气相色谱及气谱_质谱联用技术的应用及基本配置

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简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。

它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。

气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。

GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。

质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。

MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。

GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。

它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。

2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。

3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。

4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。

总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。

气相色谱质谱联用仪（gcms）技术指标

气相色谱质谱联用仪(GCMS)技术指标1 工作条件1.1 电源电压：220V，50Hz1.2 温度：15~35℃1.3 相对湿度：25~85%1.4 请参照技术规格总则第4条款2 主要技术指标2.1柱箱2.1.1温度范围：室温以上5˚C~350˚C2.1.2温度设定：温度1˚C；程序设定升温速率0.1˚C2.1.3升温速度：0.1˚C/分钟~120˚C/分钟2.1.4温度稳定性；当环境温度变化1˚C时，优于0.01˚C2.1.5最大运行时间：999.99分钟*2.1.6保留时间重现性: <0.008% 或<0.0008min2.1.7峰面积重现性: < 1.0% RSD2.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)2.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度>350˚C2.2.3压力设定范围：0~100psi2.2.4流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1000ml/min（以H2，He为载气时）2.2.5 具有载气节省模式2.3电子压力控制(EPC)2.3.1自动海拔高度压力及室温补偿;*2.3.2控制精度0.01psi;*2.3.3 压力设定:程序设定升压速率0.01psi2.3.4 压力/流量程序:3级2.3.5 具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.4单四级杆质谱检测器2.4.1具有网络通讯功能，可实现远程操作2.4.2侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.4.3 质量数范围：2-1050amu，以0.1amu递增2.4.4 分辨率：单位质量数分辨2.4.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时*2.4.6 灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥400：1选择离子检测（电子轰击源EI）：20fg八氟萘，信/噪比≥10：1*2.4.7最大扫描速率：>10,000amu/秒2.4.8动态范围：全动态范围为1062.4.9选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子2.4.10质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入（AutoSIM）。

气相色谱质谱联用

气相色谱质谱联用空气相色谱质谱联用技术是一种新兴的分析测试技术，它可以同时运用高效液相色谱和质谱，用于快速精确地确定一系列有机物质的组成结构及其比例，为微量有机物在环境和材料中的研究、分析和检测提供重要的技术手段。

一、空气相色谱质谱联用的本质空气相色谱质谱联用技术的本质，是将高效液相色谱技术 (HPLC)和质谱技术（MS）联系起来，以实现快速精确的有机化合物组成结构及其比例的分析和测定。

1、高效液相色谱（HPLC）高效液相色谱技术（HPLC），可以用来快速有效地分离和分析混合物中的有机分子，从而区分不同的有机物，并确定其分子结构。

HPLC技术可以通过合适的分离层析基质和流动相，使有机混合物中的有机分子分离，并确定其分子结构和表现的性质。

2、质谱（MS）质谱技术(MS)，是一种以电离的原理对有机化合物进行分析和测定的技术。

它可以通过电喷雾质谱仪对混合物中的有机物进行高灵敏度的检测，用以精确分析混合物的组成结构，确定其含量及其比例。

二、空气相色谱质谱联用技术的优势空气相色谱质谱联用技术具有很强的功能和优势，比如：1、较高的检测灵敏度和准确性空气相色谱质谱联用技术可以在低检出限条件下，通过高灵敏度的检测技术快速、准确精确的分析确定复杂混合物的组成结构及其比例，并达到准确可靠的检测效果，非常适用于微量的有机物的检测。

2、快速稳定的分析空气相色谱质谱联用技术综合利用HPLC和MS两种分析技术，能够有效地克服两者各自技术及仪器的缺陷，实现快速稳定的有机物分析及其测定，具有很高的分析准确率和重复性，极大的提高了分析的效率。

3、适用的测试范围具有很广的适用范围，从有机碳水化合物到有毒有害有机物等都可以涉及，而且可以对物质的分离、脱毒分离和干扰现象的回避等操作都进行，提高了测试任务的完成效率。

三、空气相色谱质谱联用技术的应用空气相色谱质谱联用技术已经在环境、健康和生物检测、材料分析和制药行业中得到广泛的应用。

比如：1、环境和健康检测空气相色谱质谱联用技术可以用于对环境和健康的有害物质的研究和检测，比如气体和废水中有机物的检测，药物和兽药分析，食品质量控制，土壤和水体污染物的检测和分析等。

气质联用色谱仪的原理及应用

气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用：
一、气质联用的原理：
气相色谱-质谱联用技术，简称气质联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。

气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。

质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。

二、基本应用：
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。

接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。

气相色谱质谱联用仪技术参数

气相色谱质谱联用仪技术参数1. 技术规格（*为必须满足项）*1.1气相色谱仪质谱仪能够与商用热脱附仪、吹扫捕集仪、顶空等前处理设备联接，同时软件和硬件兼容。

*1.2质谱仪质量数范围包含2~1000u的范围。

*1.3质谱仪灵敏度:EI scan(1pg,八氟萘OFN,m/z272)信噪比S/N高于1500。

*1.4质谱仪质量稳定性≤±0.1u/48小时。

*1.5质谱仪最大扫描速度≥15000u/s。

*1.6质谱仪标配EI离子源，可选配NCI源。

*1.7离子源采用双灯丝设计，离子化能量高能量≥100eV。

*1.8质量分析器为配备预四级杆的高精度全金属单四级杆或石英镀金单四级杆。

*1.9扫描功能：支持全扫描模式（Scan）、选择离子扫描模式（SIM）以及Scan/SIM同时扫描模式。

*1.10在SIM模式下，至少支持32离子*32组。

*1.11检测系统：二次倍增管动态范围≥106。

*1.12真空系统：涡轮分子泵排气系统≥250L/s,机械泵≥1.5m3/hour。

配备真空规可在线检测。

1.13可支持氦气、氢气、氮气作为载气。

1.14配置更换色谱柱不卸真空功能。

*1.15气相色谱仪柱温箱范围包含：室温以上5℃-450℃，控温准确性0.01℃，冷却速度：从450降到50℃低于5min。

*1.16气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口，全程压力控制精度优于0.001psi。

*1.17液体自动进样器样品位超过50位。

*1.18配置NIST谱库。

操作软件人性化，报告格式方便编辑。

*1.19 保留时间重现性优于0.01%，峰面积重现性优于1%。

1.20整机均为国外进口。

2. 售后服务与技术支持*3.1 安装、调试和培训在仪器到货前厂家派遣工程师到现场提供预安装服务。

仪器到货后，厂家提供免费安装及在用户方的免费培训，保证培训人员能够独立操作，进行正常分析工作,以及方法开发和摸索和简单的日常维护、维修。

要求仪器安装调试后，能够满足签订的合同附件中所规定的各项指标。

气质联机讲义

内标法
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面积百分率法（面积归一）
各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。
��

校正面积百分率法（校正面积归一）
用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。这两种方法应用的必需条件是： 1.样品中所有组分都出峰；
使固定液均匀铺展，
掩盖某些活性点��
对于旧柱子，除去残留物
老化柱子的方法
分段老化法从较低温度开始，在不同温度段
（150，200，250，300度）分别停留一段时间。注意不能长时间停留在高温下老化。程序升温老化法一般从50-60度开始以10度 /min升温至300度（依柱的最高使用温度而定）。进样老化法老化一定要充足载气避免干烤柱子，但也有不同载气的特殊老化法。

真空系统
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在
高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的离子-分子反应。所以质谱反应属于单分子分解反应。由机械真空泵(前极低真空泵)，扩散泵或分子泵 (高真空泵)组成真空机组，抽取离子源和分析器部分的真空。只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达接收器，真空度不够则灵敏度低。
延长灯丝寿命• 消除放电•
增加灵敏度
GC-MS空气泄漏征兆及常见来源
征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值：
本底高，空气特征（M/Z18，28，32，44）较高；灵敏度低，M/Z502的相对丰度低。常见来源：GC进样口；GC-隔垫；破损的毛细管柱；GC-MS的接口处。
质谱仪器
离子源必须满足那些要求

气相色谱质谱联用技术在化学分析中的应用

气相色谱质谱联用技术在化学分析中的应用第一章：引言气相色谱质谱联用技术是近年来发展非常迅速的一项仪器分析技术，具有高灵敏度、高分辨率及复杂组分的鉴定等特点，在化学分析中得到广泛应用。

本篇文章将从基本原理入手，阐述气相色谱质谱联用技术在化学分析中的应用。

第二章：气相色谱质谱联用技术的基本原理气相色谱(GC)和质谱(MS)各自作为一种鉴定和分析化学物质的先进技术，随着分析化学应用领域的扩大，需要更高的鉴定能力，根据不同化学物质的特性选择不同的仪器分析方法，并且对于高速、高效、准确的化学分析，一种新技术便应运而生：气相色谱质谱联用技术(GC-MS)，就是将气相色谱和质谱等进行联用，使其各自鲜明的优点得到了强化和发挥。

气相色谱质谱联用通过气相色谱的分离与质谱的鉴定相结合，可在较短的时间内同时完成化合物的分离、鉴定和定量测定等多项分析任务。

GC-MS在分析极少量有机物或检测不同样品中的多种化合物时得到广泛应用，因其具有较高的分析灵敏度（ppm、ppb、ppt级别），同时隐藏的物质也可迅速被发现。

第三章：气相色谱质谱联用技术在环境污染分析中的应用1、水样污染分析水中常行的分离和富集方法是气相色谱-质谱联用法，该方法操作简单，可靠。

2、大气污染分析气相色谱-质谱联用也广泛应用于大气污染分析中的细颗粒物(PM2.5)的化学组成分析。

3、土壤污染分析芬顿反应是一种富集污染物的有效方法。

4、有机污染物分析有机污染物中，多环芳烃是一种常见的环境污染物，几乎所有多环芳烃均可以通过气相色谱-质谱联用法直接定量测定。

第四章：气相色谱质谱联用技术在食品检测中的应用1、果蔬类食品中农药残留检测气相色谱-质谱联用技术是目前农药残留检测的主要方法之一。

2、畜产品中瘦肉精残留检测气相色谱-质谱联用检测瘦肉精具有灵敏度高、特异性好、检测速度快、准确性高、自动化程度高和操作简便等特点。

3、食品中增塑剂的检测气相色谱-质谱联用技术可以对增塑剂进行快速、高效、准确的分析，而且该方法也成为目前国际上共同推广的检测方法。

(一)气相色谱质谱联用仪技术指标1.工作条件

一标段技术指标（一）气相色谱质谱联用仪技术指标1.工作条件1.1电源：220V，50Hz1.2温度：操作环境15˚C～35˚C1.3湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95%2.性能指标2.1质谱检测器2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。

结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。

2.1.2侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。

玻璃窗口可显示离子源类型，灯丝运行情况和离子源连接状态。

2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增2.1.4分辨率：单位质量数分辨2.1.5质量轴稳定性:优于0.10amu/48小时2.1.6灵敏度：EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘,信/噪比≥1000：1(扫描范围:50-300amu)2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。

2.1.8最大扫描速率：大于12,000amu/秒2.1.9动态范围：全动态范围为1062.1.10选择离子模式检测最多可有100组，每组最多可选择60个离子2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。

2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成2.1.14离子化能量：5～241.5eV2.1.15离子化电流：0～315uA2.1.16离子源温度：独立控温，150～350˚C可调2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控,106˚C～200˚C。

非预四极杆加热。

2.1.18*为避免在四极杆维护过程中发生意外损坏，要求提供备用原厂四极杆一套或四极杆加热智清洁单元一套；2.1.19检测器：三维离轴，检测器。

长效高能量电子倍增器2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵2.1.21气质接口温度:独立控温，100～350℃2.1.22TID痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。

(完整版)GC-MS

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。

气相色谱质谱联用仪原理和应用

气相色谱质谱联用仪原理和应用
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是通过将气相色谱仪和质谱
仪联用而形成的分析仪器。

它的原理是首先将待分析的样品通过气相色谱分离成不同的组分，然后将这些组分引入质谱仪进行分析和识别。

气相色谱质谱联用仪的主要组成部分包括样品进样系统、气相色谱柱、色谱分离柱、检测器、质谱分析系统等。

在分析过程中，样品首先被进样系统引入气相色谱柱中，通过气相色谱柱的分离作用，将样品中的各个组分分离出来。

然后，这些分离出来的组分依次进入质谱分析系统中。

质谱分析系统通过碎裂样品中的分子，测量和记录它们的质量-荷质谱图谱，根据分离出的分子的质谱图谱可以进行精确的组分鉴定和定量分析。

气相色谱质谱联用仪的应用非常广泛。

它在环境监测、食品安全、药物检测、毒品鉴定等领域发挥着重要作用。

例如，在环境监测中，可以用来检测大气中的有机污染物、土壤和水中的有害物质等。

在食品安全领域，可以用于检测食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等。

在药物检测和毒品鉴定中，可以用来鉴定药物或毒品中的成分和含量。

总而言之，气相色谱质谱联用仪通过将气相色谱和质谱两种分析技术有效结合，提高了分析的灵敏度、选择性和可靠性，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析和研究工作中。

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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net烟草科技/烟草检测TobaccoScience&Technology1999年第1期(总第134期)3　环境相对湿度和温度引起的结果差异烟丝的吸湿性与烟丝的组织结构和化学成分有关。烟丝是具有无数毛细管的多孔体,其成分中含有亲水性胶体物质和水溶性晶体物质。正常情况下,空气中水蒸汽压力大于烟丝表面水蒸汽压力时,空气中的部分水蒸汽便凝结在烟丝表面,烟丝发生表面吸附现象。在环境相对湿度低于60%～70%,以烟丝内毛细管吸附水分为主。当相对湿度较高时,烟丝中胶体物质发生渗透现象,即空气中的水分通过细胞膜渗入烟丝体内。而晶体物质吸收水分则与温湿度有关,温度越高,相对湿度越大,晶体物质的吸湿能力越强。环境相对湿度对烟丝含水量的影响见表4[3]。表4

数据说明环境相对湿度增加,烟丝含水量增加,烟丝含水量多少直接影响烟支的燃烧性能,而烟支的燃烧状况又影响燃烧过程中发生的化学变化,因此烟支水分能间接影响烟气的焦油产生量,见表5[4]。而相对湿度与烟气总粒相物之间的直接关系,即因测试环境相对湿度的变化,引起烟支水分变化,从而使烟支烟气总粒相物发生改变,已有人作出实验,见表6[5]。上述经验表明,当环境温度从20℃变化到24℃,相对湿度从50%变化到70%,烟气总粒相物改变量为1.7

mg到0.4mg。因相对温湿度改变引起的烟气总粒相物平均误差可达1mg之多,这一误差已接近盒标值判不合格的波动限。各实验室进行环境改造后,增添了调温调

表4　环境相对湿度对烟丝含水量的影响相对湿度(%)5055606570

烟丝含水量(%)11.0012.5014.0016.0019.00

表5　烟丝水分与烟气焦油产生量的关系烟丝水分(%)9.613.014.015.016.2

烟气焦油量(mg/支)38.4331.9931.1530.3129.82

表6　环境相对湿度与总粒相物的关系相对湿度(%)5060657075

总粒相物(mg/支)20.6622.3622.9623.4324.29

湿机,正常情况下都能满足标准的环境温湿度要求,在南方个别异常高湿情况下,可考虑增加一台去湿机来稳定调控抽吸环境的温湿度,以减少检测结果的差异。综上所述,虽然新标准、新要求使烟气分析人员倍感检测责任重大,但只要严格按照标准化的条件去做,具体问题具体分析,从细小的环节着手,尽量设法减少测定结果的差异,则完全可以保证分析结果达到新标准所要求的准确度。参考文献1　李龙泉,林长山,朱玉瑞等.定量化学分析.北京:中国科技大学出版社,1997:272　李汉超,王淑娴.烟草、烟气化学及分析.郑州:河南科学技术出版社,1991:2413　钟庆辉.烟草化学基本知识.北京:轻工业出版社,1985:934　金闻博,戴亚.烟草化学.北京:清华大学出版社,1994:1535　李燕垣,谢立群,潘伟才等.测定卷烟烟气总粒相物主要影响因素的探讨.烟草科技,1997;(4):27

气相色谱及气谱-质谱联用技术的应用及基本配置楼小华

楼小华.铜仁烟草分公司烟科所　554300　贵州省铜仁市中山路101号收稿日期:1998-09-28　责任编辑:刘惠清

我国卷烟新国标的实施,要求企业必须用气相色谱来测定烟气中的烟碱和水分,为此,烟厂大多配备了气相色谱仪。由于此项技术对烟草行业来说较为陌生,许多厂家尚未掌握其使用技术,且除焦油测定外,在香精香料质量监控、烤烟香气特征及致香物质的确定、农药质量检测及农药残留等方面均有其使用价值。为此,笔者将多年来从事烟草有机化学研究的经验摘录如下,为从事烟草质量检验和研究的人员提供参考。1　应用范围1.1　工业方面(1)卷烟焦油的测定。总粒相物中水分的测定及烟碱的测定,必须采用气相色谱法,这是GB5606.5-1996中给出的规定。(2)烟用香精的质量监控。烟用香精种类较为复杂

很难有一个统一的标准作其质量监控的依据。1997年出版的《烟草质量手册》中,罗列了一批诸如枣精、白砂糖、红糖、蜂蜜、可可粉、乙醇、乙酸、乳酸、柠檬酸、羧甲基纤维素钠等的质量检测方法,这对以上香精的质量检验有着一定的指导意义,但对复合香精的检验仍有局限性。香料厂家出于商业秘密,往往只对产品名标以代号,一般不提供给使用方检验依据。特别对一些复合香精,保密程度较高。对此类香精的质量监控,GC及GC/MS技术是最为有效的工具之一,并可大致了解其配方。(3)新产品开发。通过剖析卷烟流行香型,了解最新

市场动态,为开发新产品提供一手材料。(4)烟叶醇化技术。应用GC或GC/MS技术有助于

1.2　农业方面(1)烤烟香气成分鉴定。不同品种、等级、环境条件

及栽培措施的烟叶中香气成分存在质与量的差别,仅依据常规化学成分和感官评吸来判断烟叶质量,有一定的局限性。GC/MS技术能对烟叶中数百甚至上千种香气成分进行定性鉴定及定量分析,可以了解影响烤烟香气的主要致香物质。(2)烤烟中糖类、氨基酸、有机酸等的鉴定。对常规分析的糖类、蛋白质及有机酸等进一步细致分析及其在烘烤过程中的变化,有助于研究的深化。(3)农药制剂的质量监控。农用制剂生产厂家出于商业秘密,往往不标明产品的有效成分及含量,应用GC或GC/MS对该产品进行分析或剖析,有利于了解产品的性能和质量。(4)农药残留检测。农药残留问题是影响烤烟出口的限制因素之一,应用GC技术对出口烤烟中农药残留量进行检测,可做到知已知彼。同时,通过制订本地区《农药安全使用标准》,主动控制烟农在烤烟生产过程中的农药使用次数和使用量,以降低烟叶中农药的残留量。1.3　吸烟与健康方面应用GC/MS技术对卷烟烟气、烟叶及辅料中有害成分的定性定量分析,客观评价吸烟对人类健康的影响,为烟草行业自身的出路提供客观依据。2　仪器基本配置2.1　检测级配置本配置主要适用于各级卷烟质量监督检验机构对卷烟焦油的测定。(1)主机:推荐使用带电子流量控制器(EPC)的气相色谱仪。(2)进样口:至少具备两个填充柱进样口或一个填充柱进样口和一个毛细管进样口。(3)检测器:热导池检测器(TCD)和氢焰离子化检测器(FID),均带尾吹装置。(4)自动进样器:推荐配置双塔自动进样器,并由工作站自动控制。若使用进样口柱前分流,可用单塔进样器。也可采用手动进样方式。(5)工作站:推荐配置计算机工作站及相应的色谱操作和数据分析系统,具备多点校准和自动计算功能,Windows95或NT操作平台。也可采用普通积分仪。(6)微量注射器:5μl或10μl,用于手动或自动进样。(7)色谱柱:内径2～4mm、长度1.5～2m的不锈钢柱或玻璃柱。测定烟碱也可采用粗口径毛细管柱(内径0.53mm,长度10～15m)。①色谱柱制备。水分柱:固定相采用乙基乙烯基苯和二乙烯基苯交联的多孔聚合物,GCX-102或Chromosorb102(80～100目)。抽真空法装入不锈钢或玻璃柱内,两头塞以石英棉。烟碱柱:固定相为10%PEG20M+2%KOH涂在405(80～100目)担体上,如上法装柱。也可采用粗口径毛细管柱,内壁涂OV-17、OV-101、SE-30、SE-54等均可,内径0.53mm,长度10～15m,可接填充柱进样口。②色谱柱老化。将水分柱和烟碱柱前端分别安装在色谱仪的前后进样口上,末端不连检测器,程序升温,最高温度180℃,通少量载气老化24h。(8)气体:①用于TCD。高纯氢

2或高纯氦He(纯

度>99.99%),推荐使用高纯氦。②用于FID。载气使用高纯氮N2或高纯氦He,燃气用高纯氢H

2(钢瓶或氢

气发生器),助燃气用空气(钢瓶或空气压缩机),以上气体均应通过干燥管滤去水分。(9)样品瓶:2ml,供自动进样用,带密封盖,随气相

色谱自动进样器配置。(10)可调定量加液器:全密封型,容量2000～

3000ml,定量可调范围20～50ml。(11)可调定量移液管:推荐使用10～100μl及

1000

～2500

l。

2.2　研究级配置本配置主要用于研究部门除对卷烟焦油测定外,进行烟用香精质量监控、配方分析、烤烟香气成分鉴定及农药残留研究等。(1)主机:气相色谱-质谱联机(GC/MS)或气相色

谱仪带质谱检测器(GC/MSD)。质谱离子源一般采用电子轰击(EI),另可配置化学电离(CI)。(2)进样口:一个填充柱进样口和一个分流/不分流

进样口。(3)检测器:除热导池检测器(TCD)和氢焰离子化检

测器(FID)外,尚需配置氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD带硫、磷滤光片)。(4)自动进样器:同2.1(4)。

(5)工作站:配置质谱操作软件的化学工作站,可同

时驱动GC的其它检测器,带有质谱标准谱库NIST、结构库、Wiley库、农药库、香精香料库等,Windows95或NT操作平台。(6)微量注射器:1、5、10μl。

(7)色谱柱:除测定烟碱和水分的专用柱2.1(7)外

尚需配置各种不同极性的毛细管柱和粗口径毛细管柱,

如:INNOWax、FFAP、OV-101、OV-17、OV-1、SE-

30、SE-54等。本文强力推荐使用INNOWax(内径0.2mm,长度30m)毛细管柱来分离焦油及挥发性香气的多

组分样品。(8)气体:除用于TCD和FID的气体外,GC/MS应

以高纯氦作为载气,配有CI的还需高纯甲烷气。(9)其它如2.1(9)～(11)。