宁夏中卫市城区饮用水中有机污染物的GC_MS分析_田大年
LC-MS测定生活饮用水及水源水中农药残留
2 Zhuhai Water Quality Monitoring Center, Guangdong Zhuhai 519000, China)
摘 要: 建立了一种测定生活饮用水及水源水中农药残留( 乐果、 毒死蜱、 马拉硫磷) 的 LC-MS 方法。 本方法以 ZORBAX
SB-Aq 柱(2. 1 mm×100 mm, 3. 5 μm) 分离, 流动相为 10 mmol / L 乙酸铵和乙腈, 电喷雾正离子 MRM 模式检测。 该方法检出限满
sample was directly injected without enrichment. The column was separated by ZORBAX SB - Aq column ( 2. 1 mm ×
100 mm, 3. 5 μm). The mobile phase was 10 mmol / L ammonium acetate solution and acetonitrile, and the positive ion
Abstract: A method for determination of pesticide residues ( dimethoate, chlorpyrifos and malathion) in drinking
water and source water by liquid chromatography - Tandem mass spectrometry was established. In this method, the water
中卫市人民政府关于印发中卫市沙坡头区集中饮用水源保护区划分方案的通知-
中卫市人民政府关于印发中卫市沙坡头区集中饮用水源保护区划分方案的通知正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 中卫市人民政府关于印发中卫市沙坡头区集中饮用水源保护区划分方案的通知各县人民政府，沙坡头区工作办公室，市政府各部门，直属机构：《中卫市沙坡头区集中饮用水源保护区划分方案》已经市人民政府第24次常务会议研究通过，现印发给你们，请认真遵照执行。
二00八年九月九日中卫市沙坡头区集中饮用水源保护区划分方案一、供水水源地概况沙坡头区城市集中供水水源地于1985年由宁夏回族自治区建设厅水文地质勘察院，依据原中卫县城市总体规划供水规划勘察确定。
2002年9月，为了满足中卫城市人口急速增加，城市建设迅速发展需求，在重修中卫总体规划方案的基础上，对城市供水水源地进行了重新论证、钻探、勘察。
沙坡头区供水水源地整体勘察由宁夏伊斯兰地质工程公司承担。
勘察工程2002年10月开工，2003年5月全面结束，通过了自治区矿产地质储量委员会评审。
沙坡头区第一供水水源地位于沙坡头区西南侧，南临黄河，西临西园乡牛滩村牛滩路，北临包兰铁路，东至沙坡头区应理路，开采面积15平方公里，地下水类型为黄河冲积平原第四系孔隙潜水。
设计生产用水深井16眼，日开采量4.2万吨，预测开采年限为20年。
水源地主要覆盖18个自然行政村，即西关、关桥、南元、南关、大板、新墩、碳场子、涝池、夹道、牛滩、杨渠、袁桥、韩闸、赵桥、瑞应、曹闸、新滩、谢滩部分农田和部分村民住户。
沙坡头区拟选第二供水水源地位置：在第一供水水源地西界至迎水桥，北到石营公路，南至黄河，总面积约6平方公里。
二、自然地理及地质概貌（一）地理位置沙坡头区位于东经104。
GC-MS法测定饮用水中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
正己烷为溶剂，内标菲 -d10 浓度为 0.2mg/L。空白及样品中加入替代物、
加标浓度为 5.0ug/L。内标法定量，线性回归拟合曲线，其相关系数可
满足 0.999，见表 1。
表 1 各组分定性及标准曲线
组分
保留时间 (min) 选择离子 (m/z)
拟合曲线 相关系数
邻苯二甲酸二丁酯
13.826
气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪（ 安 捷 伦 GC7890A/MS5975C 型），DB-5MS （30m×0.25mm×0.32um）毛细柱；振荡器；液液萃取装置；
邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二 (2 －乙基己基 ) 酯标准溶液： 100mg/L，百灵威；替代物氘代邻苯二甲酸二戊酯标准溶液：100mg/L， 百灵威；内标菲 -d10 标准溶液：4000mg/L，百灵威；正己烷：色谱纯； 空白水为实验室新制纯水。 1.2 气相 - 质谱条件
2 结果与讨论 2.1 标准谱图与标准曲线
采用选择离子扫描模式，目标物 TIC（0.5mg/L）见图 1，内标物菲 -d10 在正己烷中分布均匀，与目标物及替代物充分分离，不干扰，分离效果好。
图 1 目标物 TIC 图（0.5mg/L）
配制氘代邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二
(2 －乙基己基 ) 酯标准曲线浓度为 0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0mg/L，
进样体积：1uL；进样口温度：280℃；进样模式：不分流；柱温： 70 ～ 300℃；检测器 280℃；高纯氦流量 1.2mL/min；
离子源：EI 源 70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃； 扫描方式：选择离子扫描（SIM）。 1.3 液液萃取条件
取样品 100mL 于液液萃取装置加入替代物（或加标），5mL 正己烷 萃取，轻微摇晃放气后置振荡器中震荡 10min，静置 30min 后取上层液， 加入内标，定容 1mL 后上机。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
饮用水中有机污染物现状及标准限量研究
饮用水中有机污染物现状及标准限量研究乔倩;孙登峰;王顾希;钱杉杉;邹燕;侯小妮【摘要】为增强生活饮用水卫生标准对控制饮用水有害有机物的有效性,该文通过比较国内外饮用水有害有机物限量标准,调查近几年我国饮用水中有机物的污染现状及危害,探讨饮用水的有机污染物限量.结果显示:现行的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》在毒理学参数方面还存在一定的不足和缺憾,应在总量限量要求向分量限量转变的同时加强对污染物的限量要求.研究结果有利于提高我国生活饮用水卫生标准对控制有害有机物的适应性,并为完善我国室内饮用水标准提供依据和参考.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)006【总页数】7页(P1-7)【关键词】饮用水;有机污染物;限量;标准【作者】乔倩;孙登峰;王顾希;钱杉杉;邹燕;侯小妮【作者单位】国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047;国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047;国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047;国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047;国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047;国家防灾减灾分析测试中心(成都),中国测试技术研究院,四川成都610047【正文语种】中文随着供排水管网的普及，目前我国多数城市居民室内饮用水来源于市政管网末端水以及桶装水。
我国现行国家标准也针对水源水、出厂水、矿泉水、瓶（桶）装饮用水以及纯净水中部分有机污染物进行了限量规定。
然而，水源水和出厂水经过供水管道的运输以及水塔、水箱等设施后才被饮用，期间有机污染物含量和成分也可能发生变化。
如长江、黄浦江等地末梢自来水（室内水龙头水）中普遍发现有原水中并不存在的有机污染物[2-6]。
而且部分检出的有机污染物在现行标准体系中没有明确的限量要求[4-5，7-8]。
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯摘要：吹扫捕集GC-MS气相色谱-质谱法测定水中苯乙烯,通过对吹扫捕集、GC-MS等条件的优化，分析了吹扫时间、吹扫温度对吹扫捕集效率的影响。
分析结果表明，在此条件下，苯乙烯的线性相关系数为0.9974，加标回收率为78.9%~115.6%，相对标准偏差为2.53~2.58%，该方法具有较好的线性关系，操作简单，灵敏度高，准确性及重现性好；方法检出限为0.5 ug/L，远低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中限值20ug/L。
关键词：GC-MS；苯乙烯；生活饮用水苯乙烯属于挥发性有机物，地表水和饮用水中的苯乙烯一般来自于化工企业排放的废水、废气。
另外，水中的腐植酸、富里酸及藻类代谢产物等经过加氯消毒后也会产生一些，会经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，如果浓度过大将对人体的健康造成危害，《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中均对苯乙烯提出了限值要求[1-2]，目前我国对地表水和生活饮用水中苯乙烯的测定采用的是静态顶空气相色谱法[3]，该法的灵敏度低，精密度差，本文采用的吹扫捕集法主要有无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且取样量少、富集效率高、受机体干扰小、操作简便快捷等优点[4-5]。
质谱的选择离子监测（SIM）可以消除于目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰，对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相-质谱联用仪；P&T9800和AQUATEK100;苯乙烯标准溶液：中国计量科学研究院，质量浓度为100ug/ml；氯化钠（优级纯），在马弗炉中于450℃条件下烘烤2h，然后置于干燥器中备用；微量注射器，规格为1ul、10ul和100ul等。
1.2试验方法1.2.1 仪器条件谱柱：DB-624毛细管色谱柱（60m*0.250mm*1.40um）。
2022年宁夏葡萄酒与防沙治沙职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年宁夏葡萄酒与防沙治沙职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、用原料气配制低浓度标准气的方法有______、______。
2、______指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
3、从土壤和水体中吸收污染物的植物，其污染物分布量和残留量最多的部位是______。
4、作用于某一点的二个噪声源的声压级均是70dB，则该点的总声压级为______dB。
5、水环境遥感监测可以直接遥感监测的指标包括水面积、叶绿素a、悬浮物、有色溶解有机物、______、______。
6、第一类污染物：指能在环境或动植物内______，对人体健康______。
7、土壤采样深度视______而定，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层次______采样。
8、从质量保证和质量控制的角度出发，为了使监测数据能够准确地反映水环境质量的现状，预测污染的发展趋势，要求环境监测数据具有______、______、______、______和可比性。
二、判断题9、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。
（）10、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式，对大气中NO x的测定主要是指NO2，不包括NO。
（）11、用林格曼图鉴定烟气的黑度取决于观察者的判断力。
（）12、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。
（）13、测定水中油时，应单独定容采样，全部用于测定。
（）[西南科技大学2011年研]14、环境样品预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
（）15、鱼类急性毒性试验的时间定为48h或96h。
（）16、某噪声的响度为10宋，则其响度级为76.2方。
（）17、平行实验中，测量结果的精密度常用变异系数衡量。
（）18、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。
（）三、选择题19、测定排气烟尘浓度必须采用等速采样，如果采气速率大于烟气流速会使测定结果比实际浓度（）。
中卫市水资源数据调查
中卫市水资源数据调查中卫市境内有常流水的沟道2条，为二级沟道长沙河、团不拉沟2条。
流量小，不足0.001m3/s。
水质较好，为Ⅲ类水。
卫宁灌区包括中卫、中宁和青铜峡广武乡，计算面积922km2，占引黄灌区面积14％。
卫宁黄河左岸诸沟：沙坡头区境内有常流水的二级沟道有5条，分别为长流水沟、大沟、东岔子沟、鄂博沟有常流水。
水质多为中矿化度、低度苦咸水，在缺水地区经处理后可作为饮用水源。
黄河右岸诸沟：沙坡头区境内有常流水的二级沟道有5条，各沟道SO42-、Cl-、矿化度略有超标，为中矿化度、低度苦咸水。
2008年全区总灌溉面积为748.5万亩，全区耗水总量为38.89亿m3，其中耗用地表水资源量37.45亿m3。
2008年卫宁灌区引水量11.726亿m3，设计灌溉面积65万亩，实际灌溉面积91.3万亩。
南山台子扬水灌区南山台子扬水灌区位于中卫市香山与黄河右岸之间的二级台地洪积扇地区，灌区东西长38km，南北宽8km，土地总面积41.6万亩，可开垦耕地23万亩。
南山台子扬水从羚羊寿渠取水，扬水干渠总长28.2km，设计灌溉面积11.1万亩，设计引水流量6.65 m3/s，2008年实灌面积10万亩。
排水沟调查：灌区现有直接入黄排水沟道114条，控制排水面积5835km2，其中卫宁灌区26条，排水面积686km2。
2008年卫宁灌区总排水量7.609亿m3，其中卫宁河北4.206亿m3，卫宁河南3.403亿m3。
沙坡头区灌区各排水沟矿化度年均值611～ 972mg/L之间变化，总硬度年均值在189～231mg/L之间变化。
NH3-N年均值在1.40～6.41之间变化；CODcr年均值在16.9～31.2mg/L之间变化。
沙坡头区排水沟污染指标均有检出，水质在IV～V之间变化。
沙坡头现有人饮工程28处，全部为地下水源工程。
实际年供水量89万m3，供水人口8.5万人、大牲畜1.2万头、小牲畜11.4万头。
清水河是黄河上游自治区境内流入黄河最大一级支流。
中卫市人民政府办公室关于开展中卫城市集中式饮用水源地环境状况评估工作的通知
中卫市人民政府办公室关于开展中卫城市集中式饮用水源地环境状况评估工作的通知
文章属性
•【制定机关】中卫市人民政府
•【公布日期】2013.02.26
•【字号】卫政办发[2013]56号
•【施行日期】2013.02.26
•【效力等级】地方规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】环境保护综合规定
正文
中卫市人民政府办公室关于开展中卫城市集中式饮用水源地
环境状况评估工作的通知
（卫政办发〔2013〕56号）
各县人民政府，沙坡头区管委会，市政府各部门、直属机构：
水源评估是保障饮用水安全的基础性工作，全面、准确了解和掌握水源环境状况，对于加强饮用水源环境监管具有重要意义。
根据《全国地级以上城市集中饮用水水源环境状况评估技术方案》对我市饮用水源环境状况评估内容和自治区环境保护厅《关于印发2012年度宁夏城市集中式饮用水水源环境状况评估工作方案的通知》（宁环办发〔2013〕9号）要求，今年，我市评估的饮用水源是沙坡头区城市水源地。
沙坡头区管委会、各部门（单位）要充分认识这项工作的重要性，按照市人民政府《关于印发中卫市沙坡头区城市饮用水源地保护区建设工作“五定”方案的通知》（卫政发〔2011〕163号）要求，进一步明确职责，强化措施，狠抓落实。
要积极配合，及时、准确、全面提供饮用水水源环境状况评估工作所需相关资料。
市交通运输局要尽快设立禁止危险化学品运输车辆通过水源地标示牌，市商务和经济
合作局要拆除一级保护区内加油站，市国土资源局要拆除砖厂，市规划管理局要拆除拌合站，确保饮用水水源环境状况评估工作顺利推进。
中卫市人民政府办公室
2013年2月26日。
中卫市人民政府办公室关于印发中卫市沙坡头区农村集中式供水水源保护管理方案的通知
中卫市人民政府办公室关于印发中卫市沙坡头区农村集中式供水水源保护管理方案的通知文章属性•【制定机关】中卫市人民政府•【公布日期】2011.05.08•【字号】卫政办发[2011]96号•【施行日期】2011.05.08•【效力等级】地方规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】环境保护综合规定正文中卫市人民政府办公室关于印发中卫市沙坡头区农村集中式供水水源保护管理方案的通知（卫政办发〔2011〕96号）坡头区工作办公室，市政府有关部门、直属机构：《中卫市沙坡头区农村集中式供水水源保护管理方案》已经市人民政府同意，现印发给你们，请认真遵照实施。
二O一一年五月八日中卫市沙坡头区农村集中式供水水源保护管理方案为进一步加强沙坡头区农村集中式供水水源保护工作，解决农村群众饮用水安全问题，根据《中华人民共和国水法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中卫市集中式饮用水水源保护区划方案》等法律法规，制定本方案。
一、目标任务完成沙坡头区农村所有集中式供水水源地保护区划分、标志设置和相关保护工作，建立健全长效机制。
沙坡头区农村饮用水水源包括：迎水桥镇鸣钟村供水水源（迎水桥镇鸣钟村）、迎水农村饮水安全工程（迎水桥镇迎水村）、东园降氟改水工程供水水源（东园镇双渠村）、镇罗降氟改水工程供水水源（柔远镇施庙村）、柔远饮水安全工程供水水源（柔远镇莫楼村、镇靖村）、九塘农村饮水安全工程（镇罗镇镇罗村）、宣和降氟改水工程供水水源（宣和镇张宏村、赵滩村）、寺口子截潜引水、XXX降氟改水工程供水水源（XXX镇永丰村）、杨滩自来水入户工程供水水源（XXX镇杨滩村）、乐台饮水安全工程供水水源（常乐镇倪滩村）、枣林（马路滩）自来水入户工程供水水源（常乐镇马路滩村）、常乐降氟改水工程供水水源（常乐镇高滩村）、南山台生态移民工程供水水源（宣和赵滩村3处）等地表水源和地下水源。
二、保护措施（一）设置保护标志市环保局在对沙坡头区农村集中式饮用水水源地一级、二级和准保护区进行划分后，负责对农村集中式供水水源地环境保护区设置保护标志。
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现代预防医学Modern Preventive Medicine 宁夏中卫市城区饮用水中有机污染物的GC/MS 分析田大年1袁丁润梅2(宁夏医科大学公共卫生学院;宁夏医科大学高职学院银川750004)随着现代化工业特别是有机化工、石油化工、医药、农药、化肥等工业的迅速发展,有机化合物的种类与日俱增,目前已知的有机物约2000多万种,并且仍在持续快速增加,据估计,现已有96000,特别是水环境[1],导致水环境污染日趋严重,而且含有机污染物的水经加氯消毒后还会产生有机卤化物等“三致”物质[2],以及水中的邻苯二甲酸酯类物质等对人们的健康带来了极大的隐患,因此,监测饮用水中有机污染物成为了供水行业和居民十分关注的问题[3,4]。
国内外学者对此进行了广泛的研究,发现水中污染物多以微量、痕量存在,于是发展起来了一系列的水样预处理方法,如液-液萃取、回流萃取、固相萃取等[5]。
本文采用XAD-2树脂富集技术和GC/MS 方法,对宁夏中卫市城区饮用水中的微量、痕量有机污染物进行分析,分析了宁夏中卫市城区饮用水中有机污染物的类型,并对于饮用水安全控制及深度处理提出了相应的解决方法,建议自来水厂加强水源地检测和管理,并建议对饮用水进行深度处理,以确保百姓健康饮水。
1实验部分1.1主要仪器及试剂GCMS -QP2010型气相色谱--质谱联用仪(日本岛津公司),色谱柱为DB-5MS 毛细管柱(30cm ×0.25cm ,0.25μm ),玻璃层析柱:2cm ×50cm 。
二氯甲烷(色谱纯),甲醇(色谱纯),乙醚(色谱纯),丙酮(色谱纯),无水硫酸钠(分析纯),XAD-2树脂(上海产)。
1.2实验方法1.2.1采样地点及保存选择宁夏中卫市城区用户端自来水作为检测分析采样点。
采样容器为25升磨口玻璃瓶,具塞。
每个采样瓶用大量自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,干燥。
到达采样点后,打开水龙头,高温灭菌,待10-15min 水流稳定,将采样容器用用户端自来水重复荡洗后,迅速灌满容器,盖好瓶塞,并立即运往实验室,置GC/MS Analysis of Organic Pollutants in Drinking Water inZhong Wei city of NingxiaTian Da-nian,Ding Run-mei1School of Public Health of Ningxia Medical UniversityAbstract:OBJECTIVE To learn the organic pollutants of drinking -water in ZhongWei of Ningxia and provide scientific basis forsupervision and management.METHODSThe organic pollutants in drinking water were concentrated on XAD-2resins and analyzed byGC-MS.RESULTS44kinds of organic pollutants in water samples,mainly chlorides,phthalateesters,alcohols,heterocyclic compoundsand aromatic hydrocarbons have been detected.Among these pollutants,there were trichloroethylene,naphthalene,DBP,and 1,4-dimethyl benzene which were listed as top pollutants in environment in China.CONCLUSION As conventional processes of water treatment cannot remove the harmful pollutants from water resources,advanced techniques of water treatment,such as active carbon adsorption,ozonationand membrane separation,are recommended to water plants for high quality drinking-water.Key words:Drinking-water ;GC/MS;Phthalates ;Advanced treatment摘要:目的了解宁夏中卫市城区饮用水中有机污染物的污染状况,为监督管理提供科学依据。
方法饮用水中有机污染物采用XAD-2树脂富集,GC/MS 分析测定。
结果共检出有机污染物44种,其中以氯代化合物、邻苯二甲酸酯类、醇类、杂环类、芳烃及直链烃为主,并且有4种物质在中国环境优先污染物“黑名单”之列,分别是三氯乙烯、萘、邻苯二甲酸二丁酯、1,4-二甲基苯。
结论由于常规水处理工艺无法去除这些对人体,有害的物质,因此建议水厂在考虑自身条件的基础上,积极采用活性炭吸附、臭氧氧化以及膜分离等饮用水深度处理技术,生产出更加优质的饮用水。
关键词:饮用水;GC/MS ;邻苯二甲酸酯;深度处理中图分类号:R123文献标识码:A文章编号:2011110332010宁夏高等学校科研项目(宁教高[2010]297号)田大年(1978-)男,硕研,讲师,研究方向:卫生分析,宁夏医科大学公共卫生学院,E-mail :tiandanian@基金项目:作者简介:DOI:网络出版地址:/kcms/detail/51.1365.R.20120919.1122.015.html网络出版时间：2012-9-19 11:22现代预防医学Modern Preventive Medicine化合物名称3,7-二甲基壬烷癸烷烃萘3-甲基辛胺呋喃丙酮1-甲基萘2-甲基萘2-甲基丙酰胺2-甲基环己烷基乙醛6-甲基庚酸十一醇萘乙烯于没有有机物干扰的冰箱内保存直到分析。
1.2.2XAD-2树脂的激活经甲醇、丙酮、二氯甲烷各回流抽提24h 进行纯化处理,在甲醇中浸泡,备用。
使用前先经高纯水漂洗。
1.2.3样品浓缩与提取将事先激活的树脂湿法装入2cm ×50cm 规格的玻璃层析柱内制成吸附柱,柱床高约30-40cm ,装柱均匀不得有气泡。
用固相萃取装置以1-2滴/秒的速度进行富集、吸附,水样滴完后待树脂自然干。
将吸附柱内的树脂倒出用二氯甲烷洗脱三次,二氯甲烷的使用量分别为:100ml 、50ml 、50ml ,收集洗脱液,加入无水硫酸钠对洗脱液进行干燥,然后过滤,收集滤液。
将滤液倒入蒸馏瓶内,置于旋转蒸发仪进行蒸馏,蒸馏至1ml 取下,吸出溶液并用少量二氯甲烷冲洗蒸馏瓶三次一并收集至10ml 比色管内,盖紧塞子,置于1.2.4气相色谱条件进样口温度250min 的速率升至280min ,溶剂切除2.51.2.5质谱条件电离方式:电子70eV ,扫描范围1.2.6GC/MS 分析按上述分析条件,后,先取0.5μL 二氯甲取0.5μL 样品进行2结果与讨论浓缩水样总离子的质谱图分析得到中图1浓缩水样总离子流色谱图保留时间/min 3.0333.3173.53.954.9755.0755.356.4927.350化合物名称1,2,4-三甲基苯三氯乙烯丁醇甲苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯2,4-甲基辛烷苯乙酮分子式C 9H 12C 2HCl 3C 4H 9OC 7H8C 8H 10C 8H 10C 8H 10C 9H 20C 8H 8O分类单环芳烃卤代烃醇类单环芳烃单环芳烃单环芳烃单环芳烃烷烃酮类表1水样GC/MS 检出的有机化合物保留时间/min 7.5838.6088.6839.5759.7009.7589.90810.0510.15810.22510.40810.50810.667分子式C 9H 20C 10H 22C 10H 8C 9H 21N C 6H 10O 2C 11H 10C 11H 10C 6H 13ON C 9H 16OC 8H 16O 2C 11H 22OC 12H 10C H 分类烷烃类烷烃类多环芳烃胺类呋喃类多环芳烃多环芳烃酰胺类醛类酸类醇类多环芳烃由表1可见,在宁夏中卫市水样中共检出有机污染物44种,其中卤代化合物3种,质量分数为5.65%,邻苯二甲酸酯类5种,质量分数为20.79%,醇类3种,质量分数为8.59%,杂环类2种,质量分数为3.71%,单环芳烃5种,质量分数为6.14%,多环芳烃6种,质量分数为29.48%,烷烃类8种,质量分数为11.18%,醛酮类3种,质量分数为5.71%,羧酸类化合物类1种,质量分数为1.32%。
呋喃类化合2种,质量分数为4.52%,酰胺类化合物1种,质量分数为1.68%,胺类化合物1种,质量分数为1.23%。
污染物中以氯代化合物、邻苯二甲酸酯类、醇类、杂环类、单环芳烃、多芳烃为主,其中有12种物质在中国环境优先污染物“黑名单”之列,分别是三氯乙烯、萘、1-甲基萘,2-甲基萘,邻苯二甲酸酯类化合物和二甲基苯类化合物,其中三氯乙烯、萘、邻现代预防医学Modern Preventive Medicine参考文献: [1]保,2007,37(8):19-20.Cho Deok-Hee,Kong Sung-Ho,Ohseong Genu.Analysis oftrihalom-ethanes in drinking water using headspace-SPME technique with gas chromatography[J].Water Research,2003,37(2):402-408.黄瑾辉,刘萍,曾光明,许柯.饮用水中微量有机污染物质的GC/MS 分析[J].湖南大学学报(自然科学版),2004,31(5):36-40.蒋守芳,郭忠,段江平,徐国卉,刘英莉,郑国颖,张鸽,马瑞强.唐山市生活饮用水挥发性卤代烃类含量调查[J].现代预防医学, 2011,38(2)225-227.金相灿,程振华,徐南妮.有机化合物污染化学-有毒有机污染化学[M].北京:清华大学出版社,1990.中国环境优先监测研究课题组.环境优先污染物[M].北京:中国环境科学出版社,1989.庞胜华.张祥中.福州市某水厂饮用水深度处理研究[J].江苏环境科技,2006.19(3):10-12.李景芳.我国饮用水深度处理技术现状及发展趋势[J].齐鲁石油化工,2005,33(3):218-220.收稿日期:2011-11苯二甲酸酯类化合物也是美国EPA优先污染物[5]。