仪器分析化学第三版答案

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【篇一:武汉大学分析化学(第五版)下册答案】

xt>第一章

绪论

1-2

1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪

器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析

不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学

分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结

构分析;

(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适

合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。

1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术

设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种

技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测

的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展

相互促进。

1-7

因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质

量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定

的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要

进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。

第二章光谱分析法导论

2-1

光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、

信号处理与输出装置。各部件的主要作用为:

光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;

单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检

测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当

样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号

信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。

2-2:

单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射

狭缝。各部件的主要作用为:

入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采

集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即

将光按波长排列)

聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口

曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或

检测器

2-3

棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不

同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的

衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。

2-6

2-10

原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的,而不

同电子能级之间的能量差较大,因此在不同电子能级之间跃迁产生

的光谱的波长差异较大,能够被仪器分辨,所以显现线光谱;分子

光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁,也包括

分子中振动能级和转动能级的跃迁,而振动能级和转动能级之间的

能量差较小,在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近,不

能被仪器所分辨,所以显现为带光谱。

第3章

原子发射光谱法

3-2

缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥

发能力

3-3

fe404.582nm谱线对404.720nm分析线的干扰为线光谱的干扰,

因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除

弱氰带的干扰属于背景干扰,可以采用背景扣除包括背景校准法和

等效浓度法消除。此外,因为弱氰带的干扰来源空气中的n2和电极

挥发的c形成的稳定的cn分子的辐射,因此可以使用非石墨电极或

通过加入易挥发的光谱缓冲剂如nacl,增加待测物的挥发性,并帮

助氰气尽快离开光源,消除其干扰。

3-4

因为试样量很少,且必须进行多元素测定,因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现

多元素测定的方法进行分析。

对于(1)顺序扫描式光电直读:因为测定速度慢,所以耗样量大,不

合适。对于(2)原子吸收光谱法:不能进行多元素同时测定,且耗样

量大。

对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法,具有耗样

量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。所以(3)和(4)都

基本可以。但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制,得到

的光谱数目少,所以一般只用于固定元素的多元素测定。因此最佳

方法是摄谱法原子发射光谱法。

3-6(注意内标与内标法的概念区别)

解:在进行内标法定量分析时,在待样品中加入或基体中大量存在

的含量基本固定的组分称为内标。

方法称为内标法。

采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源

的变化等对测量结果的影响,提高分析结果的稳定性。

3-8

因为试样只能被载气带入icp光源中,而不能直接引入icp光源中,所以固体试样和液体试样都在引入icp光源前必须转化为气态或气溶胶状态。因此试样引入icp光源的主要方式有:雾化进样(包括气动雾化和超声雾化进样)、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样,对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。其中,以气动雾

化方式最为常用。 3-10

原因包括(1)样品在icp光源中的原子化与激发是在惰性气体ar

的氛围进行的,因此不容易氧化电离;(2)样品的原子化与激发过

程是在icp焰炬的中心进行的,温度很高,且与空气接触的机会少,

因此不容易氧化电离;(3)icp焰炬中存在大量的电子,抑制了待

测元素的电离

补充题:

1、下列那种跃迁不能产生,为什么?

31s0—31p1;31s0—31d2;33p2—33d3;43s1—43p1;解:

对于光谱项符号为n2s+1lj的能级间的跃迁,需遵从电子跃迁选律,即:

2、用原子发射光谱分析下列试样,应选用那种光源?(1)矿石中

的定性与半定量分析

(2)合金中的铜测定(cu的含量在x%数量级)(3)钢中锰的测

定(含量0.0x%~0.x%数量级之间)

(4)污水中的cr、mn、cu、fe、v、ti等的测定(含量在10-6~x%之间)

光源,优选低压直流电弧。

对于(2)合金中的铜(质量分数:~x%);由于样品熔点低,且含量高,不能选自吸程度大和蒸发温度高的光源。所以选择高压火花。

对于(3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%):由于样品熔点低,且

含量不高,目的是定量分析,因此优选低压交流电弧。

对于(4)污水中的cr、mn、cu、fe、v、ti等(质量分数:10-6~x%):由于样品为液体,同时含量范围大宽,需要灵敏度高、没有自吸、

同时最好能直接分析液体样品的光源。所以优选icp光源。

第四章原子吸收与原子荧光光谱法部分习题答案

4-1

因为原子处于基态与激发态之间的数目满足波尔兹曼分布定律,即

对于两条干扰谱线251.43nm及251.92nm,其中波长为

251.43nm的谱线与测量谱线251.61nm之间相隔更近。因此如果单

色器能够将251.43nm的谱线与测量谱线分开,则肯定能够将

251.92nm的谱线与测量谱线分开。

由于分开251.43nm的谱线与测量谱线,需要的单色器通带

w=251.61-251.43=0.18(nm),所以,单色器的狭缝最大只能为:

因此要消除这些谱线的干扰必须调节单色器狭缝的宽度小于

0.1125mm。 4-6见书p99 4-8 火焰原子化法的原理是:利用火焰提

供能量使待测样品干燥、蒸发、解离与原子化;其特点是:装置简单、操作方便快速,分析成本低,稳定性和重现性好,适用范围广,已经成为完善和定型的方法,广泛用于常规分析中,但灵敏度低,

背景干扰大,不能直接分析固体样品。注意事项:注意通入助燃气、燃气和点火以及实验完后关闭火焰的操作顺序;注意吸喷速度和火

焰的燃烧速度,避免燃烧器缝口堵塞引起爆炸,预防燃气泄露和回

火现象;注意及时清洗和更换预混合室中的防爆膜。石墨炉原子化

法的原理是:在石墨管中,利用电能使待测样品干燥、蒸发、解离

与原子化;其特点是:原子化效率高,温度高且升温速度快,绝对

灵敏度高,试样耗样量少,适用面广,但背景干扰大,分析成本高。注意事项:外保护气和循环冷却水在测量过程中不能停止,升温速

度和各阶段的温度要选择合适;测量结束后必须除残。

石墨炉原子化法比火焰原子化法灵敏度更高、检出限更低的主要原

因有(1)石墨炉原子化法采用直接法进样,火焰原子化法采用雾化

进样。同时,石墨炉原子化法的温度高,原子化过程在惰性气氛中

且有还原性c存在下进行,有利于原子化。因此,石墨炉原子化法

的原子化效率高,可达90%以上,而火焰原子化法的原子化效率只

有10%左右;(2)气态原子在石墨管中光吸收区中的停留时间长(约

是火焰原子化的103倍)。所以石墨炉原子化法比火焰原子化法更灵敏。(3)火焰的燃气与助燃气对进入火焰的样品有稀释作用,石墨

管中不存

【篇二:分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作

业题参考答案完整版)】

解释下列名词:

(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。答:(1)仪器分析和化学分析:以

物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分

析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学

分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪

器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓

度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量

的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是

指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的

程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单

位?g?ml?1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,

0.39。

(1)计算测定结果的相对标准偏差;

(2)如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?ml?1,试计算测定结果的相对误差。解:(1)测定结果的平均值

x?

0.36?0.38?0.35?0.37?0.39

5

?0.37?g?ml

?1

标准偏差

n

?

s?

i?1

(xi?x)n?1

2

?

(0.36?0.37)?(0.38?0.37)?(0.35?0.37)?(0.37?0.37)?(0.39?0.37)

5?1

?1

22222

?0.0158?g?ml

相对标准偏差 sr?

sx

?100%?

0.01580.37

?100%?4.27%

(2)相对误差 er?

x??

?

?100%?

0.37?0.38

0.38

?100%??2.63%。

3.用次甲基蓝?二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度?b(单位

mg?l?1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度a分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。

解: x??b?

y?a?

(0.5?1.0?2.0?3.0?4.0?5.0)mg?l

6

?1

?2.58mg?l

?1

(0.140?0.160?0.280?0.380?0.410?0.540)

6

?0.318

已知线性回归方程为 y?a?bx 其中

n

?(x

b?

i?1

n

i

?x)(yi?y)

?x)

2

?(x

i?1

n

i

?(?

?

i?1

bin

?2.58)(ai?0.318)

bi

?(?

i?1

?2.58)

2

?0.088

a?y?bx?0.092

?一元线性回归方程为

y?0.092?0.088x。

n

?(x

代入数据可求得相关系数 r??

n

i?1

i

?x)(yi?y)

n

1/2

??0.9911 或 r?0.9911。

?22?

(x?x)(y?y)?i??i?

i?1?i?1?

4.下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相

对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,

5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10 ng?ml?1铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。试计算此方法测定铁的检出限。解:xb?

5.6?5.8?

6.2?5.2?5.3?5.6?5.7?5.6?5.9?5.6?5.7

11

n

?5.65

?(x

sb?

i?1

bi

?xb)

2

n?1

?0.27

xl?xb?ksb?5.65?3?0.27?6.46

xl?xb

s

3sbs

检出限 d??

1

其中 s?

dxd?

?

3

(10.6?10.8?10.6)?5.65

(10?0)ng?ml

?1

?0.502/(ng?ml

?1

)

? 该方法测定铁的检出限为

d?

3?0.270.502/(ng?ml

?1

)

?1.61ng?ml

?1

第二章光学分析法导论

1.解释下列名词:

(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10?8 s 内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2j+1个不同的支能级,2j+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。

(6)用n、l、s、j四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2s ? 1 l;把j值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 s ?

1 lj。

(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。

(8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。

2.阐明光谱项中各符号的意义和计算方法。

答:光谱项表示为n 2s ? 1l,其中n为主量子数,其数值等于原子的核外电子层数;s为总自旋量子数,若n为原子的价电子数,s可取

n2

n2

?1,

n2

?2,?,

12

,0;l为总轨道角量子数,对

于具有两个价电子的原子,l只能取值(l1?l2),(l1?l2?1),

(l1?l2?2),?,l1?l2。

3.计算:(1)670.7 nm锂线的频率;(2)3300 cm?1谱线的波长;(3)钠588.99 nm共振线的激发电位。

c

3.0?10

10

解:(1)v?

?

?

cm?s

?1

670.7nm

?4.47?10

14

s

?1

(2)??

1

?

?

13300cm

?1

?3030nm

(3)e?

h?c

?

?

(4.136?10

?15

ev?s)?(3.0?10588.99nm

10

cm?s)

?1

?2.107ev

4.电子能级间的能量差一般为1 ? 20 ev,计算在1 ev,5 ev,10 ev和20 ev时相应的波长(nm)。

h?c?e

(4.136?10

?15

解:已知???

ev?s)?(3.0?10

?e

?110

cm?s)

?1

1 ev时,??1241nm5 ev时,??248.2nm 10 ev时,??124.1nm 20 ev时,??62.04nm。

5.写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。

解:光谱项分别为:基态 31s;第一电子激发态 31p和33p。【篇三:分析化学习题答案下册第三版高等教育出版社华中师范大学陕西师范大学东北师范大学编】

分析法导论

1.解释下列名词:

(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;

(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10?8 s 内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2j+1个不同的支能级,2j+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。

(6)用n、l、s、j四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2s ? 1 l;把j值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 s ?

1 lj。

(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单

重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。

(8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。

2.阐明光谱项中各符号的意义和计算方法。

答:光谱项表示为n 2s ? 1l,其中n为主量子数,其数值等于原子的核外电子层数;s为总自旋量子数,若n为原子的价电子数,s可取

n2

n2

?1,

n2

?2,?,

12

,0;l为总轨道角量子数,对

于具有两个价电子的原子,l只能取值(l1?l2),(l1?l2?1),

(l1?l2?2),?,l1?l2。

3.计算:(1)670.7 nm锂线的频率;(2)3300 cm?1谱线的波长;(3)钠588.99 nm共振线的激发电位。

解:(1)v?

c

?

1

?

3.0?10

10

cm?s

?1

670.7nm

?4.47?10

14

s

?1

(2)??

?

?

13300cm

?1

?3030nm

(3)e?

h?c

?

?

(4.136?10

?15

ev?s)?(3.0?10588.99nm

10

cm?s)

?1

?2.107ev

4.电子能级间的能量差一般为1 ? 20 ev,计算在1 ev,5 ev,10 ev和20 ev时相应的波长(nm)。

h?c?e

(4.136?10

?15

解:已知???

ev?s)?(3.0?10

?e

?110

cm?s)

?1

1 ev时,??1241nm5 ev时,??248.2nm 10 ev时,??124.1nm 20 ev时,??62.04nm。

5.写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。

解:光谱项分别为:基态 31s;第一电子激发态 31p和33p。

第三章紫外-可见吸收光谱法

*

3、作为苯环的取代基,-nh3+不具有助色作用,-nh2却具有助色作用;-dh的助

色作用明显小于-o-。试说明原因。

由于氧负离子o-中的非键n电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用

更为显著。

4、铬黑t在ph6时为红色(?max=515nm),在ph=7时为蓝色(?max=615nm),ph=9.5时与mg2+形成的螯合物为紫红色(?max=542nm),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书

p23)

解: 由于铬黑t在ph6、ph=7、ph=9.5时其最大吸收波长均在可

见光波长范围内,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当ph6到ph=7到ph=9.5试,最大吸收波长有?max=

515nm到?max=615nm到?max=542nm,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑t在ph6时为红色,ph=7时为蓝色,ph=9.5时为紫红色。

5、4-甲基戊烯酮有两种异构体:(左图)和

h2c

ch3c

oc

ch3

实验发现一种异构体在235nm处有一强吸收峰(k=1000l? mol-1? cm-1),另一种异构体在220nm以后没有强吸收峰,试判断

具有前一种紫外吸收特征的是哪种异构体。

解:有紫外光谱分析可知,若在210-250nm有强吸收,则表示含

有共轭双键,因此,

由于在235nm处有一强吸收,则表明其结构含有共轭双键,因此这种异构体应为(左图)。

若在220-280nm范围内无吸收,可推断化合物不含苯环、共轭双键、酮基、醛基、溴和碘,由于另一种异构体在220nm以后没有强

吸收,则此化合物不含共轭双键,因此应为:h2c

ch3c

oc

ch3

第四章红外吸收光谱法

3、co的红外吸收光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰。试求co键的力常数。

?

12?cm1m2

(m1?m2)?l

k

解:根据

??

?则 k?(2?c)2??

12?16

(12?16)?0.02?10

23

其中

2

=1905n/m =19.05n/cm

答:co键的力常数19.05 n /cm。

(4) h2cch2

?(ch)

c

(b) ?(ch)

+

h

+

h

h

(c) w(ch) +h

+

c

h+ h

h

-

(d)?(ch) -h

h+

解:只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射,即才是红外活性的,否则为红

外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的,对称的振动则为红外非活性的。因此,上述结构中:

(4)h2cch2 中的(a) ?(ch)、 (c) w(ch) 非红外活性的有:(1)ch3-ch3 ?(ch)

(4)h2cch2 中的(b) ?(ch) (d)?(ch),

oho

6、和

oh

是同分异构体,试分析两者红外光谱的差异。

答:由于中含有一个-oh基团,因此在红外光谱中有一强吸收峰在3700~3100cm-1,且此分子中含有一个c=c双键,因此在1680~1620cm-1也有一较弱的吸收

oh

o

峰。红外光谱中有2个特征峰,而

-1

中只含有一个c=o特征官能

o

团,因此反映在红外光谱中则在1850~1600cm有一强吸收峰,即

的红外光谱只有一个特征吸收峰

7、化合物的分子式为c3h6o2,红外光谱如4-11所示。解析改化

合物的结构。

答:①由于化合物的分子式c3h6o2符合通式cnh2no2,根据我们

所学知识可初步判断此

化合物为酸或者酯。

②由于谱带在1730cm-1处有一强吸收峰,此处落于c=o的

1850~1600cm-1的振动区间,因此可判断改化合物含有c=o官能团。1730cm-1处的吸收峰表明此物质为饱和酯峰。

③图表在1300~1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰,特别在1200cm-1处有一强吸收峰,符合c-o的振动范围,因此可判断改

化合物含有c-o键。

④图谱中在2820,2720cm-1处含有吸收峰,符合-ch3,-ch2对

称伸缩范围,因此可判

断化合物中含有-ch3基团和-ch2基团。

h综上所述,此化合物的结构式应为:

oh cch 3

第六章原子发射光谱法

1.何谓共振线、灵敏线、最后线和分析线?它们之间有什么联系?答:以基态为跃迁低能级的光谱线称为共振线;灵敏线是指元素特

征光谱中强度较大的谱线,通常是具有较低激发电位和较大跃迁概

率的共振线;最后线是指试样中被测元素含量或浓度逐渐减小时而

最后消失的谱线,最后线往往就是最灵敏线;分析线是分析过程中

所使用的谱线,是元素的灵敏线。

2.解释下列名词:

(1)原子线和离子线;(2)等离子体及icp炬;(3)弧焰温度

和电极头温度;(4)谱线的自吸和自蚀;(5)反射光栅和光栅常数;(6)线色散率和分辨率;(7)闪耀角和闪耀波长;(8)谱

线的强度和黑度;(9)内标线和分析线对;(10)标准加入法。

答:(1)原子线是原子被激发所发射的谱线;离子线是离子被激发

所发射的谱线。

(2)近代物理学中,把电离度(?)大于0.1 %、其正负电荷相等

的电离气体称为等离子体;icp炬是指高频电能通过电感(感应线圈)耦合到等离子体所得到的外观上类似火焰的高频放电光源。

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析

浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间:2019-11-20T10:48:24.690Z 来源:《基层建设》2019年第24期作者:潘亭亭 [导读] 摘要:随着时代的发展,化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高,这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析,确定两者之间的关系,避免研究混乱的现象。 身份证号码:33032419860914xxxx 摘要:随着时代的发展,化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高,这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析,确定两者之间的关系,避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构,并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此,以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨,以供参考。 关键词:分析化学;化学分析;仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析,仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高,越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率,确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中,将化学反应作为基本条件,将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等,经过量化处理和分析,得出相应的化学分析结果。一般来说,化学分析必须保证测量的准确性和准确性,在此过程中,使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此,相关人士必须按照规范要求严格开展运营,这样才能确保最终研究结果,化学分析是一种更经典的分析方法,具有更高的精确度,并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析,材料状态分析采用不同的设备和材料,仪器分析主要采用现代设备,测试方法较多。在测量过程中,仪器分析按自然观察分类,可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化,所有数据都能有效显示,主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率,而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器,具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果,也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中,可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学,曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外,化学是一门综合性较强的学科,其中重要的一大领域是分析化学,虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说,在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法,通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备,用来满足实验的需求,这些设备都是在市场上常见的,如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是,就目前的发展现状来看,科技发展还处于不断修缮的时期,从而对化学分析研造成一定的干扰,进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法(滴定分析法、重量分析法),在实验中面临的影响结果,做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关,进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究,在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解,这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析,精度高,仪器相快,但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存,相辅相成,如果单独使用其中一种技术,应用质量不会提高,从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透,只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构,针对这些信息研究新型材料,但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中,需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发,从而提高化学分析的能力,扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中,不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析,还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析,还能对动态的材料信息进行测量和分析;在研究化学样品成分时,可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况;化学分析还能分析纳米级别的材料,能够对物质的表面进行分析;除此之外,还需要按照实际的需求,进行实时分析开发线、现场情况和微量分析,微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上,化学分析能够将基础信息进行整合,从分析数据中获取有利的信息,从而解决科学研究中的问题。例如,在二十世纪初期,人类基因组计划的实施,DNA测序技术的创新和发展,从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳,再到整个基因组技术,最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步,仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善,是传统分析的重要手段。在仪器分析中,利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料(包括特殊物理结构和功能、仿生材料等)。)被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中,以提高仪器的灵敏度和选择性,有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中,生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

09级化学《_仪器分析_》试卷

1 绍兴文理学院 11 学年 01学期 化学 专业 09级《仪器分》试卷(答题卷)(A) (考试形式:闭卷 ) 一、选择题(共30分,每小题1.5分) 1. .指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) A.C 6H 6 B C 6H 5NO 2 C .C 4H 2N 6O D .C 9H 10O 2 2. 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池,两个电极的性质应为 ( ) A.两个电极都是极化电极 B. 滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极 C. 两个电极都是去极化电极 D.滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极 3. 下列化合物中的质子,化学位移最小的是( ) A. CH3Br B. CH4 C. CH3Cl D. CH3F 4. .原子吸收光谱中,吸收峰可用( )参数来表征。 ( ) A. 中心频率和谱线半宽度 B. 峰高和半峰宽 C. 特征频率和峰值吸收系数 D. 特征频率和谱线宽度 5. 在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( ) A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭 6. 下列化合物的1HNMR 谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) A. CH3-OOC-CH2CH3 B. (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 7. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为 ( ) A.分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂 B. 分子中有些振动能量是简并的 C. 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 D. 分子某些振动能量相互抵消了 8. 用色谱法进行定量分析时,要求混合物中的每一个组分都出峰的是: ( ) A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 标准加入法 9.某化合物在正己烷中测得λmax =305nm ,在乙醇中测得λmax =307nm ,该吸收是由( )跃迁所引起的。 ( ) A. n →π* B. n →σ* C. π→π* D. σ→σ* 10. 在原子吸收光谱法中,对光源进行调制的目的是 ( ) A.校正背景干扰 B.消除物理干扰 C.消除原子化器的发射干扰 D.消除电离干扰 11. 饱和甘汞电极是常用的参比电极,当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时,其电极电( )。 A.变大 B.变小 C.为零 D.不变 12. 分光光度计检测器直接测定的是: ( ) A. 入射光的强度 B. 吸收光的强度 C. 透过光的强度 D. 散射光的强度 13.根据范第姆方程式H=A +B/u +Cu ,下列说法正确的是: ( ) A. H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利 B. 固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高 C. 载气线速越高,柱效越高 D. 载气线速越低,柱效越高 14.液接电位的产生是由于 ( ) A. 两种溶液接触前带有电荷 B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 15.测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是 ( ) A.GC B.ISE C.AAS D.UV 16.库仑分析的理论基础是 ( ) A.电解方程式 B.法拉第定律 C.能斯特方程式 D.菲克定律 17.发射光谱法基本定量公式I=ac b ,其中b 值与下列哪个因素有关: ( ) A. 试样组成 B. 光源类型 C. 谱线的自吸 D.感光板性质 18.用离子选择性电极进行测量时,需要磁力搅拌的原因是: ( ) A. 减小浓差极化 B. 加快响应速度 C. 使电极表面保持干净 D. 降低电极内阻 19.阳极溶出伏安法可采用的电极是 ( ) A.悬汞电极 B.滴汞电极 C.铂片电极 D.玻璃电极 20.用离子选择电极采用标准加入法进行定量分析时,加入的标准溶液要求: ( ) A. 体积要小,其浓度要高; B. 体积要小,其浓度要低; C. 体积要大,其浓度要高; D. 体积要大,其浓度要低。 二、填空题(共16分,每一空1分) 1. 分光光度计的种类繁多,但都是由下列主要部件组成的:(1) 、(2) 、(3) 、(4) 。

2019年陕西师范大学研究生入学考试大纲-833-分析化学(含仪器分析)

833《分析化学(含仪器分析)》考试大纲 本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。分析化学是化学专业的基础课,分为分析化学(上,化学分析部分)和分析化学(下,仪器分析部分)两门理论课程及对应的实验课程。分析化学是化学量测和表征的科学,化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础,主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法;仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础,主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。化学分析和仪器分析各占50%。 一、考试的基本要求 要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论,熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法;能够针对实际分析问题,选择和应用适当的分析方法。 二、考试方法和考试时间 分析化学考试采用闭卷笔试形式,试卷满分为150分,考试时间为180分钟。 三、考试内容 化学分析部分 第一章绪论 1.分析化学的定义、分类、任务和特点 2.分析化学的发展趋势 第二章分析试样的采集和预处理 1.定量分析法的一般步骤 2.试样(气体、固体、液体)采集和预处理 第三章误差和分析数据的处理 1.误差的基本概念(误差的表示和分类) 2.随机误差的统计分布规律(正态分布) 3.有限测定数据的统计处理(t分布,平均值的置信区间) 4.显著性检验方法(t检验、F检验) 5.可疑值的取舍方法 6.有效数字及运算规则

7.提高分析结果准确度的方法 第四章滴定分析概述 1.滴定分析的特点及基本概念 2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 3.基准物质,标准溶液的配制、标定以及表示 4.滴定分析结果的计算与表示 5.电子天平、滴定管(酸式、碱式)、移液管等仪器的正确使用方法 第五章酸碱平衡与酸碱滴定法 1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数,质子条件式 2.弱酸(碱)各型体浓度的分布计算 3.不同酸体系水溶液pH的计算(一元和多元强酸、弱酸、混合酸)。 4.不同碱体系水溶液pH的计算(一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱) 5.酸碱缓冲溶液(pH的计算,缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择) 6.酸碱指示剂(变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂) 7.酸碱滴定曲线计算(突跃范围、化学计量点) 8.酸碱滴定法的应用;各类型酸(碱)组分可准确滴定的条件 9.酸碱滴定法的应用示例,如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量 测定等的测定原理、实验步骤和操作要点 第六章络合平衡与络合滴定法 1.分析化学中的络合物(EDTA)、络合物的平衡常数与各级分布分数 2.副反应系数和条件稳定常数及其计算 3.络合滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点) 4.金属指示剂(指示原理、选择原则、常用的金属指示剂) 5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性 判据(控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂) 6.络合滴定的方式和应用 7.络合滴定方案设计(混合体系中某一个离子的测定,实验步骤) 第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法 1.氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素) 2.氧化还原滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点,对称和不对称电对)

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.360docs.net/doc/bc5323942.html,work Information Technology Company.2020YEAR

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析,着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密,各 有所长,相互补充,互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪,全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展,于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科,分化学分析和仪器分析两大部分,主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的,例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量,通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊,例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外,还可用于物质的状态分析,物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法,它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点:

仪器分析课后习题答案

第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法

第十二章色谱分析法 第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理

化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1, 试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

694#——化学与仪器分析

年级________;层次________;专业________;姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.);(b) 浓HCl (G.R.); (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.);(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11,若不考虑F -的水解,则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时,需在一定酸度下进行滴定,下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X%=2/3×(25.00 – 1.25)×476.98 / 1.0000 ×100%的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱,也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例,滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%(滴定分析允许误差)范围内,溶液参数将发生急剧变化,这种参数(如酸碱滴定中的pH)的突然改变就是滴定突跃,指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围,选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8,多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行,对一般的分析工作,准确度要求不是太高,其误差也在允许范围之内。 复习资料,自我完善,仅供参考,考完上交!

仪器分析课后习题简答题答案

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么? 答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法 ○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。 一章2、仪器分析有哪些特点? 答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛 缺点:价格昂贵、准确度不高 一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样? 答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景 ○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测 ○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。 ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。 二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定? 单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。 二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用? ○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度; ○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。 二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。 ○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内) ○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。 二章4、图示并说明电位滴定法及各类永停滴定法如何确定滴定终点 三章1、简述光的基本性质及其表征? ○1光的基本性质:波动性、粒子性。 ○2表征:A波动性:电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。 B粒子性:电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时,物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。 三章2、简述光分析法的定义和分类。 ○1定义:利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法 ○2分类:光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。 原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。 分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析在高分子化学中的应用

仪器分析在高分子化学中的应用 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点: 1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。仪器分析的特点(与化学分析比较) 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。 b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。 四、学习掌握的目标不同:化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析考试题及答案88662

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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