聚醚醚酮种植体表面纳米改性方法的研究进展
聚醚醚酮纳米复合材料的制备及性能研究
聚醚醚酮纳米复合材料的制备及性能研究摘要：在PEEK基体中，S-HCNTs能够有效地增强材料的拉伸强度、弯曲强度以及韧性等力学性能。
这是因为S-HCNTs的加入可以提高基体的强度和刚度，同时通过其独特的纳米级尺寸效应和分散性，改善了基体的韧性和延展性。
实验结果表明，通过这种方法制备的复合材料在力学性能方面具有显著的优势。
这主要得益于S-HCNTs的引入，其高强度、高模量的特性使得复合材料在力学性能上得到了显著提升。
同时，S-HCNTs与PEEK的界面相容性也有助于提高复合材料的韧性和耐磨性。
本研究通过化学接枝法成功地将S-HCNTs引入到PEEK基体中，制备出具有优异力学性能的复合材料。
这种方法为高性能复合材料的研发提供了新的思路，有望在航空航天、汽车、电子等领域得到广泛应用。
关键词：聚醚醚酮；复合材料；制备1 实验部分1.1 实验材料及仪器使用聚醚醚酮（PEEK45PF）这种高强度、高模量的热塑性塑料。
PEEK45PF由顾特服剑桥有限公司提供，保证了实验所需材料的高质量。
在此实验中，使用浓硫酸和浓硝酸，这两种试剂均由国药集团化学试剂有限公司提供。
它们在实验过程中起到了溶解、氧化等重要作用。
此外，二甲基甲酰胺和二甲基亚砜作为常见的有机溶剂，也在实验中发挥了重要作用，均来源于国药集团化学试剂有限公司。
在实验设备方面，选用邦西仪器科技（上海）有限公司的恒温加热磁力搅拌器（DF-101S），其精确的温度控制和稳定的搅拌性能保证了实验的顺利进行。
超声波清洗仪（SK7200H）来自上海科导超声仪器有限公司，用于实验器材的清洗，确保实验的准确性。
离心机（Centrifuge5804R）则是德国艾本德股份公司的产品，用于实验样品的分离和纯化，为研究提供了有力支持。
1.2复合材料的制备为确保PEEK树脂的纯度和质量，需要将其在真空烘箱中干燥6小时。
这一过程可以将PEEK中的杂质去除，使其更适合后续实验。
干燥过程的温度设定为120℃，以保证PEEK树脂的稳定性。
聚醚醚酮在口腔种植与修复领域的研究进展
聚醚醚酮（polyetheretherketone ，PEEK ）为线性芳香族高分子化合物，构成单位为氧-对亚苯基-羰-对亚苯基（图1），是半结晶性、热塑性塑料。
自1978年面世后，PEEK 凭借其卓越的力学性能和化学稳定性，如耐高温、耐化学腐蚀、耐辐射、易于加工成型等优异性能，广泛应用于航空航天、汽车制造以及精密仪器制造等高科技领域[1]。
此外，PEEK 材料具有可靠的生物安全性，其复合材料与人类骨组织具有相近的弹性模量[2]，且材料表面的细菌定植量低于纯钛，这使得其在医学领域也得到了广泛应用。
骨科中，PEEK 在关节替换、脊柱植入（spinal implant ）等领域的应用屡见不鲜；同时，PEEK 在口腔医学领域的应用也得到了国内外学者的关注，PEEK 作为种植体、临时基台、固定义齿、底冠、活动义齿支架等相关研究与应用也逐渐增多。
图 1 PEEK 单体单元的化学结构Fig 1 Chemical structure of PEEK monomer unit[摘要] 聚醚醚酮（PEEK ）为线性芳香族高分子化合物，自面世以来，凭借其卓越的力学性能和化学稳定性，广泛应用于航空航天、汽车制造以及精密仪器制造等高科技领域。
此外，PEEK 材料可靠的生物安全性、适宜的弹性模量、良好的表面性能等特性使得其在医学领域也得到了广泛应用。
目前，PEEK 在口腔医学领域中的应用正逐渐增多，如作为种植体、临时基台、固定及可摘义齿材料等越来越引起学者的关注。
本文就PEEK 材料在口腔种植与修复领域的研究进展作一综述。
[关键词] 聚醚醚酮； 种植体； 骨整合； 固定义齿； 可摘局部义齿[中图分类号] R 783.1 [文献标志码] A [doi] 10.7518/gjkq.2018.06.007Research progress on polyetheretherketone in oral implantology and prosthodontics Chen Xi, Yu Haiyang. (State Key Laboratory of Oral Diseases & National Clinical Research Center for Oral Diseases & Dept. of Prosthodontics, West China Hospital of Stomatology, Sichuan University, Chengdu 610041, China)This study was supported by National Natural Science Foundation of China (81571006, 81771113).[Abstract] Polyetheretherketone (PEEK) is a linear aromatic polymer with excellent mechanical properties and chemical stability. PEEK has been widely used in aerospace, automobile and precision instrument manufacturing, and other high-tech fields. In addition, the reliable bio-safety, suitable elastic modulus, and good surface properties of PEEK materials have made it widely used in the medical field. Currently, the application of PEEK and its attraction among scholars are gradually increasing in stomatology applications, such as implants, temporary abutment, and fixed and removable denture materials. In this article, the research progress of PEEK on oral implantology and prosthodontics is reviewed.[Key words] polyetheretherketone; implant; osseointegration; fixed partial denture; removable partial denture聚醚醚酮在口腔种植与修复领域的研究进展陈曦 于海洋口腔疾病研究国家重点实验室 国家口腔疾病临床医学研究中心四川大学华西口腔医院修复科 成都 610041[收稿日期] 2017-12-20； [修回日期] 2018-06-28 [基金项目] 国家自然科学基金（81571006，81771113）[作者简介] 陈曦，博士，Email ：xxdkaj@[通信作者] 于海洋，教授，博士，Email ：yhyang6812@1 PEEK 的概述未经改性的PEEK 的弹性模量为3~4 GPa [3-4]，经过改性后的PEEK 的弹性模量可达18~150 GPa [2,5]，与人类骨组织的弹性模量十分接近（表1）。
高生物活性聚醚醚酮化学改性研究进展
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 8 期高生物活性聚醚醚酮化学改性研究进展陈俊俊1，2，费昌恩1，段金汤1，2，顾雪萍1，2，冯连芳1，2，张才亮1，2（1 化学工程联合国家重点实验室，浙江大学化学工程与生物工程学院，浙江 杭州 310027；2浙江大学衢州研究院，浙江 衢州 324000）摘要：由于聚醚醚酮（PEEK ）表面疏水及生物惰性，用作骨科材料难以与周围细胞、骨组织结合。
通过化学改性在PEEK 分子链中引入具有生物活性的功能化基团是提高其表面细胞黏附、增殖和成骨分化能力最有效的方式。
基于功能化基团引入位置的不同，本文将PEEK 化学改性分为苯环位改性、酮基位改性和共聚改性等三种，并且重点综述了这些不同化学改性方法的原理和特性及其对PEEK 材料生物活性的影响。
苯环位改性主要是通过强酸处理引入羧基等官能团，但会残留含硫或含硝化合物，对细胞有一定的毒害作用；酮基位改性是通过胺类、硼氢化钠等试剂与酮基反应，进一步接枝引入功能化基团，但是会破坏PEEK 主链上的醚酮比，影响物理性能和热性能。
通过亲电、亲核及卤代改性等共聚方式在PEEK 侧链引入功能化基团，能保持聚合物主链醚酮比基本不变，同时提升材料生物活性，具有良好的应用前景。
在化学改性的基础上，研究多种功能基团的协同作用，进一步引入物理改性，优化面向不同场景的综合性能，是拓宽其在医疗领域应用的发展趋势。
关键词：聚醚醚酮；化学改性；共聚改性；功能化改性；生物活性中图分类号：TQ316.33 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）08-4015-14Research progress on chemical modification of polyether etherketone for the high bioactivityCHEN Junjun 1，2，FEI Chang’en 1，DUAN Jintang 1，2，GU Xueping 1，2，FENG Lianfang 1，2，ZHANG Cailiang 1，2(1 State Key Laboratory of Chemical Engineering, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China; 2 Institute of Zhejiang University-Quzhou, Quzhou 324000, Zhejiang, China)Abstract: Because of its hydrophobicity and biological inertness, polyether ether ketone (PEEK) used as an orthopedic material is difficult to bond with surrounding cells and bone tissues. It is the most effective method to improve cell adhesion, proliferation and osteogenic differentiation on the surface of PEEK materials by introducing biologically active groups into the molecular chain of PEEK. Based on the different introduction positions of functional groups, the chemical modification of PEEK is classified into three types: benzene cyclic modification, ketone modification and copolymerization modification. The principles and characteristics of these different chemical modification methods and their impact on the biological activity of PEEK materials are emphatically reviewed. The benzene cyclic modification mainly involved the introduction of functional groups such as carboxyl groups through strong acid treatment,综述与专论DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0500收稿日期：2023-03-31；修改稿日期：2023-05-27。
聚醚醚酮改性研究进展
g ineering fields. T o impro ve the processing pro per ties and mechanical and thermal pr operties and tr ibo lo gical perfo rmance of the composites by var ious means benefit reducing its cost and farther developing its application. Enhancement o f PEEK by adding co ntinuous fibre and shor t fibre, par ticle f illers, surface modificat ion and blend w ith polymer s w ere r eview ed.
1
纤维增强 PEEK
玻璃纤维、 碳纤维和各种晶须与 PEEK 有很好 的亲和性 ,
可作为填料增强 PEEK 制 成高 性能 的复 合材 料 , 提高 P EEK 树脂的使用温度、 模量、 强度、 尺寸稳定性等。
1. 1
连续纤维增强 PEEK
上世纪 80 年代 , 英国的 ICI 公司成功 研制了 连续纤 维增 强的 PEEK 树脂基复合材料并投放市场 , 很快就在 航空、 航天 等高技术 领域 得 到应 用。 PEEK 具 有 非常 出 色 的耐 溶 剂 性 能 , 在常温下几乎不溶于所有有 机溶剂 , 因此无法 采用溶 液预 浸的方法制造连续 纤维复 合材 料 , 通常要 采用 熔融预 浸的 方 法。 由于碳纤维 ( CF) 与 P EEK 树脂的 相容性 比较好 , 可 以制 得粘结性很好 的复 合材 料。 T ew ar i U S [ 1] 表 征了 单向 碳 CF
210984047_聚醚醚酮骨植入体生物改性研究进展
第52卷第3期表面技术2023年3月SURFACE TECHNOLOGY·111·聚醚醚酮骨植入体生物改性研究进展马欢欢，仇文豪，黄浩，乔阳（济南大学 机械工程学院，济南 250002）摘要：聚醚醚酮是一种热塑性材料，凭其良好的生物相容性和X射线可透射性，被广泛用于生物医学领域。
而PEEK骨植入体与人体骨骼强度存在一定差距，与人体骨组织结合能力较差和抗菌性能等不足，使其在生物领域的应用受到了限制。
为了使PEEK更好地应用于人体骨植入领域，获得优异生物性能的PEEK骨植入体已成为研究的重点。
概述了PEEK的加工技术、力学性能、骨整合性能和抗菌性能的研究。
在此基础上，重点综述了近年来提高PEEK骨植入体力学性能与生物性能的各种改性方法的研究进展。
在力学性能方面，对PEEK常用的填充材料碳纤维进行了概述，由于PEEK与碳纤维界面结合强度影响其整体力学性能，重点介绍了提高其结合强度的改性方法。
在骨整合性能方面，对钛、二氧化钛和羟基磷灰石涂层材料及喷涂方法进行了概述，以及对等离子喷涂、喷砂、激光蚀刻和浓硫酸刻蚀表面处理方法的优缺点进行了分析。
在抗菌性能方面，银离子释放浓度过高时会导致细胞毒性，重点阐述了如何控制银离子释放速度的研究。
最后展望了PEEK骨植入体加工和改性的未来发展方向。
关键词：聚醚醚酮；骨植入体；力学性能；骨整合性能；抗菌性能中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)03-0111-11DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.03.008Research Progress in Biological Modification ofPolyether-ether-ketone Bone ImplantsMA Huan-huan, QIU Wen-hao, HUANG Hao, QIAO Yang(School of Mechanical Engineering, University of Jinan, Jinan 250002, China)ABSTRACT: Polyether-ether-ketone (PEEK) is a thermoplastic material that is widely used in biomedical fields due to its good biocompatibility and X-ray transmittance. However, there is a certain gap between PEEK implants and human bone strength, and the poor binding ability to human bone tissue and the lack of antibacterial properties limit their application in the biological field. The osseointegration and antibacterial properties of implant materials are critical to the success of human therapy, repair and surgery. In order to make PEEK better used in the field of human bone implantation, obtaining PEEK bone implants with收稿日期：2021–12–31；修订日期：2022–06–07Received：2021-12-31；Revised：2022-06-07基金项目：山东省自然科学基金（ZR2019QEE032）；山东省高等学校青创科技支持计划（2019KJB021）；济南市高校自主培养创新团队项目（2019GXRC012）Fund：Natural Science Foundation of Shandong Province (ZR2019QEE032); Shandong Higher Education Youth Innovation and Technology Support Program (2019KJB021); the Independent Innovation Team Foundation of Jinan (2019GXRC012)作者简介：马欢欢（1991—），女，硕士研究生，主要研究方向为树脂材料切削加工及改性。
医用聚醚醚酮抗菌改性的研究进展
医用聚醚醚酮抗菌改性的研究进展
刘娟;徐朕钰;马乐天;徐国强
【期刊名称】《临床医学进展》
【年(卷),期】2024(14)2
【摘要】聚醚醚酮(Polyetheretherketone, PEEK)是一种新兴的有机高分子材料,在口腔修复和骨科植入物领域颇有前景。
本文主要综述了改善聚醚醚酮抗菌性的几种方法,如化学改性、表面涂层负载改性、物理改性,并提出了其在抗菌改性方面仍存在的问题及挑战。
【总页数】8页(P4059-4066)
【作者】刘娟;徐朕钰;马乐天;徐国强
【作者单位】新疆医科大学第一附属医院(附属口腔医院)口腔修复种植科乌鲁木齐;新疆维吾尔自治区口腔医学研究所乌鲁木齐;新疆医科大学第一附属医院(附属口腔医院)颌面肿瘤外科乌鲁木齐
【正文语种】中文
【中图分类】TQ3
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聚醚醚酮在口腔种植体及义齿修复领域的研究进展
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2019 Vo1.19 No.8440·综述·聚醚醚酮在口腔种植体及义齿修复领域的研究进展潘硕1，郭晓恒2（1.国家药品监督管理局医疗器械技术审评中心，北京 100081； 2.国家药品监督管理局医疗器械技术审评中心，北京 100081）0 引言聚醚醚酮（PEEK）是一种半结晶的有机高分子化合物，由英国ICI公司于1977年成功开发，后被英国Victrex公司实现工业化。
目前PEEK已在航空航天、汽车制造业、电子电气、食品加工业等领域得到广泛的应用。
在许多特殊领域，PEEK可以替代金属、陶瓷等传统材料。
早在20世纪90年代末，PEEK就成为整形及创伤外科首选的高性能材料用来替代传统的金属材料。
PEEK复合材料的弹性模量较低，接近人体骨骼。
其可塑性强，可以很通过共混、纤维复合等方法改善性能，满足不同的修复需求。
PEEK还具有化学稳定性强、突出的耐热、耐摩擦等性能。
随着研究的深入，PEEK及其复合材料逐渐成为替代传统修复材料的新型口腔科材料[1-2]。
1 PEEK材料的性能介绍1.1 物理性能。
PEEK是一种人工合成的高分子材料，已应用于骨科多年。
PEEK单体通过双酚盐的逐步二烷基化反应形成PEEK。
PEEK的一种常见合成方式是在极性溶剂（如二苯基砜）中，300℃下，4，40-二氟二苯甲酮与对苯二酚二钠盐反应。
它是一种熔点在335℃左右的半结晶材料[3]。
1.1.1 可调节的弹性模量：根据沃尔夫定律[4]，植入体的弹性模量与周围骨骼的弹性模量越接近越利于骨愈合。
纯PEEK材料的弹性模量（3-4 GPa）低于皮质骨的弹性模量（18 GPa）[5]，但通过加入一些无机粒子，学者们可制造出与皮质骨的弹性模量相近的PEEK复合材料，如碳纤维增强的PEEK复合材料和玻璃纤维增强的PEEK复合材料。
PEEK种植体性能优化的研究进展
广东医学2020 年 7 月第 41 卷第13 期Guangdong Medical Journal jul. 2020，V〇l. 41 , No. 13• 1391•PEEK种植体性能优化的研究进展汪茜芸，唐亮A暨南大学口腔医学院（广东广州510632)【摘要】聚醚醚酮作为一种具备耐摩擦、耐腐蚀、耐高温、无细胞毒性、X线透射、化学性质稳定和生物安全性好等特点的非金属材料，具有替代钛及钬合金作为口腔种植体材料的潜能。
然而由于自身的缺陷，聚鲢酸酮种植体的应用受到一定限制，但通过改性可优化其性能。
本文就目前聚醚醚酮种植体在力学性能、成骨活性、亲水性及抗菌性方面的改性研究作一综述【关键词】聚醚醚酮；种植体；力学性能；成骨活性；亲水性；抗菌性【中图分类号】R782. I2;R-1【文献标志码】AD O I：10. 13820/j.c n k i.g d y x.20200028口腔种植体是植入骨组织内模仿天然牙根以支持上部牙修复体承受咀嚼力的部件。
种植体修复材料需要有足够的机械强度、优异的生物活性、良好的生物相容性及稳定的化学性能，钛（tita n iu m , T i)及钛合金凭借其优良的理化性能一直作为种植修复的首选材料。
然而体内有害金属离子的释放以及金属材料的阻射引起了人们的注意[1]，此外，钛及钛合金的弹性模量（102~110G P a)为皮质骨（14 G P a)的数十倍[2]，这种巨大差异将产生应力屏蔽作用，导致骨吸收或骨萎缩而影响种植义齿的远期成功率。
为了克服力学限制和尽量减少植入后的负面生物反应，人们开始寻求钛的替代材料。
聚醚醚酮(p o l y e th e r e t h e r k e t o n e,P E E K)为一种芳香族高分子聚合物，1977年由英国I Q公司成功开发并于1980年正式在英国生产使用。
自面世以来，广泛应用于航空航天、机械制造、食品加工、电子电气、医疗 卫生等各领域。
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全科口腔医学杂志
General Journal Of Stomatology
2019 年
1月 第6卷/第2期V ol.6, No.2 Jan. 2019
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聚醚醚酮种植体表面纳米改性方法的研究进展
巫佩瑶，杨雨青，张越茗
（四川大学华西口腔医院儿童口腔科，四川大学华西口腔医学院口腔疾病研究国家重点实验室，
四川省 成都市 610041）
【摘要】聚醚醚酮是一种颜色与牙齿相近的有机合成高分子材料，它具有优异的耐腐蚀性和力学性能，有潜力成为美观的牙种植材料。
迄今为止，研究者已经采用四种工艺对聚醚醚酮种植体表面进行纳米改性：旋涂、气体等离子体刻蚀、电子束沉积和等离子体离子浸没注入。
本文将对此作一综述。
【关键词】聚醚醚酮；纳米；表面改性
【中图分类号】R318.01 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8803.2019.2.28.01
聚醚醚酮（PEEK ）是一种颜色与牙齿相近的有机合成高分子材料，它具有优异的耐腐蚀性和力学性能，有潜力成为美观的牙种植材料。
PEEK 可通过与生物活性粒子结合形成高分子混合物，提高其导电性能和表面粗糙度。
但将其与微米尺寸颗粒结合将导致力学性能下降，因此，近年来研究者们通过纳米颗粒涂覆或二者共混产生纳米级表面形貌，以提高表面生物活性。
迄今为止，已经采用四种工艺对PEEK 种植体的表面进行纳米改性，包括旋涂、气体等离子体刻蚀、电子束沉积和等离子体离子浸没注入。
本文将对此作一综述，以确定表面纳米改性PEEK 作为牙种植材料的可行性[1]。
1 旋涂法
旋涂法是制备功能薄膜的常用方法。
利用旋涂法可在PEEK 种植体表面形成较薄的羟基磷灰石涂层，改善厚涂层的缺陷。
主要过程包括滴胶、高速旋转和干燥（溶剂挥发）三个步骤。
研究发现改进植入物设计后，涂覆羟基磷灰石的PEEK 较未涂覆PEEK 种植体相比去除扭矩增高，提示合适的种植体设计和生物活性涂层是PEEK 种植体种植成功的重要因素。
然而，目前还没有研究对纳米羟基磷灰石涂层的结合强度进行测试[2]。
2 等离子体浸入式离子注入法
等离子体浸入式注入法通过对种植体表面注入某种新的离子、原子、官能团来改变其本身的生物学活性或相容性。
可通过此方法在PEEK 种植体表面注入纳米TiO2颗粒，该种植体对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有一定的抗菌活性，但尚不清楚其对牙周常见致病菌是否有类似的活性。
此外，表面注入类金刚石涂层的PEEK 种植体的体外生物活性也有所提高，但体内效果如何尚待评估[3]。
3 电子束蒸发沉积法
电子束蒸发沉积法即在真空条件下利用电子束直接加热蒸发材料转变为气态，并向基板输运，最后在基底上凝结形成薄膜。
用电子束蒸发沉积法在PEEK 种植体表面镀上钛薄膜可以提高表面润湿性并促进细胞粘附。
当钛涂层阳极氧化后，会转变为厚度均匀（2 μm ）、无裂纹、高孔隙率的纳米氧化钛（nTiO2）层，可用于载运BMP-2。
BMP-2在干细胞向成骨细胞分化的过程中起重要作用，因此，该
方法改性的PEEK 种植体骨整合率升高[4]。
4 气体等离子体纳米刻蚀
将PEEK 种植体暴露于低功率等离子体气体中可以实现PEEK 表面的纳米刻蚀。
研究显示，等离子体刻蚀后的PEEK 亲水性及粗糙度都增加，会引起蛋白质粘附增加，进而促进人类间充质细胞增殖。
研究发现氧等离子体处理的PEEK 种植体即使在表皮葡萄球菌存在的情况下也能促进成骨细胞的粘附。
目前认为等离子体处理对PEEK 表面性质的改善随时间的推移而下降，在处理前用脉冲Nd ：YAG 激光处理PEEK 可以延长等离子体的作用[5]。
5 结 论
综上所述，旋涂、等离子体浸入式离子注入、电子束蒸发沉积和气体等离子体刻蚀可以在纳米层面对PEEK 种植体表面进行改性，赋予其表面生物活性。
然而，上述许多研究还仅限于体外试验阶段，有待更多的动物和临床研究。
参考文献
[1] Schwitalla A,Muller W D.PEEK dental implants:a review
of the literature[J].J Oral Implantol,2013,39(6):743-749.[2] Barkarmo S,Wennerberg A,Hoffman M,et al.Nano-hydroxyapatite-coated PEEK implants:a pilot study in rabbit bone[J].J Biomed Mater Res A,2013,101(2):465-471.[3] L u T,L i u X ,Q i a n S ,e t a l.M u l t i l e v e l s u r f a c e
engineering of nanostructured TiO2 on carbon-fiber-reinforced polyetheretherketone[J].Biomateria ls,2014,35(22):5731-5740.
[4] Macdonald M L,Samuel R E,Shah N J,et al.Tissue
integration of growth factor-eluting layer-by-layer polyelectrolyte multilayer coated implants[J].Biomateria ls,2011,32(5):1446-1453.
[5] Poulsson A H,Eglin D,Zeiter S,et al.Osseointegration
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本文编辑：刘欣悦。