阿司匹林合成实验设计大纲

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阿司匹林设计实验报告

阿司匹林设计实验报告

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。

2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。

3. 通过实验,提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。

二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。

实验原理如下:COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器:- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂,确保实验环境整洁、安全。

2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。

3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸,并滴加几滴碘溶液,制成碘化钾淀粉试纸。

4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口,缓慢滴加7滴浓硫酸,观察试纸颜色变化。

5. 立即用玻璃棒搅拌反应液,使水杨酸溶解。

6. 将反应液放入恒温水浴锅中,加热至80~85℃,反应20分钟。

7. 反应结束后,撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

8. 稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。

9. 用冰-水浴冷却,放置20分钟,待结晶析出完全。

10. 将结晶过滤,用少量无水乙醇洗涤,去除杂质。

11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中,加热蒸干。

12. 将蒸干后的固体进行熔点测定,确定阿司匹林纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果:- 阿司匹林白色结晶,熔点为135℃。

阿司匹林制备实验设计

阿司匹林制备实验设计
验路线设计
北京中医药大学 中药学院
一,实验目的
通过综合实验模拟药物生产制备及质量控制 过程 考查学生综合运用知识的能力 考查学生实验设计能力 巩固有机合成实验相关操作 巩固仪器分析实验仪器的操作
二,整体实验安排
实验设计 实验操作 实验报告
五,实验路线设计要求
查阅相关资料后,独立完成 内容包括:实验目的,实验原理,实验试 剂及器材,实验步骤,实验注意事项,原 始记录,数据处理表格 格式可参考实验教材

三,实验整体要求
1,实验设计
注意参考文献;6月13日交
2,实验操作
注意规范操作
3,实验报告
注意书写格式,表述清晰,设计合理
四,设计内容
合成部分
水杨酸 问题? 1. 合成步骤(含反应过程和产物的纯化) 2. 如何判断反应已进行? 阿司匹林
质量控制部分
问题? 阿司匹林的纯度
1. 杂质可能是什么?如何用实验确认? 2. 杂质的含量是多少?

实验 六 阿司匹林的合成

实验 六   阿司匹林的合成

实验 六 阿司匹林的合成一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法;2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作;3、进一步掌握红外光谱仪的使用方法及对化合物结构的定性分析。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用。

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。

反应式如下: OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++反应过程的副产物:(1)水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。

(2)存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。

水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验操作步骤1、向干燥的100ml 三口烧瓶中放入称量好的干燥的水杨酸7.0g (0.050mol )、乙酐10ml (0.100mol ),滴入10滴浓硫酸,搅拌至水杨酸全部溶解,然后升温至70℃左右,反应20min 。

反应完毕,稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中,并用冰水浴冷却15min ,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。

2、将阿斯匹林的粗产物移至250ml 烧杯中,边搅拌边加入饱和NaHCO 3(150ml水加10g碳酸氢钠搅拌溶解即得)溶液,持续搅拌,直至无CO2气泡产生。

然后抽滤,副产物水杨酸聚合物被滤出,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(水杨酸聚合物)。

3、将上述滤液倒入250ml烧杯中,加盐酸溶液调pH为2左右,有阿斯匹林复沉淀析出。

同样冰水浴冷却,令结晶完全析出后,抽滤,并用冷水洗涤两次,压干滤饼并取出放在培养皿中,置于真空干燥箱中干燥。

4、阿司匹林的精制:取250ml烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶,也可以放冰箱里冷冻析晶;然后抽滤得到阿司匹林的精制品,用熔点仪测其熔点,并称量得到的阿司匹林的质量,计算得率。

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。

5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。

8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。

实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。

总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。

3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。

6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。

7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后,称重,计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。

合成阿斯匹林的实验报告(3篇)

合成阿斯匹林的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤;2. 熟悉有机合成实验的基本操作;3. 掌握阿司匹林的性质和用途。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。

阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。

反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL、100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。

2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作:将实验仪器清洗干净,检查仪器是否完好。

将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量,并置于干燥容器中。

2. 溶解水杨酸:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,振摇使水杨酸溶解。

3. 加入浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,注意观察溶液变化。

4. 回流反应:参照图1安装普通回流装置,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

5. 停止反应:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

待结晶析出完全后,减压过滤。

7. 洗涤与干燥:用少量冷水洗涤滤出的晶体,然后用滤纸吸干晶体表面的水分。

8. 测定熔点:将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中,测定其熔点。

9. 性质检验:取少量阿司匹林晶体,加入1%FeCl3溶液,观察溶液颜色变化。

五、实验结果与分析1. 熔点测定:阿司匹林熔点为135~140℃。

2. 性质检验:阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后,溶液颜色变为紫色。

阿司匹林合成实验设计大纲

阿司匹林合成实验设计大纲一. 阿司匹林的介绍及用途中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素的合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,从而使体温恢复正常。

适用于解热、减轻中度疼痛,如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。

同时,阿司匹林也可以抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

二. 阿司匹林的合成方法副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数名称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸 180.17135(s)溶、热溶微三.合成步骤流程:步骤:在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和乙酸酐10ml(0.100mol),再加10滴浓硫酸,充分摇动。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

四.产物提纯(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。

阿司匹林制备及制剂 实训方案


4、将所有得到的粗品移至200ml的锥形瓶中, 加入大约20ml无水乙醇,水浴加热另取40ml蒸 馏水中预热至55~60℃,将热蒸馏水加至乙醇液 中,直至有混浊状,再加入适量乙醇至刚好澄 清,静置,冰水浴至出现析出结晶,抽滤,用 少量1:1醇水液洗涤,50~55℃干燥,得精品。
5、取精品少量至盛有3ml水的试管中,加 入2~3滴三氯化铁溶液,观察有无颜色变 化。(如果有颜色变化,即有水杨酸)
实训方案
•项目:阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验
实验内容:一︰阿司匹林的合成与制备 二﹕阿司匹林制剂的制备与检测 实验组员:李炎平 李飞 周明军 袁科 郑昭林
班级: 09级应用化工技术班
实验一:阿司匹林的合成及其制 备与检验
一、实验目的
•1、通过本实验了解阿司匹林的合成与制
备的方法
2、掌握阿司匹林重结晶,熔点测定及抽滤等基本操作
(100ml),玻璃棒,抽滤装置一套,滤纸,托盘天 平一台,电热套2个台,回流装置一套,滴管,温度 计(100℃,2只),锥形瓶(200ml,4个)
浓硫酸(50ml),三氯化铁溶液 (5ml),无水乙醇(30ml),蒸馏水,冰
250ml的圆底烧瓶中加入干燥的水杨酸35g025mol和新蒸的乙酸酐50ml再加入2025滴浓硫酸充分摇匀装回流冷凝装置器将所有得到的粗品移至200ml的锥形瓶中加入大约20ml无水乙醇水浴加热另取40ml馏水中预热至5560将热蒸馏水加至乙醇液中直至有混浊状再加入适量乙醇至刚好澄清静置冰水浴至出现析出结晶抽滤用少量1
3.片剂质量检验
(1)感官检查:药片的外观应完整光滑,色泽均匀 (2)片剂重量差异:取药片20粒,精密称重,求得平 均重,再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均重 量相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,不 得有一片超出限度一倍。 (3)崩解时限:将吊篮通过上端的不锈钢轴悬于金属 支架上,浸入1000ml的烧杯中,并调整吊篮位置使其下 降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37.5℃ 的水。调节水位高度,使吊篮上升是筛网在水平面下 25mm处,取药片6片,按上述方法复试,均应符合规 定。

实验七 阿司匹林的合成

实验七阿司匹林的合成阿司匹林是一种常用的非甾体消炎药,广泛应用于疼痛、发热和关节炎等炎症性疾病的治疗。

它是从水杨酸经过酰化反应合成而成的,本实验将通过酯化反应合成阿司匹林,介绍其一些化学反应和技术操作。

一、实验原理和方法:1. 酯化反应:水杨酸和丙酸酐通过酸催化反应,生成阿司匹林和乙酸。

反应方程式如下:酸催化机理如下:H+离子可以对水杨酸的羟基部分进行质子化,使其转化为更易于反应的电子态,进而与丙酸酐发生酯化反应,生成阿司匹林。

2. 实验操作:实验所用试剂:1. 水杨酸2. 丙酸酐3. 硫酸4. 碳酸钠5. 碘甲烷6. 乙醚7. 氯化铁8. 醋酸乙酯实验步骤:1. 取一小量水杨酸,加入少量醋酸乙酯,旋转搅拌使其溶解。

2. 将水杨酸-醋酸乙酯混合物移入一个干净干燥的锥形瓶中,将锥形瓶放入加热槽中,升温到马弗炉的150℃,热化1小时。

3. 将热化的混合物从加热槽中取出,冷却至室温,加入40毫升冷水,搅拌均匀。

4. 加入10ml的10%碳酸钠溶液,使反应混合物中的酸中和,产生沉淀。

过滤沉淀,并用水洗净,再用乙醚抽提。

5. 将乙醚溶液加入少量碳酸钠粉末,搅拌均匀,用手轻轻摇晃,使其分成两层。

取下乙醚层,过滤干燥。

6. 拿一个试管,放入一点氯化铁试剂,并滴入澄清的加热后的乙醚。

若呈紫色,则证明产物中有阿司匹林。

7. 将产物称重,计算产率,并用紫外光谱法检测产物纯度。

二、实验操作过程需要注意的几点问题1、水杨酸-醋酸乙酯混合物不要过多,否则会影响反应的进程。

2、酸催化剂选择时,最好使用稳定性好的催化剂,如浓硫酸。

3、加热温度和时间应控制在可控范围内,不可过高和时间过长。

4、在反应结束后,过滤得到的硬性沉淀,则应在不同的溶剂中重复洗涤,以去除杂质。

5、在进行产物分离时,乙醚与水相之间应分层明确,否则产物分离不彻底。

6、阿司匹林为轻易分解的物质,应保持存放温度稳定,不与其它物质接触。

三、实验结论:本实验通过水杨酸和丙酸酐的酯化反应,合成了阿司匹林,并进一步测定阿司匹林的纯度和产率。

阿司匹林合成新设计——实验报告

阿司匹林合成新方法
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

一、实验目的
1、了解乙酰水杨酸的制备方法。

2、了解乙酰水杨酸的重结晶方法。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理
+ 吡啶
三、实验仪器
药品:邻羟基苯甲酸乙酰氯吡啶冰块
仪器:大烧杯水浴锅滴管玻璃棒
四、实验内容
将邻羟基苯甲酸投入吡啶中,加温使溶,用冰冷剂是冷,再加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体,后变为液体,后又变浓。

于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎,再水洗并于60~70摄氏度下干燥得粗品。

在苯中重结晶得到纯晶品。

五、注意事项
1、滴加乙酰氯时要慢速。

六、思考题
1、可有副反应发生?副产物有哪些?
2、乙酰化试剂有哪些?
09本药044 廖志正。

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阿司匹林合成实验设计大纲
一. 阿司匹林的介绍及用途
中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)
化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid
化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸
阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素的合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,从而使体温恢复正常。

适用于解热、减轻中度疼痛,如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。

同时,阿司匹林也可以抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺
梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

二. 阿司匹林的合成方法
副反应:
O
OH
OH
2
OH
C O
O
O
O
H +O
H 2O
OH
OCOCH
3
O
OH
OH
+
OCOCH 3
C O
O
O
O
H
表1 主要试剂和产品的物理常数
三.合成步骤
流程:
步骤:
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和乙酸酐10ml(0.100mol),再加10滴浓硫酸,充分摇动。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2
粒沸石,加热回流,进行热溶解。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

四.产物提纯
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。

共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。

(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。

将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。

边加边搅拌,有大量气泡产生。

(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干,干燥,称量。

五.纯度检验
用FeCl3检查产品的纯度,杂质中可能有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。

六.参考文献
李敏谊.有机化学实验[M].中国医药科技出版社.2007,3
倪沛洲.有机化学[M].人民卫生出版社.2007,9
设计者:09精细化工(2)班
李馨恩
0903505266
日期:2010年6月。

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