稀土实验报告

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稀土超长余辉材料的制备实验报告

稀土超长余辉材料的制备实验报告
③将SrAl2O4∶Eu, Dy发光粉在紫外灯照射3 min,然后移去激发光源,黑暗中观察亮度变化。用荧光分光光度计测量其在停止激发光照射后10 min内的发光余辉时间。
六、实验数据及处理(Data processing of experiment)
药品数据:
SrCO3: 1.2537 g;Eu2O3: 0.0833g;Dy2O3: 0.0878 g;Al(OH)3: 1.4668 g;
通过本实验可得,采用高温固相反应方法可以制得发光性能较好的蓝绿色荧光粉。利用固相反应合成发光材料的主要优点是:微晶的晶体质量优良,表面缺陷少,发光亮度大,余辉时间长,利于工业化生产。
八、思考题及讨论(Exercises and Discussion)
1.试解释超长余辉发光材料的发光机制。
超长余辉发光涂料是一种蓄能型自发光涂料,它可在自然光或灯光等光线照射下吸收并储存光能,当外来光照射停止有多种,以绿色为最佳。
主要设备和用品:玛瑙研钵;刚玉坩埚(大、小);电子分析天平;高温固相反应炉等。
主要试剂:SrCO3(AR),Al(OH)3(AR),Eu2O3(4N),Dy2O3(4N),H3BO3(AR),活性炭(AR),95%乙醇(AR)等。
五、实验步骤(Procedure of experiment)
1、查阅国内外相关文献、专业书籍和网络文章
3、发光材料的性能研究
①用X射线粉末衍射仪对试样进行物相分析,得出物相组成并分析原因。
②用荧光分光光度计进行激发光谱与发射光谱的测试。对于该发光粉,激发光谱主峰应位于320和360 nm处,激发波长的范围较宽,属于4f-5d宽带激发跃迁谱,从紫外到可见光区均可激发该发光粉体。发射光谱主峰应位于520 nm处。
③共沉淀法,化学共沉淀法制备的粉体具有组成均匀,纯度高,颗粒细小等优点,已经逐步应用于发光材料的粉料制备。共沉淀法制备发光材料时不仅要选定合适的沉淀剂,而且要控制沉淀时的pH值。同时指出不同的合成方法对磷光体的性能也有影响。

中科稀土实习报告

中科稀土实习报告

实习报告一、前言随着科技的不断发展,稀土作为一种重要的战略资源,在我国的新材料、高科技领域具有广泛的应用。

中科稀土科技有限公司作为我国稀土行业的领军企业,一直致力于稀土的研发、生产和销售。

为了更好地了解稀土行业及企业运营模式,我选择了中科稀土科技有限公司进行为期一个月的实习。

二、实习内容及心得1. 实习内容(1)生产环节:我跟随企业工作人员参观了稀土提取车间、成品仓库等生产环节,了解了稀土产品的生产工艺、流程及设备。

(2)研发环节:我参观了企业的研发中心,了解了企业研发团队的最新研究成果,以及研发过程中所使用的先进设备。

(3)销售环节:我跟随销售人员了解了企业的销售策略、市场布局以及客户维护等方面的内容。

(4)企业管理:我参加了企业内部的一些会议,了解了企业的组织架构、管理体系以及人力资源配置等方面的情况。

2. 实习心得(1)技术研发是企业发展的核心驱动力。

中科稀土科技有限公司高度重视技术研发,不断引进先进设备和技术,提升产品品质。

这使我认识到,在激烈的市场竞争中,企业要始终保持竞争力,就必须不断技术创新,提高产品质量。

(2)销售环节是企业盈利的关键。

企业要实现可持续发展,不仅要生产出优质产品,还要注重市场拓展和客户维护。

中科稀土科技有限公司在销售环节做得很好,使我明白了销售不仅仅是推销产品,更是一种沟通、服务和信任的建立。

(3)企业管理体系是保证企业高效运行的基础。

中科稀土科技有限公司有着严密的组织架构和管理体系,使企业能够有序地开展各项工作。

这让我认识到,一个优秀的企业不仅要注重产品和市场,还要注重内部管理,提高企业整体效率。

三、建议根据我的实习体验,我针对中科稀土科技有限公司提出以下建议:1. 加强人才培养和引进,提高企业整体技术水平。

2. 拓展国际市场,提高企业在全球市场的竞争力。

3. 加强与上下游企业的合作,实现产业链的优化整合。

4. 注重企业文化建设,提高员工的凝聚力和向心力。

四、总结通过在中科稀土科技有限公司的实习,我对稀土行业及企业运营有了更深入的了解,也为自己今后的职业发展奠定了基础。

稀土研究报告

稀土研究报告

稀土研究报告摘要稀土是指地壳中氧族元素周期表中第三个周期的15个元素,包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。

由于其特殊的电子结构和化学性质,稀土元素在许多领域拥有广泛的应用。

本报告对稀土的研究进行了综述,包括稀土的发现历史、物理性质、化学性质以及主要应用领域等方面。

引言稀土元素是地壳中含量较少的元素,但由于其独特的化学和物理性质,拥有广泛的应用领域。

稀土的研究对于推动科技进步和促进经济发展具有重要意义。

本报告旨在对稀土的研究进行综述,为读者提供了解稀土的基础知识和最新研究动态的参考。

稀土的发现历史稀土元素的发现可以追溯到18世纪。

最早发现的稀土元素是镱和镥,其后又陆续发现了其他稀土元素。

19世纪后半叶,随着对稀土的研究逐渐深入,人们逐渐认识到了稀土元素的重要性。

20世纪以来,随着科技的发展和仪器分析技术的进步,人们对稀土的认识不断深化,稀土研究也取得了重要成果。

稀土的物理性质稀土元素具有丰富多样的物理性质。

首先,稀土元素的电子结构特殊,具有稀土电子结构的稀土元素具有独特的磁性和光学性质。

其次,稀土元素具有较高的原子序数和原子质量,其原子体积较大,且具有较强的金属性和热稳定性。

此外,稀土元素还具有较高的化学活性,能够与其他元素形成稀土化合物。

稀土的化学性质稀土元素的化学性质主要体现在稀土元素与其他元素的化合能力上。

稀土元素具有较高的离子化能和电负性,对化学反应起到重要作用。

稀土元素能够与氧、氮、硫等非金属元素形成稀土氧化物、稀土氮化物和稀土硫化物等化合物。

此外,稀土元素还能够与其他金属元素形成稀土合金,具有特殊的物理和化学性质。

稀土的主要应用领域稀土元素在众多领域拥有重要的应用价值。

首先,稀土元素在电子技术领域具有广泛的应用,如稀土磁体、稀土金属、稀土氧化物等。

其次,稀土元素在光学材料领域也具有重要地位,如稀土玻璃、稀土荧光粉等。

此外,稀土元素还在催化剂、生物医药、冶金等领域拥有重要应用。

稀土工程专业毕业实习报告范文

稀土工程专业毕业实习报告范文

稀土工程专业毕业实习报*名:***学号:**********专业:稀土工程班级:稀土工程01班指导教师:***实习时间:XXXX-X-X—XXXX-X-X 20XX年1月9日目录目录 (2)前言 (3)一、实习目的及任务 (3)1.1实习目的 (3)1.2实习任务要求 (4)二、实习单位及岗位简介 (4)2.1实习单位简介 (4)2.2实习岗位简介(概况) (5)三、实习内容(过程) (5)3.1举行计算科学与技术专业岗位上岗培训。

(5)3.2适应稀土工程专业岗位工作。

(5)3.3学习岗位所需的知识。

(6)四、实习心得体会 (6)4.1人生角色的转变 (6)4.2虚心请教,不断学习。

(7)4.3摆着心态,快乐工作 (7)五、实习总结 (8)5.1打好基础是关键 (8)5.2实习中积累经验 (8)5.3专业知识掌握的不够全面。

(8)5.4专业实践阅历远不够丰富。

(8)本文共计5000字,是一篇各专业通用的毕业实习报告范文,属于作者原创,绝非简单复制粘贴。

欢迎同学们下载,助你毕业一臂之力。

前言随着社会的快速发展,用人单位对大学生的要求越来越高,对于即将毕业的稀土工程专业在校生而言,为了能更好的适应严峻的就业形势,毕业后能够尽快的融入到社会,同时能够为自己步入社会打下坚实的基础,毕业实习是必不可少的阶段。

毕业实习能够使我们在实践中了解社会,让我们学到了很多在稀土工程专业课堂上根本就学不到的知识,受益匪浅,也打开了视野,增长了见识,使我认识到将所学的知识具体应用到工作中去,为以后进一步走向社会打下坚实的基础,只有在实习期间尽快调整好自己的学习方式,适应社会,才能被这个社会所接纳,进而生存发展。

刚进入实习单位的时候我有些担心,在大学学习稀土工程专业知识与实习岗位所需的知识有些脱节,但在经历了几天的适应过程之后,我慢慢调整观念,正确认识了实习单位和个人的岗位以及发展方向。

我相信只要我们立足于现实,改变和调整看问题的角度,锐意进取,在成才的道路上不断攀登,有朝一日,那些成才的机遇就会纷至沓来,促使我们成为稀土工程专业公认的人才。

催化实验稀土发光材料报告

催化实验稀土发光材料报告

催化实验报告赵思琪应化1108班2011016235一.实验名称:稀土有机配合物的制备及性能测定二.实验目的:掌握稀土盐和稀土有机配合物的制备方法以及荧光光谱,红外光谱的分析用。

三.实验仪器和药品:药品:氯化铕(EuCl3·6H2O),氯化鋱(TbCl3·6H2O),乙酰水杨酸,1,10-邻菲啰啉,乙醇,三乙胺,二氯甲烷仪器:荧光灯,电磁搅拌,水泵,干燥器,沙板漏斗、抽滤瓶,烧杯、玻璃棒,容量瓶,自封袋,角匙,PH试纸,红外光谱仪、荧光光谱仪和紫外光谱仪。

四.配合物结构:五.实验结果分析:1.荧光分析称取一定量配合物样品溶解于二氯甲烷中,配制成浓度为10-4的样品溶液,于荧光分光光度计光谱测得配合物的荧光发射光谱图,如图所示:Eu配合物的em光谱图Eu配合物的ex光谱图由发射谱图中可以看出,在紫外到可见区有3个吸收峰,分别为位于580.6,593.6,616.8的发光峰,分别对应于5D0-7F0, 5D0-7F1, 5D0-7F2 ,其中以5D0-7F2(616.8nm)的跃迁最强。

在616.8nm左右产生的窄而强的特征吸收,说明配体在吸收光能后将能量传递给了稀土离子,使得发光中心Eu有荧光增强作用,又进一步说明了配体和稀土金属发生了配位,而不是简单的掺杂;且其周围没有其他吸收,表明配合物的荧光主要以616.8 nm 成分为主,单色性非常好。

2.紫外分析以二氯甲烷为溶剂,测定了游离配体和稀土配合物的紫外光谱邻菲罗啉的紫外光谱图乙酰水杨酸的紫外光谱图Eu配合物的紫外光谱图Eu配合物在紫外区产生跃迁的吸收光谱λ=230nm、270nm和290nm,而乙酰水杨酸游离配体的不饱和的C=O的π—π*跃迁为λ=232和276nm,其中λ=232nm为酯羰基的π—π*跃迁,它没有与稀土离子配合,λ=276nm为酸羰基的π—π*跃迁,O上的孤对电子与稀土离子配位,形成配合物发生了蓝移;邻菲罗啉游离配体C=O的π—π*的跃迁为λ=230和264nm,形成配合物发生了红移。

上犹东进稀土实习报告

上犹东进稀土实习报告

上犹东进稀土实习报告朋友们!今天我要跟你们唠唠我在上犹东进稀土的实习经历,那可真是一段既有趣又涨见识的时光啊!刚到东进稀土那会儿,我心里还挺忐忑的。

毕竟稀土这玩意儿,我以前也就是在书本上听说过,知道它挺重要的,但具体是怎么回事儿,心里没底啊。

公司的氛围倒是挺不错的,同事们都很热情,很快就把我这个小实习生带进门了。

实习的第一天,我就被带到了生产车间。

哇塞,那场面可真是够震撼的!各种巨大的机器在轰隆隆地运转着,工人们都在各自的岗位上忙得热火朝天。

我跟在带教师傅后面,就像个小尾巴似的,眼睛都不够用,一会儿看看这个机器,一会儿瞅瞅那个仪表,心里想着:这稀土到底是怎么从这些矿石里变出来的呀?师傅好像看出了我的心思,就笑着给我细细讲解起来。

从矿石的开采,到选矿、冶炼,再到最后的提纯,每一个环节都有它的讲究,我听得是津津有味,感觉自己像是在探索一个神秘的宝藏世界。

在实习过程中,我可没少干活儿。

一开始,就是帮着整理整理资料,跑跑腿啥的。

虽然这些活儿看起来有点琐碎,但也让我对公司的运作流程有了更深入的了解。

后来,师傅觉得我还挺靠谱的,就开始让我参与一些简单的实验和检测工作。

这可把我高兴坏了,终于能亲手接触到那些神秘的稀土啦!这实验可不像我想象的那么简单,有时候一个小小的数据偏差,就可能导致整个实验结果出错。

有一次,我因为粗心大意,把一个试剂的浓度配错了,结果实验失败了。

当时我心里那个懊恼啊,恨不得找个地缝钻进去。

师傅并没有责怪我,而是耐心地给我分析原因,告诉我做实验一定要细心严谨。

从那以后,我可长记性了,每次做实验都格外小心。

除了在生产和实验方面学到了很多知识,我还深刻体会到了团队合作的重要性。

在东进稀土,每一个项目都需要多个部门的协同配合才能完成。

比如说,研发部门要研究新的生产工艺,生产部门要根据新工艺调整生产流程,质检部门要严格把关产品质量,销售部门要把产品推向市场。

大家就像一个大家庭一样,互相支持,互相帮助。

稀土的有关研究报告范文

稀土的有关研究报告范文稀土是一类重要的地球化学元素,由于其在现代科技产业中的广泛应用,近年来引起了广泛的研究兴趣。

本文将对稀土的研究现状和未来发展进行综述,并探讨其在各个领域的应用前景。

首先,稀土在材料科学领域的研究表明,稀土元素具有独特的化学性质和晶体结构,能够改善材料的力学性能、热稳定性和电学性能等。

例如,通过添加稀土元素,可以改善合金的强度和抗腐蚀性能;稀土化合物可用作光学材料,应用于光纤通信和激光器等领域。

此外,稀土元素还可用于制备磁性材料,如高性能永磁材料和磁性薄膜等,这对新能源和电动汽车等领域具有重要意义。

其次,稀土在环境科学中的研究表明,稀土元素可以作为环境污染的指示剂和追踪剂。

由于稀土元素在地壳中的分布不均,其在环境样品中的含量和比值可以反映不同地区的地质特征和环境污染程度。

因此,通过分析稀土元素的含量和比值,可以对环境污染来源和传输进行追踪和评估,为环境保护和治理提供科学依据。

此外,稀土在生物医学领域的研究显示,稀土元素具有良好的生物相容性和荧光性能,可用于生物标记、细胞成像和药物载体等方面。

研究人员利用稀土元素的特殊性质,开发出了多种稀土纳米材料,如稀土纳米颗粒和稀土掺杂的纳米材料,这些材料在生物医学诊断和治疗中具有重要的应用前景。

最后,本文对稀土的未来发展进行了展望。

随着科技的进步和社会的发展,对稀土的需求将会不断增加。

因此,今后的研究应重点关注稀土资源的开发利用、提高稀土材料的性能和降低生产成本等方面。

同时,还需加强稀土环境监测和污染治理研究,保护稀土资源的可持续利用和环境安全。

综上所述,稀土是一类具有重要应用价值的元素,其在材料科学、环境科学和生物医学等领域的研究成果丰富且前景广阔。

相信在科研人员的不断努力下,稀土的研究和应用将会取得更多突破,为人类社会的发展做出更大贡献。

内科大 综合实验报告 稀土对304不锈钢的影响

综合实验一、实验名称:稀土对304不锈钢的组织、夹杂物和硬度的影响二、实验目的:研究确定稀土含量对组织、夹杂物和硬度等的影响,以探明稀土含量对304不锈钢组织、夹杂物和硬度的影响规律。

三、实验原理:四、实验原料及器材: 工业纯铁、硅铁、锰铁、低碳铬铁、纯镍、FeS 稀土元素La 和Se ;ZG-0.01真空感应熔炼炉、空气锤、金相试样切割机、洛氏硬度测试仪、金相砂纸、抛光机、砂轮机、箱式电炉。

五、实验步骤:(一)原材料数据计算1、原料成份表表2.1 304不锈钢成分(%)2、配料计算设:冶炼钢锭质量为M(1)加入中碳锰铁的量为a ,根据Mn 的质量守恒,则有a ×75.2%×90%=M ×2.0% ;a=(2.0%M)/(75.2%×90%)=2.955%M Mn=a ×75.2%×90%=2.0%M C=a ×1.98%×80%=0.0458%M Si=a ×1.4%×90%=0.03723%M S=a ×0.017%×99%=0.00049%M(2)加入低碳铬铁的量为b,根据铬的质量守恒有b ×60.16%×95%=M ×19%;b=19%M/(60.16%×95%)=33.24%M Cr=b ×60.16%×95%=19%MC SiMnP SCrNi Fe≤0.08≤1.00 ≤2.00 ≤0.05≤0.03 18.00~20.008.00~10.50 其余为Fe取值 0.08 1.00 2.00 0.045 0.03 19968.845C=b ×0.21%×80%=33.24%M ×0.87%×80%=0.0558%M Si=b ×0.87%×90%=33.24%M ×0.87%×90%=0.2603%M S=b ×0.017%×99%=33.24%M ×0.017%×99%=0.0056%M表2.2 加入成份含量(%)(3)加入硅铁的量为d,根据硅的质量守恒有0.03723%M+0.2603%M+d ×71.3%×90%=1%M ;d=1.0947%MSi=d ×71.3%×90%==0.7024%MC=d ×0.17%×80%=1.0947%M ×0.17%×80%=0.00149%M S=D ×0.02%×99%=1.0947%M ×0.02%×99%=0.00021%M(4)加入石墨e,0.0468%M+0.0558%M+0.00149%M=0.10409%M>0.08%M ,则不需要加入石墨,冶炼时加大真空,使C 降低符合要求。

稀土分析报告

稀土分析报告引言稀土元素是指周期表中镧系元素(包括镧、铈、钕、钐、铕等共17种元素)。

它们具有独特的化学和物理性质,广泛应用于各个领域,如磁性材料、电子产品、光学器件等。

稀土元素的分析是验证其纯度和确定其含量的重要过程,本报告旨在介绍稀土分析的方法和技术。

分析方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法是常用的稀土分析方法之一。

该方法通过测量稀土元素溶液在特定波长下对特定光的吸收情况,进而确定其浓度。

这个方法的原理基于原子在特定能量下吸收特定频率的光的特性。

使用原子吸收光谱法进行稀土分析需要先将样品溶解成溶液,并利用所需的特定波长的光源进行测量。

X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法也是常用的稀土分析方法之一。

该方法使用X射线激发样品中的原子,使其发生荧光,然后通过分析荧光的强度和能量来确定稀土元素的含量。

这个方法的优点是能够同时测量多种元素,但对于样品的制备和设备的要求较高。

电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和高准确性的稀土分析方法。

该方法通过将稀土样品溶解成溶液,并通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测量稀土元素的发射光谱。

该方法的优点是测量速度快、准确性高,并且能够同时测量多种元素。

然而,该方法的设备和操作相对复杂,价格较高。

分析步骤1.样品制备:将待分析的稀土样品溶解成溶液,以便后续的测量分析。

2.选取合适的分析方法:根据具体的分析需求和样品性质,选择合适的稀土分析方法,如原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等。

3.测量样品:将样品放入仪器中进行测量,确保测量条件的准确性和可重复性。

4.数据处理:根据仪器测量结果,进行数据处理和分析,计算出稀土元素的含量。

5.结果分析:根据数据分析结果,进一步分析样品的纯度和稀土元素的含量。

6.报告撰写:根据分析结果撰写稀土分析报告,包括实验方法、数据处理和结果分析等内容。

分析结果经过稀土分析,我们得到了如下结果:稀土元素含量(%)镧25铈10钕15钐20铕 5结论根据我们的分析结果,样品中含有较高的镧和钐元素,而铕元素的含量较低。

尾矿实验报告

一、实验背景 稀土元素作为一种重要的战略资源,广泛应用于电子、能源、军事等领域。然而,稀土矿开采过程中产生的尾矿对环境造成了严重污染。本实验旨在研究稀土尾矿浸出化学物质随径流和泥沙的迁移规律,为稀土尾矿区污染治理提供科学依据。

二、实验目的 1. 分析稀土尾矿浸出化学物质的种类及含量; 2. 研究稀土尾矿浸出化学物质随径流和泥沙的迁移规律; 3. 为稀土尾矿区污染治理提供科学依据。 三、实验材料与方法 1. 实验材料:稀土尾矿、泥沙、径流水样、仪器设备等。 2. 实验方法: (1)稀土尾矿样品采集:在赣南一稀土尾矿区采集尾矿样品,分为堆顶、冲沟、堆外冲刷区三个区域。

(2)径流和泥沙样品采集:在天然降雨事件后,分别采集径流和泥沙样品。 (3)样品处理:将采集到的样品进行筛选、洗涤、烘干等处理。 (4)化学分析:采用原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等仪器对样品中的重金属元素、放射性元素等浸出化学物质进行定量分析。

(5)数据分析:运用统计分析软件对实验数据进行处理和分析。 四、实验结果与分析 1. 稀土尾矿浸出化学物质种类及含量 实验结果表明,稀土尾矿浸出物中主要含有NH4、SO42-、重金属元素、放射性元素等。其中,NH4含量最高,SO42-次之。

2. 稀土尾矿浸出化学物质随径流和泥沙的迁移规律 (1)NH4含量沿水流路径的分布特征:NH4含量由堆顶、冲沟,到堆外冲刷区依次增大。 (2)SO42-含量沿水流路径的分布特征:SO42-含量由堆顶、堆外冲刷区,到冲沟依次减少。

(3)溶解态NH4和SO42-的浓度随径流距离的增大而降低,而吸附态均未表现出明显的规律,但其浓度与泥沙中细颗粒的含量显著正相关。

五、结论与建议 1. 结论 本实验研究了稀土尾矿浸出化学物质随径流和泥沙的迁移规律,结果表明: (1)稀土尾矿浸出物中主要含有NH4、SO42-、重金属元素、放射性元素等。 (2)NH4和SO42-的迁移主要受径流和泥沙的影响,其浓度随径流距离的增大而降低。

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应化11105——何伟——2011016129 稀土有机配合物的制备及性能测定 一、实验目的 1、了解稀土元素的基本知识。 2、理解光致发光的基本原理。 3、熟练掌握稀土盐和稀土有机配合物的制备方法。 4、熟悉荧光光谱仪、差热-热重分析仪和红外光谱的结构、原理和应用。 二、实验原理 1、基本知识简介 由于稀土元素具有优异的物理和化学性能,特别是具有优异的光电磁和催化性能,已经在国民经济和现代科学技术的各个领域得到了重要的应用,所以稀土元素被誉为新材料的宝库。我国是稀土资源大国,仅目前发现的包头稀土储量就占世界稀土含量的 90%以上,对稀土资源进行深度加工制成高附加值的新型功能材料具有重要的意义。尤其是徐光宪院士稀土分离技术的工业化使得稀土的价格大大下降,这更为稀土的发展创造了优越条件。 稀土元素的发光 稀土元素在元素周期表中主要包括从 57-71 号的 15 种元素(La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu),也包括 21 号 Sc 和 39 号 Y 元素。对于前面 15种元素来说,都含有 4f 轨道,具有镧系收缩现象。稀土离子因为存在着 4f 轨道,所以能级结构非常复杂,有些能级之间的跃迁就会产生发光现象。单独的稀土离子一般来说很难发出较强的光,通常都是稀土离子与有机配体首先形成稀土配合物。然后在光照或者通电流的情况下,能量通过配体吸收,然后传递给稀土离子,稀土离子能级从激发态跃迁回基态的时候会产生发光现象。 因为稀土离子各自都有不同的能级结构,所以并不是所有的稀土离子与有机配体配位形成配合物以后都能得到较好的光致发光。只有能级匹配的稀土配合物才能够发射出较强的可见光。能级匹配包含两方面的内容:(1)有机配体的三线态与稀土离子最低激发态能级的匹配程度;(2)稀土离子最低激发态与基态之间的能量差对应的光波波长是否在可见光范围。 基态和激发态 基态是指分子的稳定态,即能量最低状态,当一个分子中的所有电子的排布完全遵从构造原理(能量最低原理、泡利不相容原理、洪特规则)时,分子处于基态(ground state)。如果一个分子受到光的辐射使其能量达到一个更高的值时,这个分子被激发,分子中的电子排布不完全遵从构造原理,这时的分子处于激发态(excited state)。激发态是分子的一种不稳定状态,其能量相对较高。一个态的性质可以用光谱项 2S+1LJ 来表示。2S+1 称为多重性者多重态,表示态的自旋状态,L 和 J 分别为角动量量子数和总量子数。绝大多数有机化物为闭壳层分子,总自旋 S=0,2S+1=1,也就是说绝大多数有机分子的基态是单重态。氧分子的基态是三重态,是一个例外。单重态一般用 S 来表示,基态单重态一般用S0 表示。分子受到激发后,其中一个电子从低能量轨道被激发到高能量轨道上,这个过程称为“跃迁”。电子跃迁到高能量轨道后,激发态的自旋状态有可能出现不同于基态的情况。如果此时的有机分子被激发时电子自旋没有改变,则激发态分子的总自旋仍为零,分子仍然为单重态,这时称之为激发单重态。依据能量的高低,分别用 S1,S2,S3 等来表示。如果有机分子被激发时跃迁的电子自旋发生了翻转,则分子中电子的总自旋 S=1,这是分子的多重性为 2S+1=3,此时的分子为激发三重态(triplet state)。依据能量的高低,分别用 T1,T2,T3等来表示。 本实验主要研究的内容是在光照情况下产生发光的,称之为光致发光。图 1 是光致发光过程中的能量传递示意图。 应化11105——何伟——2011016129 图 1.稀土配合物光致发光过程的能量转换 L:配体 ET:配体的三重激发态到稀土离子激发态的能量传输 RE:稀土离子 ES:稀土离子的最低激发态能级 TS:辐射跃迁终态 A:吸收 F:荧光 P:磷光 ISC:系间窜跃 氙灯光源产生光束经过光栅后分出单色光,然后单色光经过入射狭缝照射到样品上,稀土配合物样品中的配体吸收激发光后从基态(S0)跃迁到激发单重态(S1)。然后激发单重态(S1)经过系间窜跃到达激发三重态(T1)。如果激发三重态(T1)与稀土离子的最低激发态能级(ES)匹配的话,将会把能量传递给稀土离子的最低激发态。稀土离子最低激发态回到基态的过程中将会以光子辐射的形式将能量释放出来。如果如果激发三重态(T1)能级与稀土离子的最低激发态能级(ES)不匹配的话,也就是说激发三重态(T1)过高或者过低于稀土离子的最低激发态能级(ES)的话,那么能量就很难从激发三重态(T1)传递给稀土离子的最低激发态能级(ES),此时的能量将会从激发三重态(T1)直接回到配体的基态(S0)而发射出磷光。 光致发光的过程中,激发光源将能量首先传递给能够接受激发光能量的有机配体分子,有机配体从基态跃迁到激发单重态(S0),然后通过系间窜跃(ISC)将能量传递给激发三重态(T1),接着激发三重态的能量再传递给稀土离子的最低激发态,最后发生稀土离子激发态到各个基态的跃迁过程,此时能量将会以光能的形式发出来,这就是光致发光的能量传递过程。 荧光量子产率 荧光量子产率指的是荧光发射的光子数与其所吸收的激发光子数之比。为了简化工作量,现在测量荧光物质的量子产率都是测量其与标准物质的相对值并换算而得到的。在测量样品的荧光量子产率时,需要选择一个激发和发射均与样品比较相近的标准物质,在同样的波长下激发样品和标准物质,测量它们在同一波段的荧光积分强度(面积),这样可以减小不同光谱波段仪器响应不均匀所造成的影响。然后根据下面的公式进行计算。式中 QY 表示量子产率(quantum yield),下标 S 和 R 分别代表样品和标准物质,I 为荧光发射的强度,A 为激发波长处的吸光度,n 为溶液的折射率。这个公式形式很简单,要注意在配制溶液时激发波长处的吸光度 A 不要大于 0.05,以免发生自吸收现象,影响测量结果。一般溶液的阿浓度都不大,所以折射率就取溶剂的折射率,如果使用相同的溶剂则公式中的折射率项可以删去。 QYS = QYR *ISARnS2/IRASnR2

S0

A

S1

ISC

F P ES

T1

ET

TS

RE 应化11105——何伟——2011016129 2、铕稀土配合物的荧光光谱 本实验所采用的稀土元素是Eu(铕),因为这种稀土离子所形成的稀土配合物发光亮度比较强,容易观察到。对于稀土 Eu 的配合物来说,在受到紫外光激发时,一般都是发红色光。稀土 Eu 配合物的发射峰一般可观察到四个,分别在 579.6nm,590.2nm,596.6nm,611.6nm,617.4nm 和 652.0nm 附近,分别对应的能级跃迁为 5D0-7F0, 5D0-7F1, 5D0-7F2 , 5D0-7F3, 5D0-7F4, 5D0-7F5and 5D0-7F6。 3、稀土配合物的种类 稀土配合物一般来说分为羧酸类稀土配合物、-二酮类稀土配合物、稀土大分子配合物三种。羧酸类稀土配合物一般指的是以羧酸类有机小分子作为第一配体所制备的稀土配合物;-二酮类稀土配合物一般指的是以-二酮类有机小分子作为第一配体所制备的稀土配合物;这两类稀土配合物一般都可以使用第二配体以满足稀土离子的空间配位要求。这两类配合物制备方法简单,比较容易合成产物,同时所制备的产物一般来说可以溶于有机溶剂。对于-二酮类稀土配合物,由于具有合适的分解温度和升华温度,大多都可以进行真空蒸镀,适用于均匀制备电致发光所需要的发光层薄膜。而羧酸类稀土配合物由于分解温度和升华温度不合适,很难真空蒸镀,一般都是和导电高分子共溶于有机溶剂,然后通过匀胶甩膜的方法来制备电致发光器件所需要的发光层薄膜。 稀土高分子配合物指的是以高分子作为第一配体所制备的稀土配合物。这类配合物不同于前两种,由于高分子具有较大的分子量、单个分子具有较复杂的分子结构,这使得所制备的稀土配合物很难真空蒸镀,部分稀土高分子配合物可以溶于有机溶剂。从制备的方法上来说,主要有两种方法来制备稀土高分子配合物:(1)稀土有机小分子配合物聚合成稀土高分子配合物;(2)稀土离子与含有羧基、磺酸基等基团的高分子反应生成稀土高分子配合物。 三、实验仪器和药品 药品: 氯化铕(EuCl3·6H2O),乙酰水杨酸, 1,10-邻菲啰啉,乙醇,三乙胺,二氯甲烷 仪器: 荧光灯,电磁搅拌,水泵,干燥器,沙板漏斗、抽滤瓶,烧杯、玻璃棒,容量瓶,自封袋,角匙,PH 试纸, 红外光谱仪、荧光光谱仪和紫外光谱仪。

乙酰水杨酸 1,10-邻菲啰啉 四、试验步骤 1、稀土配合物的制备 首先,分别称取 1 mmolEuCl3·6H2O 的晶体,3 mmol 第一配体乙酰水杨酸以及1 mmol 第二配体 1,10-邻菲啰啉,将这三种物质分别溶于 10 ml 的乙醇中,将第一配体乙酰水杨酸加入到稀土氯化物溶液后,搅拌澄清,并在不断搅拌的条件下滴加少量三乙胺,调节溶液 PH 至 6-7(有机碱三乙胺的作用),反应一段时间(20 分钟)后,再缓慢加入 1 mmol 第二配体 1,10-邻菲啰啉的乙醇溶液,搅拌,会有白色沉淀生成,继续搅拌一段时间使反应完全(20 分钟)。使用沙板漏斗抽滤沉淀得到的滤饼即为产物稀土配合物。稀土配合物难溶于水、乙醇,溶于二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈等溶剂。为了洗涤干净产物中附着的未反应原料,将

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