液相色谱联用测定环境中植物源农药残留-信息公开-杭州电子科技大学

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超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱(Ultra High Performance Liquid Chromatography,UHPLC)是一种高效分离和准确定量分析的分析技术,它在农药残留检测中具有广泛应用。

本文将重点介
绍UHPLC在农作物中农药残留检测中的应用。

农作物中农药残留是因为农民在种植过程中使用了农药,残留在农作物上的农药可能
会对人体健康产生危害。

对农作物中农药残留的检测非常重要,以确保食品安全。

UHPLC的检测灵敏度高,可以使用小粒径的填料和高压操作,提高柱效,从而提高样
品的分离度和灵敏度。

UHPLC还可以使用更细的毛细管内径和较高的流速,使样品更快地
通过柱床,进一步提高分离效果。

这些优点使UHPLC在农作物中农药残留检测中能够准确、迅速地定量分析农药的残留量。

在UHPLC分析中,常用的检测方法包括紫外-可见光谱检测(UV-Vis)和质谱检测(MS)。

可以通过UV-Vis检测器来实现农药的分析和定量,而质谱检测器可以提高检测的灵敏度,并确认和鉴定农药的残留物。

在样品前处理过程中,常用的方法包括萃取、浸提、净化等。

这些方法可以去除样品
中的干扰物质,提高样品的纯度和可分析性。

也有人在UHPLC中引入了液相萃取技术(LLE)、固相萃取技术(SPE)和固相微萃取技术(SPME)等方法,以进一步提高样品前处理的效率和灵敏度。

探讨液相色谱法和液相色谱—串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量

探讨液相色谱法和液相色谱—串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量

探讨液相色谱法和液相色谱—串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量【摘要】目的:对比研究液相色谱法和液相色谱—串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量。

方法:采用液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)对荔枝中萘乙酸农药残留进行检测研究。

结果:利用乙腈对荔枝(果肉、皮)中萘乙酸的提取,C18固相萃取柱净化,在LC/MS/MS上进行检测,荔枝中萘乙酸的回收率在86.8%~95.2%之间,相对标准偏差为0.9%~3.1%。

结论:该方法操作简便快递、准确可靠、重现性好。

【关键词】LC/MS/MS;荔枝;萘乙酸;农药残留Abstract Objective:To study the liquid chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry method for the determination of pesticide residues in Litchi naa.Methods:using liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC/MS/MS)of litchi NAA pesticide residue analysis research.Results:using acetonitrile on Litchi(pulp and peel)extraction of NAA,C18 SPE cartridge,were detected in LC/MS/MS,recovery of litchi NAA at the rate of 86.8% ~95.2%,the relative standard deviation is 0.9% ~ 3.1%.Conclusion:the method is simple,accurate,reliable and reproducible.Keywords LC/MS/MS;litchi;NAA;pesticide residues近年来,“顶花带刺的黄瓜、催熟的热带水果(比如香蕉、芒果)、膨大剂催的西瓜、反季节蔬菜,无根豆芽”等风波的出现,归根结底就是对植物生长调节剂的误解引起的,也呼吁着对植物性生长调节剂的研究与监测。

高效液相色谱、串联质谱法中药材中有机磷农药残留量

高效液相色谱、串联质谱法中药材中有机磷农药残留量

高效液相色谱、串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量摘要:研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱串联质谱同步检测方法。

采用CAPCELLPAKMGC18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱..串联质谱仪测定。

方法线性范围为10~500..g/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0..9961~0..9999。

在10~100..g/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1..4%~11%,最低检出限为2~20..g/kg,符合残留检测分析要求。

关键词:高效液相色谱;串联质谱;中药材;有机磷农药;多农药残留有机磷农药大量使用会在农作物中产生蓄积,作用,对人畜构成威胁,也会对环境产生负面影响。

目前,我国中药材中有机磷农药残留分析研究,较少[1~3],使用较多的检测方法为气相色谱法[4],,也有使用气质联用法[5],但较少使用液质联用法。

由于大多数中药材成分复杂,对于复杂样品多残留痕量分析,气相色谱和气质连用抗干扰能力较差,对样品前处理技术要求较高,而高效液相色谱..串联质谱仪可以进行二级质谱分析,抗干扰能力较强,对前处理要求较低。

通过选择监测离子对一些成分复杂、背景较..脏..的样品进行准确的定性和定量分析,比较适合中药材中农药多残留检测分析。

本研究采用固相萃取净化结合高效液相色谱.串联质谱检测的方法建立了栀子、玄参、车前草、甘草及金银花等中药材中11种有机磷农药的多残。

检测方法1实验部分1仪器与材料液相色谱..三重四极杆质谱联用仪;粉粹机;台式,离心机(最高转速4500r/min);超声波清洗器;氮气吹干仪;旋转蒸发仪;旋涡混合器;固相萃,取仪。

甲醇和乙腈均为色谱纯;甲苯、丙酮、无水硫酸,钠为分析纯;甲酸:纯度>98%;活性炭;Carb/PSA双层固相萃取柱(500mgCarb/500mgPSA/6mL)。

标准品:敌敌畏;地虫硫磷;杀扑磷;二嗪磷;甲基嘧啶磷;甲基谷硫磷;马拉硫磷;毒死蜱;毒虫畏;伏杀硫磷;乙硫磷。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留农药的使用在一定程度上可以提高农作物的产量和质量,但是过量使用或者不当使用农药就会导致农作物中残留农药的问题。

长期食用含有农药残留的农产品,会对人体健康造成潜在的风险,甚至导致慢性中毒。

对农产品中的农药残留进行监测是非常必要的。

UHPLC因其高分辨率、高灵敏度和高效率的优势,成为农产品中农药残留监测的首选方法之一。

UHPLC技术是在传统的高效液相色谱(HPLC)技术的基础上发展而来的,其分辨率更高,灵敏度更好,分析时间更短。

UHPLC技术采用超高压以及减小粒度的柱填料,使得进样量减小,分辨率提高,分析速度显著加快。

UHPLC技术在农产品中农药残留的检测中具有明显的优势。

对于农产品中的农药残留检测来说,试剂和色谱柱的选择是非常重要的。

对于不同类型的农药残留检测,需要选择不同的试剂和色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。

UHPLC技术可以保证在更短的时间内完成更多的样品分析,提高了工作效率,减少了人力成本和时间成本。

UHPLC技术在农产品中农药残留检测中具有更广泛的适用性。

因为UHPLC技术不仅可以对常见的农药进行分析,而且可以对新型农药或者痕量农药进行分析,其灵敏度和分辨率远优于传统的HPLC技术。

UHPLC技术在农产品中农药残留检测中得到了广泛应用。

除了技术的优势外,UHPLC技术还可以与质谱联用,提高农产品中农药残留检测的灵敏度和准确性。

质谱联用技术可以对复杂样品进行更准确的分析和定性,对一些痕量农药残留的检测提供了有力的支持。

通过UHPLC-MS/MS技术,不仅可以实现农产品中农药残留的检测,还可以对农药的降解产物进行定性和定量分析,为农药使用和残留提供了更多的信息。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版,其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。

在农作物中农药残留检测中,UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物,包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。

1. 快速分离和检测:相比传统液相色谱技术,UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度,可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析,提高了检测效率和实验中的样品处理速度。

2. 高灵敏度和准确性:UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测,可以检测到更低浓度的残留物,并且具有更高的准确性和重复性,能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。

3. 多种农药残留物同时检测:UHPLC技术结合不同的检测方法和技术,可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测,提高了检测效率和实用性。

4. 数据处理和分析:UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件,可以实现对大量数据的快速处理和分析,生成可靠的检测结果。

2. 增强分析能力:UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物,可以满足复杂样品的分析需求,提高了分析的能力和全面性。

4. 降低检测成本:UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测,节省了人力和时间成本,降低了检测的成本。

5. 保障食品安全:UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险,保障了食品的安全和质量。

随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高,UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。

1. 多样化检测方法:未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术,包括质谱联用技术(LC-MS/MS)、紫外-可见光谱检测技术等,实现对更多种类农药残留物的检测和分析。

2. 自动化和智能化设备:未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展,实现对农药残留物的自动化检测和数据处理,提高检测的效率和可靠性。

高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留

高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留

高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留摘要:随着养殖业的发展和人们对食品质量安全的日益关注,对动物源食品中抗菌类药物残留的检测变得越来越重要。

本研究采用高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种常用抗菌类药物残留。

通过优化实验条件,得到了良好的分离和定量效果。

结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,适用于动物源食品中抗菌类药物残留的快速检测和定量分析。

关键词:高效液相色谱,串联质谱,抗菌类药物,残留,定量分析引言:抗菌类药物被广泛用于养殖业中预防和治疗动物疾病,然而过度使用抗菌类药物会导致残留物在动物源食品中超标,对人体健康造成潜在风险。

因此,对动物源食品中抗菌类药物残留进行快速、准确的检测成为保证食品质量安全的重要环节。

实验方法:1. 仪器和试剂本实验使用Agilent 1200高效液相色谱仪和Agilent 6400串联质谱仪,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18柱。

试剂为甲醇、乙腈和水(所有试剂均为高纯度试剂)。

2. 样品制备将不同来源的动物源食品样品取一定重量,加入适量的甲醇溶液中。

使用超声波浸提30分钟,离心10分钟,取上层溶液过滤。

取10 mL上清液,质量体积稀释至50 mL。

3. 标准曲线的制备准备不同浓度的抗菌类药物标准溶液,使用同样的萃取方法进行提取和稀释。

4. 色谱条件流动相为甲醇和水的混合溶液,梯度洗脱。

流速为0.3mL/min,柱温为40℃。

串联质谱条件为电喷雾离子源,多反应监测模式。

结果与讨论:通过对动物源食品中抗菌类药物残留的测定,得到了较好的结果。

抗菌类药物的线性范围为10-1000 ng/mL,相关系数大于0.99。

方法的平均回收率在80-110%之间,相对标准偏差小于5%。

结论:本研究成功开发了一种高效液相色谱—串联质谱法,用于同时测定动物源食品中3种常用抗菌类药物残留。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱(UHPLC)是一种高效的色谱分析技术,它可以用于检测农作物中的农药残留。

农药残留是指在农作物生长和加工过程中,由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。

农药残留不仅会影响农产品的质量和安全,还可能对人体健康和环境造成危害。

及时、准确地检测农作物中的农药残留,对于保障农产品质量安全至关重要。

UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。

它采用超高压力泵和超高效率柱,使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分,大大提高了检测的效率和分辨率。

UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标,能够检测更多种类的农药残留,包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。

UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。

UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤:1. 样品处理:首先需要从农作物样品中提取出农药残留物,并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。

这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤,需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。

2. 色谱分离:经过样品处理后,需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。

这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件,以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。

3. 检测分析:经过色谱分离后,样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。

UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器,如紫外检测器(UV)、荧光检测器(FLD)、质谱检测器(MS)等。

这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。

4. 数据处理:检测出的数据需要进行处理和分析,以得出样品中农药残留的含量和种类,并与相关的监管标准进行比较。

这一过程通常采用软件进行自动化处理,能够大大提高数据的准确性和可靠性。

UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱(UHPLC)是一种高效、快速、精确的色谱分析技术,已经广泛应用于农作物中农药残留的检测。

随着人们对食品安全的日益关注,农药残留成为了一个备受关注的问题。

农作物中残留的农药可能对人体健康造成危害,因此需要对农作物中的农药残留进行严格检测。

UHPLC技术的高分辨率、高灵敏度和高效率使其成为检测农作物中农药残留的理想选择。

UHPLC技术通过使用高压泵将溶剂以高速送入色谱柱,结合高灵敏度的检测器对样品进行快速分离和定量分析。

相比传统的液相色谱技术,UHPLC技术在分离效率和分析速度上都有了明显的提高。

在农药残留检测中,样品中可能存在多种不同类型的农药,UHPLC技术能够快速而准确地将这些农药分离开来,并进行定量分析。

为了进行农作物中农药残留的检测,首先需要对样品进行提取。

提取是将样品中的目标物质从复杂的基质中分离出来的过程,是农药残留检测的关键步骤之一。

常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取和分散液液萃取等。

提取方法的选择会影响到后续UHPLC分析的准确性和灵敏度,因此需要根据具体样品的特点选择适合的提取方法。

提取后的样品需要经过适当的预处理和净化步骤,以去除干扰物质,提高检测的灵敏度和准确性。

预处理方法包括固相萃取柱净化、凝胶渗析等,这些方法能够有效地减少样品中的干扰物质,提高UHPLC检测的准确性和可靠性。

UHPLC技术需要使用高分辨率的色谱柱和灵敏度高的检测器,这些设备的选用对于农药残留的检测至关重要。

色谱柱的选择应充分考虑到目标农药的物理化学性质,并具有良好的分离能力和稳定性。

检测器的选择则应考虑到检测的灵敏度和准确性,常用的检测器包括紫外检测器(UV)、荧光检测器和质谱检测器等。

这些检测器能够对样品中的目标物质进行高效、准确、灵敏的检测。

在进行UHPLC检测时,需要根据具体样品的特点选择合适的色谱条件和检测参数。

色谱条件包括流动相的选择、流速、温度等,这些条件会影响到样品的分离和检测效果。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量*陈鑫(福州市产品质量检验所,福建福州350025)摘要:文章建立了植物源性食品中9种农药残留的液相色谱串联质谱法测定方法。

方法对被测样品采用乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,内标法定量。

结果表明在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,9种农药的检出限为0.014~0.388µg/kg,回收率为74.6%~111.8%,相对标准偏差为1.7%~10.5%。

该方法可实现对多种农药残留的同时检测,可用于实际样品的测定。

关键词:分散固相萃取;农药残留;植物源性食品Doi:10.3969/j.issn.1007-550X.2024.05.003中图分类号:O657.63;TS255文献标识码:A文章编号:1007-550X(2024)05-0010-09植物源性食品种类繁多,样品基质复杂,检测目标物种类和组分多,理化性质差异大,是农药残留分析检测技术的重大难题。

我国测定植物源性食品中农药残留的国家标准以分类检测为主,一个样本要进行多次检验,需要耗费极大的人力、物力、财力和时间。

LC-MS/MS技术是结合了液相色谱的良好分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度于一身的新型分析技术,该技术在同时检测食品中多种农药残留的定性定量分析检测领域发挥着重要作用。

然而,LC-MS/MS农药残留检测方法易出现基质干扰现象,影响农药残留检测结果准确性和重复性。

因此,优化农药残留物的提取方式,解决农药残留物测定结果的准确性和重复性,建立多种农药残留同时检测是当前农药检测研究的方向。

本文对国家食品安全监督抽检实施细则(2021版)规定的植物源性食品中水果、蔬菜等产品农药残留监测项目,采用液质联用内标法建立同时检测植物源性食品中9种农药残留(啶虫脒、多菌灵、烯酰吗啉、氯唑磷、吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威)的检测方法,方法利用不同内标分别对9种农药残留进行定量分析,对豆芽、蘑菇、韭菜、大白菜、茄子、辣椒、苹果、柑橘、大豆和茶叶等植物源性食品进行检测研究,为提高农药残留检测效率,保障食品安全提供了技术支撑。

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
郑碧秋
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)13
【摘要】目的:利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。

方法:以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。

结果:氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02~0.30 mg·mL^(-1)的质量浓
度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.9995~0.9999,其对应的检出限为
0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)。

结论:方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。

【总页数】4页(P161-163)
【作者】郑碧秋
【作者单位】茂名市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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0万元
劳务费
0.5万元
出版/文献/信息传播/知识产权事务费
0.67万元
专家咨询费
0万元
管理费
1万元
过程
信息
经费到位情况
已拨入
5万元
未拨入
万元
实际经费使用总额
万元
阶段性成果

预算支出情况
设备费0万元Fra bibliotek材料费0万元
测试化验加工费
0万元
燃料动力费
0万元
差旅费
0.4984万元
会议费
0万元
合作协作研究与交流费
0万元
杭州电子科技大学
统筹设计材料制备应用
王卉
实验员
杭州电子科技大学
材料制备
陈婷婷
实验员
杭州电子科技大学
材料表征
张川
研究生
杭州电子科技大学
实际样品应用
经费总额
5万元
其中
拨款
5万元
其他经费
来源及金额
0
经费预算
设备费
0万元
材料费
1.83万元
测试化验加工费
0.5万元
燃料动力费
0万元
差旅费
0.5万元
会议费
0万元
合作协作研究与交流费
劳务费
0万元
出版/文献/信息传播/知识产权事务费
0万元
专家咨询费
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外协费拨出
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大额设备和材料名称和价格

结题验收信息
获得的标志性成果
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验收时间
验收组织单位
验收组成员
结题验收意见
注:涉及商业秘密的,委托单位、项目名称等敏感关键词用“*”替代。
浙江省高校科研经费使用信息公开一览表
填表人:张素玲填表日期:2017年07月05日
立项
信息
项目名称
新型磁性多孔材料固相萃取-液相色谱联用测定环境中植物源农药残留
立项部门
浙江省科技计划项目
实施期限
2016-01-01至2017-12-31
协作单位

项目负责人及课题组成员
姓名
职称
工作单位
承担任务
张素玲
讲师
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