从高放废液中分离79 Se 的流程研究
高放废物的处理处置
区与废物贮存区向位于地下贮存库远端的排气竖并排泄。
（2）常规凿眼爆破掘进用无轨柴油机动力设备，这是机械性能和灵活性都很理想的设备。
（3）贮存区的规模由岩石最佳运输距离及通风系统的要求确定。
（4）据计算，在地下贮存库使用期限内，距贮存室200m外的岩石保持正常的环境温度。
因此，竖井位置应在贮存区外200m 以上。
（5）所有主巷道在掘进时都要为贮存库区涉及的环境岩石进行现场调查工作提供通行条件。
此外，后退式开挖系统可把实验贮存区的位置设在贮存库的排气端。
图1.废物处置中心配置示意图2.2.2层状盐岩处置基岩区处置废物的一些困难可采用层盐矿层贮存法来解决。
以天然盐层作放射性废物存放库的优点是：盐矿易开挖，随着时间的推移，可塑性形变将密封整个的废物罐。
由于盐的可塑性，因而盐层基本上是不透水的，稳定的厚盐层的存在，本身就证明没有来自地下水的侵蚀。
盐的分布很广、储量丰富，美国大约有1.3×106km2，储量达6×1013t以上；与其它岩型比较，其工程成本较低、导热性良好；世界各地的岩盐层多位于低地震活动区；盐的耐压强度与混凝土相似，即大约为20MPa。
理论和实验结果均表明，盐岩作为γ射线的吸收剂大致与混凝土相同；厚约1.5m 的固体盐层或2.25m的碎盐层(假定含1/3空隙)将有足够的放射性屏蔽作用。
因此，把废物罐放置在底板下孔穴中并用盐回填，可使得工作人员进入盐矿库房不受辐射伤致裂变(γ，f)反应进行嬗变。
3.2.3 用加速器驱动次临界装置(ADS)嬗变ADS是中能强流质子加速器与次临界反应堆耦合的装置。
所以，ADS是利用反应堆和加速器合作来完成嬗变。
ADS主要包括三大部分：（图2）。
(1)驱动器。
可用作驱动器的加速器有两类：①直线型中能强流质子加速器，体积庞大(要几百米长)，投资高；②回旋型中能强流质子加速器，体积小，投资较低，但质子能量和束流强度受限制多。
(2)散裂中子源。
散裂中子源是中子产生器，可选用铅、钨、铋、钽、铀等重金属作为靶材料。
溶液中铷、铯提取技术的研究现状
溶液中铷、铯提取技术的研究现状
仇月双;李存增;陈亮;杨志平
【期刊名称】《铀矿冶》
【年(卷),期】2014(033)004
【摘要】介绍了从溶液中提取铷和铯的工艺研究现状以及用于提取铷、铯的新材料.重点概述了沸石、杂多酸、亚铁氰化物及硅钛化合物在铷、铯提取方面的应用.溶剂萃取分离提取铷、铯最具有工业化前景,常用的萃取剂是t-BAMBP.杯芳烃冠醚将有可能用在高放废液处理方面,降低其合成成本是今后的主要研究方向.
【总页数】4页(P231-234)
【作者】仇月双;李存增;陈亮;杨志平
【作者单位】核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149
【正文语种】中文
【中图分类】TF826
【相关文献】
1.溶液体系中铯分离提取技术的研究进展 [J], 王云生;郑绵平;卜令忠;乜贞
2.t-BAMBP-煤油溶液萃取盐湖卤水中铷和铯离子 [J], 刘世明;刘和辉;黄云敬;阳卫军
3.铷、铯分离提取技术研究进展 [J], 王威;曹耀华;高照国;刘红召
4.低浓度铯铷溶液萃取分离试验研究 [J], 冯刚;徐本军;黄彩娟;梁春江;何文斌
5.硫酸铵法中低品位锂瓷土矿提锂尾液铷铯提取技术 [J], 刘跃龙;王林林;刘够生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第6部分：高放废物处理
高放废液固化处理流程方块图
高放废液的预处理
�高放废液的蒸发浓缩
澄清分离夹 带有机溶剂
主要目的是减少废液体积； 净化系数可达 105～106； 随着硝酸浓度的增加，沸点 升高，碘、钌挥发严重，设 备腐蚀加剧，必须进行破坏 硝酸。
蒸发法浓缩高放废液流程示意图
高放废液的预处理
�高放废液的蒸发浓缩 当硝酸浓度为8mol/L时： 4HNO3 + HCHO → 4NO2↑ + CO2↑+ 3H2O 当硝酸浓度为2～8mol/L时： 4HNO3 + 3HCHO → 4NO↑+3CO2↑ + 5H2O 当硝酸浓度小于2mol/L时： 2HNO3+HCHO → HCOOH +2NO2↑+ H2O HCOOH+2NO 2HNO3+HCOOH → 2NO↑+ 3CO2↑ + 4H2O 甲醛脱硝的最终产物都是挥发性气体和水，因而不会增加蒸 残液的含盐量和其它杂质。
�玻璃固化体：非晶质（玻璃）固化体 �玻璃陶瓷固化体：玻璃相 -晶质相混合的固化体 �陶瓷固化转锻烧炉－感应加热金属熔炉技术 、焦耳加 热陶瓷熔融技术 、冷坩埚技术
困难： �高放废液中核素种类和形态很多，还有大量常量非放物质； �具有较强的衰变热及放射性； �含有易挥发组分； �放射性核素衰变能可能导致固化体结构的改变； �工业生产的可行性、安全与经济性。
高放废液固化体
�玻璃陶瓷固化体 玻璃陶瓷中结晶相和玻璃相的化学稳定性相当，如果长寿 命核素主要被包容在玻璃陶瓷的结晶相，则这些核素将被双重 屏障所包容，固化体具有更长的寿命。 与陶瓷固化体相比，其制作工艺简单，且由于陶瓷晶体周围 的玻璃相能包容一部分废物（主要是裂变产物Sr、Cs等），防 止杂质进入晶相而生产不稳定的次级相 ，故玻璃陶瓷可允许 高放废液组分的波动。
高放废液处理过程中总_放射性活度的分析
核化学与放射化学第20 卷第4 期1998 年11 月V o l.20 N o. 4 N o v. 1998Jo u r n a l o f N u c l ea r an d R ad i o c h e m is t r y高放废液处理过程中总Β放射性活度的分析梁俊福刘秀琴郭一飞( 清华大学核能技术设计研究院, 北京102201)研究了高放废液处理过程中总Β放射性活度的分析方法。
用液体闪烁计数法甄别Α和Χ射线的干扰, 测量水相和有机相总Β放射性的计数率。
把Β放射性核素分成4 组, 用液闪仪和Ge (L i) Χ谱仪分析各组样品和各种淬灭条件下的等效效率和权重因子, 通过效率等效法计算得到样品的总Β放射性活度。
分析了T R PO 处理生产堆高放废液流程中各液流的总Β放射性活度。
总Β测量的不确定度小于5% 。
关键词总Β放射性液体闪烁计数法高放废液效率等效法中图分类号O ·615113在铀和钚的核裂变过程中, 产生的大量裂变产物和锕系核素绝大部分是Β放射性核素。
在核燃料后处理和核废物处理过程中, 监测各组分的总Β放射性活度是十分必要的。
由于Β放射性核素较多, 能量分散, 含量随冷却时间而不断变化。
因此, 通过逐一分析Β核素活度来测量总Β放射性活度的方法既费时费力又不实际, 人们总是用各种近似的办法测量总Β放射性活度 1 。
本文根据我国高盐分高放废液的实际情况, 采用液体闪烁计数法和效率等效法分析测量原理液体闪烁计数法分析Β放射性活度具有制样简单、探测效率高、可以甄别Α粒子和Χ射线干扰等优点, 对3H 的探测效率可达69% 。
在Α放射性活度比Β高10 倍的情况下, 应用液闪仪器的脉冲形状甄别功能, 可以使Α对Β的干扰小于2% 。
冷却时间超过10 a 的高盐分高放废液, 主要的Χ放射性核素是137C s、134C s、155 E u , 这些核素的Χ射线对总Β测量的干扰都在1根据核裂变知识和前人的分析结果2, 冷却10 a 以上的生产堆高放废液中Β放射性核素约有20 多个, 按照液体闪烁计数法测量Β放射性时探测效率( Ε) 和Β最大能量(E Β) 的关系, 把这些Β放射性核素分成4 组, 每组在不同淬灭条件下的探测效率用一个指示核素的效率来代表, 每组的活度权重因子用1—2 个核素测量后再通过计算得到。
第6部分：高放废物处理.
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （1）放射性
核燃料后处理产生的高放废液1AW，放射性极强，经过4a的
冷却，短半衰期核素虽已基本衰变掉了，其放射性活度依然
很强：
生产堆高放废液：β-γ放射性1011~1013Bq/L，α放射性 1010~1011Bq/L 动力堆高放废液：β-γ放射性1013~1015Bq/L，α放射性 1012~1013Bq/L
高毒
中毒 低毒 低毒 低毒 低毒
ββபைடு நூலகம்βββ-
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （3）放热率 高放废液中许多核素有高释热率，这使得高放废液早期的放 热率可达20W/L。主要铀90Sr和137Cs所贡献，经过10年衰变后 释热率可降低到80%，经过100年降低到60%，经过300年降 低到10%。 （4）酸及盐等化学品 高放废液中酸度达到2~6mol/L，具有较强的腐蚀性。此外， 废液中还含有一定的盐分，有生产沉淀的可能。 （5）爆炸性气体 由水及有机物辐照分解产生的H2、CO、CH4、C2H6及C2H4等 气体产物，有引发爆炸的可能。
放射性废物处理与处置
哈尔滨工程大学 矫彩山
2011年4月
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 •高放废物（High Level Waste，HLW）的体积仅占各类废物总 体积的3%，而高放废物的放射性活度却占各类废物总活度的 95%。其特点是放射性比活度高, 释热率高, 含有一些半衰期长 、生物毒性高的核素。
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （2）毒性 高放废液的化学组成十分复杂，且与乏燃料冷却时间有关。 主要包括: ①裂变产物 ②总锕系元素，包括萃余的铀、钚和中子俘获而生成的次锕 系元素等 ③设备材料的腐蚀产物及其活化产物 ④包壳材料，Ai、Mg、Fe、Zr等 ⑤中子毒物，主要是Gd、Cd及B等 ⑥化学试剂，如NO3-、SO42-、PO43-、Na+等及有机物。
高放废液安全贮存的探讨
就容易受到破坏，进而发生泄漏问题。
因此，在高放废液贮存的过程中，要注重做好液温控制工作。
通常情况下，会应用多组冷却水控制贮存罐内的高放废液。
为强化温度控制效果，要根据高放废液温度变化情况，构建温度控制方案，即确定冷却水流量，并落实该项工作。
与此同时，要提前备好一组冷却处理设备，以防冷却问题。
罐内废液温度应不超过45±5 ℃，所以在开展液温控制时要观察罐内废液温度，将罐液温度控制在合理的范围内。
2.2 负压控制贮存厂房的布置工作对于提升高放废液安全贮存水平是尤为重要的。
其中，要做好贮存厂房分区工作，一般而言，要将贮存厂房分为四大区域，即白区、绿区、橙区和红区。
相关人员需要根据不同区域的安全贮存标准，控制区域安全贮存工作，提升区域安全贮存水平，避免高放废液污染环境以及影响人员身体安全。
在贮存时，要切实推进负压控制工作，防止罐内的气体扩散进入大气，以防污染大气，污染环境。
另外，要控制气流方向，确保气流方向依次从白区、绿区、橙区流向红区。
如果气流方向与规定不一致时，就容易产生安全问题以及环境问题。
风机、排风机、尾气系统等对于控制罐内负压具有重要的意义，所以要将这些纳入负压控制方案中。
在开展罐内负压控制工作时，一定要时时刻刻地了解罐内负压数据，而在罐内负压不符合实际标准时，就需要调节负压，保证负压控制质量。
即工作人员通过调节贮罐的负压控制阀，达到控制罐内负压的目的。
2.3 氢浓度控制氢气属于易爆炸的气体，在氢气浓度过高的情况下，极容易产生爆炸事故。
而在高放废液贮存的过程中就容易产生氢气。
基于氢气的危险性，相关人员需要重视贮存氢浓度控制工作，降低贮存安全风险。
通常情况下，采取置换方法，降低罐内氢气0 引言核设施乏燃料处理过程中产生的高放废液，会对周围环境以及人体等产生严重的伤害。
基于此，就需要重点针对高放废液贮存管理工作设计科学的管理方案，制定完善的安全管理制度，规范高放废液安全贮存管理工作。
1 高放废液安全贮存的原则为提升高放废液安全贮存水平，就需要谨遵安全贮存原则，科学、规范地贮存高放废液。
卤水中分离提取铷、铯的研究进展
用一般方法 制 备 的 磷 钼 酸 铵 颗 粒 太 细， 机 械强度差， 进 行 柱 操 作 时 液 体 不 易 通 过。 近 年 来， 用溶胶—凝胶 方 法 制 备 的 球 形 复 合 交 换 剂 引起了人们的关注。这种方法可以将交换剂复 合 到 凝 胶 小 球 中 或 凝 胶 小 球 的 表 面 上， 使交换
［ H］ 条件下其对 &’ # 的交换性能。李玉 红 研究了
磷 钼 酸 铵 球 形 复 合 无 机 离 子 交 换 剂， 并研究了 复 合 交 换 剂 的 组 成 和 稳 定 性， 测定了不同交换 万方数据
水合五氧化二锑 I 磷钼酸铵复合无机离子交换
K)
盐湖研究
第 (- 卷
剂的制备和交换 性 能， 并用 ! 射线衍射分析法 和 " 射线能谱分析法测定了交换剂的 组 成 和 结 构。孙兆祥 能。 复合交换剂 成 型 好 且 稳 定， 有良好的选择 性和较高的交换容量。但湿凝胶小球干燥时体 积 收 缩 很 大， 一些复合材料的凝胶小球干燥时 容易破碎。因而同时具有良好的离子交换性能 及机械性能的球形复合无机离子交换剂仍然十 分缺乏。 此外， 对铷、 铯具有选择性的交换剂还有金 属亚铁氰 4
要手段。此法 工 艺 简 单， 回 收 率 高， 选 择 性 好， 与其它方法相比有较大优越性。近年来不断有 新 的 具 有 选 择 吸 附 性 能 的 离 子 交 换 剂 出 现， 特 别是无机离子交换剂， 具有选择性好， 抗辐射等 优点， 进展十分迅速。 #10 #1010 无机离子交换剂 天然 （人造） 沸石
［ 4］ 剂颗粒变大。秦玉楠 制备了利用新型磷 钼酸
由 于 沸 石 资 源 丰 富， 价 格 低 廉， 其 对 !" : 、 &) : 相 对 交 换 量 可 达 0 1 =#* <<C’ D E、 并可从大量稀溶液中分离富集 0 1 =(* <<C’ D E， 且不需消耗大量能源， 这 一 特性 已 受 !" : ， &) : ， 到 人 们 的 重 视。 但 !" 、 &) 在 洗 脱 溶 液 中 的
铷、铯分离提取技术研究进展
铷、铯分离提取技术研究进展王威;曹耀华;高照国;刘红召【摘要】由于具有优异的光电效应性能和很强的化学活性,铷和铯在现代高科技领域中应用前景光明.近年来,铷和铯的应用及其分离提取技术得到了广泛研究.本文系统评述了铷和铯分离提取技术的现状,比较了各种方法的优缺点,并对铷和铯分离提取技术的发展进行了展望.【期刊名称】《矿产保护与利用》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】5页(P54-58)【关键词】铷;铯;沉淀法;离子交换;萃取【作者】王威;曹耀华;高照国;刘红召【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006【正文语种】中文【中图分类】TD826+.4;TD826+.5铷和铯金属质软，具有延展性、熔点低，其导电性和导热性是所有已知材料中最好的。
铷和铯具有独特的光电效应，光电阈最大，电子逸出功最小，从可见光到红外光谱线、紫外光谱线，均能有效地观察到电离放出电子。
铷和铯优异的光电特性及其化学活泼性，在各个技术领域里有着其它金属元素不能代替的用途。
铷和铯独特的光电特性被用于制造光电管和光电倍增管的光电阴极材料。
铷和铯又是红外技术的必需材料，可制作红外线滤光器、辐射能接受器、电子—光学变换器等，是侦察望远镜、夜视仪、红外检测仪等电子仪器的重要组件。
铷和铯还可以用于电光源、激光技术、荧光物质和电源等方面。
在催化剂方面，铷和铯的化学活性高，电离电位低，能改变主催化剂的表面性质，使催化剂具有更好的活性、选择性、稳定性，目前已广泛应用于氨合成、硫酸合成等催化合成反应中。
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第27卷第4期核 化 学 与 放 射 化 学Vol.27No.4
2005年11月Journal of Nuclear and RadiochemistryNov.2005
收稿日期:2005205213; 修订日期:2005208210
作者简介:任同祥(1980—),男,河南新乡人,硕士研究生,核化学专业。
文章编号:025329950(2005)0420203207
从高放废液中分离79Se的流程研究
任同祥1,2,张生栋1,郭景儒1,崔安智1,吴王锁211中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京 102413;21兰州大学放射化学与核环境化学研究所,甘肃兰州 730000
摘要:建立了离子交换法与沉淀法相结合的、从高放废液中分离79Se的放化流程。该流程具有去污效果好的
特点,对137Cs,90Sr,90Y,99Tc,154Eu的去污因子大于104,对125Sb,113Sn的去污因子大于103,对237Np为2×
102。整个流程的收率约为53%。由该流程分离出的79Se样品能够很好地满足液闪测量和质谱测量的要求。关键词:
79
Se;分离;离子交换;沉淀
中图分类号:TL922 文献标识码:A
79Se是一个纯β长寿命裂变核素,能量为15017keV,其裂变产额为010447%[1]。测量79Se核数据时需从裂变产物中提取放化纯的79Se。在79Se的放化分离研究中,主要分离方法有蒸馏法[2,3]、沉淀法[3,4]、溶剂萃取法[4]和离子交换法[5,6]等。与其它方法相比,离子交换法避免了过多盐份和可能的同量异位素(如79Br)的引入。Dewberry等[5]和Comte等[6]先后以离子交换法为主建立了从高放废液中分离79Se的流程。但是Dewberry等建立的流程非常繁琐,而Comte等建立的流程能够满足多接收电感耦合等离子质谱(MC2ICP2MS)测量79Se原子数的要求,但由于对237Np和125Sb等的去污效果不好,不能满足用低本底液闪谱仪测量79Se放射性活度的要求。本工作在Comte等建立的流程的基础上,拟建立以离子交换法与沉淀法相结合从高放废液中分离79Se的放化流程,使由该流程分离出的79Se能够很好地满足液闪测量和质谱测量的要求,为79Se半衰期的准确测量提供方法。1 实验部分111 试剂与仪器11111 试剂 强酸型阳离子交换树脂,0111～0113mm,英国PERMUTIT,REGD1T1M1产品;强碱型阴离子交换树脂,0115～0118mm,上海树脂厂产品;去离子水由中国原子能科学研究院院放射化学研究所提供,电阻率为1812MΩ・cm;
其它试剂均为分析纯。99Tcm指示剂由中国原子能科学研究院院同位素研究所提供,
237
Np指示剂
由中国原子能科学研究院院放射化学研究所提供,
137Cs,90Sr290Y,125
Sb等指示剂从裂变产物中
提取,
113Sn,75
Se等指示剂由中子活化反应制备;
闪烁液,optiPhase‘Hisafe’3,Wallac;
14
C标准溶
液,总活度为1175kBq,相对标准偏差为011%,
英国AmershamInternational产品。11112 仪器 GEM70P2PLUS型HPGe多道γ谱仪,美国ORTEC公司生产,与美国多道计算机系统连接;BP211D电子天平,德国Sartorius公司生产,精度为十万分之一;QAUNTALUS1220
型低本底液闪谱仪和DSP2Scint阱型NaI(Tl)单道γ谱仪,美国ORTEC公司生产;ICP2MS,英国Micromass公司生产。112 实验装置阴离子交换柱,<4mm×240mm,柱子的下端连有一细塑料软管并用弹簧夹夹住,通过弹簧夹调节流速;阴阳离子混合柱,<4mm×480mm,
其中阳离子树脂在柱子的上部,柱高320mm,阴离子树脂在柱子的下部,柱高160mm,中间用少量玻璃毛隔开。113 实验方法11311 树脂预处理 阴离子交换树脂在使用前
© 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net先用不少于15倍于树脂量的6mol/LHCl浸泡过夜,然后弃去浸泡液,用去离子水洗涤树脂3次,以洗去杂质离子并洗至中性,最后将处理后的树脂浸泡在去离子水中。阳离子树脂为Na+型,使用前先用不少于15倍于树脂量的6mol/L的HCl在间歇搅拌下浸泡数小时,使其转换成H+型,然后弃去浸泡液,重复两次后用去离子水洗涤树脂3次,以除去杂质离子并洗至中性,最后将处理后的树脂浸泡在去离子水中。11312 Na2SeO3载体溶液标定 称取一定量的分析纯Na2SeO3于一干净的称量瓶中,将其放置于干燥箱内110℃下干燥1h,以除去其中可能含有的水份,然后取出放于干燥器内冷却至室温。接着称取约35gNa2SeO3固体于一干净的50mL小烧杯中,用去离子水溶解,溶液转移到一干净的200mL容量瓶中,定容并摇匀。准确称取上述Na2SeO3溶液(1～2g)于一干净的50mL烧杯中,加入15mL1mol/LNa2SO3,在搅拌下缓慢滴加12mL浓HCl(调节酸度至5mol/L),滴加完后继续搅拌1min,放置过夜。用恒重了的G4玻璃砂漏斗抽滤Se沉淀。并依次用浓HCl、去离子水和乙醇各清洗沉淀2遍,最后将沉淀置于干燥箱内110℃下干燥恒重,计算载体溶液中Se的质量分数(w)为30137×10-3。11313 阴离子树脂柱分离 将经过预处理的阴离子树脂装柱,用15mL8mol/LHCl洗涤,然后将一定量(012～013g)的高放废液(介质为6mol/LHCl)上柱,用15mL8mol/LHCl淋洗,流速为013mL/min,收集全部流出液。11314 阴阳离子混合柱分离 将上述阴离子柱的流出液15mL置于电炉上缓慢加热(保证溶液不沸腾)至溶液近干,然后加入3mL0175mol/LHNO3继续加热至近干,重复两次后加入1mL0175mol/LHNO3溶解。将得到的溶液上阴阳离子混合柱,用20mL013mol/LHNO3淋洗,流速为0116mL/min,收集全部流出液。取其中1mL用HPGe探测器测量γ放射性;另取1mL稀释至8mL后,用ICP2MS测量其中的U,Np,Pu的量。11315 Na2SO3沉淀分离 称取一定量(7g左右)的流出液,加入一定量(约1g)的Na2SeO3溶液,并加入Cs,Sr,Sb反载体溶液(质量分数均为10×10-3)各012g和110mL浓HNO3。将溶液置于70～80℃水浴中加热使同位素交换完全,然后往溶液中加入110mL浓HCl并将其置于红外灯下以驱赶HNO3,重复操作2次。接着用20mL浓HCl和5mL去离子水溶解样品,
搅拌下缓慢滴加1mol/LNa2SO3溶液以沉淀Se,直到出现紫红色沉淀,然后再滴加2～3mL,加完后继续搅拌1min,放置过夜。离心,洗涤沉淀,并将沉淀转移到一恒重过的小烧杯内,红外灯下烤干后置于干燥箱内。将得到的沉淀用少量的浓HNO3溶解,重复沉淀一次。最后用尽量少的浓硝酸溶解沉淀,并用去离子水稀释至1mL左右,将得到的溶液用HPGe探测器测量。
图1 沾污核素和Se在阴离子树脂上的淋洗曲线Fig.1 Elutioncurvesof75Se,125Sb,237Npand99Tcmonanionexchangeresin
2 结果和讨论211 阴离子交换分离Se在酸性介质中硒以亚硒酸中性分子形式存在,而U,Np,Pu,Sb,Tc等以阴离子形式存在。在用8mol/LHCl洗涤阴离子交换树脂时,Se随洗涤液一起流出,而U,Np,Pu,Sb,Tc等则被吸附在阴离子树脂上。实验中所用各指示剂的计数率为:
75Se,319×102s-1;237Np,8×103s-1;125
Sb,
419×103s-1和99Tcm为912×103s-1。各指示剂
在使用前先将溶液介质转换为8mol/LHCl,然后再上柱。流出液用聚乙烯γ计数管收集,每管中流出液的体积为1mL。流出液用DSP2Scint
阱型NaI(Tl)单道γ谱仪测量。各核素在阴离子树脂上的淋洗曲线示于图1。从图1可以看出,
75Se主要集中在前8mL流出液中,此时,有少量
的237Np流出,而125Sb和99Tcm则完全吸附在阴离子树脂上。
402核化学与放射化学 第27卷
© 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net212 阴阳离子混合柱分离Se用混合柱分离的目的是为了除去Se流出液中残留的阴离子沾污核素以及137Cs,90Sr,90Y,
RE3+等阳离子沾污核素。而Se会随洗涤液一起
通过树脂柱。实验中所用各指示剂的计数率为:
75Se,313×102s-1;137Cs,614×103s-1;90
Sr2
90Y,110×104s-1;113Sn,315×102s-1;99Tcm,
2165×106s-1和125Sb为116×102s-1。各指示剂
在使用前先将溶液的介质转换为013mol/L
HNO3,然后再上柱。流出液用聚乙烯γ计数管收集,每管中流出液的体积为2mL。流出液用DSP2Scint阱型NaI(Tl)单道γ谱仪测量。图2为各核素在混合柱上的淋洗曲线。从图2可以看出,
75
Se主要集中在前10mL流出液中,此时有
99Tcm(与加入量相比,流出来的99Tcm不到
011%),并有少量的125Sb(主要集中在6～12号溶液中),而137Cs,90Sr290Y和113Sn等都吸附在树
脂上。当用013mol/LHNO3淋洗时,
237
Np在混
合柱上不吸附。为了检验阴离子交换柱和混合柱对高放废液中其它裂变产物的去污情况,取一定量的高放废液通过这两个离子交换柱。用HPGe探测器测量流出液的γ谱图并示于图3。从图3可以看出,有少量的137Cs流出。此外,125Sb也没有被完
全吸附,而Eu等其它γ核素已得到了很好的去除。这两步离子交换对主要沾污核素的去污因子列入表1中(在没有探测到高于本底的放射性计数时,流出液中的放射性计数以小于本底计数的3倍标准偏差(3σ)计)。
图2 沾污核素和Se在阴阳离子混合柱上的淋洗曲线Fig.2 Elutioncurvesof75Se,125Sb,137Cs,90Sr290Y,113Snand99Tcmonionexchangechromatography
表1 两步离子交换对各核素的去污因子Table1 Totaldecontaminationsofanionexchangeandionexchangechromatographytosomenuclides