氟磺胺草醚合成工艺
氟磺胺草醚悬浮剂标准
氟磺胺草醚悬浮剂标准
一、悬浮剂的定义及优势
悬浮剂是指将固体或液体的微细颗粒悬浮在液体介质中形成的分散体系。
悬浮剂相对于其他剂型，具有以下优势：
1.控制性更强，可以均匀喷洒在作物叶面；
2.包裹性好，在作物叶表面附着效果好，药剂的吸收率高；
3.在均匀悬浮的基础上能保持较长时间，使草醚颗粒好分散。
二、氟磺胺草醚悬浮剂的标准
1.外观
2.定义及规范
（1）密度：0.99-1.09g/cm³
（2）悬浮性：在常温下静置1小时后，应该是一个均匀分布的悬浮液，并且颗粒不沉淀。
（3）离析性：在搅拌后立即静置，离析现象应该不明显或消失。
（4）比重悬浮率：不应低于70%。
（5）稳定性：悬浮液应该在保存期间保持稳定，不产生明显离析现象。
3.药物含量
4.水分含量
5.pH值
6.含浸性与分散均匀性
7.悬浮性稳定性
8.性状和质量
三、结论
氟磺胺草醚悬浮剂是一种有效控制恶性杂草的除草剂，使用悬浮剂的
形式能够提高药物的含浸性和分散均匀性，使药剂更好地附着在作物表面。
氟磺胺草醚悬浮剂的标准应符合国家的法规要求，并具备良好的悬浮性稳
定性和颗粒分散性。
因此，在氟磺胺草醚悬浮剂的生产和使用中，应该严
格按照标准进行操作，确保产品的质量和效果。
氟磺胺草醚原药
京博氟磺胺草醚原药——98%氟磺胺草醚原药氟磺胺草醚原药登记证号为PD20110282CAS号：[72178-02-0]分子式：C15H10CIF3N2O6S京博氟磺胺草醚原药含大于等于98％的氟磺胺草醚原药，外观为白色粉末，规格为25kg 纸板桶，低毒产品。
氟磺胺草醚原药为选择性除草剂，它是通过破坏杂草的光合作用，使杂草叶片变黄、枯萎死亡，其药液在土壤里胚根部吸收，也能发挥杀草作用。
氟磺胺草醚原药防除对象有：一年生阔叶杂草如藜、苋、龙葵、大小蓟、苍耳等。
主要适用于的作物为大豆田。
氟磺胺草醚原药仅用于加工除草剂制剂，不可直接用于农作物或其他场所。
如果使用不慎会带来危险，使用前请谨慎使用并仔细阅读说明和产品标签。
氟磺胺草醚原药的注意事项：1.在生产氟磺胺草醚原药操作过程中穿防护服，戴防毒面具，橡胶手套等；注意不能吸烟、饮水等；工作后洗干净手，脸等，避免与氟磺胺草醚药剂直接接触。
2.工作后要及时换洗污染衣物，妥善处理废弃包装物。
3.氟磺胺草醚原药仓库及生产厂区应配制灭火器等消防设施，并宣贴防火宣传语。
请补充灭火方法。
4.禁止在河塘等水体中排放废气污物，避免污染水源。
用过的容器应妥善处理，不可做他用，也不可随意丢弃。
5.孕妇及哺乳期的妇女应避免接触。
6.如果氟磺胺草醚原药发生泄漏时，远离污染区，避免扬尘，小心回收，或收集运至特殊废物处理场处理。
如果发生氟磺胺草醚原药中毒应应将病人移至空气流通处；若不慎接触皮肤或眼睛，应用大量清水冲洗至少15分钟。
若误服立即催吐，携本标签送医院对症治疗。
储存和运输：本品应贮存在干燥、阴凉、通风、防雨处，远离火源或热源。
置于儿童触及不到之处，并加锁。
勿与食品、饮料、饲料、粮食等其他商品同贮同运。
豆田除草剂虎威的合成研究
Ｆ ３
Ｃｌ
（） １
ＨＣＩ
Ｆ ３
—
—
—
—
．Ｆ ３
（） ２
Ｆ ３
＋ＨＮＯ３
Ｆ ３
Ｎ０ ２
（） ３
Ｆ ３
Ｎ ＋Ｈ ０ Ｈ Ｐ Ｆ ２ ０ Ｃ３ Ｎ２ ｏ ３ Ｓ 赢ａ ２
３ 结果与讨论
３ １ 合成三氟羧草醚的影响 因素 ．
（） ４
和 回流冷凝器 （ 夹套通冰水 ， 带尾气吸收装置）加人 ， 间羟基苯 甲酸 ２ ． （ ． １ １、 Ｏ ４ ． ｇ ９ ８ｇ ０ ２６０ｍｏ Ｋ Ｈ １９ ５ ） （ ．７ ｏ 和二 甲基亚砜 １ ２ ， １ ２ ６０ｍ １ ） ０ ３ ｍＬ 在 １ ０℃下搅 拌 ２ 。冷却到 ８ ℃ 以下， ｈ ｏ 加入 ２８ １ （．０ ｏ ３ ． １１７ｍ １ ｇ ）
（ ．３ １， １０ ６ｍｏ）收率 ９ ． ％。 ３６
１４ ：．１反应时间 ５ ， ．２ ３ １ ， 在此条件下温度对反应 的 ｈ
影 响见表 １ 。
１ 合成路线
以间羟基苯 甲酸和 ３ ４二氯三氟 甲苯 为起 始 ． 原料 ， 先合成中间体 ３［一 ４（ 一２氯一一三氟 甲基） 苯氧基 ］
国帝国化学公司（ Ｉ Ｉ） ｃ 研制开发。其化学式如下 ：
ＣＨ３
（ 简称醚化物）再硝化合成三氟羧草醚， 。 然后与甲基
磺酰胺反应合成氟磺胺草醚粗 品， 最后经过精制得
研究生 ， 阳农业高等专科学校有机化 学教研室讲 师 ， 信 从事有 机化 学教学 、 新产品开发和质量检测工作 。 ’
在 ２Ｌ 口烧瓶上装有搅拌 、 三 温度计、 滴液漏斗 维普资讯 ・ １ － ６
山
西
高效液相色谱法测定20%氟磺胺草醚微乳剂
高效液相色谱法测定20％氟磺胺草醚微乳剂应用科技王恩礼‘(佳木斯市恺乐农药有限公司，黑龙江佳木斯154005)≈2一一一|。
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3…j}p?妒臼商耍】采用高效液相色毒垂法，在C18裂k-，以甲醇～水(体积比60：40)为流动相，检测波长2”nm，傈留时阉43ndn，分析20％氟4掣／；2磺胺草醚徼乳荆有效成分的台董。
该方法简便、快速、准确。
标准偏差为026。
变异系数为034％，回收率范围为98．54N101．32％，线性相关!．tto㈨，．{20％氟磺胺草醚徽乳剂是国内新型具有选择性的高效、低毒性除草剂，被植物的叶片、根吸收进^植物的叶绿体内，破坏光合作用引起叶部枯斑，迅速枯萎致杂草死亡。
适用于大豆田、果树、橡胶种植园、豆科作物中防除苘麻、铁苋菜、反枝苋、豚草、鬼针草、田旋花、荠菜、藜、剌儿莱、鸭跖草、问荆、裂叶牵牛、卷茎蓼、马齿蔸、成、龙葵、苣荬菜、苍耳、马泡果等杂草。
目前文献未见有氟磺胺草醚微乳剂分析方法的报道，在反复实验的基础上，找到一种快速、准确、适用于工业生产控制和产品质量检测的方溉1实验部分t．1仪器与试荆”．1仪器高效液相色谱仪：L C一10AⅣP型泵SPD一10A V P紫外一可见检测器及分析之星色谱数据工作站：U P2,50H超声波清洗器；过虑器：辜驰《孔径0．45u r n o”2试剂甲醇：色谱纯；水：新制二次蒸馏水；20％氟磺胺草醚微乳剂：佳木斯市恺乐农药有限公司；氟磺胺草醚标准样品：995％，农业部农药检飙12龟捌耕色谱柱：Spheri s or bC l810u m，250r am x4．6m m(LcL)：检测波长：227nm：流动相：甲醇：水(60：40,V：V)；流速：1．0m I／m i n；迸样体积：20u I：保留时间：43m i no12,测定步骤13．1标准溶液的配制准确称取氟磺胺草醚标样0029(准确至O．00029)于1O O m l容量瓶中，加入10r al甲醇超声振荡溶解，并用流动相稀释至刻度，振摇5ra i n，用045u m孔径滤膜过滤o1．32样品溶液的配制准确称取200／o氟磺胺草醚徽孔剂试样0．1g(准确至O．00029)于100m l容量瓶中，加入1O m l甲醇超声振荡溶解，并用流动相稀释至刻度，振摇5m i n，用0．45um孑l径滤哟受游。
氟磺胺草醚水剂标准
氟磺胺草醚水剂标准
1. 范围
本标准规定了氟磺胺草醚水剂的技术要求、试验方法、包装、标志、储存和运输。
2. 技术要求
2.1 外观和性状
氟磺胺草醚水剂应为稳定的悬浮液，无机悬浮物、除草剂沉淀和杂质。
2.2 草醚酯含量
氟磺胺草醚水剂中的草醚酯含量应符合标签上的声明，并在允许的误差范围内。
2.3 有效成分的含量
氟磺胺草醚水剂中有效成分（以草醚酯计）的含量应符合标签上的声明，并在允许的误差范围内。
2.4 pH值
氟磺胺草醚水剂的pH值应在标签上声明的范围内。
2.5乳化性
将氟磺胺草醚水剂与适宜的乳化剂按一定比例混合，制备乳液。
乳液应保持一定时间后仍然稳定。
2.6 冻融稳定性
将草醚水剂倒入玻璃瓶中，放入-10℃ 的恒温箱中冷冻12小时，然后放置在室温下24小时，草醚水剂应经过观察，不应有结冰现象。
2.7 耐稀释性
将氟磺胺草醚水剂向温度为20℃的丙二醇中按一定比例稀释，草醚水剂应在稀释后仍然保持均匀的颗粒分布。
3. 包装
氟磺胺草醚水剂应使用适宜的包装容器进行包装。
每个包装容器上应贴有标签，标示明确的产品信息，包括有效成分含量、使用方法和注意事项等。
4. 标志
氟磺胺草醚水剂包装上的标志应符合国家相关规定。
5. 储存和运输
氟磺胺草醚水剂应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和易燃物。
运输过程中应避免剧烈震动和暴晒。
以上为氟磺胺草醚水剂的标准要求，供相关单位参考执行。
五氟磺草胺生产工艺简介
五氟磺草胺生产工艺简介五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177 ；商品名 Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。
化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-［1,2,4］三唑并［1,5-C］嘧啶 -2-基)-a , a , a -三氟甲苯基-2-磺酰胺。
CA登录号219714-96-2。
0.1.1.1化学反应方程式五氟磺草胺是以脲嘧啶(5-甲氧基脲嘧啶)为原料，经氯化、肼基化、环合、转位、缩合而成，反应方程式为：(1)氯化POCb+3H 2O=H 3PO4+3HCI(2)肼基化K2CO3+2HCl=2KCl+CO 2 f +H2O(3)环合(4)转位NaOH+HCI 二NaCI+H 2O0.1.1.2工艺流程及物料平衡五氟磺草胺合成物料平衡见图424及表424-1。
工艺流程说明：（1）氯化从加料口向氯化釜中投入定量脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶），从DMF 高位槽（来自桶装）向釜中放入定量 DMF （催化剂），开搅拌， 升温至80C,从三氯氧磷高位槽（来自桶装）向釜中滴加三氯氧磷， 控制反应温度在80C 左右，滴加结束，在此温度再保温反应 2小时, 保温结束，釜中得氯化反应液。
向水洗釜中放入定量水，将上步氯化反应液缓慢转至水洗釜中， 控制水洗釜中温度在 60 C 以下，转料结束，静置分层，分下层酸水 层去废水处理，釜中上层料层（氯化物）装桶（去肼基化工序）。
氯化装置设置自动切断装置：反应器温度及搅拌电流与三氯氧磷 滴加阀、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（85 C ）或搅拌电流异常 时，自动切断三氯氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计，氯化反应转化率为 99.4%该工序中间体I 收率为 97.5%产污工序：废气：水解工段产生的HCI 废气（G 3-1 ）排入车间排气筒，经净（5）缩合HClCl+ CH 3ONa NaClOCHsN一• NOCH3FOCH 2CHF 2 FOCH 2CHF 2化处理后排放。
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氟磺胺草醚合成工艺
一、前期准备
氟磺胺草醚是一种常用的除草剂，其合成工艺需要严格控制反应条件和操作流程，确保产品质量和安全性。
在进行合成前，需要进行以下前期准备：
1. 确定反应方案：根据产品要求和原材料特性，确定反应方案并制定详细的工艺流程。
2. 准备原材料：根据反应方案准备所需的原材料，包括氟苯、苯胺、硫酸、氢氧化钠等。
3. 准备设备：准备好所需的设备和仪器，包括反应釜、冷却器、搅拌器、pH计等。
4. 安全措施：在进行实验前需要做好安全措施，包括穿戴防护服和手套、通风换气等。
二、反应步骤
1. 氟苯与苯胺的缩合反应
将氟苯和苯胺按照一定比例加入预先装有搅拌器的反应釜中，并加入
适量的硫酸作为催化剂。
调节温度至80℃左右，在搅拌下缓慢滴加硫酸，反应时间为2-3小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，并用
水洗涤去除杂质。
2. 氟磺酰化反应
将缩合产物加入预先装有搅拌器和冷却器的反应釜中，并加入适量的
氢氧化钠调节pH值。
然后将氯磺酸缓慢滴加入反应釜中，在搅拌下
进行反应，温度控制在50℃左右，反应时间为4-5小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，并用水洗涤去除杂质。
3. 氟磺胺草醚合成
将氟磺酰化产物加入预先装有搅拌器和冷却器的反应釜中，并加入适
量的氢氧化钠调节pH值。
然后将环氧乙烷缓慢滴加入反应釜中，在
搅拌下进行环氧开环反应，温度控制在40℃左右，反应时间为2-3小时。
最后将得到的产物经过过滤、干燥等处理即可得到纯品。
三、注意事项
1. 反应过程中需要控制温度和pH值，避免产生副反应或产物分解。
2. 在进行环氧开环反应时，需控制环氧乙烷的滴加速率和反应温度，避免产生不良后果。
3. 操作过程中需注意个人安全和实验室安全，避免发生意外事故。
四、总结
氟磺胺草醚合成工艺需要严格控制反应条件和操作流程，确保产品质量和安全性。
在进行实验前需要做好前期准备工作，并注意操作过程中的安全问题。
通过对反应步骤的合理设计和优化，可以提高产品的收率和纯度，满足市场需求。