测定烟气脱硫溶液中有机胺类组分的方法
有机胺法脱除二氧化硫工艺技术进展
有机胺法脱除二氧化硫工艺技术进展梁锋【期刊名称】《《硫酸工业》》【年(卷),期】2019(000)010【总页数】6页(P14-19)【关键词】有机胺法; 脱除二氧化硫; 技术进展【作者】梁锋【作者单位】中石化南京化工研究院有限公司江苏南京210048; 全国气体净化信息站江苏南京210048【正文语种】中文【中图分类】TQ111.16; X781.3在众多的大气污染物中，SO2是危害最严重的主要大气污染物之一。
近几年国家颁布的GB 31570—2015《石油炼制工业污染物排放标准》、GB 31571—2015《石油化学工业污染物排放标准》等新环保标准对污染物减排提出更高要求：排放烟气限值ρ（SO2）在 100～ 400 mg／m3，特别地区限值ρ（SO2）在 50 mg ／m3以下。
《陆上石油天然气工业污染物排放标准》也在加紧制定中，所有装置均面临SO2的排放更加严格，现有的电厂燃煤烟气、有色冶炼烟气、催化裂解（FCC）烟气、克劳斯硫磺回收尾气等气体排放面临越来越严峻的挑战。
目前，国内外开发的SO2治理技术有很多，按照脱硫方式和产物形态的不同，烟气脱硫技术可分为湿法、半干法、干法3大类。
在诸多烟气脱硫工艺中，针对炼厂催化裂化装置烟气脱硫的技术主要有EDV技术（Belco公司开发的湿法洗涤技术）、WGS技术（Exxon公司开发）、Labsorb技术（美国贝尔格公司开发）、Cansolv技术（壳牌康索夫公司开发）等。
针对热电厂锅炉烟气的脱硫工艺主要有石灰石-石膏湿法、炉内喷钙法、半干法、氨法等技术。
上述脱硫技术主要缺点是运行费用高、管理维护困难、易产生二次污染等。
与传统抛弃法脱硫技术相比，有机胺法是一种可再生型烟气脱硫技术，具有技术先进可靠、脱硫效率高、脱硫副产物可回收利用等优点，有着广阔的应用发展前景。
1 有机胺脱除SO2基本原理有机胺脱出SO2反应方程式如下：总反应式：上式中R代表有机胺SO2吸收剂，（3）式是可逆反应，低温下反应（3）从左向右进行，高温下反应（3）从右向左进行反应。
气相色谱法测定N—甲基二乙醇胺脱硫剂组成
气相色谱法测定N—甲基二乙醇胺脱硫剂组成
陈凤娥
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】2002(000)003
【摘要】本文采用GDX-502不锈钢填充柱气相色谱法，对脱硫剂中有效成分N-甲基二乙醇胺（MDEA）及其杂质成分进行了定性、定量分析，并用红外对其定性结果进行了进一步的验证。
结果表明：本方法简单、易行，能够实现生产质检过程中的快速准确的测定。
【总页数】3页(P48-50)
【作者】陈凤娥
【作者单位】洛阳石化工程公司炼制研究所，洛阳471003
【正文语种】中文
【中图分类】TE624
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺 [J], 杜进祥;王凤贵;向东;陈昌惠
2.甲基二乙醇胺脱硫剂的组份分析 [J], 薛立新;朱志荣
3.混合胺溶液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺含量的测定——毛细管柱气相色谱法 [J], 刘学蕊
4.N—甲基二乙醇胺脱硫剂发展动向 [J], 王庆林;黄广萍
5.电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数 [J], 时文;李应文;陈菲;马会霞;胡雪生;高飞
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胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明，田盼盼，赵欢娟，刘安，黄杰，李稳宏【摘要】摘要：由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物，二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量，以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。
为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法为内标法；对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB 15.1处理实验数据。
实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99%～101%，相对标准偏差＜2%。
该法精密度和准确度较高，不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定，而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。
【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛细气相色谱；内标物N-甲基二乙醇胺（MDEA）是一种高效脱硫剂，其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1]，在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。
但在脱除酸性气体过程中，MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低，从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。
因此，建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法，对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。
近年来，对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等，这些方法操作繁琐且耗时。
毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。
杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量，但实验中以DEG或TEG为内标物。
有机胺分析规程
有机胺分析规程本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March有机胺分析规程正丁醇含量分析1 试验方法试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。
2 试剂和材料丙酮聚乙二醇20000；101白色担体，(80-60目)；氮气:纯度不小于%；氢气:纯度不小于%；空气:经净化处理。
3 仪器和设备气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
色谱柱3.2.1 柱管:内径3mm，长2-3m的不锈钢管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色担体= 1+10；3.2.3 色谱柱的老化:将已填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以3 ℃/min的速度升温，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。
检测器:火焰离子化检测器。
色谱数据处理机或记录仪。
进样器:微量注射器,10川。
4 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。
色谱操作条件（操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度）。
a)汽化室温度:180℃；b)检测室温度:180℃；c)柱箱温度:110℃；d)氮气流速:40ml/min;e)空气流速:400mL/min;f)氢气流速:40mL/min;8)进样量:10uL.5 分析结果以质量百分数X表示，正丁醉含量按下式计算：X＝AA＋∑i A i×（100-H2O%）式中:A——正丁醉的峰面积;∑A i——试样中各杂质峰面积之和;H2O%——试样中水分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差值不得大于一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析---气相色谱法1 试验方法除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
煤中脱硫-煤的脱硫、煤气脱硫和烟气脱硫
煤中脱硫煤炭是世界上最丰富的化石资源。
一般煤中都不同程度地含有硫。
依据煤的不同用途，硫会以多种硫化物的形态存在。
这些硫化物在许多场合下会对设备或环境造成破坏，所以需要对其进行脱除。
根据脱硫在煤燃烧过程所处阶段，煤中脱硫可分燃烧前脱硫、燃烧过程中脱硫及燃烧后脱硫[1]。
燃后脱硫又称为烟气脱硫。
燃前脱硫有3个主要方向：煤炭物理脱硫，煤热解和加氢热解、煤炭生物脱硫。
煤的物理脱硫分干选脱硫，和湿选脱硫（洗选），主要是通过物理方法将煤炭中的黄铁矿分离出来。
干选脱硫有干式分选摇床、磁力分选、静电法等。
煤的洗选有跳汰、重介、浮选等技术。
近年，一些发达国家对煤炭的深度降灰脱硫开展大量工作，如微细磁铁矿重介旋流器、静电选、高梯度磁选、浮选柱、油团选、选择性絮凝等。
美国在微泡浮选柱和油团选方面已投入工业应用[2]。
煤热解和加氢热解：硫在原煤中主要以Fe-S和C-S的化学键形式存在的，这两种化学键与C-C键比较起来不稳定，在热解条件下很容易生成气相硫化物H2S或COS。
煤热解和加氢热解就是利用这一特性脱除煤中的硫分。
煤炭生物脱硫即生物催化脱硫（BDS），是一种在常温常压下利用厌氧菌、需氧菌去除含硫杂环化合物中硫的技术。
BDS是利用菌株氧化燃料中硫分，而不破坏烃类主体的分子结构，因而不会象高温热解那样降低煤中热值。
脱硫菌株对硫分的选择性很强，对无机硫的脱除有很好效果。
对沸点较高的二苯并噻吩及其衍生物难于脱除，是目前研究的重要方向。
制约生物脱硫技术产业化主要有三方面因素：菌种活性、寿命、选择性。
生物脱硫技术与浮选技术的联合使用[3]也有研究。
燃烧过程中脱硫：即炉内脱硫，指炉内喷射固硫剂，在煤燃烧放出SO2同时，利用固硫剂和SO2反应，生成硫酸盐或硫化物，将气体中硫固定下来。
炉内脱硫具有独特优势：只需加入一定比例脱硫剂即可达到脱硫目的，节省了许多附加设备；出炉的洁净煤气，以热能的状态供应用户，气化与热效率均大大提高[4]。
GCMSSPME法分析水中有机胺类化合物
GCMS/SPME法分析水中有机胺类化合物概述：分析挥发性/半挥发性有机污染物、香精/香料成分和许多其它样品时，通常采用液液萃取、固相萃取，吹扫/捕集、顶空或其它方法对目标化合物进行弄多富集。
这些方法具有非常耗时、需要各种装置以及使用大量有毒有害溶剂等缺点。
固相微萃取技术（SPME）时一种操作简单、省时、高灵敏度、无溶剂消耗的前处理技术，直接以顶空或浸渍方式从样品中萃取目标化合物再进样到GC、GCMS或HPLC进行分析。
原理：SPME进样针由支架（Holder）和纤维头（Fiber）组成，纤维头是一根涂覆了一定厚度的色谱固定液膜或吸附剂的熔融石英纤维，套于不锈钢针管中并可再针管内伸缩。
选择不同种类的固定液/吸附剂纤维头，可以在样品溶液或样品上方空间中选择性吸附目标化合物，吸附一定时间后将吸附有分析物的SPME纤维头放入GC或GCMS进样口，通过加热将分析物从纤维头上解析下来随载气进入分析柱进行分离分析。
其操作主要分萃取和解析两步。
仪器和实验条件：本文以岛津公司AOC-5000自动进样器进行自动固相微萃取和GCMS-QP2010气质联用仪测定水中微量有机胺化合物。
实验条件如下：AOC-5000条件：纤维头：PDMS/DVB,65μm萃取温度：50℃萃取方式：顶空，快速搅拌萃取时间：5min解析时间：0.5min（250℃）GCMS-QP2010条件：色谱柱：Rtx-1 30m*0.25mmid*0.25μm柱温：50℃（2min）-10℃/min-150℃柱流量：1ml/min进样口温度：250℃进样方式：分流（20：1）接口温度：250℃离子源温度：200℃质量数范围：35～150采集方式：SCAN样品：二乙胺、三乙胺水溶液0.1~10μg/ml，NaCl饱和，Ph9试验结果1按上述条件分析所得质谱总离子流图如图所示。
2 以58质量数为定量离子，1.0μg/ml溶液平行分析3次，所得结果如下：3 以0.1、1.0、10μg/ml三组浓度标准溶液所作标准曲线如下：ID#：1Mass：58.00 Name：Dienthylaminef（x）=1337174.174296*x+113067.221106rr1=0.999898 rr2=0.999796CurveType：Least Square MethodExternal StandardID#：2Mass：58.00 Name：Trienthylaminef（x）=597813.048091*x+3701024.721766rr1=0.999898 rr2=0.999796CurveType：Least Square MethodExternal Standard结论：SPME是一种快速、简单、经济、无毒的样品富集技术。
烟气湿法脱硫实验报告
烟气湿法脱硫实验报告1. 引言烟气中的二氧化硫（SO2）是由燃烧过程中的硫分子氧化形成的，它是一种强烈的大气污染物，对人体健康和环境造成严重威胁。
烟气湿法脱硫是一种常用的减少烟气中SO2排放的方法，通过将烟气与一定质量分数的乙醇胺水溶液接触，来实现SO2的吸收和去除。
本实验旨在通过模拟烟气中SO2的浓度，探究SO2在不同条件下的吸收效果，并评估该湿法脱硫方法的可行性。
2. 实验原理烟气湿法脱硫主要依赖于SO2的溶解性，乙醇胺作为溶剂被广泛使用。
乙醇胺的主要反应：SO2 + H2O + 2 C2H5OH (NH2CH2CH2OH)2SO4该反应是一个可逆反应，当烟气中SO2浓度较高时，乙醇胺会与SO2迅速反应生成硫酸氢乙醇胺，并从烟气中吸收SO2，达到脱硫效果。
3. 实验装置和药品- 实验装置：烟气模拟装置（包括送风机、加热炉、温控仪等）、乙醇胺水溶液、SO2气源- 药品：乙醇胺（C2H7NO）、蒸馏水（H2O）、硫酸4. 实验步骤4.1 准备工作- 搭建烟气模拟装置，调整好送风机的风量和加热炉的温度；- 配制乙醇胺水溶液，浓度为10%。
4.2 吸收实验- 连接烟气模拟装置的出口和乙醇胺水溶液的入口；- 开启烟气模拟装置，将SO2气体通过装置中并调整浓度至1000ppm；- 开始记录时间和SO2浓度，并定期取样分析。
4.3 分析实验- 取样品分析SO2浓度，常用的分析方法有重碳酸钠法、脱硝液滴管法等；- 计算每个时间点的SO2去除率。
5. 实验结果与讨论5.1 SO2去除率随时间的变化曲线5.2 影响SO2去除率的因素- 乙醇胺浓度：实验中采用了10%浓度的乙醇胺水溶液，若浓度过低，溶解SO2的能力将下降，从而影响去除效果；- 温度：实验中加热炉的温度保持在70摄氏度，较高的温度可以促进SO2的吸收，但过高的温度可能影响乙醇胺水溶液的稳定性；- 烟气流速和接触时间：足够的接触时间可以增加SO2的吸收和去除。
用于测定样品中胺类物质含量的方法和流程
用于测定样品中胺类物质含量的方法和流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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脱硫液的分析 精品
脱硫液的分析第一节硫代硫酸铵含量的测定1 方法原理在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求出硫代硫酸铵的含量。
2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I-2 仪器2.1 移液管：100mL,1支2.2 三角瓶：250mL，1支2.3 棕色滴定管：25mL，1支3 试剂3.1 醋酸：10%。
3.2 碘标准溶液：0.1mol/L。
3.3 淀粉溶液：0.5%。
4 步骤用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中，加10%醋酸10mL酸化，加1-2mL0.5%淀粉溶液，以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。
5 计算硫代硫酸铵（g/l)=N×V×0.148×1000式中：N-------碘标准溶液的浓度，mol/L；V-------碘标准溶液的耗用量，mL；0.148----硫代硫酸铵的毫g当量。
6 注意事项6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。
I2＋2OH-＝IO-＋I-＋H2O6.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。
（NH4）2S2O3＋2H+＝2NH4+＋H2↓＋H2O2第二节脱硫液中硫氰酸铵含量的测定1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBrBrCN＋2KI＝KCN＋KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O61.22 仪器与试剂1.2.1 移液管：10 mL。
1.2.2 碘量瓶：500 mL。
1.2.3 量筒：10 mL。
1.2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。
1.2.5 硫酸溶液：10%。
1.2.6 溴水饱和溶液。
1.2.7 苯酚溶液：5%。
1.2.8 碘化钾。
1.2.9 淀粉溶液：0.5%。
烟道气中组分测定
Q/SH3190 726—2004 烟道气中CO、CO2、O2含量的测定（奥氏法）——————————————————————————————————1、范围本标准规定了气体中酸性气、O2、CO含量的分析方法。
本标准适用于不含甲醇的气体，如：炼油催化剂再生烟气、加热炉烟气、爆炸气等的分析及其炼厂气中的总酸性含量分析。
本标准不适用于微量氧含量分析。
2、方法原理2.1取100ml待测气体在奥氏气体分析器中与各吸收剂依次吸收，每次吸收后气体减少的体积就是样品气中对应组分的体积含量。
2.2吸收剂及其吸收反应：2.2.1二氧化碳等酸性气的测定是以12mol/l的氢氧化钾为吸收剂，其反应为：2KOH+ CO2→K2CO3+H2OKOH+H2S→K2S+H2O2.2.2氧气测定是以焦性没食子酸—氢氧化钾溶液为吸收剂，其反应为：C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H202 C6H3(OK)3+1/2O2→(KO)3C6H2—C6H2(OK)3+H2O 2.2.3一氧化碳测定是以氨性氯化亚铜溶液为吸收剂，其反应为：Cu2Cl2+2CO→CuCl2·2COCU2CL2·2CO+4NH3+2H2O→2Cu+COONH4-COONH4+2NH4Cl 3、试剂注：若新配的吸收液吸收困难或使用一段时间后出现异常则应及时更换试剂。
3.1 氢氧化钾：分析纯。
3.2 氯化铵：分析纯。
3.3 氨水：分析纯。
3.4 焦性没食子酸（邻苯三酚）：分析纯。
3.5 氯化亚铜：分析纯。
3.6 硫酸：分析纯。
3.7 氯化钠：分析纯。
3.8 液体石蜡：分析纯。
3.9 二氧化碳吸收剂：将200g氢氧化钾溶于300mL蒸馏水中，有效期为3个月。
3.10 氧气吸收剂：将62g焦性没食子酸溶于400mL热的蒸馏水中，70g氢氧化钾溶于160mL蒸馏水中，然后两溶液混合均匀即可，有效期为1个月。
3.11 一氧化碳吸收剂：取250g氯化铵溶解在新煮沸过的750mL蒸馏水中，过滤到一个装满赤铜刨（bao）花瓶内。