苯烷基化制乙苯

实验涉及药品物性及使用注意： 实验涉及药品物性及使用注意： 无水三氯化铝： 无水三氯化铝： 极易吸水，易和空气中水蒸气反应并溶解生成 极易吸水，易和空气中水蒸气反应并溶解生成HCl雾，对人体有伤害。加 雾 对人体有伤害。 料时应置于通风橱中快速进行，称量完毕须立即加入反应瓶中， 料时应置于通风橱中快速进行，称量完毕须立即加入反应瓶中，并用 液体反应原料冲下，防止无水三氯化铝粘在瓶壁口。 液体反应原料冲下，防止无水三氯化铝粘在瓶壁口。 苯： 熔点5.5℃ 沸点 苯是一种无色、 熔点 ℃，沸点80.1℃，相对密度 ℃ 相对密度0.8765（20／4℃）。苯是一种无色、 （ ／ ℃）。苯是一种无色 具有特殊芳香气味的液体，能与醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶 具有特殊芳香气味的液体，能与醇、 丙酮和四氯化碳互溶， 于水。能与水生成恒沸混合物，沸点为 ％。苯在 于水。能与水生成恒沸混合物，沸点为69.25℃，含苯 91.2％。苯在 ℃ ％。 燃烧时产生浓烟。苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。 燃烧时产生浓烟。苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。经 常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。 常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。长 期吸入会破坏人体的循环系统和造血机能，导致白血病。此外， 期吸入会破坏人体的循环系统和造血机能，导致白血病。此外，妇女 对苯的吸入反应格外敏感， 对苯的吸入反应格外敏感，妊娠期妇女长期吸入苯会导致胎儿发育畸 形和流产。专家们称之为“芳香杀手” 因此在进行有关苯的操作时， 形和流产。专家们称之为“芳香杀手”。因此在进行有关苯的操作时， 务必在通风橱里操作，要做到最大限度的避免苯的吸入。 务必在通风橱里操作，要做到最大限度的避免苯的吸入。
苯烷基化反应装置
进水
干 燥 剂
图 3（ 1）
乙烯储气瓶
乙烯干燥器
鼓泡塔 反应器
冷凝器
气液分离器 尾气吸收器
二、乙苯生产的操作规程
反应部分 （1）加料：苯、催化剂 ）加料： （2）升温：至反应所需温度，95℃，注意控制升温速率并做好记录 ）升温：至反应所需温度， ℃ （3）反应过程： ）反应过程： 当反应温度升到95℃时，打开自来水开关，调节速度为2.5当反应温度升到 ℃ 打开自来水开关，调节速度为 3.3ml/s（体积流速），然后以此速向乙烯贮气瓶中加水，使得乙烯 （体积流速），然后以此速向乙烯贮气瓶中加水， ），然后以此速向乙烯贮气瓶中加水 能以同样体积流速进入到鼓泡塔反应器。 能以同样体积流速进入到鼓泡塔反应器。 乙烯鼓泡进入反应器，与苯在红油催化下反应； 乙烯鼓泡进入反应器，与苯在红油催化下反应； 未反应的乙烯及部分气化的苯蒸汽一起从鼓泡床反应器出来， 未反应的乙烯及部分气化的苯蒸汽一起从鼓泡床反应器出来，蒸 汽经回流冷凝器冷凝，冷凝液流回反应器，未冷凝气体排空。 汽经回流冷凝器冷凝，冷凝液流回反应器，未冷凝气体排空。
实验部分： 实验部分： 一、三氯化铝络合物的制备 实验目的： 学会液体催化剂的制备 制备三氯化铝络合物（红油），产品为实验三催化剂 培养学生对有毒原料的防备意识，提高应对有毒药品能力
实验方程式：
C2H5
+
AlCl3 +
+
H
C2H5
AlCl3
实验原理： 在用无水三氯化铝作催化剂的烷基化反应中，为了提高催化 剂的分散性和稳定性，常将无水三氯化铝制成一种深红色油 状三元络合物（红油），其密度比烷基化液要大，是一种活 性很高的催化剂，它是由三氯化铝、苯、乙苯在盐酸催化条 件下形成的。 实验原料： 无水三氯化铝（20g）；苯（CR，120g）；乙苯（50g）； 盐酸（3-5滴）
பைடு நூலகம்
乙苯： 乙苯： 无色液体，有芳香气味，熔点 沸点： 不溶于水， 无色液体，有芳香气味，熔点-94.9℃,沸点：136.2℃,不溶于水，可混 ℃ 沸点 ℃ 不溶于水 溶于乙醇、醚等多数有机溶剂 相对密度 相对密度(水 溶于乙醇、醚等多数有机溶剂,相对密度 水=1)0.87；对皮肤、粘膜 ；对皮肤、 有较强刺激性，高浓度有麻醉作用 轻度中毒有头晕 头痛、恶心、 轻度中毒有头晕、 有较强刺激性，高浓度有麻醉作用,轻度中毒有头晕、头痛、恶心、 呕吐、步态蹒跚、轻度意识障碍及眼和上呼吸道刺激症状。 呕吐、步态蹒跚、轻度意识障碍及眼和上呼吸道刺激症状。重者发 生昏迷、抽搐、血压下降及呼吸循环衰竭。可有肝损害。 生昏迷、抽搐、血压下降及呼吸循环衰竭。可有肝损害。直接吸入 本品液体可致化学性肺炎和肺水肿。 本品液体可致化学性肺炎和肺水肿。慢性中毒会导致眼及上呼吸道 刺激症状、神经衰弱综合征。皮肤出现粘糙、皲裂、脱皮。因此在 刺激症状、神经衰弱综合征。皮肤出现粘糙、皲裂、脱皮。 进行有关乙苯的操作时，尽量在通风橱里操作。 进行有关乙苯的操作时，尽量在通风橱里操作。 浓盐酸： 浓盐酸： 挥发性强，操作应迅速。 挥发性强，操作应迅速。 AlCl3络合物（红油）： 络合物（红油）： 络合物 所制产品往往内含苯，且其易吸水失效， 要密封保存， 所制产品往往内含苯，且其易吸水失效，故要密封保存，锥形瓶塞为 磨口玻璃塞（须涂抹真空油脂后使用），盛装过红油的实验仪器清 磨口玻璃塞（须涂抹真空油脂后使用），盛装过红油的实验仪器清 ）， 洗时须预加洗衣粉，再在通风橱中清洗，以防苯蒸汽和 洗时须预加洗衣粉，再在通风橱中清洗，以防苯蒸汽和HCl气体产 气体产 生。
产品精制部分
（1）苯烷基化液的洗涤 ） 将反应完毕后的烷基化液及催化剂的络合物一起放入分液漏斗中， 将反应完毕后的烷基化液及催化剂的络合物一起放入分液漏斗中，沉 降分层后将下层络合物催化剂倒入回收瓶中。 降分层后将下层络合物催化剂倒入回收瓶中。 将上层的烷基化液用等量水洗涤，以除去烷基化液中残存的 将上层的烷基化液用等量水洗涤，以除去烷基化液中残存的AlCl3络合 络合 物催化剂，洗涤时经常开分液漏斗的活塞放出生成的 气体； 物催化剂，洗涤时经常开分液漏斗的活塞放出生成的HCl气体； 气体 饱和食盐水和 溶液各洗涤一次 水洗后再用等量饱和食盐水 溶液各洗涤一次， 水洗后再用等量饱和食盐水和5%NaOH溶液各洗涤一次，分层后放出 下层的食盐水和NaOH溶液，洗完的烷基化液倒入锥形瓶中，加入干燥剂 溶液，洗完的烷基化液倒入锥形瓶中， 下层的食盐水和 溶液 无水氯化钙静置，以吸收残留在烷基化液中的少量水份。 无水氯化钙静置，以吸收残留在烷基化液中的少量水份。 （2）烷基化液的蒸馏 ） 常压蒸馏，分别收集苯馏份（ 乙苯馏份（ 常压蒸馏，分别收集苯馏份（78-85℃）、乙苯馏份（85-139℃）、 ℃）、乙苯馏份 ℃ 二乙苯馏份（ 二乙苯馏份（139℃以上）。 ℃以上）。
实验仪器： 电炉、水浴锅、电动搅拌、四口烧瓶（250ml，若为150ml则 反应原料量减半）、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管、 滴管、分液漏斗（洗净、烘干）、锥形瓶（磨口，洗净、 烘干）
H 2O
H 2O
图1
实验步骤及相关现象： 实验步骤及相关现象： 按如上装置图搭好装置， 按如上装置图搭好装置，向250ml四口烧瓶中快速加 四口烧瓶中快速加 无水AlCl3，随即将已称量好的乙苯加入四口烧瓶 入20g无水 无水 ， 冲洗至瓶底， 中，注意要将粘在瓶口壁上的无水AlCl3冲洗至瓶底， 注意要将粘在瓶口壁上的无水 冲洗至瓶底 滴入3-5滴盐酸，快速加入 滴入 滴盐酸，快速加入120g苯，搅拌，缓缓升温， 滴盐酸 苯 搅拌，缓缓升温， 待温度达到60℃，搅拌保温反应一小时后，停止搅拌， 待温度达到 ℃ 搅拌保温反应一小时后，停止搅拌， 得到深红色液体，将料液倒入分液漏斗中，分层， 得到深红色液体，将料液倒入分液漏斗中，分层，底层 红油倒入锥形瓶，称重，密封保存。上层液体回收。 红油倒入锥形瓶，称重，密封保存。上层液体回收。