甘油的检测方法汇总

甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总

甘油的检测方法汇总

在发酵行业中,甘油作为底物,是发酵液中生物合成的直接前体,会影响外源蛋白的启动表达效率,其含量的高低直接影响产物的发酵单位,是决定菌种取舍的重要指标,是提高工程菌的发酵密度,提高产品生产率的关键。在生物柴油生产中,它是副产物,其含量直接影响生物柴油的使用性能,是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。此外,甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤,能延长红细胞的保存期,被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。由于甘油用途很广,因此其含量的测定具有非常重要的意义。

目前国内外甘油含量的测定方法较多,主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。下面将对其进行简要概述:

1、 高碘酸法

1.原理:高碘酸氧化法是目前常见用于甘油含量检测的方法,利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应,剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘,再用硫代硫酸钠进行滴定,根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。

2.操作步骤

准确发酵液10ml于100mL小烧杯中,加少量水溶解,然后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,静置。用移液管准确移取10mL上述溶液于碘量瓶中,加入20mL高碘酸钠溶液,混合均匀后,于黑暗中避光静置40min,然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各15mL,调节pH值在0.8~1.0之间,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入2mL淀粉指示剂溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做试样空白。

3.计算:

式中:w——样品中甘油的含量,%;

V1——空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;M——甘油相对分子质量;

2、 酶比色法

1.原理:它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方

法,是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油,后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢,然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺,通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的

H2O2,甘油的含量与生成的H2O2成正比,这样用比色法就可以测定甘油的含量。

2.操作步骤

波长:500nm (480~520nm) 反映温度:37℃ 比色杯光径:1cm

取一定量R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中,溶解后即为工作液,工作液预先保温至测试温度。

空白管校准管样品管

工作液1ml1ml1ml

蒸馏水0.0100

标准品0.01

样品000.01

分别混合均匀,在反应温度保温10分钟,以试剂空白管校零,记录校准及样品OD值。

3.计算: 甘油浓度=A样品/A校准×校准浓度(mmol/L或mg/dl)

3、 高效液相色谱法

1. 原理:高效液相色谱法( HPLC) 的原理是以液体为流动相,采用高

压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,利用色谱柱对待测混合物先进行分离,然后再进行检测,从而实现对试样的分析,因而其测量的准确性和精确度较高,目前已成为检测生化分子较常用的一种方法。

2. 操作步骤

(1) 首先用水将发酵液稀释2.5倍,然后加H3PO4调pH至5.5,在转速8000r/min、温度4℃下离心10min,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析;(2) 将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC分析,以峰面积外标法定量得到甘油标准曲线;

(3) 按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。将计算值乘以稀释倍数后,即得发酵液中甘油的含

量。

4、 气相色谱法

1.原理:气相色谱分析法是用于分离分析复杂样品中的化合物的一种方法,其原理是一定量的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中,在载气带动下通过色谱柱,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附。由于不同的样品具有不同的物理和化学性质,与特定的固定相有着不同的相互作用,使得每一种类型的分子都有自己的通过速率,因此,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间到达柱的末端,从而得到分离。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间顺序以及每一个组分的含量。

2.操作步骤

(1)标准溶液的配制 在7个25mL容量瓶中分别准确称入0、0.05、

0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g甘油(精确至0.1mg),再分别移入2mL内标贮备液,用混合溶剂定容并摇匀,作为标准工作溶液。其中甘油质量浓度分别为0、2、4、8、12、20g/L,内标质量浓度均为8g/L。

(2)样品的制备 在25mL容量瓶中加入5ml的发酵液样品,移入2mL内标贮备液,用混合溶剂定容至刻度并摇匀。

(3)GC条件

色谱柱:HP-5石英毛细管柱,30m(柱长)×0.32mm(内径)

×0.25μm(膜厚)。柱温:初始温度120℃,保留5min,以20℃/min升至290℃,保留10min。进样口温度:280℃,进样量:0.2μL,分流比:100∶1。检测器(FID)温度:300℃,氢气流速:40mL/min,空气流速:300mL/min。载气:氮气,流速:1mL/min,恒流模式

(4)进样,计算

5、 酶电极法

1、检测原理

利用生物酶只能催化一种或一类底物的性质,将甘油氧化酶进行固定化处理,样本中的甘油在甘油酶膜的作用下被催化生成过氧化氢,根据电化学的原理,过氧化氢的浓度与电压值正相关,根据标准液、缓冲液的电压值响应值来确定样本中甘油浓度。

甘油浓度与电压值相关性分析

2.操作步骤

按相关操作说明进行。整个检测过程不超过45秒

应用范围:发酵过程甘油浓度检测,食品中甘油检测,西尔曼科技有限公司国内唯一一家有能力生产可以不用预稀释样本就可以检测高达1甘油浓度的分析的制造商。

6、 总结

甘油的测定方法很多,最常用的是化学法。化学法测定甘油含量费用较低,但操作繁琐,试剂用量大,耗时长,且有时误差极大。酶法测定甘油专一性强,只与溶液中的甘油特异性地反应,但所需试剂昂贵,不利于工业应用和大量样品的检测。测定游离甘油最灵敏的方法是气相色谱法、液相色谱法,精确度较高,但需对甘油进行硅烷化,操作麻烦,成本也较高。由于高碘量法受发酵液中的杂质(糖类、多元醇)影响大,特别是发酵中甘油含量低时,单用此方法检测基本不准确;高效液相色谱法检测准确,但发酵样品前处理工作量大,不适合产生大量样品的。因此使用

酶电极法测定发酵液中甘油含量,具有速度快、专一性强,由于固定化酶可以重复利用,单次检测相对于酶比色法具有更低的成本。

【CN110596256A】一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349646.3 (22)申请日 2019.04.28 (71)申请人 福建省疾病预防控制中心(福建省 健康教育促进中心、福建省卫生检 验检测中心) 地址 350001 福建省福州市津泰路76号 (72)发明人 傅武胜 郑晓玲 高博 肖晶  林丽珊 郑奎城 陈镜泽  (74)专利代理机构 深圳国海智峰知识产权代理 事务所(普通合伙) 44489 代理人 王庆海 刘军锋 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇 酯的方法 (57)摘要 本发明属于食品安全检测技术领域,具体涉 及一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯 的方法。包括如下步骤:(1)称取油脂样品并加内 标液;(2)溴代反应:用溴化钠-硫酸溶液对油脂 样品中的缩水甘油酯进行溴代反应;(3)酸水解 反应:用硫酸-甲醇溶液对溴代产物以及油脂/ 脂肪中原有的氯丙醇酯进行酸水解反应;(4)基 质分散固相萃取净化:用装有硅藻土的固相萃取 柱净化酸水解液(5)衍生化反应:用七氟丁酰基 咪唑衍生净化后的酸水解液(6)色谱-质谱检测 分析。本发明将缩水甘油酯和氯丙醇酯分别转化 成3-溴-1,2-丙二醇和氯丙醇并用七氟丁酰基咪 唑衍生,实现了缩水甘油酯和氯丙醇酯的一次性 同时检测。相较于差量法计算缩水甘油酯的含 量,本发明的检测方法准确度高,工作量小,检测 成本低。权利要求书2页 说明书10页 附图6页CN 110596256 A 2019.12.20 C N 110596256 A

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

叔碳酸缩水甘油酯

叔碳酸缩水甘油酯 1.简介 叔碳酸缩水甘油酯即EP-10是叔碳酸的缩水甘油酯。叔碳酸是一个高度支化含有十个碳原子的羧酸。单体是一个大基团疏水性单体。该单体可以通过活性环氧基团与羧酸反应将其结构引入树脂。该产品应用广泛,如汽车漆(包括修补漆及原厂漆OEM),通用金属涂料以及色浆等。 化学式:(R1+R2为7个C原子) 2.基本特性 2.1稳定性的十碳羧酸甘油酯环氧当量接近240g/mol 环氧含量接近:4170 mmol/KG 沸程:251~278 oC (5~95%) 低粘度(23oC)7 mPa 高闪点低蒸汽压 2.2结构特点:环氧基团 2.3性能特征:与胺类、羧酸及醇类反应活性大;增强对金属附着力 2.4结构特点:空间位阻保护酯键;大基团 3.应用性能特征 与极性溶剂相容性极佳;优异的耐酸、耐碱性;户外稳定性好;改善光泽; 改善颜料承载性;低溶解粘度;高固体分树脂;耐极性溶剂好;极佳的芳烃溶剂溶解性;叔碳酸缩水甘油酯可以通过与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应引入丙烯酸树脂,由于其具有低粘度,所以可以加在反应釜釜底作为活性溶剂用于增加产量。 3.1粘度/共溶剂含量 叔碳酸缩水甘油酯能够降低树脂粘度的原因是含叔碳酸缩水甘油酯的树脂相对于其它树脂来说分子量相同的情况下链段更短,其大体积的侧基团减少了分子间的作用力,因此,涂料中溶剂的含量或者水性体系的共溶剂量可以减少。 3.2树脂的溶解性及颜料分散性 叔碳酸缩水甘油酯分子具有两面性,其即具有疏水性及极性,所以在极性溶剂中溶解性好,又在非极性溶剂中溶解性好,在树脂或涂料中可以使用“弱” 溶剂并且增加颜料的分散性。 3.3引入羟基 通过与羧基或者胺的反应,叔碳酸缩水甘油酯能够为树脂引入羟基,当叔碳酸缩水甘油酯与其它羟基单体共同使用时,可以合成羟基树脂并且与交联树

甲基丙烯酸缩水甘油酯

甲基丙烯酸缩水甘油酯 物化性质 中文名称:甲基丙烯酸缩水甘油酯别名:GMA;甲基丙烯酸失水甘油酯 英文名称:Glycidyl methacrylate CAS号:106-91-2[1] EINECS号:203-441-9 甲基丙烯酸缩水甘油酯 分子式:C7H10O3分子量:142.1525 密度:1.095g/cm3 沸点:189°C at 760 mm Hg 闪点:76.1°C蒸汽压:0.582mmHg at 25°C 风险术语:R20/21/22:;R36/38:;R43: 安全术语:S26:;S28A: 上游原料:环氧氯丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸、氢氧化钠 主要用途 因为GMA分子中有活泼的乙烯基及有离子性反应的环氧基两个官能团,可以以官能团方式聚合,也能以离子反应方式聚合,所以,可用于乙烯型聚合物及缩聚型聚合物的改性,GMA 能以三种方式介入聚合,其一是乙烯聚合时,使环氧基位于支链上,即“O”型聚合物 [2];其二是环氧开环,使乙烯基位于支链上,即“V”型聚合物[3];其三是具活泼氢的化合物与GMA反应,在环氧基上开环成链。利用上述三种方式中的任何一种,在聚合时,使聚合物改质。在涂料方面,由于GMA的加入,可提高涂膜的硬度、光泽度、附着力及耐气候性等,可用于丙烯酸涂料、丙烯酸酯涂料、醇酸树脂涂料、氯乙烯树脂以及某些水性涂料。 甲基丙烯酸缩水甘油酯 用于粘接剂及无纺布,用于丙烯酸乳剂时,可改善其对金属、玻璃、水泥、聚氟乙烯等的粘接力;用于合成胶乳的无纺布时,在不影响手感的情况下,提高其耐洗性。用于合成树脂材料加工时,可改善其喷射成型性、挤出成型性,并明显改善树脂与金属的粘接力。用于合成纤维,对染色较差的纤维,可改善其着色力,并提高着色牢度,提高防皱、防缩能力。本品可以提高感光树脂的感度、解像度、耐蚀性。本品与聚烯烃接枝,可改善拉伸强度、弯曲强度。此外,本品还可用作离子交换树脂、螯合树脂、医疗用选择性滤过膜、抗血凝剂、牙科用材料、免溶吸附剂等的原料。也用于橡胶改性。 传统制法 使表氯醇(3-氯-1,2-环氧丙烷)与甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸碱金属盐进行反应,再脱氯,可制得甲基丙烯酸缩水甘油酯。但这种方法所产生的酸(或盐),需要采取环保措施。 新制法 甲基丙烯酸甲酯与碱金属的氢氧化物在低分子醇和高沸点溶剂中,在阻聚剂的存在下进行反应,生成(甲基)丙烯酸碱金属盐,干燥除去水和低分子醇等挥发物之后,加入环氧氯丙烷(ECH)和相转移催化剂,进行酯化反应,得到含(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的粗酯产物,不经固液分离,直接将粗酯送入特殊的精馏塔进行精制。对于MAA(甲基丙烯酸)为原料的工艺路线,也可以使用这种方法进行精制。同现有技术相比本发明工艺路线短,工艺指标先进,产品纯度和收率均高达98%以上。 酯交换法

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

审评四部黄晓龙 摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受 标准,以利于判断该分析方法的可行性。 关键词:含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的 相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变

甲基丙烯酸缩水甘油酯

甲基丙烯酸缩水甘油酯 甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl Methacrylate,缩写GMA)是一个同时具有丙烯酸酯双键和环氧基团的单体。丙烯酸酯双键的反应活性较高,可以进行发生自聚反应,也可以和很多其他单体进行共聚反应;而环氧基团则可以和羟基、氨基、羧基或酸酐发生反应,引入更多的官能团,从而对产品带来更多的功能性。因此GMA在有机合成、高分子合成、聚合物改性、复合材料、紫外光固化材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等等诸多方面有着极其广泛的应用。 GMA的技术指标 GMA的CAS号是106-91-2,分子量142.15,密度1.068@25oC,粘度2.7cps@15.5oC,沸点189oC,闪点85oC,折射率1.4473。常温

下为无色透明低粘度液体,可溶于常见有机溶剂,不溶于水。由于生产过程中会使用的环氧氯丙烷,通常产品中会有少量的环氧氯丙烷残留。 GMA带有丙烯酸酯的典型味道,具有一定的皮肤和眼睛接触的刺激性。液体和气体均可燃。在温度较高时可能发生聚合反应,因此必须添加阻聚剂。 GMA的合成 GMA的合成通常采用相转移的一步法,或者酯化闭环的两步法。 一步法的操作简单,反应时间短,但要求整个反应体系无水,对钠盐的纯度要求很高,并存在环氧氯丙烷用量过多,后续处理繁杂的缺点。美国陶氏公司和国内润奥化工等大多数公司所使用的是一步法工艺。一步法是首先将甲基丙烯酸和氢氧化钠或碳酸钠在有机溶剂中进行酸碱中和反应制得甲基丙烯酸钠,干燥后在相转移催化剂存在的情况下,再和环氧氯丙烷按一定比例经脱水、高温下反应,减压蒸馏和水洗后得到GMA产品。 两步法是在开环催化剂作用下,首先将甲基丙烯酸和环氧氯丙烷进行开环酯化反应,生成甲基丙烯酸2-羟基3-氯丙酯。然后再将甲

公路工程试验检测频率一览表

试验项目及频率一览表 序号项目检验内容采用标准抽样频率取样方法 颗粒分析J TJ051-93《公路土工试验规程》每5000m3一次取具有代表性的扰动土 3一次取具有代表性的扰动土JTJ033-95《公路路基施工技术规范》界限含水量试验 1土工 每种土质一次 击实试验 室内CBR试验 JTGE42-2005《公路工程集料试验规程》以进场数量为一检验 取样前先将取样部位表层铲除,然后由筛分 2细集料表观密度与堆积密度 含泥量及泥块含量 含水率 批,每检验批代表数量 不得超过400m3。 3。 各部位抽取大致相等的砂,组成一组样 品。 JTGE42-2005《公路工程集料试验规程》每批次进场检验一次, 先铲除表面处无代表性的部分,然后在筛分 含泥量及泥块含量 针片状含量 每检验批代表数量不得 超高400m3。 3。 料堆的顶部、中部、底部取得相等的 若 干份组成一组试样。 压碎值 3粗集料 必要时做 表观密度与堆积密度 洛杉矶机磨耗值 磨光值 从20个以上的不同部分取等量样品作GB/T1346-2001《标准稠度用水量、凝结时每批次进场检验一次,细度间、安定性检验方法》每检验批代表数量不得 为一组试样,样品总量至少数12kg。 标准稠度用水量GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水 超过200T。 4水泥 凝结时间泥》

5粉煤灰安定性12958-1999《复合硅酸盐水泥》 胶砂强度GB17671-99《水泥胶砂强度》 GB1345-2005《水泥细度检验方法》 从每批中任抽10袋,每袋取试样不少 于1kg,混拌均匀后按四分法取样两 份, GB1345-2005《水泥细度检验方法》每批次进场检验一次, 细度 GB1596-2005《用于水泥和砼中的粉煤灰》每检验批代表数量不超 需水量比 烧失量、三氧化硫 含水量 过200T。 GB/T76-96《水泥化学分析试验》一份试验,一份封存留样,每份重量大 于3kg。 GBJ146-90《粉煤灰应用技术规范》 抗压强度比

风险测定方法简介

风险测定方法简介 在现代风险测定方法中,最具代表性的是奥特曼于1986年提出的“z”计分法。作为一种综合评价风险的方法,“z”计分法首先挑选出一组决定项目风险大小的最重要的财务和非财务的数据比率,然后根据这些比率在预先显示或预测失败方面所起的作用大小给于不同的加权,最后将这些加权数值进行加总,就得到一个综合风险份数值,将其与临界值对比,就可以知道项目的风险程度。 “z”记分法的计算公式如下: Z=1.2X1+1.4X2+3.3X3+0.6X4+X5 X1=(流动资产—流动负债)/(固定资产+流动资产+投资)=流动资本/总资本 X2=积累储备金/(固定资产+流动资产+投资)=保留收益/总资产 X3=(销售收入—生产成本)/(固定资产+流动资产+投资)=税前利润/总资产 X4=(股票数量*股票价格)/(短期债务值+长期债务值)=市场资本化值/债务帐面价值X5=(销售量*销售价格)/(固定资产+流动资产+投资)=销售收入/总资产 根据对历史数据的统计分析,奥特曼得出一个适用于大范围不同类型的临界风险数值。即Z=3.0。Z的得分值高于3.0的较安全,低于3.0的为高风险。经过对大量失败企业的分析,发现如果Z得分值低于1.8,则该项目即使表面还在运行,实际上已注定失败了。然而,随着时间间隔越长,企业发生变化的可能性越大,“Z”计分法的预测效果越差。一般来说,“Z”计分法在一年时间内的准确率为95%,两年时间内的准确率为83%,3年以上的准确率为48%。 用以上五项指标作为神经网络的输入层指标,从而获得一个综合的风险指标。该指标是否可用上述区间范围来判断企业经营的风险程度或相对用的数值区间作为判断的标准。 公司经营风险的神经网络模型。 图书馆Wind咨询或年报。

TCD检查方法简介

1、TCD检查方法简介; 2、TCD能进行检查的项目; 3、TCD在脑血管病的临床应用; 4、TCD 在非脑血管病的临床应用;5、我国TCD存在的问题。 2、TCD检查方法简介脉冲多普勒超声探头,通过不同的检测窗口,TCD可以探测到颅底 Willis环的各条动脉及某些分支,包括大脑中动脉-M1全长及M2起始、大脑前动脉-A1、大脑后动脉P1和P2起始、颈内动脉末端、颈内动脉虹吸段、眼动脉、椎动脉颅内段和基底动脉全长。应用4MHz探头,可以探测到颈部的颈总动脉、颈内动脉起始、颈外动脉起始、锁骨下动脉起始、椎动脉起始、椎动脉枕段、枕动脉、滑车上动脉和颞浅动脉。 TCD能检测到颅内外动脉的示意图如图一所示。 3、图一 4、TCD所探测动脉示意图如图二,在每一个探测点所探测到的是一幅幅独立的频谱图,如 图二所示。TCD频谱图中有以下重要参数:血流速度(收缩期血流速度、舒张期血流速度、平均血流速度)、搏动指数、血流方向和频谱的形态。 5、 图二 6、TCD能进行检查的项目通过上述频谱图的参数,TCD可进行很多项目的检查。 7、1、脑动脉狭窄或闭塞的诊断。通过血流速度增快的绝对值、比较各不同动脉血流速度 之间的差以及频谱形态的改变,TCD可以诊断被检动脉是否有狭窄或闭塞。TCD诊断前

循环颅内动脉狭窄有很高的敏感性和特异性,但对于后循环的敏感性和特异性会差很多,对于熟练的操作者,TCD还可以较准确地诊断颈内动脉起始部及锁骨下动脉的狭窄或闭塞。诊断脑供血动脉狭窄或闭塞是TCD常规检查中最主要的目的甚至也可以说是全部目的。 8、2、侧枝代偿的判断TCD可以准确判断颈内动脉重度狭窄或闭塞后Willis环侧枝代偿的 情况。图三为颈内动脉重度狭窄或闭塞后前交通动脉、后交通动脉和眼动脉侧枝开放示意图这三条侧枝TCD都可以根据相应动脉的血流方向、血流速度和压迫颈动脉试验得以判断。 图三颈动脉闭塞后Willis环侧枝开放示意图 TCD还可以准确判断锁骨下动脉盗血是否存在、盗血程度以及盗血通路。图四为左侧锁骨下动脉重度狭窄或闭塞后,左侧椎动脉盗血II期和III期的TCD频谱示意图、盗血通路为RVA-LVA和盗血通路为BA-LVA的示意图。对于锁骨下动脉盗血而言,与DSA比较,TCD完善了盗血程度(从部分到完全盗血)和侧枝通路(VA→VA、BA→VA以及枕动脉→VA)。 图四、锁骨下动脉盗血及TCD频谱示意图 3、脑血流微栓子监测 当血流中的颗粒流经TCD所检测的动脉时,就可以被检测到,表现为在低强度血流背景信号中出现的一个短暂的高强度信号,称之为微栓子信号,如图五所示。对于TCD在大脑中动脉检测到的微栓子信号,该颗粒可以来源于心脏、主动脉弓、同侧颈内动脉以及被检测的大脑中动脉,TCD可以通过不同的方式来识别栓子源,譬如双通道来鉴别来源于心脏与同侧颈内动脉系统的栓子,通过双深度或多深度鉴别同侧颈内动脉或被监测大脑中动脉的栓子,或通过栓子的特性鉴别被检动脉是否为微栓子信号的起源部位。

甲基丙烯酸缩水甘油酯安全使用说明书

GMA安全使用数明书 1.化学产品和公司标识 商标名称:宇浩牌 分子式: C 7H 10 O 3 分子量: 142.15 生产商:夏邑县宇浩助剂有限责任公司 地址:河南省夏邑县李集镇开发区 2.产品技术指标 性质典型值 分子量142.2 状态清澈液体 纯度,% ≥99.5 密度25℃(77℉),g/l 1.074 沸点760Hg,℃(℉)195(383) 含水量,% max 0.15 颜色,Pt-Co max 25 水溶性20(℃)/68(℉),g/g 0.023 表氯醇,ppm max 99 TG℃/(K) 75(348) 含氯,% max 0.25 阻聚剂(MEHQ),ppm ≤100 3.危害信息 危害概论:无色透明液体。可燃!蒸汽具有毒性,单体会刺激眼睛,皮肤,以及呼吸系统 1):此产品会严重刺激眼睛,引起角膜损伤 2):此产品会刺激或烧伤皮肤 3):吸入此产品的气体会刺激上呼吸道。在高温下,高浓度蒸汽带来危害甚至死亡 4):如果吞食此物质会导致喉咙烧伤、肠胃刺激及溃疡 慢性危害警告:对活体动物研究显示,GMA会对精子形态及数量产生影响,虽然这并不由职业接触这一暴露途径引起。职业暴露限制为1ppm 过度暴露影响:口服LD 50为700mg/Kg,低于中等水平;皮肤吸收(兔)LD 50 为 480mg/Kg,直接与此物质接触会引起严重皮肤烧伤,长期暴露吸收的有害剂量可以致死。过度暴露在高温蒸汽中会引发死亡。 4.处理方法 眼睛:保持眼睑张开,立刻使用水冲洗至少15分钟。送医务处理

皮肤:立即使用大量的水冲洗接触的皮肤并脱去污染衣服和鞋,送医务处理。污染衣物在未洗涤前不要再使用,销毁被污染的鞋子。 吸入:如果吸入后,将受害者转移至空气新鲜处。 吞食:不要诱导呕吐,以免上涌的胃液被吸入肺部。饮用适量的水或牛奶并立即就医处理。除非患者意识清醒,否则禁止给其卫视任何东西。 5.防火措施 闪点(闭口杯):85℃ 燃烧范围(摩尔%,100℃):1.1下限 自燃温度:没有相关数据 分解温度:没有相关温度 燃烧的危害:由于挥发性低,GMA的火灾危害性不大;但单体在高温下不稳定,储存容器应有适合大小的通风孔以减少这一隐患。其蒸汽具有毒性 灭火介质:用二氧化碳、干粉、雾状水、抗醇泡沫灭火 灭火设备及建议:灭火员应穿全套防护服和配戴正压自吸式呼吸器 其他信息:移走火场附近的包装容器或洒水喷雾使之冷却。 6.意外泄漏处理 紧急处理:立刻隔离泄漏或倾倒区域。让不相关人员远离。人员处于上风向,在进入前对隔离区域进行通风。消除所有燃烧源(严禁吸烟、点火、火花、火焰、非防爆电子设备)。不能接触或穿过泄漏物质。如果能做到,应立即停止倾倒。清理时应穿戴合适的个人防护装备。小面积泄漏:使用干沙或聚丙烯基质吸收剂覆盖并装到容器中以备以后处理。大量泄漏:在泄漏液体前围堤以备以后处理。防止进入水渠,下水道,地下室。用水冲洗前要做好适当处理废水的计划;没有具备生物降解能力及被认可的工业设备时,不要使用大量的水冲洗。最好使用真空油槽车处理。 7.处理和储存 处理过程:避免与皮肤和眼睛接触。衣服更换后充分洗涤。交接班后应进行淋浴、洗涤交接班的衣物。应将个人衣物及工作物品分别储存。储存和使用该产品的地方,不得携带、储存和使用食品、饮料和香烟;使用食品、饮料和香烟前应充分洗脸和手。 储存过程:将此物质保存在清凉,通风的地方。应保持在15℃储存以避免凝固而导致阻聚剂分离,不要与引发有害聚合及单体变色的生铁、软钢、紫铜和黄铜等接触。不能在明火、热源或其他燃烧物附近处理或储存,避免阳光直射和其他紫外辐射以及酸。搬运时轻装轻放 碱和氧化、还原性物质。储存区域需带有自动洒水系统或其他适合的消防系统。搬运时轻装轻放,需有足够的通风和防护措施。使用通常的连接或接地技术避免电荷累积。 8.暴露控制/个人防护 工艺控制:提供足够的局部排气通风,来保持工作环境低于暴露极限。建议在周围或限制区域安装局部通风装置 眼睛/面部的保护装备:穿戴化学品眼罩,安全帽

抽样检验方法简介

抽样检验的概要 5.1抽样检验的概要 1942年,统计品质管理的始祖W.A.Shewhart发现了管制图时,统计的抽 样检验法,也以H.F.Dodge及H.G.Romig为中心开始研究。 于是在1929、1941、1942年,曾前后3次将其研究成果,发表在Bell Telephone Laboratory的杂志里,这些论文对以后抽样检验的发展贡献极大。 第2次世界大战开始时,美国迫切需要把平时产业转变为战时产业。虽然当时品质管理的推行,特别是管制图的普及,已使美国战时产业推行得尚为顺利,但因大量军需物资必须供应,而在检查员又非缺少之下,军需物资的购入及验收,就不得不采取一种比较经济又简单的方法。 而抽样检验的方法正适合此一要求。所以在当时,抽样检验就成为军需物资购入及验收时,一种必须的检验方法。 Dodge-Romig “抽检表”主要是为制造工场的制程检验及最终检验而设计的,并不适合于陆海军所需要之长期从多数业者购买多种类多数量之制品的要求,所以军方就开始动员多位数理统计学家,制作一种能适合军方要求的抽样检验表,这是以合格品质水准为基准,选择供给者的一种抽样检验表。 这种抽检表的制作及实施,一直继续到1945年大战结束为止。第2次世界 大战结束以后,战时产业又再度回到平时产业,但战时发挥极大效果的品质管理,战后亦被很有效果的广泛应用到各种工业上,所以制程管制应用管制图,制品检 验应用抽样检验,已成为今日的一般常识。 当时所发表的主要论文列举如下: ?SRG的抽检表 Statistical Research Golumbia University(1947) Techniques of Statistical Analysis(chap. 1) McGraw-Hill.

甲基丙烯酸缩水甘油酯的最新性质和用途

甲基丙烯酸缩水甘油酯 简称:GMA 英文名称:Glycidyl methacrylate CAS号:106-91-2[1] EINECS号:203-441-9 分子式:C7H10O3 分子量:142.1525 密度:1.095g/cm3 沸点:189°C at 760 mmHg 闪点:76.1°C 蒸汽压:0.582mmHg at 25°C 风险术语:R20/21/22:;R36/38:;R43: 安全术语:S26:;S28A: 外观:无色透明液 生产单位:夏邑县宇浩助剂有限责任公司 技术指标: 性质典型值 分子量142.2 状态清澈液体 纯度,% ≥99.5 密度25℃(77℉),g/l 1.074 沸点760Hg,℃(℉)195(383) 含水量,% max 0.15 颜色,Pt-Co max 25 水溶性20(℃)/68(℉),g/g 0.023 表氯醇,ppm max 99 TG℃/(K) 75(348) 含氯,% max 0.25 阻聚剂(MEHQ),ppm ≤100 上游原料: 环氧氯丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸、氢氧化钠 特征: 本品具有乙烯基和环氧环,可进行不同的反应:用自由基催化仅打开双键,与其他丙烯酸单体生成含环氧环的线性聚合物;环氧环在酸或胺催化下与体系内的羧酸发生交联。 优点: 1、抗酸性,提高粘合强度 2、提高热塑性树脂的兼容性 3、提高耐热性,提高抗冲击性 4、耐侯性,成膜性,抗水性,耐溶剂性 用途: 甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是一种无色透明液体,不溶于水,几乎可溶于所有有机溶剂,对

皮肤和粘膜有刺激性,几乎无毒.由于其分子内既含有碳碳双键,又含有环氧基团,既可进行自由基型反应,又可进行离子型反应,因此,具有很高的反应灵活性,可分别进行不同的反应.广泛应用于医药,感光材料,有机合成及聚合物改性等众多领域.所得制品有优良的防紫外,耐水耐热等特点,是一种重要的精细化工原料。 1.主要用于粉末涂料,也用于热固性涂料、纤维处理剂、粘合剂、抗静电剂、氯乙烯稳定剂、橡胶和树脂改性剂、离子交换树脂和印刷油墨的粘合剂。 2.用作聚合反应的功能性单体。主要用于制造丙烯酸类粉末涂料,用作软单体与甲基丙烯酸甲酯及苯乙烯等硬性单体共聚,可调节玻璃化温度及挠性,提高涂膜的光泽度、附着力及耐候性等。也用于制造丙烯酸乳剂及无纺布。作为功能性单体,可用于制造感光树脂、离子交换树脂、螯合树脂、医疗用选择性滤过膜、牙科材料、抗血凝剂、免溶吸附剂等。还用于对聚烯烃树脂、橡胶及合成纤维进行改性。 3.由于其分子内既含有碳碳双键,又含有环氧基,广泛地用于高分子材料的合成和改性。用作环氧树脂的活性稀释剂、氯乙烯的稳定剂、橡胶和树脂的改性剂、离子交换树脂和印刷油墨的黏合剂。还用于粉末涂料、热固性涂料、纤维处理剂、胶黏剂、抗静电剂等方面。另外,GMA 对胶黏剂、无纺布涂料的粘接性、耐水性、耐溶剂性的改善也非常显著。 4.在电子方面,用于光致抗蚀膜、电子线、保护膜、远红外线相X线保护膜。在功能性聚合物方面,用于离子交换树脂、螯合树脂等。在医用材料方面,用于抗血液凝固材料、牙科用材料等。 (欢迎同类行业的朋友指导学习!!!!!)

环保检测方法介绍

环保检测方法介绍 一、双怠速法 1、目的: 驾控员按照要求驾驶被测车辆,测试仪器通过采样,经过泵将尾气传输 至废气分析仪进行分析,测定汽车排气污染物体积分数(或浓度)和过量空气 系数(λ)值。 2、怠速和高怠速工况: 怠速工况指发动机无负载运转状态即离合器处于接合位置、变速器处于 空挡位置,对于自动变速箱的车应处于“停车”或“P”挡,油门踏板处于完全松开位置。高怠速工况指满足上述除最后一项条件,用油门踏板将发动机转速 稳定控制在50%额定转速或制造厂技术文件中规定的高怠速转速时的工况。标 准中轻型汽车的高怠速转速规定为2500±100r/min,重型汽车的高怠速转速规 定为1800±100r/min 。 3、过量空气系数(λ): 燃烧1kg燃料的实际空气量与理论上所需空气量之质量比。对于使用闭 环控制电子燃油喷射系统和三元催化转化器技术的汽车进行过量空气系数(λ)的测定。发动机转速为高怠速转速时,λ应在1.00±0.03或制造厂规定的范围内。进行λ测试前,应按照制造厂使用说明书的规定预热发动机。 4、测试方法: (1)测量仪器:废气分析仪、配点烟转速计、散热电风扇。 (2)测量程序: 第一步:在“车辆检测”界面选择检测方法为“双怠速法”的被检车辆上线待 检测; 第二步:车辆到位后,应将转速计夹在发动机的点火线圈上,汽车应达到规定 的热车状态; 第三步:操作员点击“开始检测”按钮,系统首先将自动对废气分析仪进行调 零检查,大约时间为30s,调零完毕后,自驾控员根据提示屏的指引进行操作,首先将发动机从怠速状态加速至3500转以上,运转30s后降至高怠速状态,此时液晶电视上会提示插入取样探头,深度不少于400mm,并固定在排气管上, 当探头插好后,系统会提示驾控员将车保持高怠速状态(轻型车为2500± 100r/min,重型车为1800±100r/min),维持15s后,系统开始测量污染气体 浓度,测量时间为30s,驾控员在此期间必须保持高怠速工况。 第四步:高怠速工况完毕后,提示屏提示驾控员将发动机从高怠速降至怠速状态,15s后,系统开始测量怠速工况下的污染气体浓度,测量时间为30s,驾控员在此期间保持车辆怠速工况;

食品安全快速检测方法一览表

食品安全快速检测方法一览表点击方法名称进入详细说明

19191151食用油中桐油的快速检测溶液变色定性;检出限0.5% 20201161食用油中大麻油的快速检测溶液变色定性;检出限9% 21211171食用油中巴豆油的快速检测溶液变色定性;检出限2.5% 22221181食用油中矿物油的快速检测浊度定性;检出限0.1% 23231191食用油中蓖麻油的快速检测离心变量定性;检出限5% 24241201生熟豆浆的快速检测速测管变色定性 25251202有毒扁豆的快速检测速测管变色定性 26262090变质水产品的快速检测酸度计定性判定 27272090变质肉的快速检测酸度计定性判定 28282172变质牛乳的快速筛查试液反应挂壁定性;判定是否≥18oT 29292178乳品中蛋白质含量的快速检测速测管变色半定量;检出限0.5% 30302179乳品中三聚氰胺的快速检测试剂盒浊度限量检测;限定值2.5mg/kg,L 31312091食品加工用水无机污染物的快速检测测量范围:0~1999μS/cm 3232S304食品加工用水有机污染物的快速检测“滴瓶”标准溶液滴定;检出线0.333mg/L 二.劣质食品与非法添加物快速检测项目 3312013水发水产品中甲醛的快速定性检测比色定性;检出限10mg/L 3422014水发水产品中甲醛的快速半定量检测比色半定量;线性范围0.25~10mg/L(kg) 3532015水发产品中工业碱的快速检测pH试纸或酸度计检测 3642016水发水产品中双氧水的快速检测试纸显色半定量;线性范围:100~1000ppm 3752022二氧化硫的快速检测“滴瓶”法检出限8ppm,比色法50ppm 3862031吊白块甲醛的快速检测速测管比色;线性范围0.25~10mg/L(kg) 3972041苏丹红等油溶性非食用色素的快速检测试纸快速层析定性;苏丹红检出限0.8mg/L 4082042水溶性非食用色素的快速检测脱脂羊毛吸色定性;孔雀石绿检出限10ug/mL

检测方法及方法的确认程序

1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠,对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术,以及《受控文件清单》的审核;负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准,并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认,并发放《受控文件清单》,及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员;对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况,提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时,应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性,若客户提供的方法不适用或已过时,收样员应告知客户,共同另选合适的方法,必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a)应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法; b)或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法; c)或选择由设备制造商指定的方法; d)本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证,也可以使用。

4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品,检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认,尤其是与客户原提出方法不一致,或客户无要求等情况,在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录,并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前,除应证实能满足客户的预期要求外,还需证实能够正确地运用这些检测方法,并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节,应将详细操作步骤编制成作业指导书,作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求,直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力,由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时,技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书,以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认,提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行,可以通过下列方法之一或其组合来评定: (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较; (2) 使用标准物质进行校核; (3) 与其他方法所得结果进行比较; (4) 实验室间对比或能力验证计划(测量审核); (5) 对影响结果的因素作系统评审。

抽样检验方法介绍

抽样检验方法介绍 对产品质量的检验通常采用两种方式:全数检验和抽样检验 一、全数检验与抽样检验 1、全数检验:是对交验的一批产品的所有单位产品进行全部检验,并对每个单位产品作出合格与不合格的判定; 全数检验适用于以下场合: (1)经检验后合格批中不允许存在不合格品时; (2)单件小批生产; (3)检验费用低,检验项目少时; 2、抽样检验:是按规定的抽样方案,随机地从批或过程中抽取少量个体或材料作为样本,对样本进行全数检验, 并根据对样本的检测结果对该批产品作出合格与不合格的判定; 抽样检验主要用于以下场合: (1)破坏性检验(检验一件破坏一件),必须采用抽样检验; (2)对连续体的检验,如对布、电线、油的检验等,只能采用抽样检验; (3)大批量生产与连续交付时; (4)检验费时、费用高时。 3、全数检验与抽样检验的比较 二、抽样检验的基本原理 1、抽样检验的数学理论基础 (1)随机变量的统计规律性

(2)概率运算 (3)计数抽样检验批接收概率的计算 (4)计量抽样检验批的接收概率 2、各种抽样检验类型的设计思想与基本做法 (1)标准型抽样检验 标准型抽样检验是最基本的抽样检验方式,为保护生产方与使用方双方的利益,将生产方风险α和使用方风险β固定为某一特定数值,(通常固定α= 0.05 ,β=0.1),由生产方和使用方协商确定P O、P1 ?生产方风险α:在生产方与使用方的验收抽样检验中, 在抽样检验中,将合格批误判为不合格所犯的错误 称为弃真错误,犯弃真错误的概率将称为弃真概率,记为犯弃真错误(将合格批误判为不合格),对生产方是不利的,在此时犯弃真错误的概率称为生产方风险 ?使用方风险β:在生产方与使用方的验收抽样检验中,犯存伪错误(将不合格批误判为合格),对使用方是不 利的,在此时犯存伪错误的概率称为使用方风险。 ?P O:可接收质量,被认为满意的批质量水平; ?P1:极限质量,使用方认为不允许更差的批质量水平。 具体做法是: ?好批高概率接收:当交验批质量达到或好于可接收质量P O时,抽样方案以1-α的高概率接收,保护生 产方利益; ?坏批高概率拒收:当交验批质量达到或差于P1时,抽样方案以大于或等于1-β的高概率拒收,保护使用 方利益; ?鉴别好批和坏批:当交验批的质量介于P O、P1之间时,抽样方案的接收概率急骤下降,较好地区分好批 和坏批。 (2)调整型抽样检验 调整型抽样检验只规定了可接受质量水平AQL,但它同时规定了正常、加严和放宽一组抽样方案与转移规则,能根据连续交验批以往的质量历史提供的质量信息及时调整宽严程度。具体做法是: ?正常抽样检验:当交验批的质量=AQL(接收质量限)时,采用正常检验的抽样方案,对这样的批抽 样方案以高概率接收。 ?加严抽样检验:当交验批质量明显劣于AQL(接收质量限)时,采用加严检验或暂停检验对使用方 提供保护。对生产方在经济上或心理上施加压力,敦促其加强质量管理,使过程平均不合 格品率好于可接受质量水平AQL。 ?放宽抽样检验:当交验批质量P明显优于AQL时,采用放宽检验,增加对合格批的接收概率,并降 低检验费用,对生产方提供保护和鼓励。

FINAT 测试方法简介

FINAT 测试方法简介 【Editor:这样朴素?】 FINAT,全球不干胶标签制造商协会, 来自法语,Féderation IN ternationale des fabricants et transformateurs d'A dhésifs et T hermocollants sur papiers et autres supports。 FTM: FINAT Test Method FTM 1 180o剥离力测试 175X25(mm)测试条在23℃±2℃,50%RH±5%RH标准条件下放置4小时后,贴于清洁的玻璃制成的标准测试板上,用测试压辊以10mm/秒的速度每方向各压2次,放置20分钟和24小时后,以300mm/分钟的剥离速度进行180o剥离。至少读取5个数据,取平均值。至少应取3条测试条。 剥离力用N/25mm表示。 破坏类型 CP 洁净测试板——测试板上无污痕 PS测试板污染——测试区域有色变,但无胶残留 CF内聚力破坏——胶膜在测试过程中撕裂,胶残留在测试板和基材上 AT胶膜全转移——胶膜干净地从基材上转移到测试板上 PT基材被撕裂——粘合力大于基材的强度,读数应是撕裂前的最大值。 如测试板不是玻璃材质,如不锈钢必须在结果旁标注清楚。 如基材被撕裂,可以降低剥离速度。 丙酮或甲乙酮(MEK)可以用来彻底清洗测试板。清洁材料可以选用医用纱布、棉线、绵纸。FTM 2 90o剥离力测试 90o剥离力更小。基材不易撕裂。剥离角度90o。 FTM 3 低速离型力测试 离型力是把底纸从压敏胶面材上剥离下来所需的力。离型力太低会导致标签加工或自动贴标时飞标;离型力太高会导致模切或排废时断卷或者自动贴标时不出标。 175X50(mm)测试条(长边与机器方向一致,可以叠放多达20张)放置在两块金属或玻璃板之间,在23℃±2℃温度,70g/m2压力条件下维持20小时以保证离型材料与胶粘剂之间良好接触。取出测试条,在23℃±2℃,50%RH±5%RH标准条件下放置4小时,用双面胶固定(整个测试区域)在平板上,以300mm/分钟的剥离速度进行180o剥离。 离型力用cN/50mm表示。 FTM 4 快速离型力测试 跟FTM3相比,此测试更合理——更符合实际剥离速度。

检验方法的验证及确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾,在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节,确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时,对方法如何进行确认: 1.在首次对外出具数据之前应确认(证实)标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说,当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时,实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法,但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况,其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时,这些方法应征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用,所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议,一般来说应有双方签字盖章,也可以在检测委托(协议)书上注明,实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此,在检测方法的选择上,优先使用国家标准,然后是行业标准、地方标准,非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果,均应按照检验方法中的规定,准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述,应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外,检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是:要使用最新有效版本的方法。

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