固相微萃取法在药物分析中的应用
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
质量安全
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固相微萃取技术
萃取时间
萃取时间即待测物在各相达到平衡的时间，是
由涂层厚度及理化性质、分配系数、扩散速率、 样品基质等多种因素决定的。涂层对待测物的 吸附初始是一段快速吸附期，随后会进人一个 平台期，吸附速度减慢。一般分析挥发性有机 物时，10min左右可达到平衡，而对于复杂的 基质或半挥发性有机物时，平衡所需时间会延 长30~60分钟。为保证分析工作有良好的重现 性，应严格控制萃取时间的一致性。
环境检测中的应用
有报道称，SPME技术对于各种农药、除草 剂、灭菌剂残留，挥发性碳化合物、苯及其 同系物、多环芳烃、芳香胺化合物和酚类化 合物等环境污染物的测定，都具有较宽的线 性范围和较高的灵敏度。对一些重金属污染 物的应用也有报道。
食品检测方面的应用
SPME法在食品检测中的作用主要是评价 食品营养价值，监测各种食品添加剂含量， 测定芳香剂和香料含量以及食品中农药、 杀虫剂、除草剂等有害物质的残留等。
无机盐效应及pH值影响
样品中加人无机盐，可增加样品体系的离子浓度， 使待测物溶解度降低，从而增加分配系数，提高萃 取效率和分析灵敏度。但过高的盐浓度会增加体系 的粘度，影响扩散速度，产生负效应。 适当调节体系pH值，可防止液体试样中待测物质离 子化，使其处于分子状态，增加亲脂性，降低溶解 度，提高萃取效率。对于弱酸、弱碱性化合物，pH 值会直接影响其存在形态，因此，体系pH值的调节 很有必要。
医药卫生领域的应用
SPME方法已逐渐成为生理、病理、毒理学 领域重要的检测手段。在临床检验中应用 SPME萃取血、尿等样本中药物及代谢产物、 醇类物质、农药残留等成分进行检测。 SPME技术还可用于分析唾液、粪便等样品 中的药物及其代谢产物。
其它领域的应用
SPME在日用品有害物质的质量监测，纺织品 中偶氮染料的测定，建材中甲醛的分析以及烟 叶中有机酸含量的分析等各个方面都被广泛应 用。
色谱科supelco 固相微萃取
色谱科Supelco固相微萃取一、概述色谱科（Supelco）是美国Sigma-Aldrich公司旗下的一个部门，主要致力于提供高质量的色谱产品和技术解决方案。
在色谱科的产品线中，固相微萃取（Solid Phase Microextraction, SPME）是一项重要的技术。
本文将对色谱科Supelco固相微萃取技术进行介绍，以及其在实际应用中的优势和发展前景。
二、固相微萃取概述1. 定义：固相微萃取是一种基于吸附分离原理的前处理技术，利用固相微萃取针（SPME fiber）将目标物质浓缩在针端上，达到富集和分离的作用。
2. 原理：SPME技术主要依赖于固相萃取材料对目标化合物的亲和力，通过吸附和解吸过程实现分析物质的富集和提取。
3. 类型：根据不同的固相材料和萃取方式，固相微萃取可分为直接固相微萃取、头空间固相微萃取、固相柱微萃取等不同类型。
三、色谱科Supelco固相微萃取技术1. 产品线：色谱科Supelco在固相微萃取领域拥有多种产品，包括SPME fiber、SPME针、SPME萃取仪等，涵盖了不同应用需求。
2. 技术优势：a. 高选择性：SPME fiber材料具有不同的亲和性，可选择性地提取目标化合物，减少干扰物质的干扰。
b. 高灵敏度：SPME技术能够将目标物质集中在针端，使样品预处理更为简化，提高了后续分析的灵敏度。
c. 环保节能：SPME技术可以在无需有机溶剂的情况下完成萃取和浓缩，符合绿色分析化学的发展理念。
3. 应用领域：色谱科Supelco固相微萃取技术在环境监测、食品安全、生物医学、药物分析等领域得到了广泛的应用，并取得了显著的效果。
四、色谱科Supelco固相微萃取技术的发展前景1. 技术改进：随着色谱科Supelco在固相微萃取领域的持续投入，技术不断改进，产品性能和稳定性得到了提升。
2. 专业定制：色谱科Supelco可以根据客户的具体需求，提供个性化的固相微萃取解决方案，满足复杂样品分析的要求。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用
顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军【摘要】药品中残留溶剂的检测是药品质量控制的关键参数,固相微萃取技术是一项新的样品预处理技术,它是以固相萃取技术为基础发展起来的,本文介绍了顶空与固相微萃取技术联用的原理、研究要点以及此项技术在微量或痕量组分检测方面的应用前景及价值,为药品中残留溶剂检测提供了新的思路和方法.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】3页(P97-99)【关键词】残留溶剂;顶空;固相微萃取;气相色谱【作者】程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军【作者单位】华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;河北省保定市儿童医院河北 071000;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;河北科技大学化学与制药工程学院河北 050018【正文语种】中文【中图分类】T引言药品中的残留溶剂一般是在原辅料、药物制剂研发及生产各环节中使用到的，经过洗脱，仍未能完全去除的工艺中残留的挥发性的有机化合物。
人用药品注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use， ICH）曾规定了69种应控制的挥发性有机化合物作为药品中残留溶剂，并规定了各种溶剂在药品中的残留限度。
固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用
顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂 的样品处理步骤，可以简 化前处理过程，提高分析 效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地 富集样品中的挥发性成分， 提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种 类型的样品，包括液体、 固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分 析领域，用于检测食品中的挥发 性成分，如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用，将目标化合物从样品中提取出来， 再通过解吸剂的作用，将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
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操作简便
固相微萃取技术操作简单， 无需溶剂，减少了环境污 染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高 的富集倍数，能够提高目 标化合物的检测限和灵敏 度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品，研究如何克服干扰因素， 提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监 测，以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术，提高检测器的灵敏度和 选择性，降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范，确保实验结 果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相 关技术在食品分析中的应 用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发
展
01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高，对食品中痕量有害物质
纳米磁性材料在中草药分析中的应用
纳米磁性材料在中草药分析中的应用近些年来，以磁性纳米粒子作为载体的样品前处理方法给中草药分析带来了新的契机。
该文通过文献查阅，对中草药提取分离方法、纳米磁性材料的特点及其在中草药分析中的应用进行了综述。
标签：中草药；分析；纳米磁性材料；应用中草药是中华民族的瑰宝。
目前，中国大约有12 000 种药用植物，在中草药资源上中国占据垄断优势。
中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。
磁性固相萃取是一种新型的固相萃取技术，利用该技术对中草药的成分分析进行探讨，可以更好地开发和利用中草药资源。
本文综述了中草药的分离分析方法、纳米磁性材料的特点及其在中草药分析中的应用，并对相关的研究工作进行了展望。
1 中草药提取分离方法及其特点中草药传统的提取分离方法主要是有机溶剂提取方法[1]。
该方法需要消耗大量的有机溶剂，且容易对环境造成污染。
目前用于中草药有效成分提取的新方法主要有半仿生提取法[2]、超临界流体萃取、微波提取、超声波提取、水蒸气蒸馏法[1]、高速逆流色谱分离技术[3]、分子印迹分离技术[4]。
这些提取方法也需要大量的有机溶剂，而且对于极性相似的化合物可能造成对目标分析物的干扰。
此外，中草药样品基质比较复杂，一般都要通过样品前处理的方法进行富集后，选择合适的分析方法进行分析。
目前发展起来的新型的样品前处理方式主要有固相萃取[5]、固相微萃取[6]、液滴微萃取[7]、液相微萃取[8]、浊点萃取[9]、超声辅助乳化微萃取[10]、分散液液微萃取[11]等。
这些技术与液液萃取相比，降低了有机溶剂的使用，缩短了分析时间，并已广泛用于分析领域。
磁性固相萃取是一种新型的固相萃取方法，具有分析时间短、对环境友好、溶剂用量少等特点，且对痕量化合物有很好的富集作用。
磁性材料的发展给中草药在其分离提取、剂型加工、药物代谢与转运分析等方面带来了新的研究方法。
2 纳米磁性材料的特点自1973年磁性载体技术第一次被Robinson报道以来[12]，磁性材料已经受到了越来越广泛的关注。
固相微萃取
固相微萃取固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。
分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。
固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。
固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。
1．原理固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。
在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。
2．固相微萃取技术条件的选择2.1.萃取效果影响因素的选择2.1.1.纤维表面固定相选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相。
还需考虑石英纤维表面固定相的体积，即石英纤维长度和涂层膜厚，如非特殊定做，一般石英纤维长度为1 cm，膜的厚度通常在10～100 mm之间，小分子或挥发性物质常用厚膜，大分子或半挥发性物质常用薄膜，综合考虑试样的挥发性还可选择中等厚度。
具体选择可以查阅有关文献并需要结合试样情况进行摸索。
关于萃取的知识点总结
关于萃取的知识点总结一、萃取的原理1.1 分配定律分配定律是萃取原理的基础，它描述了在两种不相溶的溶液之间，溶质在两相之间的分配比例是恒定的。
具体表达式如下：\[K = \frac {C_{2}}{C_{1}}\]其中，K为分配系数，\(C_{1}\)为溶质在溶剂1中的浓度，\(C_{2}\)为溶质在溶剂2中的浓度。
1.2 萃取的原理在进行萃取时，通过控制溶剂和混合物的接触时间、温度、pH值等条件，使得目标物质按照其在两种相中的亲和性进行转移，达到目标成分的分离和富集。
1.3 萃取的类型萃取可以分为固相萃取、液液萃取、液固萃取等不同类型。
其中，液液萃取是最常见的一种，通过两种不相溶的液体来实现萃取分离。
1.4 萃取的影响因素萃取效果受到多种因素的影响，包括溶剂的选择、pH值、温度、混合物中其他成分的影响等。
二、萃取的方法2.1 溶剂萃取溶剂萃取是常见的一种萃取方法，通过选择具有亲和性的溶剂来使目标成分从混合物中分离出来。
溶剂萃取分为分离漏斗法、蒸馏法等不同方法。
2.2 固相萃取固相萃取是一种利用固相吸附剂来进行萃取分离的方法，包括固相萃取柱、固相微萃取等不同形式。
固相萃取具有分离效率高、操作简便的优点。
2.3 超临界流体萃取超临界流体萃取是一种基于超临界流体的化学分离技术，具有温和条件、高效率、环保等优点。
2.4 萃取的自动化技术随着化学分析技术的进步，萃取技术也在不断发展。
自动化萃取系统可以实现自动化、高通量的样品处理，提高了分析效率。
三、萃取的应用3.1 化学工业中的应用在化工生产中，萃取是一种重要的分离技术，被广泛应用于原料提纯、产品分离、废水处理等方面。
3.2 生物医药领域的应用在药物制备和生物样品分析中，萃取是一种关键的预处理步骤，可以实现对目标分子的富集和净化。
3.3 环境分析中的应用在环境监测和分析中，萃取技术可以实现对环境样品中有害物质的检测和定量分析。
3.4 食品安全领域的应用在食品安全监测中，萃取技术可以实现对食品中有害残留物质的检测，保障食品质量和食品安全。
溶剂残留 方法学
溶剂残留方法学溶剂残留方法学是指在药物、食品、化妆品、环境等领域中，对于溶剂在样品中的残留进行检测和分析的一种方法体系。
溶剂残留的检测是非常重要的，因为溶剂在生产和使用过程中可能会残留在样品中，对人体健康和环境造成潜在的风险。
溶剂残留的检测方法主要包括物理方法和化学方法两个方面。
物理方法主要是通过物理性质的差异来实现溶剂残留的分离和检测，如气相色谱法、液相色谱法、固相微萃取法等；化学方法则是通过化学反应来实现溶剂残留的检测，如显色反应、化学分析法等。
气相色谱法是一种常用的溶剂残留检测方法。
该方法利用样品中残留的溶剂挥发性的特点，通过溶剂在色谱柱中的分离和检测来确定其残留量。
溶剂残留的量与色谱峰的面积成正比，通过对标准品进行校准可以确定残留量。
液相色谱法也是一种常用的溶剂残留检测方法。
与气相色谱法不同的是，该方法使用液体作为移动相，将样品中的溶剂残留通过色谱柱进行分离，再利用紫外光谱检测器或荧光检测器进行检测和分析。
固相微萃取法是一种新兴的溶剂残留检测方法，具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。
该方法通过吸附剂将样品中的溶剂残留吸附在其表面，然后再将其洗脱和测定。
固相微萃取法可以与气相色谱法、液相色谱法等联用，提高溶剂残留的分析效果。
在溶剂残留的化学方法中，显色反应是一种常用的方法。
显色反应是指溶剂与添加的试剂发生化学反应，产生显色物质，通过测定显色物质的色度或荧光强度来确定溶剂的残留量。
这种方法操作简单，检测速度快，但对试剂的选择和条件的控制要求较高。
化学分析法是一种精确度较高的溶剂残留检测方法，通过化学反应或化学分析仪器测定样品中溶剂的含量。
常用的化学分析方法有滴定法、电位滴定法、静电计时法等。
这些方法具有较高的准确性和精确度，但操作更为复杂，需要严格的实验条件和仪器设备。
总之，溶剂残留方法学是一个涉及很多领域的重要研究方向，不同的溶剂残留检测方法各有优劣，可以根据实际需要选择适合的方法进行分析。
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固相微萃取法在药物分析中的应用
随着科技的不断发展，人们对药物分析的要求越来越高。
传统的药物分析方法
往往需要大量的溶剂，操作过程繁琐，同时还容易产生污染。
因此，研究一种可行的、高效的药物分析方法势在必行。
近年来，固相微萃取法作为一种新型的萃取方法，因其操作简便、高效、环保
等优点备受关注。
本文将会从固相微萃取法的定义、原理和优点入手，阐述其在药物分析中的应用。
一、固相微萃取法的定义和原理
固相微萃取法是一种将样品中的目标物质萃取到固定相中的新型萃取方法。
它
是固相萃取和微萃取的结合体，是一种快速、灵敏、高效的药物分析方法。
它的原理是利用吸附剂对样品物质进行固定后，从中洗脱出目标物质，再通过HPLC、GC、CE等技术进行分析。
二、固相微萃取法的优点
1. 操作简单快捷
固相微萃取法操作简单快捷，不需要大量的溶剂和昂贵的仪器设备，一般只需
用少量的吸附剂即可完成分析。
2. 灵敏度高
固相微萃取法具有很高的灵敏度，它能够将目标物质从复杂的样品中分离出来，并且抑制其他干扰物质，提高分析的准确性。
3. 选择性强
由于吸附剂的选择性强，因此固相微萃取法能够通过选择不同的吸附剂来对不
同的物质进行分离，提高了分析的选择性。
4. 绿色环保
与传统的液液萃取方法相比，固相微萃取法不需要大量的有机溶剂，减少了污
染物的排放，具有良好的环境效益。
三、1. 药物残留的分析
固相微萃取法可以用来分析食品和农产品中的药物残留，例如抗生素、激素、
农药等，能够快速准确地分析出目标化合物。
同时，其灵敏度高、选择性强，在药物残留的监测和控制中有着广泛的应用。
2. 药物代谢产物的分析
在药物代谢过程中，常常会产生大量的代谢产物，这些产物对人体健康有着潜
在的危害。
固相微萃取法可以直接从生物样品中提取代谢产物，例如尿液、血浆等，用用吸附剂将目标分子分离，具有快速、简便、高效的特点。
3. 药物的生物利用度研究
在药物的生物利用度研究中，固相微萃取法可以用来分析药物的吸收和排泄情况，从而可进一步研究药物的代谢过程和药物效应，为新药开发提供基础数据。
总之，固相微萃取法作为一种高效、环保、快速、选择性强的药物分析方法，
在药学研究中具有广泛的应用前景。