项 目 ＼ 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发
Ｘ （ ％） ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ８ ０ ． ７ ２ ０ Ｏ ． ７ １ ８ ０ ． ７ ｌ ８ Ｏ ． ７ ｌ ４ ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ２ ０ ． ７ ｌ ８ ０ ． ７１ ４
含量：
平均值（ ％） Ｓ Ｄ （ ％ １
０ ． ７ １ ９ ０ ０ ． ０ ０ ４ ０
Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） ｕ Ｉ 出 （ ％）
０ ． ５ ５ ６ Ｏ ． １ ７ ６
表２
不确定度来源 标准不确定度
０ ． ２ ７ ９ ％
１ ． ６测量 方法 ： 用控样调 整 曲线至符 合 要求 ， 再 对标 标准不确定度分 量 ｕ （ Ｘ ｉ ） 准物 质 进 行 测量 。 计 算 出标 样 中各 测 定 元 素 的 含 量 ， 通 过
进行评估。
各元素测量值 ％）
Ｍｎ １ ． ６ ｌ Ｏ Ｃ ｒ ０ ． １ ６ ８ Ｎｉ ４ ． ２ ７ ０ Ｍｏ ０ ． ５ ７ ０
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）3、检测使用的仪器设备和检测环境（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。
光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
（2）标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
（4）试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。
分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。
其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
直读光电发射光谱法不确定度评定
ｍｅａｓｕｒｅｄ，ｍｅａｓｕｒｉｎｇｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｔｅｒ，ｍｅａｓｕｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ，ｏｐｅｒａｔｏｒ，ｅｔｃ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｓｏｆ
ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｄｅｔｅｃｔｉｎｇｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌｗｅｒｅｂｒｉｅｆｌｙｄｅｓｃｒｉｂｅｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｌａｓｓＡ
被检测样品的不确定度，后者为标准物质测量引起的不确定度。
关键词：不确定度；直读光电发射光谱仪；分量 中图分类号：ＴＧ１１５．３＋３ 文献标识码：Ａ
文章编号：１００８１６９０（２０１９）０４００５４０３
ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒＤｉｒｅｃｔＲｅａｄｉｎｇＰｈｏｔｏｅｍｉｓｓｉｖｅ
相对不确定度为 Ｕｒｅｌ（Ｂ１） ＝Ｕ（Ｂ１）（Ｘ）／Ｘ＝１．８× １０－２／１９．０１＝９．５×１０－４
ＵＡ（Ｘ）＝ＳＡ（Ｘ）＝Ｓ（χＫ）／槡ｎ ＩＡ（Ｘ）＝３．３×１０－２／槡８＝１．２×１０－２ 相对标准偏差按式（４）计算：
（３）
Ｕｒｅｌ（Ａ） ＝ＵＡ（Ｘ）／Ｘ Ｕｒｅｌ（Ａ） ＝１．２×１０－２／１５．００＝８．０×１０－４
２．２ 测量不确定度来源分析
以标准样品 ＮＣＳ０１３００１５—２０１４（Ｔ）为被测量
测定的量值仅是估计值，可作为 Ａ类不确定度， 物，连续测量 １０次，结果见表 １。
表 １ 测量标准样品的 Ａ类不确定度
Ｔａｂｌｅ１ ＣｌａｓｓＡｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｍｅａｓｕｒｉｎｇｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｐｅｃｉｍｅｎ
２ 不确定度的数学模式
不确定度数学模式如下：
Ｙ＝ｆ（Ｘ，Ｘ１，Ｘ２）
直读光谱法测定中低合金钢钢中Mn的不确定度评定
直读光谱法测定中低合金钢钢中 Mn的不确定度评定摘要：一切测量结果都不可避免地具有不确定度。
在通过直读光谱法测定不锈钢中Mn含量测定中，其Mn含量的测定也不可避免地具有不确定度。
因此，研究测定元素含量的不确定度，对于提高实验室的检测能力及检测的准确性具有重要的作用。
关键词：直读光谱法；不确定度评定一、试验条件与方法及测试结果测试设备：Q4170型直读分析光谱仪。
测试材料及标样：圆柱状试样，其激发表面光洁度与标样状态相同，标样编号为:YSB 11270-2004的17MnVNb标样，钢铁研究总院分析测试研究所生产。
测试方法：按照GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，在待测试样上激发2次，得到有效测试结果。
环境条件：本次试验在室温23℃下进行。
试样测量得两次有效结果如下：1# 1.1832# 1.199由于该方法属于仪器分析方法，由被测元素的特征谱线强度直接利用校准曲线得到元素含量，故其数学模型可建立为：Y=X式中：Y—待测元素含量测试结果X—读出待测元素的读出值二、直读光谱分析测量不确定度的来源直读光谱分析测试结果的精密度要受到标准物质、分析方法本身、仪器稳定性、样品特性等因素的影响。
直读光谱分析测量不确定度的主要来源有以下几个方面。
A类不确定度分量的评定：有两次测试结果的重复性，用极差法计算测量不确定度。
B类不确定度：1.由标准物质（均匀性、标准含量值的可靠性、组织结构和待测物质同一性）引入的不确定度。
2.分析方法本身和环境变换引入的不确定度，其中包含仪器自身的原因（例如真空室真空度变化、光电倍增管高压变化、电器原件的老化等），校准曲线建立和日常标准化等。
3.仪器稳定性引入的不确定度。
4.待测样品特性（均匀性，试样的处理等）引入的不确定度。
三、直读光谱分析测量不确定度的计算1. A类不确定度评定试验两次测量结果最大差值R=1.199-1.183=0.016，极差系数C取1.13则单次测量试验标准偏差为：其算术平均值的试验标准偏差为：测量试样Mn含量结果为：1.19 则相对标准不确定度为：2. B类不确定度评定2.1 标准样品传递引入的不确定度采用编号为YSB 11270-2004的17MnVNb标样，其Mn的标准值为1.29%，标准偏差s=0.03。
直读光谱法测定304奥氏体不锈钢中锰含量及不确定度评定
直读光谱法测定304奥氏体不锈钢中锰含量及不确定度评定作者：吴国典来源：《科学与财富》2016年第20期摘要：本文依据GB/T 11170-2008 《不锈钢多元素测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》[1]，采用光电直读光谱法对304奥氏体不锈钢中锰含量进行测定，并按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对测量过程中各种因素所导致的测量结果不确定度进行评定。
通过对锰含量测量不确定度来源进行了分析，结果表明，不确定度主要来源于标准物质定值不确定度以及标准物质校准仪器试验的不确定度引入。
通过对不确定度的评定，可以保证不锈钢中锰元素含量的光谱分析结果的准确性。
关键词：直读光谱法；锰含量；不确定度；评定1 前言测量结果的质量如何，可以通过不确定度来衡量，不确定度越小，可信程度越高，测量结果的质量越好，其使用价值越高。
因此，测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之一，受到广大研究者的广泛关注。
根据国家计量规范JJF1059-2012《测量不确定度评定测定与表示》[2]的要求，一个合格的分析结果应包含两部分，即测量结果的本身和可置信的程度。
本文作者依据GB/T11170-2008不锈钢多元素测定火花放电原子发射光谱法：通过火花放电原子发射光谱分析方法测定元素含量[3]，对测量过程中各种因素所导致的测量结果进行评定。
对304不锈钢中锰含量不确定度进行评定，以确保分析结果的准确可靠。
结果表明，测量不确定度主要由仪器稳定性、标准物质认定值、高低标校正及样品测定重复性所引入。
2 实验部分2.1 方法依据：GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》。
2.2 主要仪器和工作条件仪器：Labspark1000光电直读光谱仪（北京钢研纳克公司）。
氧气分压为0.25Mpa，氩气流量：9L/min，；工作环境：温度为25℃、湿度为60%。
标准样品（不锈钢YSBS11371-98，标准值为0.643±0.005%）。
直读光谱不确定评定
NO.XTZJJL-23-001火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度A.1 方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中的碳，以409/2、453/1、408/2、460/2、459/2、455/1 光谱标准物质绘制工作曲线，每点测量激发3次。
样品测量之前用该套光谱标准物质碳量的最高点和最低点校正工作曲线，样品重复测量7次，每次激发2次，测量结果分别为0.213、0.206、0.211、0.216、0.208、0.204、0.206。
试计算碳量测量结果的不确定度。
标准物质和样品的测量参数列于A.1、A.2和A.3。
A.2 被测量值Wc与输入量的函数关系和不确定度的来源测量各标准物质碳量的光谱强度Ii ，Ii与相应的碳量ci由最小二乘法回归得线性函数:I=a+bc。
待测样品的碳量通过工作曲线由计算机读出，w c =cc。
A.3 不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定碳量不确定度来源于以下分量：a) 测量结果的重复性；b) 标准物质标准值的不确定度；c) 工作曲线的变动性；d) 高低标校正产生的变动性；e) 被测样品基体不一致引起的不确定度。
表A.1列出测量结果不确定度评定中的各项参数。
表A.1 不确定度评定参数A.4.1 测量结果重复性分量7次重复测量结果平均值0.209%，标准偏差s=0.0042%，标准不确定度u(s)=s/7=0.0042%/7=0.0016%，u rel (s)=0.0016/0.209=0.0077。
A.4.2 标准样品的不确定度分量表A.2列出了系列标准物质的定值参数，该标准物质由6组独立数据参与定值。
其标准不确定度=s/6。
表A.2 标准样品定值参数量的影响可用相对不确定度的均方根来表示：u rel (c B )=60040.00034.00031.00069.00077.00093.0222222+++++=0.0062A.4.3 工作曲线的变动性工作曲线的测量参数列于表A.3。
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直读光谱仪测定低合金钢中锰含量的不确定度评定
第一步、检测方法：
（1）试验原理：样品测量之前用3460光谱仪配套的高低标（RE12和RN19）校正工作曲线。
并用控样GCr15校准，以消除基体效应和表面状态差
异。
仪器对试样直接测定，并利用已建立的方程读出其浓度值。
（2）环境条件：室温：25±2℃湿度≤80%
（3）测量仪器：ARL-3460直读光谱仪
（4）前处理：利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。
（5）测量次数：测定某低合金钢中锰，样品重复测量7次，每次激发2次。
第二步、数学模型的建立
采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量
分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出W
M = C ,式中W
M
为元素的质量分
数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量
当测量的光谱相对强度与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示
第三步、不确定度来源的识别
根据分析方法的数学模型及分析测试过程可以得出直读光谱法不确定度分量来源于：
1、测量重复性引入的不确定度分量
2、高低标校正产生的变动性的不确定度分量
3、控样标准值的不确定度分量
4、试样基体效应和表面状态与标样不同引起的不确定度分量
第四步、不确定度分量评定
4.1 测量结果重复性分量
锰7次重复测量结果见表：
计算其标准偏差s=0.001472%，
标准不确定度：u(s)=0.001472%/3=0.0008487%,
相对标准不确定度：u
rel
(s)=0.0008487/0.168=0.005052
4.2 高低标校正产生的变动性
本方法Mn采用高低标（RE12）和（RN19）进行标准化。
它们校正时产生的变动性可引用绘制工作曲线时该两点的测量数据相对标准不确定度的均方根表示。
按表1计算高低标的相对标准不确定度
表1锰高低标强度比参数
样品编号光强度比，I i-
i
I
RE12 0.9326
0.9429
0.9431
0.9395
RN19 3.0316
2.9989
3.0035
3.0113
根据以上数据高低标的相对标准不确定度为0.003694，0.001084
u
rel (A
Mn
)=
2
001084
.0
003694
.02
2+
=0.003545
4.3控样标准值的不确定度
控样标准值的不确定度由质证书提供，
u
rel (A
CMn
)=0.004
4.4 控样均匀性的不确定度
用GCr15控样在同一分析面上连续测量7次，测量结果锰分别为：0.218%、0.219%、0.217%、0.218%、0.218%、0.217%、0.215%。
锰7次重复测量结果平均值0.217%，标准偏差s=0.001253%，标准不确定
度u(s)=0.001253%/3=0.0007238%,u
rel
(s)=0.0007238/0.22=0.003289
4.5 其他影响因素
测量过程中光电倍增管增益的变动性、暗电流的变动性都可引起测量元素光强的变化。
在样品测量时，这些变化已体现在被测样品的重复测量的变动性中，可不再计算。
由于仪器光谱绝对强度的读数数以千记、万记，光强读数的变动性在十位变化，因此仪器显示值的标准不确定度可以忽略不计。
第五步、合成标准不确度评定
各不确定度分量不相关，以各分量的相对不确定度的方根和计算合成相对不确定度：
u crel (w Mn )=)()()()(2222Mn rel Mn rel B rel Mn rel
A u c u c u s u +++ =2222003289.0004.0003545.0005052.0+++
=0.008056
u C (W Mn )=0.008056×0.168%=0.00135%
第六步、扩展不确定度
取95%置信水平，包含因子k=2，
U(Mn)=0.00135×2=0.003%
第七步、测量结果及不确定度表达
通过火花源发射光谱测量低合金钢中锰的分析结果可表示为
w Mn =(0.168±0.003)%,k=2。