苯系物的气相色谱分析

4，试样的各组分是苯，甲苯，二甲苯。

甲苯的理论塔板数：

n=16（t R/w）2

=16（4.364÷0.8）2

=476

苯和甲苯的分离度：

由R=2（t R2—t R1）/（Y1+Y2）

得R=2（4.364-2.395）÷（0.7+0.8）

=2.6

因为R﹥1.5，苯与甲苯完全分离，色谱柱的分离效能好。

5，由W=A i f i/Σ（A i f i）x100%

Σ（A i f i）=2780053447

W苯=（669575001.1x1.00）÷2780053447

=24.1%

同理：

W甲苯=28.0%

W二甲苯=47.9%

五．误差分析：

1，在液体汽化过程中，液体未全部转化为气态，导致误差。

2，在实验过程中，仪器本身的稳定性有限，因此受环境的影响导致测量产生误差。

六．思考题：

1，归一法对进样量要求不是很准确，影响较小，因为用归一法计算时采用的是相对校正因子。

2，限制是试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积.

气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造； 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法； 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。二．实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法； 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。三．实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程： 1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ?黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ?绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。 ?转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 ?进样器：分为手动进样针和自动进样器。

?气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 ?分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。 4.检测系统 ?热导池检测器：通用型、浓度型； ?氢火焰离子化检测器：通用型、质量型； ?氮-磷检测器：选择型、质量型； ?电子俘获检测器：选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析习题答案集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

研究生气相色谱报告模板

程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。 1.仪器与材料 1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司), 1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供 2.方法与结果 2.1色谱条件载气：氮气；进样口温度：200 ℃；进样方式：分流进样；总流量：73.3 mL/min，吹扫量：3.0 ml/min；分流比：50.0；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2 min，升温速率：25 ℃/min 升至100 ℃保持1min；进样量0.5 ul。

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析一、目的要求 1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 2. 学习利用外标法进行定量分析。 3. 熟悉色谱仪器操作。二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r s i s i --= = // 式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kovátts 指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。三、仪器及试剂 1．仪器气相色谱仪（岛津GC —17A ）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器 1μL 、10μL 、100μL (医用注射器)。

怎样分析气相色谱图

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告班级姓名学号：成绩：一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定

第2章气相色谱分析复习过程

第2章气相色谱法一、判断题 1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。（×）2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（×） 3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（√） 4．色谱法特别适合混合物的分析。（√） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（×）6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（×）7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（×） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。（√） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（×）10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（×）二、选择题 1、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? （ A ） A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 2、在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变？（ A ） A、改变检测器性质 B、改变固定液种类 C、改变固定液用量 D、增加载气流速 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？（ B ） A、H2 B、He C、Ar D、N2 4、在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是（ C ） A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ D ） A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 6、为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后（ C ） A、用皂液涂在管路接头处，观察是否有肥皂泡出现； B、用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部； C、打开记录仪，观察基线是否发生漂移或不稳定；

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一气相色谱法测定混合醇一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。二、实验原理色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯四、实验步骤 1. 色谱条件色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。五、数据处理 1. 面积归一化法定量将计算结果与计算机打印结果比较。【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯发表时间：2013-03-04T10:49:17.343Z 来源：《中外健康文摘》2012年第48期供稿作者：谢忠厚[导读] 目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。谢忠厚（呼和浩特铁路疾病预防控制所集宁分所检验室 012000）【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下： 1、实验方法 1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。 1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。 1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。 1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。 1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。 1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。 1.4.4 标准和样品用六通阀进样分析。 1.4.5 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL，按操作测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式计算校正因子。 2、实验结果 2.1 本方法检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差见表1。表1方法的性能指标： 2.2 管内3个单位6点作业点连续2年苯、甲苯、二甲苯的测定结果见表2：均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。表2测定结果： 3. 讨论

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测

大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法） 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3， 0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。 1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的 1、了解气—固色谱法的分离原理。 2、学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、掌握色谱分析的基本技术。二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。（2）固定相：GDX—103，60~80目。（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

白酒气相色谱分析方法

白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。 1样品的配制 ●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙

酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ; 1000—算成以mg为单位的系数。例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样

牙膏中二醇类化合物的气相色谱分析-Agilent

牙膏中二醇类化合物的气相色谱分析使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱应用简报作者 Yun Zou 安捷伦科技有限公司上海香精、香料与消费品摘要本应用简报展现了 Agilent J&W DB-Wax 超高惰性气相色谱柱在牙膏中二醇类化合物的分析中的优异惰性性能。与其它的 PEG 固定相气相色谱柱相比，DB-Wax UI 色谱柱耐用性更好，分析结果更加一致。前言典型的牙膏配方由多种成分组成，包括研磨剂、氟化物、清洁剂以及一系列 US-FDA 批准的香料和甜味剂。牙膏中的保湿剂和甜味剂通常采用丙二醇、山梨醇和甘油。二甘醇 (DEG) 是常用于防冻剂中的一种有机溶剂 [1,2]，与丙二醇和甘油的化学性质相似。相关机构将 DEG 归类为有毒材料，事实表明它引起的多种系统性疾病可导致急性肾衰甚至死亡 [3]。DEG 的理化性质与甘油和丙二醇的性质非常接近。在商业上，甘油和丙二醇均比 DEG 昂贵。这使得一些国家中有人非法将 DEG 假冒甘油使用，将其作为止咳糖浆和牙膏中的一种成分进行销售。 DEG 是通过环氧乙烷与乙二醇的合成反应得到的。因此，DEG 中可能包含乙二醇 (EG) 这种毒性杂质 [4]。US-FDA 担心的是 DEG 长期接触带来的潜在风险。另外一个担心是对某些人群患有肾脏或肝脏疾病的儿童和个体与 DEG 的接触。牙膏中的 DEG 毒性和身体损伤的风险虽然较低，但影响深远。US-FDA 已经发布了测定牙膏中 DEG 和 EG 浓度的推荐方法 [5]。

性能测试样品采用 50% (v/v) 乙腈水溶液制备的低浓度标准品，每种分析物的浓度均为 0.1 mg/mL ，包括 1,2-丙二醇、1,3-丙二醇（内标）、DEG 、 EG 和甘油。样品前处理基质空白称取约 1.0 g 牙膏，置于 15 mL 聚丙烯离心管中。加入 5 mL 水，涡旋混合 1 min 。刚开始出现泡沫时，加入 2 × 2.5 mL 乙腈抑制泡沫的产生。将样品充分混匀，并以 4000 rpm 的转速离心 10 min 。然后将 0.50 mL 上清液转移至自动进样器样品瓶中，再加入 0.05 mL 内标。加标样品称取约 1.0 g 牙膏，置于 15 mL 聚丙烯离心管中。然后加入 0.20 mL 混合标准品。余下步骤按前述内容进行。仪器表 1 列出了仪器和分析条件，表 2 列出了流路消耗品备件。该方法可测定低浓度的 DEG 、EG 、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和甘油。鉴于这些化合物的化学性质，尤其是多个活性羟基 (-OH) 官能团，当采用传统聚乙二醇 (PEG) 固定相气相色谱柱进行分析时，它们的峰时常拖尾。色谱柱的惰性对于获得一致和可靠的结果非常重要。Agilent J&W DB-Wax 超高惰性色谱柱为提供更好的峰形而设计，并经过最严格的测试混标测试以验证其一流的惰性。本文展示了在 GC/MSD 中使用 J&W DB-Wax 超高惰性色谱柱分析牙膏中的活性化合物。本文还将其与其他供应商的 PEG 色谱柱性能进行了比较。实验部分样品前处理按照 US FDA 方法进行 [5]。牙膏样品购自当地的一家超市。化学品与试剂所有试剂和溶剂均为 HPLC 或分析纯级。乙腈 (ACN) 购自北京百灵威科技有限公司。水来自 J. T. Baker 。包括 1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇 (EG)、二甘醇 (DEG) 和甘油在内的化学品均购自上海安谱科学仪器有限公司。溶液与标准品内标 (IS) 用 50% (v/v) 的乙腈水溶液制备浓度为 5.0 mg/mL 的 1,3-丙二醇溶液。混合标准品用 50% (v/v) 的乙腈水溶液制备 DEG 和 EG 溶液，每种成分的浓度均为 5.0 mg/mL 。低浓度标准品将混合标准品稀释至每种分析物的浓度均为 0.1 mg/mL ，并将 0.50 mL 该标准品转移至自动进样器样品瓶中，然后加入 0.05 mL 内标。高浓度标准品将混合标准品稀释至每种分析物的浓度均为 0.5 mg/mL ，并将 0.50 mL 该标准品转移至自动进样器样品瓶中，然后加入 0.05 mL 内标。表 1. 分析条件参数值气相色谱系统Agilent 7890B GC 与 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 系统的联用色谱柱 Agilent J&W DB-Wax UI, 30 m × 0.25 mm, 0.25 μm （部件号 122–7032UI ）其他供应商的 Wax 色谱柱，30 m × 0.25 mm, 0.25 μm 管线Agilent Ultimate Plus 去活熔融石英管线，5 m × 0.25 mm （部件号 CP802505）自动进样器 Agilent 7683B 自动进样器和样品盘，5 μL 进样针（部件号 G4513-80213），进样量 1 μL 载气氦气，流速 35 cm/s ，恒流模式进样口分流/不分流，250 °C ，分流比 20:1 柱温箱100 °C (1 min)，以 10 °C/min 升至 250 °C （保持 4.00 min ） MSD Agilent 5977A 系列 GC/MSD 系统溶剂延迟 4.0 min 质谱温度230 °C （离子源），150 °C （四极杆）传输线250 °C MS EI ，扫描模式，扫描范围 29 – 400 amu

第二章气相色谱分析习题参考答案word精品

第二章气相色谱分析课后习题参考答案（P6o页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，⑷相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，⑷相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ m S K Q V M k S；而，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，m M 卩V S 而与流动相流速、柱长无关。故（1）不变化；（2）增加；（3）不改变；（4）减小。 5、试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P13-24）。（1 ）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2, Ar），而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2, He）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3 ）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5止，气体试样0.1~10 mL。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 C。 6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义。H -u曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？参见教材（P14-16）。A称为涡流扩散项，B为分子扩散系数，C为传质阻力系数。下面分别讨论各项的意义：（1）涡流扩散项A。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似 “涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于 A = 2入d p,表明A与填充物的平均颗粒直径d p的大小和填充的不均匀性入有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。（2）分子扩散项B/u。由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在"

实验醇系物的气相色谱分析

实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。（4）掌握微量进样器进样技术。（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。气相色谱法具有如下的特点： 1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。 2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质； 3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成； 4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。 1.气路系统包括气源(高压气瓶)、气体净化、气体流量控制等图1-8-1 气相色谱过程示意图 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.净化管 4.流量控制 5.进样口 6.色谱柱 7.检测器

部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。 2.进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。 3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。形状有U型和螺旋型两种。（2）毛细管柱又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10～30m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 4.温度控制系统在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。 5.检测和放大记录系统当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后得到该样品的色谱流出曲线。