农药残留检测仪操作流程

农药残留检测仪操作流程
农药残留检测仪操作流程

农药残留检测仪操作流程

一、农药残留的危害

可以说,蔬菜最大的食品安全问题就是农药残留所造成的危害。遗憾的是,现代农业已经离不开农药了,我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。我们只能要求蔬菜中的农药残留量在安全范围内。

那么,现状又怎样呢?全世界每年大约有200万人因农药污染而得病,其中死亡人数高达4万左右。农药残留的危害不仅是造成急性中毒,更令人担忧的是慢性中毒,以及致癌、致畸和致突变。因为这些危害进程缓慢,往往容易被忽视,对人体的危害性更大。现代农业已经离不开农药了,我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。农药残留检测仪在快速检测果蔬农药残留上的应用

二、使用农药有哪些安全问题

一是违反规定大量使用剧毒或高毒农药。有的菜农为了追求杀虫效果、节省成本,使用国家禁用的剧毒或高毒农药。这些农药虽然杀虫效果好,用量少,费用低廉,但对人体的危害非常大。

二是施用农药的安全间隔期大大缩短。农药喷洒在蔬菜上以后会逐渐分解,杀虫作用也逐渐减弱、消失。经过一定天数后,残留的农药对人的毒性就小了。所以,农作物经过施药以后,过了安全间隔期再食用,就比较安全。由于各种农药的稳定性存在差异,不同农药对各种农作物的安全间隔期也各不相同。让人忧心的是,在蔬菜供应紧张的季节,有少数不法菜农为了抢季节、卖高价,今天施药,短短几天后就收割上市供应。这些农药残留量高的蔬菜如果在食用前未经彻底清洗,就可能引发中毒事件。

一、简述

检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。

1.1适用范围

本仪器适用于种植基地、批发市场、超市、餐厅、及相关监管部门的农药残留速测。

1.2主要特点

1、主控芯片:采用32位ARM处理器,运转速度更快,稳定性强。

2、显示方式:5英寸触摸屏,人性化操作界面,操作直观、简单。

3、打印功能:高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告。

4、分析光源:采用进口单波长冷光源,具有功耗低、精度高、稳定性强、响应速度快等优点。

5、移动存储:可外接U盘保存检测结果,方便数据管理

6、便携电源:直流12V供电,安全便捷,可直接和车载电源连接。

7、检测速度:三分钟出结果,并可根据实际情况调整检测时间。

8、汉字录入:内置拼音输入法,可编辑相关中英文信息。

9、菜名管理:内置常见蔬菜水果数据库,可继续添加和删除。

10、可配通道:各通道独立工作,不用的可关闭,每个通道可选择不同种类蔬菜名称。

11、用户登录:可设置用户名密码、防止非工作人员操作仪器。

12、打印格式:打印格式可调整,多种可选打印项。

13、试剂活性:检测结果可显示酶活性强度,帮助判定有效性。

14、检测标准:支持国家标准和行业标准,并可扩展第三方标准。

15、结果管理:检测结果可单条删除,可批量打印。

农药残留检测仪在快速检测果蔬农药残留上的应用

2.1工作原理

其原理可简单理解为:将果蔬有效部分提取到液体,利用胆碱酯酶的催化反应,并将其分解物转变为颜色,设定一组不含农药的标准液,正常情况下其颜色会比较深,将其作为参照,如果被测样品含有农药,其反应就会被抑制,导致颜色很浅,通过抑制率的计算即可判定阴阳性结果。

葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性,处理这类样品时,可采用整株蔬菜浸提,对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采用整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。各厂家操作仪器操作方法不一,具体看各出场说明书。

世上最全的农药残留检测解决方案

编号检测手

检测原理检测依据检测特点适用情况适用对象

1农药残

留快速

检测卡根据国标速测

卡法原理,胆

碱酯酶可催化

靛酚乙酸酯

(红色)水解

为乙酸与靛酚

(蓝色),有

机磷或氨基甲

酸酯类农药对

胆碱酯酶有抑

制作用,使催

化、水解、变

色的过程发生

改变,由此可

判断出样品中

是否有高剂量

有机磷或氨基

甲酸酯类农药

的存在。

GB/T

5009.199

准确:优于

国标速测

卡法的符

合率要求;

快速:3分

钟出结果;

简单:无复

杂操作;

当需了解

农药残留

状况,要

在田间地

头或蔬菜

市场进行

现场快速

检测,或

经费不足

以建立检

测实验室

配备仪器

时使用。

监管部门、食品企

业、个人、媒体

2农药残

留快速

检测盒

3便携式

农药残

留快速根据国标酶抑

制率法原理,

在一定条件

准确:优于

国标速测

卡法的符

当需掌握

农药残留

状况,追

监管部门、食品企

检测仪下,有机磷和

氨基甲酸酯类

农药对胆碱酯

酶正常功能有

抑制作用,其

抑制率与农药

的浓度呈正相

关。正常情况

下,酶催化神

经传导代谢产

物(乙酰胆碱)

水解,其水解

产物与显色剂

反应,产生黄

色物质,用分

光光度计在

412nm处测定

吸光度随时间

的变化值,计

算出抑制率,

通过抑制率可

以判断出样品

中是否有高剂

量有机磷或氨

基甲酸酯类农

药的存在。合率要求;

快速:含前

处理10分

钟出结果;

多通道:能

同时检测

多个样品;

简单:无复

杂操作;自

动化:批量

做样和检

测、自动数

据管理;人

性化:热敏

打印报告、

友好操作

系统、

GPS、APP

功能。

求便携现

场快速检

测、更高

准确度、

具体的检

测数据、

出具报告

和系统监

管,有人

员和场地

时配置快

检仪器,

根据样品

检测量和

人员情况

选择不同

的通道

数、自动

化和人性

化程度。

46通道农

药残留快

速检测仪512通道农

药残留快

速检测仪618通道

农药残

留快速

检测仪732通道

农药残

留快速

检测仪896通道

农药残

留快速

检测仪

9气相色

谱仪当多组份的分

析物质进入到

色谱柱时,由

于各组分在色

谱柱中的固定

相和流动相间

的分配系数不

同,因此各组

份在色谱柱的

运行速度也就

不同,经过一

定的柱长后,

顺序离开色谱

柱进入检测

器,经检测后

转换为电信号

送至数据处理

工作站,从而

GB/T 19648

系列

能对多组

分分析物

进行分离

和定性定

量检测,是

国际通用

的分析方

法。结果非

常准确,但

也对人员

水平和工

作环境有

很高要求。

当需掌握

并控制农

药残留状

况,对每

种农药残

留量进行

分析时使

用。

政府监管

大型检验

检疫

室,大型

食品企业

研发品控

实验室,研

究机构

10气相色

谱仪+液

相色谱

11气相色

谱质谱

联用仪

完成了对被测物质的定性定量分析。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过20多年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农残速测仪操作规程

农残速测仪操作规程 一、开机。插上电源,打开仪器背面绿色电源开关,仪器显示开机画面,按画面提示操作,按下回车键,仪器开始自检,时间约1min。自检完毕后,仪器进入待机检测状态。 二、试剂配制。1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中,搅拌溶解制成磷酸缓冲液(pH7.6), 常温保存。 2、显色剂:取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存。 3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取20μL,4℃冰箱保存。 4、胆碱酯酶:酶制剂无需配制,可直接取用,使用时取100μL,4℃冰箱保存。 三、样品提取。取2g果蔬样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm 左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL缓冲液,振荡1~2min ,倒出提取液,静置2min,待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。 四、测试。1、对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL (或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室第1通道,合上盖。按〈B〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时,计时完毕,显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在进行对照测试时,2~8通道可同时进行样品测试。 2、样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液,再分别加入100μL 酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道,合上盖。按〈M〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时,计时完

农药残留测定仪的使用方法及作用

农药残留测定仪的使用方法及作用 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药,如对硫磷、甲安磷、甲半磷、氧化le果、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对ren体的危害非常严重,容易引起急性中du,甚至si亡。 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中dusi亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 有机磷、安基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的 3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和安基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。 食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是

农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。 经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。目前,已报道或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。 托普云农农药残留测定仪是根据我国国情和市场需要而研制开的专用仪器。可以实现有机磷及安基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛适用于各级食品安全监督部门、各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域的蔬菜、水果中农药残留检测。 托普云农农药残留测定仪是根据国家标准(GB/T5009.199-2003)和农业标准方法(NY/T448-2001)中的酶抑制率法,结合快速检测方法研制的全新食品安全检测设备,能准确、快速检测出蔬菜、水果中有机磷类和安基甲酸酯类农药残留量。 在一定条件下,有机磷和安基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm 下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含

蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏)

3.3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯,戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量(Maximum Residue Limit,MRL) 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度,又称最高残留限量,以每千克农畜产品中农药残留的毫克数(毫克/千克)表示。 目的:控制食品中过量农药残留以保障食用者安全,对超标的产品采取措施,即禁止食用。执行和指导合理用药,农产品监测超标时,表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷,各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014,规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中,针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题,新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项,蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告,决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

通道农药残留检测仪操作说明书

农药残留检测系统 用 户 手 册 深圳市后王电子科技公司

目录 目录........................................................................... 错误!未指定书签。 1、仪器软件操作流程 ................................................ 错误!未指定书签。 1.1仪器开机 ............................................................ 错误!未指定书签。 1.2系统设置 ............................................................. 错误!未指定书签。 1.3项目检测 ............................................................ 错误!未指定书签。 1.4历史记录查询..................................................... 错误!未指定书签。 1.5操作说明 ............................................................ 错误!未指定书签。 2、农药残留检测试剂使用说明书 ............................ 错误!未指定书签。 1、仪器软件操作流程 1.1 仪器开机 (1) 将仪器电源适配器插入220v电源插座,将适配器另一端的DC插口插入仪器后部的电源接口接通仪器电源。 (2) 拨通面板开关接通电源,启动仪器。 (3) 打开平板电脑。 [注意事项]:先打开检测仪,后打开平板电脑。先启动平板电脑可能导致连接不成功。 (4) 打开食品安全检测系统后,软件显示以下界面。 (5) 点击屏幕右上角“搜索仪器”,仪器与蓝牙进行配对,大约需要30秒钟

农残检测方法 (2)

农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液:取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂:取显色剂一瓶,加入15ml缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存。 底物:取底物一瓶,加入15ml蒸馏水溶解,4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶:取乙酰胆碱酯酶一瓶,用3ml缓冲溶液溶解, 4℃冰箱中保存。 注:因农残试剂生产厂家众多,使用时请以试剂说明书为准! 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品,擦掉样品表面泥土,剪成1cm见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡1min~2min,倒出提取液,静置3min~5min,待用。 注意:样品不可用水冲洗,应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本,果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液,再加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮,仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成,对照完成后将对照样取出,保持仪器界面不变。 注意:对照测试必须在第一通道进行,对照测试△A应>,若对照测试的结果小于以上数值时,仪器会自动提示“对照错误”,须重新做对照,以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因:一是酶的活性不够,二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶,放入样品提取液,加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入

农残快速检测原理及操作流程

农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理:有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药,而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶(Ache)结合,并不易分离,即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制,致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累,神经过度兴奋,出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理,以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应,若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留,由于酶的活性被破坏,使之不能正常分解乙酰胆碱,根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程:(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) (一)、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟,以确保光源稳定; 2、打开电脑,登录复讯农药残留检测系统,进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 (二)、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul,缓冲液2.5ml,加入比色皿中,混匀,再加入显色剂100ul,底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中

进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间,若超出此范围,疑似操作有误或显色时间过长,需重做,直至合格后保存结果。 (三)、待测样品信息的录入:按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位,样品名称、检测标准等信息。 (四)、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品(叶菜剪成1厘米见方的小片,瓜果取1厘米见方的横截面)放入三角瓶中,加入10ml缓冲液,振荡提取2分钟后过滤,取出清夜即为待测试液; 2、取酶100ul,待测液2.5ml,加入比色皿中,混匀(静置抑制10分钟)后,加入显色剂100ul,底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定:(SJ-10农药残留检测仪) 1、若样品的抑制率小于50%,说明试样中的农药残毒性小,该样品合格; 2、若样品的抑制率大于或等于50%,说明试样中的农药残毒性大,该样品不合格,通知暂停交易,并进行追踪改进和报告主管部门; 3、若样品的抑制率在40%~50%之间为疑似农残超标样品,需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上,则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易,并进行追踪改进和报告主管部门。

NC-800农残检测仪(农残速测仪)

NC-800农残检测仪(农残速测仪) 一、NC-800农残检测仪(农残速测仪)原理和应用 NC-800农残检测仪(农残速测仪),采用酶抑制法,依据国家标准GB/T 5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》和行业标准NY/448-2001《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》,能快速检出被测样品的农药残留,广泛应用于蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测,适用于各级农业检测中心、生产基地、农贸市场、超级市场、学校、卫生部门、环保部门、宾馆、酒家等领域。 二、NC-800农残检测仪(农残速测仪)技术指标 波长: 410nm 抑制率测量范围:0-100% 零点透光率漂移:≤0.5%/3min 光电流漂移:1.0%/3min 透射比准确度:±2.0% 测量重复性:≤1.0% 各通道误差:±1.0% 三、NC-800农残检测仪(农残速测仪)仪器特点 ☆仪器选用进口电子元件,性能稳定、可靠。 ☆完美流线型外观,独创打印机内置式防尘设计。 ☆六通道测试技术,一次测量6个样品,同时显示测量结果。 ☆超大屏幕液晶中文显示,测量结果一目了然。 ☆测量速度快,精度高,最快一分钟完成(反应时间1-9分钟自由设置)。 ☆采用半导体光源和检测器,无移动部件,重复性好,使用寿命达数万小时。 ☆提供汽车电源接口,适用于移动实验室。 ☆人性化操作界面,仪器运行状态和设置参数直观显示,按键提示音,警报提示音。 ☆自动保存测量结果,自动中文打印(热敏打印和针式打印供选)。 ☆最多存储3000条样品数据(可根据用户的需要进行设置)。 ☆仪器工作中数据即时传送到计算机或自动打印自由切换。 ☆在显色反应过程中,计算机程序允许预先输入样品信息,大大提高工作效率。 ☆极速样品信息输入法,只需输入一个汉字或英文字母即可获得整项样品信息的输入(计算机程序)。 ☆具备完善的查询统计功能(计算机程序)。 ☆可以设置仪器编号,允许多台仪器共用一台计算机进行数据处理,方便移动实验室使用。 ☆防止伪造检测数据技术。 ☆强大的网络处理技术,可由电脑生成检测报告,并即时启动网络传输,反馈至安全监测信息网络。 ☆两套农产品安全监测信息网络方案可供选择,让各级农业主管部门的监控得心应手。 四、NC-800农残检测仪(农残速测仪)检测过程 采样剪碎加提取液振荡,提取残留农药加酶试剂,显色反应仪器检测显示结果 五、数据系统和网络监控系统 专家级智能化方案 ☆可连接近千用户,实现了主管部门对各生产基地、农贸市场的农残情况进行实时监测 ☆完全自动化数据传输,无须专人接收文件和进行文件管理 ☆提供完善查询统计功能,统计报表打印功能 ☆基于WEB监控功能,可提供特别安全保密措施(如SSL等)

农残速测仪使用技术说明书

农残速测仪使用技术说明书 农残速测仪简介 农残速测仪是浙江托普仪器有限公司根据国标GB/T5009.199-2003,采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。主要型号一般为NY-8D/NY-16D、NY-8DL/NY-16DL。 农残速测仪用途 农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有着及其重要的作用,但由于农药本身固有的化学性和对其使用不当,导致农产品农药残留超标,危害广大人民的身体健康。2012年全国各地《基层农技推广体系建设项目》已经启动,农药残留速测仪可以快速检测水果、蔬菜中的农药残留,从而能够有效的控制农药的使用量。同时该仪器广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。 农残速测仪原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中。 农残速测仪的功能特点: 多通道测试,支持多样品同时检测 测试结果定性和定量均可,定性显示结果为抑制率,定量显示结果为mg/kg(PPM) 主机上可以自动判别检测结果是否合格 仪器自带嵌入式微型打印机,与仪器一体,可以直接将定性定量的结果同时打印出来。 带有反应时间设定和合格标准设定 具有自动保存检测结果,并能查询保存的记录 7寸彩色液晶大屏幕触摸屏显示,可直接点击屏幕操作也可用鼠标操作,柱状图显示,直接读数。 主机内置客户管理系统,每个用户可设定密码并支持多用户分别登陆,可按检测日期和检测编号查阅,打印,删除存储测量数据。

农药残留检测仪操作流程

农药残留检测仪操作流程 一、农药残留的危害 可以说,蔬菜最大的食品安全问题就是农药残留所造成的危害。遗憾的是,现代农业已经离不开农药了,我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。我们只能要求蔬菜中的农药残留量在安全范围内。 那么,现状又怎样呢?全世界每年大约有200万人因农药污染而得病,其中死亡人数高达4万左右。农药残留的危害不仅是造成急性中毒,更令人担忧的是慢性中毒,以及致癌、致畸和致突变。因为这些危害进程缓慢,往往容易被忽视,对人体的危害性更大。现代农业已经离不开农药了,我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。农药残留检测仪在快速检测果蔬农药残留上的应用 二、使用农药有哪些安全问题 一是违反规定大量使用剧毒或高毒农药。有的菜农为了追求杀虫效果、节省成本,使用国家禁用的剧毒或高毒农药。这些农药虽然杀虫效果好,用量少,费用低廉,但对人体的危害非常大。 二是施用农药的安全间隔期大大缩短。农药喷洒在蔬菜上以后会逐渐分解,杀虫作用也逐渐减弱、消失。经过一定天数后,残留的农药对人的毒性就小了。所以,农作物经过施药以后,过了安全间隔期再食用,就比较安全。由于各种农药的稳定性存在差异,不同农药对各种农作物的安全间隔期也各不相同。让人忧心的是,在蔬菜供应紧张的季节,有少数不法菜农为了抢季节、卖高价,今天施药,短短几天后就收割上市供应。这些农药残留量高的蔬菜如果在食用前未经彻底清洗,就可能引发中毒事件。 一、简述 检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 1.1适用范围 本仪器适用于种植基地、批发市场、超市、餐厅、及相关监管部门的农药残留速测。 1.2主要特点 1、主控芯片:采用32位ARM处理器,运转速度更快,稳定性强。 2、显示方式:5英寸触摸屏,人性化操作界面,操作直观、简单。 3、打印功能:高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告。 4、分析光源:采用进口单波长冷光源,具有功耗低、精度高、稳定性强、响应速度快等优点。 5、移动存储:可外接U盘保存检测结果,方便数据管理 6、便携电源:直流12V供电,安全便捷,可直接和车载电源连接。 7、检测速度:三分钟出结果,并可根据实际情况调整检测时间。 8、汉字录入:内置拼音输入法,可编辑相关中英文信息。 9、菜名管理:内置常见蔬菜水果数据库,可继续添加和删除。 10、可配通道:各通道独立工作,不用的可关闭,每个通道可选择不同种类蔬菜名称。

农残速测仪的优缺点

农残速测仪的优缺点 日常生活中,我们每个人都离不开瓜果蔬菜,也就是所谓的农产品,随着人们生活水平的提高,对农产品的质量也有了一定的要求,食品检测一直以来都是社会各界密切关注的事情,而食品检测也遵循几项原则,这些原则使得食品检测不止是在人员方面,更是在技术方面有了更高的要求,通过农残速测仪测量蔬菜与水果中的农药残留得到了各领域的广泛应用。目前我国农药残留监测方法大致可以分为兼具生物及化学的免疫分析法和生化检测法、生物法、化学法三大类,其中农残速测仪主要用于测量果蔬农残含量,而果蔬保存时间短,以此仪器采用酶抑制法进行测量。 托普云农研发生产的NY-8DA农残速测仪也叫农药残留快速检测仪,该仪器可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测,具有操作简单,节省溶剂,检测速度快,检测灵敏度高等优点,该仪器的应用,使得农药残留检测过程更简单,结果更准确,有效地保障了消费者的使用安全。 那么,既然说到农残速测仪的优点,也要说一说农残速测仪的缺点,因为农残速测仪属于精密的实验仪器设备,在使用时也需要准备试剂样品,所以这就在使用方面对实验人员有了严格的要求,加强农药残留检测人员的技能培训,比如说试剂添加量、提取液称量、比色时间等,有助于提高农药残留检测的准确性。除此之外,也要定期维护和校准仪器,这样才能够保证监测仪器的准确性与稳定性。 农残速测仪是专门检测农药残留的一款仪器,该仪器的应用能很快地检测出农产品是否有农药残留,是农产品进入市场的重要关卡,很大程度上保证了食品质量安全,保障了消费者的食用安全,目前该仪器已经被广泛的应用于农业执法、工商质检、酒店、宾馆、食堂、农业基地、绿色食品基地、蔬菜市场等单位场所。

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2.色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

水果中农残检测实验室全流程

农药是农产品生产过程中必不可少的原料,而农药超标会对人体的健康造成威胁,甚至夺去人的生命,在国家的相关标准中对农产品中农药的含量有明确规定。近几年,随着国家的重视,农药残留的检测在各地市逐步开展,样品进入实验室后如何保证农药残留检测的准确性是检测人员肩负的责任。在实验过程中如果没有严格、科学的质量控制程序,将会导致实验结果的不准确,做好质量控制程序是检测出准确可靠试验数据的前提和保证。 1样品制样 样品一般使用结实、干净、无污染、有一定通透性的聚乙烯袋子独立包装进入试验室,样品质量不少于3kg。按照依据的检测方法要求,四分法缩分所有样品。每次缩分之前的样品必须混匀后才能进行下一次样品的缩分。将所有缩分的样品充分混匀,放入干净的食品加工器搅拌,分装成两份待测样品,并将其放入干净、干燥的容器中。一份正样用于日常监测,一份副样用于检测结果的复核。每份样品贴上标签。如当日不进行前处理,需放入-18℃~-20℃左右的冰柜中。 按照GB 2763-2014规定,去皮、去柄、去花冠检测的样品残留量不计入去掉的重量。去核检测的样品,残留量应计入果核的重量。所以去核检测样品应该有专门的制样记录本,将每份样品的名称、核的质量、果肉的质量和全果的质量做详细的记录,由专人保管。同时须对样品制备和保存做详细记录。 2样品流转 样品进入试验室之前必须由样品管理员对样品进行编号,并对标示状态和包装容器有无破损进行确认。一个样品有可能因检测农药种类多使用的检测方法有好几个,所以样品进入实验室时,样品流转单和通知单必须在一起。样品的状态必须有接手人签字确认。 国目前检测水果中的农药残留标准有很多种,大致分为4类:进出口检验检疫标准、国家标准、行业标准和地方标准,检测人员在选择检测方法时要根据所检测样品的目的进行选择。GB 2763-2014《食品中zui大农药残留限量》是我国监管食品中农药残留的*强制性国家标准。这项标准中水果1131项,占全部限量指标的31.0%。该标准规定了水果的测定部位;对个别农药的残留物进行定义。申请无公害食品认证,根据无公害食品标准汇编的规定进行检测,不需要自己选择方法。如果想检测规定外的参数,必须明确检测参数所在样品的限量值,所选择的检测方法的检出限应低于限量值。

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程 一、前处理 (一) 市场抽样:市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。 1、包装蔬菜的抽样:对于包装蔬菜(周转箱、纸箱、袋装等),同一货批样品,随机抽样,每件样品的取样量为1公斤。 2、散装蔬菜的抽样:散装蔬菜的抽样应与其总量相适应,每一货批蔬菜至少抽取5个样点。在蔬菜个体较大情况下(大于2kg/个,样品至少由5个个体组成。 (二)样品的取样、制备和保存 1 随机取5-10克样品(叶菜类取叶尖部位,瓜果类连皮带肉取样),放入小烧杯中,用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小,加蒸馏水至刚好将样品浸没。 2 置于超声波清洗器中震荡3分钟(如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动,使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟)。 3 第一批最好做9个检样,同时做一个纯净水空白对照。 4 每剪完一个样品,剪刀要洗净后方可处理另一个样品,以免互相污染。 5、样品制备:将抽取的蔬菜样品混合,缩减成两份,一份作为检验样品,一份作为留样。 6、样品保存:样品应尽快检测。当天不能检测,应保存于4度冷藏室中。留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤 1 将农药残留速测仪接上电源预热,达到设定温度后即鸣笛提示。取出速测卡,先将透明膜盖揭去,将速测卡沿中线对折一下,按农药残留速测仪说明书中的要求,将橙色药片向上插入试纸槽中。 2 用滴管吸取少量提取液,滴三滴至药片上,使其形成一个饱满的水珠。 3 加样完毕后,按开始键(START),速测仪自动计时,10分钟反应结束后会发出急促的提示音,此时合上仪器上盖,让橙红色药片与白色药片接触,3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。 结果判定 打开速测仪上盖,观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化,蓝色为阴性,表明合格;浅蓝色为弱阳性,有微量农药残留,通常小于1mg/kg;白色为强阳性,表明农药残留大于1mg/kg 不合格。 三、检测后处理 1 将前处理装置,包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净,以免交叉污染。 2 用纸巾将仪器清洁,包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。 3 定期拿酒精或蒸馏水擦拭仪器。

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

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