液碱含量的测定原理
液碱含量的测定原理
1原理
1.1 氢氧化钠含量的测
试样溶液中先加入抓化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶
:
液滴定至终点。反应如下
1.2 碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溟甲酚绿一甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化
钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
2 试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6 682中规定的三级水(不
含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时.均按GB/T6 01,GB/T 603之规定制备。
2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=1.00 0mol/L.
2.2 氯化钡溶液:100 g/L。
使用前，以酚酞(4.3)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
2.3 酚酞指示剂:10 g/L
2.4 澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:将三份。0.1g/L澳甲酚绿的乙醇溶液和一份。0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
3 仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
4 分析步骤
试样溶液的制备
4.1
氢氧化钠含量的测定
7 分析结果的表述
7.1 以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X,按式(1)计算:
壹
贰
总黄酮、多酚含量的测定
燕麦总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 （一）、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里，80℃烘干24 h。 2. 研成粉末，称取500±2 mg样品于10 mL离心管中，使样品位于试管底部（重复3次）。 3. 每管加4 mL 60％乙醇，放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60％乙醇，放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60％乙醇定容至10 mL，待测。 （二）、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为纵坐标，以吸光度为横坐标，绘制标准曲线。 （三）、样品提取液总黄酮含量的测定 准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中，按二的方法测定吸光度，
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；
氯化钙含量的测定
氯化钙含量测定 所用药剂： PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图： 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 （操作过程放入250ml磨口锥形瓶中） 公式：氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方： 1、PH=10缓冲液：称取氯化钠溶于143ml氨水中，用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃，密封保存，保存期3个月。 2、铬黑T指示剂：称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中，置于棕色 瓶中塞紧。避光保存，期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液：吸取36ml浓盐酸溶于少量水中，加水稀释 至100ml，摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃，通风保存，期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方：称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中， 移入容量瓶中稀释至1000ml，置于聚乙烯瓶中。室温避光保存，期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方：将碳酸钙在105℃下干燥2小时，置于 干燥器中冷却至室温，称取置于500ml烧杯中，用水湿润，逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，加入200ml水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，移入容量瓶中定溶至1000ml，此溶液1ml含钙。室温保存，期限3个月。 6、EDTA标准液的标定：吸取20ml碳酸钙标准液，30ml纯水于 250ml锥形瓶中，加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振荡，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式：C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
实验五混合碱的测定
实验五 混合碱的测定 内容： P196-199 一、实验目的（明确） 1. 了解测定混合碱的原理 2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量 3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH 值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用 二、实验原理（讲清） 所谓混合碱通常是指NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下： 在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与Na 2CO 3的混合物，这时溶液中NaOH 将被完全滴定，而Na 2CO 3被滴定生成NaHCO 3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl 溶液的体积为V 1，反应式为： NaOH + HCl ═ NaCl + H 2O Na 2CO 3 + HCl ═ NaCl + NaHCO 3 然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl 溶液的体积为V 2，这时，NaHCO 3全部被滴定，产物为H 2CO 3（CO 2+H 2O ），反应式为： NaHCO 3 + HCl ═ NaCl + H 2CO 3 2+H 2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。 可见，滴定Na 2CO 3所需的HCl 溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V 2 是滴定NaHCO 3所消耗HCl 的体积，NaOH 所消耗HCl 溶液的量为（V 1—V 2）。 那么各组分的含量按下式计算： 1000 V 1M 1000 2V 1V C 1×× = ω－ 1000 V 2M 1000 2V C 2××= ω 式中： ω1 —— 混合碱中NaOH 的含量，g ·L –1 ； ω2 —— 混合碱中NaHCO 3的含量，g ·L –1 ； C —— HCl 溶液的浓度，mol ·L –1 ； V 1 —— 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量，mL ； V 2 —— 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量，mL ； V —— 混合碱的体积，mL ； M 1 —— NaOH 的摩尔质量， g ·mol –1 、 M 2 —— NaHCO 3的摩尔质量， g ·mol –1 试样若为NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。此时V 1 总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 （一）、标准曲线绘制 1. 芦丁标准品40mg置于称量瓶中80℃烘干至恒重，取烘干后的20mg芦丁标准品用水定容至100mL,得200μg/mL芦丁标准贮备液，精确量取上述浓度芦丁标准贮备溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL分别置于10 mL具塞试管中。 2. 向具塞试管中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。研究表明芦丁标准品含量在0～0.5mg 范围内与吸光度具有良好的线性关系。 （二）、样品处理及总黄酮的提取（以60%乙醇提取为例） 1. 将样品在80℃烘干24 h，粉碎后过80目筛置于干燥器中备用。 2. 称取500±2 mg样品于25 mL具塞三角瓶中，使样品位于三角瓶底部（重复3次）。 3. 每瓶加4 mL 60％乙醇，放超声波提取器提取2 h。提取液转至10 mL具塞离心管中。 4. 再向具塞三角瓶中加4 mL的60％乙醇，放超声波提取器提取1 h，提取液转至相应10 mL具塞离心管中，6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应 一、目的：制定盐酸小檗碱原料质量标准，规范盐酸小檗碱原料的采购、检验 二、范围：适宜于盐酸小檗碱原料的采购、验收、检验 三、责任人：采购员、仓管员、QC检验员 四、正文：依据《兽药国家标准》化学药品、中药卷第一册 盐酸小檗碱 Yansuan Xiaobojian Berberine Hydrochloride C20H18ClNO4·2H2O 407.85 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 （2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应。 【检查】有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）－乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色 关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180? 干燥剂行业标准 青岛祥苑干燥剂有限公司1.范围 本标准规定包装用矿物干燥剂（一下简称“干燥剂”）的要求、实验方法及标志、包装、运输和储存。 2.成分/组成信息 二.化学分子式Mg5Si8O20（HO）2(OH2)4.4H2O 组成成分： 一.凹凸棒石粘土，膨润土，氯化钙 二.凹凸棒粘土主要氧化物含量: 三.凹凸棒石粘土卫生指标：mg/kg 砷（As）铅（Pb）汞（Hg）均没检出。 3.单位吸附能力 在25度---2度的气温条件下，一个单位质量的干燥剂吸附水蒸气的实际质量。 4. 要求 （1）单位吸附能力 通常情况下，单位吸附能力应为： a）3.00g（相当湿度为20%时） b）6.00g（相当湿度为40%时） 5. 单位吸附速度 每袋规格大于16个单位的干燥剂7h吸附的水蒸气量应为：在相对湿度为40%时，吸附最小值为0.25g：在相对湿度为80%时，吸附最小值为0.70g。 6. 活化后吸附能力和速度 干燥剂活化后的吸附能力应维持原单位吸附能力的90%，吸附速度不低于原单位吸附速度的80%。 7. 腐蚀性 袋装干燥剂和干燥机本身与钢、黄铜、镁合金和铝合金接触时，应不产生腐蚀。 8. 实验方法 (1)单位吸附能力的测定 实验步骤：取一适合大小的干燥器，在器底放置一定量浓度的硫酸溶液，以便根据表1得到所要求的25度---2度下的相对湿度。 （2）吸湿率指标 9.标志、包装、储存和运输 （1）标志 （2）干燥剂包装袋上应清楚地标出所含干燥剂单位数量。 （3）包装箱上应标明：产品名称、生产厂名和地址、商标、生产标准、规格型号、数量、质量、生产日期及有效期。 （4）外包装收发货标志应符合有关规定，外包装储运图示标志应符合有关规定，使用“怕雨”“防潮”标志。 10. 包装 （1）干燥剂内包装袋选用具有透气性和一定强度的阻隔性复合材料，热合法制袋，封口粘合须严密牢靠。 （2）外包装选用瓦楞纸箱或纸桶或多层编织袋，应采用塑料薄膜进行密闭封装。 （3）每个外包装内应放使用说明书和产品合格证。 （4）包装袋所含干燥剂的单位数量应与一次使用的量相结合。 11. 储存和运输 （1）产品应保存在阴凉干燥且无化学污染的清洁库房内，不得受潮。不允许与易挥发物质长期储存在同一库房中。 （2）产品在运输过程中，应防止外包装破损，防治与酸、碱物质接触，避免雨淋。 12.技术指标 煤的工业分析方法GB212—91 中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562：1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171： 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计：量程为100～1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平：感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1) 并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 实验四、混合碱的组成及其含量的测定 一、实验目的 1、学习多元酸盐及混合碱的滴定 2、酸碱指示剂、混合指示剂的使用 3、进一步练习容量瓶、吸管的使用、滴定操作 二、实验原理 NaOH NaCO 3 NaOH NaHCO 3 NaCO 3 NaHCO 3 双指示剂法：两种指示剂混合测定混合酸碱性，例如二甲基黄—溴甲酚绿或再加甲 基橙（橙红色） NaCO 3 NaOH H C L v 1 O H 2CO 3 H C L v 2 2CO 3(CO 2+H 2O) 1、 V1=V2 NaCO 3 2、 V1>V2 NaOH+Na2CO 3 3、 V2>V1 NaCO 3+NaHCO 3 4、 V1=0 NaHCO 3 5、 V2=0 NaOH 三、实验步骤 1、准称0.13—0.15g 的混合碱； 2、分别加50mL 蒸馏水，搅拌至溶解； 3、加1滴1%酚酞指示剂，用0.1molL -1 HCl 标准溶液滴定到无色（略带粉色）。记下所用的HCl V 1； 4、加4～5滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂，继续用HCl 标准滴定到溶液为亮黄色，记下所用的HCl V 2； 5、根据V 1及V 2 判断混合碱的组成，并计算V Na2CO3 /V NaHCO3 。 混合碱溶液 1、准取25.00ml碱液+50ml水+5d百里酚蓝-甲酚红（黄色水溶液） 淡蓝——微红 V1=? 2、加几滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂——亮黄色 记录 1ml 1、各碱的质量（25ml） 2、各碱的百分比 3、相当Na2O的质量 四、数据处理 W Na2CO3=[C HCL V HCL×M NaCO3]/ W总 W 1Na2O →[C HCL V HCL ×M Na2O ]/ W 总 W NaOH = [C HCL （V 1HCL -V 2 ）M NaOH ]/ W 总 W 2Na2O →[C HCL （V 1 -V 2 ）1/2×M Na2O ]/W 总 W Na2O总 =W1+W2 实际样W→溶于250ML容量瓶中→取25ML滴定：计算如下 Na 2CO 3 +NaHCO 3 nNa 2 CO 3 =V1C HCL →W%=n×M/W总×W nNaHCO 3 =（V 2 -V 1 ） Na 2O%= W Na2O /W 总 =[V 1平均 C HCl +1/2（V 2平均 -V 1平均 ）C HCl ]×62×10/ W 总 五、思考题 1、20mlNaOH与Na2CO3的混合溶液，以酚酞作指示剂，用去0.1molHCl15ml；继续以甲基橙作指示剂，又用去HCl5ml。问NaOH与Na2CO3在此混合液中的当量浓度是否相等，各等于多少？ 2、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中CO2，用它滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的当量浓度会不会改变？若酚酞为指示剂进行滴定，该标准溶液浓度会不会改变？为什么？ 植物总多酚常用的含量测定方法有Folin- Ciocalteu 法, 酒石酸亚铁法, 普鲁士蓝法和高锰酸钾法等。 1.福林试液的配制： 取钨酸钠10g与钼酸钠2.5g，加水70ml、85％磷酸5ml与盐酸10ml,置200ml 烧瓶中,缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂15g、水5ml与溴滴定液1滴煮沸约15分钟，至溴除尽，放冷至室温，加水使成100ml。滤过,滤液作为贮备液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。临用前，取贮备液 2.5ml，加水稀释至10ml，摇匀，即得。 用10mL乙醇溶液溶解0.5000g没食子酸，定容至100mL，分别移取3.0mL 到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。加入福林－薛卡多（Folin-Ciocalteu）试剂显色，在765nm波长下测定吸光度。每个浓度做三个平行试验，取平均值，根据标准曲线。 取样品溶液1mL，按照上述的制作方法，测定其吸光度，每个样品做三个平行试验，取平均值，计算样品中的多酚含量。 反应原理为酚类化合物在碱性条件下可以将钨钼酸还原，生成蓝色的化合物，颜色的深浅与酚类化合物含量呈正相关，在波长760 nm左右有最大吸收。 2. 酒石酸亚铁比色法。 其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 茶多酚标准溶液的配制称取提取纯品0.2500g,加水溶解定容至250mL,混匀,即为每毫升含1mg提取纯品的标准溶液(mg/mL) 。 茶多酚的含量。茶多酚标准曲线的绘制。分别吸取茶多酚标准溶液1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL 于4 个50mL 容量瓶中,各加水至10mL,再加酒石酸亚铁溶液10mL,加入pH为7. 5的磷酸缓冲液至刻度,混匀后用1㎝比色皿,以空白试剂作参比,于波长540nm处测定吸光度(A) ,绘制出标准曲线。 新项目办实验报告 一、实验题目：氯化钙相关反应实验报告 二、实验目的：通过化学方法实现氯化钙的制取，并提纯 三、实验原理：盐酸和石灰石反应生成氯化钙溶液。CaCO3+2HCL=CaCL2+H20+CO2↑ 四、实验仪器试剂：1000ml量筒两个1000ml烧杯一个蒸馏水盐酸气体石灰石锥形瓶若干 五、实验步骤： 1.去1000ml的烧杯1个，加入含氯化钙的废水约500ml，并测量其中的氯化钙浓度。经检测，氯化钙初始浓度为10.14%，加入33.5g含74%的氯化钙后调配浓度至13.98%。 2.将烧杯拿去通入大量的氯化氢气体，（注意及时冷却保温）并随时测量其中的盐酸浓度，反应约30分钟后，经测量，盐酸浓度为27.6%，此时溶液体积约为650ml 3.将反应好的盐酸倒入桶内，加入准备好的石灰石，预计加入282g，实际加入了313.7g反应完毕。其中，反应时会产生大量的气泡，呈灰黑色，可能是石子里面本身杂质的颜色，此时溶液约为300ml左右（含杂质）。经Ph检测，此时约为3.5，加入9.5g的氢氧化钙后Ph 调至6.5左右，基本呈中性. 4.待反应完毕后，将所有的溶液过滤，取其上清液。过滤时间为2小时，此时溶液呈棕色。经称重，溶液质量为471.2g 5.过滤完毕后，取上清液，加入溶液质量3%的活性炭，实际加入14.5g的活性炭，此时溶液呈黑色。加热30分钟，使活性炭能充分吸附其中的杂质。 6.接着过滤此时的溶液，约5个小时后，过滤完毕，此时溶液约200ml，呈黄灰色。测量其中的氯化钙含量，此时为41.68%。加热，蒸馏其中的水分，约130ml的时候，迅速将溶液倒至玻璃皿中，拿到烘箱中200℃烘干 7.约4个小时后，拿出烘干的玻璃皿放入干燥器中。呆冷却后观察，发现色泽不如上次用生石灰反应的干净，并呈微微的淡黄色。 六、讨论： 1、反应中通入盐酸体积膨胀： （1）本身氯化钙废水里面含有不少的氢氧化钙悬浊液，通入盐酸的时候会产生反应2HCl+Ca(OH)2==2H2O+CaCl2，会生成水。 （2）同时，盐酸在通入的时候，会溶于水，这也会导致溶液体积的增大 2 反应中水的去向： （1）碳酸钙和盐酸反应的时候会产生大量的二氧化碳并且放出大量的热，CaCO3+2HCL=CaCL2+H20+CO2↑。在二氧化碳变成气体挥发的时候，不可避免会带走大量的水分。 （2）本身实验操作消耗的水。比如说，过滤的时候滤布、滤纸所吸收的水分，一些固体残渣所吸收的水分。 版序号： 分发号： 阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 工业氯化钙 2011——发布2011——实施 阿拉尔青松化工有限责任公司发布 审批页 名称：工业氯化钙编制人： 审定人： 批准人： 二零一一年月 前言 本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。 本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。 本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件主要编制人： 本操作文件首次发布：2011－月 工业氯化钙 1范围 本标准规定了工业氯化钙的分类，要求，试验方法，检验规定，标志，标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氯化钙。该产品主要用于除冰雪、除尘、冷冻、建筑材料放冷、石油开采等行业。无水氯化钙还可用于干燥剂。 分子式：无水氯化钙 CaCl2 水合氯化钙 CaCl2·nH2O 相对分子质量：无水氯化钙 111.0（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 191-2000 包装储运图示标志(ISO 780:1997 EQV) GB /T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB /T 6678 化工产品采样总则 GB /T 6682.1992 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3693:1987 EQV）HB /T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HB /T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HB /T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3产品分类 工业氯化钙分为固体氯化钙和液体氯化钙。固体氯化钙按含钙量分为五种规格。 4要求 4.1外观：固体氯化钙为白色、灰白色或捎带黄色、红色的粉末、片状、颗粒状或块状固体；液体氯化钙为无色透明或稍微浑浊的透明液体。 一、单宁 红葡萄酒颜色的稳定很大程度上取决于单宁荷花色素苷发生的缩合反应，由于这种物质的存在，葡萄酒成熟过程中的颜色趋于稳定。单宁也是呈味物质，它与多糖和肽缩合，使酒更为柔和。有氧时缩合为浅黄色，有收敛性;无氧时为棕红色，无收敛性。 1、高锰酸钾氧化法 ①原理：利用酒中的单宁色素和其他非挥发性还原物质，在酸性条件下，能被高锰酸钾所氧化，而酒中的单宁色素又能被活性炭吸附除掉，据此测出酒中单宁色素的含量。 ②试剂 a.0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液：称取3.3g高锰酸钾，溶于100mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后用水稀释至1000mL，置于暗处保存一周。以4号玻璃漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 标定：准确称取0.2g（准确至0.0002g）于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠置入250mL三角瓶中，加100mL（8+92）硫酸溶液溶解，加热至60～70℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 计算公式如下： 高锰酸钾浓度（1/5KMnO4，mol/L）=m/((V-V0)*0.06700) 式中m-----草酸钠的质量，g V-----测定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL V0----空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积，mL 0.06700-----消耗1mL 1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液相当于草酸钠的质量，g/mmol b.0.05mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）溶液：将0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液稀释至原浓度的1/2 c.靛红纸试剂（靛蓝二黄酸钠，靛胭脂）：称取靛红1.5g，溶于50mL硫酸中，用水稀释至1000mL。 d.粉末活性炭 ③测定步骤 用容量瓶取酒样100mL，倾入蒸发皿中，置于沸水浴中，除去挥发物（一般蒸发掉一半溶液即可），然后取下冷却至室温，返回原容量瓶中，洗涤蒸发皿3～4次，将洗涤液并入容量瓶中，定容摇匀，得处理液Ⅰ取上述处理后的酒样50mL于100mL烧杯中，加入2g左右粉末活性炭用玻璃棒搅匀，静置5分钟，过滤。滤液收集于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，得处理液Ⅱ。要求滤液无色透明。 吸取10mL处理液Ⅰ，置于1000mL三角瓶中，加入水500mL及10mL靛红指示剂，以0.05mol/L(1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液滴定至金黄色即为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数V1。 同样取处理液Ⅱ10mL，同上操作，记下消耗的高锰酸钾标准溶液毫升数V2。 ④计算 单宁含量（以没食子单宁酸计，g/L）=（V1-V2）*c*0.04157*（1/V）*1000 式中：V1-----滴定处理液Ⅰ时高锰酸钾标准溶液的体积，mL; V2-----滴定处理液Ⅱ时高锰酸钾标准溶液的体积，mL; c------高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液的浓度，mol/L; V-----取样量，mL 0.04157-----消耗1mL1mol/L高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液相当于没食子单宁酸的质量，g/mmol ⑤讨论 a.本方法测定为单宁色素的含量，也可称为“高锰酸钾氧化值”。 b.活性炭用量随酒样颜色的深浅适量增减 c.滴定速度不要太快（每秒钟一滴），但要连续，间断滴定会影响反应终点。 d.正在发酵的红葡萄酒需经过过滤后再测定，样品太浑浊会影响终点的判定。 中华人民共和国化工行业标准 工业氯化钙 HG/T2327-92 1、主要内容与适用范围 本标准规定了工业氯化钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氯化钙和工业二水氯化钙。工业无水氯化钙主要用作干燥剂；工业二水氯化钙主要用于冷冻、建筑材料防冷、石油等工业。 分子式： 无水氯化钙：CaCl2 二水氯化钙：CaCl2·2H2O 相对分子质量： 无水氯化钙：111.0（按1989年国际相对原子质量） 二水氯化钙：147.0（按1989年国际相对原子质量） 2、引用标准 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6678 化工产品采样总则 GB6682 实验室用水规格 GB8946 塑料编织袋 3、技术要求 3.1 外观 工业无水氯化钙为白色块状固体；工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。 项目指标 无水氯化钙二水氯化钙 一等品合格品一等品合格品氯化钙（CaCl2）含量≥95.0 90.0 70.0 68.0 镁及碱金属氯化物（以NaCl计）含量≤ 2.5 4.0 4.0 5.5 水不溶物含量≤0.20 0.30 酸度通过试验碱度（以Ca（OH）2计）≤0.35 硫酸盐（以CaSO4计）含量≤0.20 0.30 4、试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液，试剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB 601、GB 603之规定制备。 实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理； 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定（V 1mL ） 无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定（V 2mL ） 亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl 1000 ))((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容 1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：mL g 1000试样 00.50定容定量转溶解??→????→???→?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1] 植物总酚检测试剂盒(比色法) 简介： 植物组织或果实中存在花青素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮、酚类等物质，这些物质与果实等样品衰老过程密切相关，对其加工性能、存储、营养价值等都有重要影响。植物酚类物质具有清除自由基，抗氧化抗衰老的作用，具有较高的营养价值和医疗保健作用而广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。 Leagene 植物总酚检测试剂盒(比色法)检测原理是总酚(Total Phenol)溶于有机溶剂，以有机溶剂粗提总酚，根据提取液的吸收光谱特性，可利用分光光度计在特定波长处测定其吸光度，通过与标准曲线比较，计算出总酚含量。该试剂盒主要用于植物组织或果实中总酚的提取以及定量检测总酚含量。该试盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 自备材料： 1、实验材料：桃子、李子、苹果、杏等果实或其他植物组织 2、研钵或匀浆器 3、离心管 4、滤纸或纱布 5、比色杯 6、分光光度计 操作步骤(仅供参考)： 1、总酚提取： ①取果实或其他植物组织，洗净，擦干，称取剪碎的新鲜样品，置于预冷的研钵或匀浆器。②加入预冷的TP Assay buffer，充分研磨或匀浆后转入离心管中。用TP Assay buffer 冲洗研钵或匀浆器并转移至离心管中，补加TP Assay buffer。 ③避光静置，期间摇动次，然后过滤至离心管中，滤液即为总酚粗提液。2、稀释总酚标准溶液：取适量的总酚标准(1mg/ml)，按下表进行稀释： 编号 名称 TP112350T Storage 试剂(A):总酚标准(1mg/ml)5ml 4℃避光试剂(B):TP Assay buffer 500ml RT 避光使用说明书 1份 GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年月 验证方案审批表 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件 1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 表2 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2×1×3×----------1×1×---------- 213 将23℃放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置6小时,观察产品澄明度变化。 表3 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2∨1×2∨,1×-----------1×1×------------214 将在高温(40℃)放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置17小时,观察产品澄明度变化。 表4 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------1∨1×------------1×1∨------------215 将在高温(40℃)放置17小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置5小时,观察产品澄明度变化。 表5 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------------1∨------------1∨------------------216 待出现白块的产品完全恢复正常后,将其在室温(23℃)放置24小时,观察产品澄明度变化。 表6 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果1×----------------------------------------- 213 结果 常温(19℃)条件下放置24小时,产品澄明度检查出现白块,19℃条件下放置60h,50%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在23℃、40℃条件下分别放置12 h,80%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在40℃条件下放置22h后,所有出现白块的产品都恢复正常,恢复正常后产品室温放置24小时后,1215%又出现白块。 3 讨论 常温条件易引起替硝唑葡萄糖注射液产生白块,在室温和高温条件下放置足够的时间白块可以消失,但重新放置在室温条件下又会有部分白块回复产生。 维生素C测定方法的改进 吴晓茹1,郝界峰2 (11东北制药总厂,沈阳 110026;21沈阳普利司通有限公司,沈阳 110141) [摘 要] 维生素C是东药总厂主导产品,产量销量、及效益是全厂有目共睹的。因此合适的测定方法也就相当重要。本篇文章介绍了一种准确、快捷测定维生素C的方法。通过一系列实验对新旧两种方法进行数据对比,并用F检验及T检验验证两种方法的精密度。结果表明两种方法的检测结果在95%的置信度上无显著差异,新的测定维生素C的方法确实可行。新方法减少了检验时间提高了全厂Vc生产全过程的效率,为东北制药总厂的营销提供了很大的便利。 盐酸小檗碱含量测定方法的改进 周 岩,刘 麟,刘 岩,王丽君,张续红 (东北制药总厂,沈阳 110026) 盐酸小檗碱是我厂多年的产品,每月的生产量较大,销售前景也很好,因此每天上门提货的现象时有发生,这样对我们检验的最后一步要求的时间就非常有限,基本是一个检验周期没有复测的时间。而我们现行的检验方法中规定,含量测定时溶解过程需要在烧杯中进行,放冷后转移到容量瓶中定容,这一过程若操作不慎就有样品损失 4 5实用药物与临床2005年第8卷增刊总黄酮、多酚含量的测定
盐酸小檗碱原料质量标准
关格片中盐酸小檗碱的含量测定
干燥剂行业标准
煤的工业分析方法GB212
实验四 混合碱的组成及其含量的测定
植物总多酚常用的含量测定方法有Folin
氯化钙相关反应实验报告
工业氯化钙
总酚与单宁的测定
工业氯化钙测定标准
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
植物总酚检测试剂盒(比色法)
盐酸小檗碱对照品稳定性
盐酸小檗碱含量测定方法的改进