(仅供参考)化学发光常见问题集锦

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(仅供参考)化学发光常见问题集锦

Beckman Coulter ACCESS 系列全自动微粒子化学发光

免疫分析系统

常见问题及答疑

目录

第一部分:化学发光基础知识第1--17问第二部分:仪器应用部分第18--76问第三部分:项目应用部分第77—109问

第一部分:化学发光基础知识

1 什么是化学发光,与放免、酶免比较有何不同?

化学发光免疫分析(Chemiluminescence Immunoassay,CLIA)是将化学发光与免疫反应相结合,用于检测微量抗原或抗体的一种新型标记免疫测定技术。

化学发光免疫分析比放射免疫,酶联免疫具有更高灵敏度,具备操作简便、快速的特点,易于标准化操作。且测试中不使用有害的试剂,试剂保存期长,应用于生物学、医学研究和临床实验诊断工作,成为非放射性免疫分析法中最有前途的方法之一。

(1)与放免(RIA)产品比较

与放射免疫试剂(RIA)比较,化学发光避免了放射性核素的污染以及对操作人员的伤害,大大缩短了反应时间,同时兼具高灵敏度的优势。

(2)与酶免(ELISA)产品比较

灵敏度与可测范围远远高于酶免产品,兼具ELISA法简便的操作方法与较短的反应时间。

2 什么是标记免疫技术,它的三大要素是什么?

将Ag或Ab用标记物(如荧光素、酶、放射性同位素、化学发光物质等)进行标记,在与标本中的相应Ab或Ag反应后,可以不必测定Ag-Ab复合物本身,而测定复合物中的标记物,通过标记物的放大作用,进一步提高了免疫技术的敏感性。

三要素:通常在检测系统中会使用到一种叫标记物(labeling)的物质,常标记在抗体上通常会有一个分离(separation)的过程在最后读取信号前

需要去仔细关注一下分析的模式(format)

3 标记免疫技术主要有哪几种?

主要经历了四种标记免疫技术的发展:荧光素(Fluorophores) – FIA

放射性同位素(Radioisotopes) – RIA

酶(Enzymes) – EIA

化学发光物质 - CLIA

4 ACCESS化学发光原理?

分析方法及过程

ACCESS系统采用磁性微粒作为固相载体,以AMPPD作为发光剂,固相载体的应用扩大了测定的范围。以竞争法、夹心法等免疫测定方法为基础。试剂包装采用特殊的设计,每个试剂包有5个小室分别把不同的试剂分开,减少了交叉污染,保证了检测质量。

⑴、抗原抗体结合:将包被单克隆抗体的顺磁性微粒和待测标本加入反应管中,标本中的抗原与微粒子表面的抗体结合,再加入碱性磷酸酶标记的抗体,经温育后形成固相包被抗体-抗原-酶标记抗体复合物。

⑵、洗涤、分离:在电磁场中进行3次洗涤,很快将未结合的多余抗原和酶标记抗体洗去。

⑶、加入底物AMPPD发光剂:AMPPD被结合在磁性粒子表面的碱性磷酸酶的催化下迅速去磷酸基因,生成不稳定的中介体 AMPD。AMPD很快分解,从高能激发态回到低能量的稳定态,同时发射出光子,这种化学发光持续而稳定,可达数小时之久。通过光量子阅读系统记录发光强度,并从标准曲线上计算出待测抗原的浓度。

5 什么是钩状效应(hook effect),如何判断及解决?

免疫测定的实质是抗原抗体反应,抗原抗体反应是按一定的分子比例结合,当二者比例适中时,形成的免疫反应最强烈,形成复合物或检测的信号与所测的抗原或抗体成比例关系,但当抗原或抗体其中一者过量时,免疫反应将减弱,测定值呈现假性低值。

在化学发光中像二步分析法一般都能避免钩状效应,对于一步夹心法项目说明书中都提到了产生钩状效应的上限如人绒毛膜促性腺激素的钩状效应值是100万mIU/ml.在实际工作中如遇到测定值与临床严重不符的结果要考虑到钩状效应,解决办法是稀释此样本。磁性微相载体,为抗原提高发光强度、快速达到稳定、持续发光。

6 什么是嗜异性抗体?

病人样品中可能自然产生一些针对动物免疫球蛋白的抗体(通常是鼠或羊),一般来源于暴露于这些动物或接受过动物血清的治疗,分析的干扰:可以在双单克隆夹心法分析模式中引起假阳性,可以在单克隆/多克隆分析模式中出现假阴性。

厂家在试剂生产中会加入封闭剂,封闭剂可以加在反应基质中或整合在试剂盒内:鼠 (鼠科类), 鸟 (鸟科类) 和羊蛋白,各个厂家生产的分析试剂都有可能会不同程度的受到任何一个病人血清的影响!当遇到与临床不符的结果时要询问病史看是否有嗜异性抗体的干扰。

7 什么是基质效应?

基质是指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。目前最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibration curve)。

8 稀释样品时稀释物不对为何有基质效应?

我们在稀释样品时要考虑到基质效应的影响,稀释必须在适当的基质中进行,对于大多数测定而言,适当的基质就是零校准品,如果分析物稀释基质效应中所含成分浓度不正确,稀释回收率就不能对它们进行准确的测定,因为它们稀释后会与Bing agent形成新的平衡。

9 什么是AMPDD,化学结构,如何发光?

AMPPD是一种金刚基二螺[4,4]二氧己烷的磷酸酯。经ALP水解生成一种不稳定的阴离子,该阴离子分解时持续发光。发光强度稳定,与ALP量成比例。

化学式是4-甲氧基-4-(3-苯磷酸盐)螺-(1,2-二螺[4,4]二氧己烷-3,2’-金刚烷

10 试剂盒中有哪几种试剂,作用都是什么?

有五个仓,以FRT4为例:

R1a: 包被着链霉亲和素的Dynabeads** 顺磁性微粒溶于TRIS 缓冲液[含有蛋

白质( 鸟类)、表面活性剂、0.125% NaN3和0.125% ProClin*** 300]。

R1b: 含蛋白质( 鸟类)、表面活性剂、< 0.1% NaN3和0.1% ProClin 300 的

TRIS 缓冲盐水。

R1c: 含蛋白质( 鸟类)、表面活性剂、0.125% NaN3和0.125% ProClin 300 的

TRIS 缓冲盐水。

R1d: 三碘甲状腺原氨酸- 碱性磷酸酶( 牛) 结合物溶于TRIS 缓冲液 [含蛋白

质( 鸟类)、表面活性剂、< 0.1% NaN3和0.1% ProClin 300]。

R1e: 结合了生物素的小鼠单克隆抗甲状腺素(T4) 溶于TRIS 缓冲液[含蛋白质

( 鸟类和鼠类)、表面活性剂、0.125% NaN3和0.125% ProClin 300]。

以该测试项目反应原理说明:

Access Free T4 测定是两步酶免法测定。将结合了生物素的单克隆抗甲状腺素(T4)抗体、样本、缓冲蛋白溶液以及包被着链霉亲和素的固相加至反应管中。在这首次温育过程中,结合了生物素的抗T4 抗体与固相及样本内的游离T4 相结合。在反应管内温育完成后,结合在固相上的物质将置于一个磁场内被吸住,而未结合的物质被冲洗除去。然后,将缓冲蛋白溶液及三碘甲状腺原氨酸(T3)- 碱性磷酸酶结合物添加至反应管中。T3- 碱性磷酸酶结合物与空缺的抗T4 抗体结合位点结合。在反应管内温育完成后,结合在固相上的物质将置于一个磁场内被吸住,而未结合的物质被冲洗除去。然后,将化学发光底物Lumi-Phos* 530 添加到反应管内,由照度计对反应中所产生的光进行测量。所产生光的量与样本内游离T4 的浓度成反比。样本内分析物的量由所储存的多点校准曲线来确定。

11 如何看待说明书中的方法局限性?

此章节的内容极为重要,实验室工作人员必须对其进行理解,因为它关系到实验室能否对样本分析结果进行正确的解释。在解释结果时,需参照该病人的整体临床情况,包括:症状、临床病史以及其它测试所得的数据和其它相应的信息。

12 如何理解最高可报告值?

当样品浓度高时,可以报告大于最高校准品值的结果,有些试剂生产商的的测定系统通常用亮点调整来代替完全校准,这样的话他们可报告范围是一个拟合而出的最高水平(而非实际测定值)。而在ACCESS检测系统中,用户自己创建了标准曲线,当该标准曲线意境通过并且质控检测被接受时,就可以证实其可报告的上限。当样本分析所得的RLU值高于最高校准品时,以样本结果大于最高校准品值的形式报告,多数实验室对大多数测定项目的分析结果使用这种直接报告模式,如果需要获得确切的测定值,则需要进行机外人工稀释并重新分析样本。

13 如何理解最低可报告值?

所有的定量测定在曲线的下端通常都有一个零标准,该标准允许计算结果低至零,当测定结果越接近零时,测定结果就越不那么精确。在说明书中给出了项目的检测最低下限,建议以低于该下限来报告结果。

14 什么是分析灵敏度?

分析零敏度通常是对标准曲线上的零点校准品距零值的2SD值范围来进行测定计算的(而SD值是将零校准品作为未知浓度样品经多管检测后计算均值所得)

15 什么是功能灵敏度?

功能灵敏度(Functional sensitivity)为<20%CV时所能检测到的最低极限浓度,它反映在实际样品检测时所能达到精确定量的检测极限。

16 如何理解说明书中的稀释回收率?

稀释回收率与稀释线性不不完全是一回事,但是二者可用同一个研究方式来检验,要进行稀释回收率测定首先用户需要选取一个已知浓度的病人样本,在分析项目的线性范围内对其进行多点稀释后进行检测,如果所测得结果与最初的样本稀释系数结果相匹配,那么就验证了稀释回收率与检测线性范围。稀释线性与回收率的区别在于,将一组分析物校准品当未知样品进行分析,来对其检测线性范围进行验证。

17 现在ACCESS检测系统在市场上有哪几种机型?

化学发光仪系列:ACCESS、ACCESS2、DXI600(速度200速,50试剂位)、DXI800(速度最快达400速)

生化免疫一体机系列:DXC00i(DXC600+CTA+ACCESS2)、DXC880i(DXC800+UCTA+DXI800)

第二部分:仪器应用部分

18 我想开展一个新项目如IL-6,详细程序是什么?

首先在发光项目速查手册(或说明书)中查到该项目订货信息:

试剂A16369

定标液A16370

质控品A16371

稀释液* S0或样品稀释液 A(81909)

激活IL-6:主菜单下按[F8]-系统设置;

按[F2]-项目;

在项目列表中找到IL-6(210)

在Enabled打上对勾选择打开

按[F2]-单位选择;

将光标点到所需设置样本类型处,按下拉框后出现单位列表;

选择所需单位,按F1确认;

将光标右移到有效位数处,可输入“1”、“2”、“3”表示小数点后的位数;

按Back-主菜单

注意:在仪器和中文电脑上选择的项目单位必须一致,才能保证结果准确 在主菜单按F5定标

再按F5定标设置

按F1增加定标液

当出现对话框后,扫描定标液的条形码(或手工输字符)

按OK确认。

然后加载试剂,定标即可。

19反应管最多加入多少?

在ACCESS与ACCESS2上一次最多加入3盒,共294只试管,切记放RV管架之前要检查是否有松动的RV管。DXI800一次最多可加入2袋(2000只),注意将管均匀分散。

20装载基质液注意什么,有何影响?

提前18小时将需更换的新基质置室温预温,否则会造成光量子值偏低,进而影响有些结果(夹心法)值偏低而有些结果(竞争法)偏高。

21装载试剂注意什么,有何影响?

装载试剂前须将试剂轻轻倒转混匀,使灰色仓均匀浑浊后(尤其注意粘附在壁上的试剂)装载,否则使结果偏低,但一旦开瓶使用后不可再混匀

22试剂可以在运行中装载吗?

试剂可以在仪器运行中加载,选择试剂加载申请后,仪器会有提示剩余多长时间可进行加载,这时仪器会将正做测试的试剂处理完后允许加载。

23仪器在运行的时候,为什么有些试剂盒上面有一个小锁的标志?

这表明仪器正在使用这盒试剂,不能更换该盒试剂

24我想知道某个项目在不同单位之间的换算系数,如何查找?

更换该项目的单位后,定标曲线里面的浓度值相应会发生变化,可以记录不同单位下高浓度定标点(如S4,S5点)的数值进行换算。

25主探针上的超声发射装置有什么作用?

超声装置的作用:混匀试剂、混匀RV内容物、检测样本液面、清洁主探针

26为什么在装载新试剂包前需上下颠倒混匀?

在装载新的试剂包前应轻轻地上下颠倒混匀,这样可去除试剂包顶部粘附的磁性粒子。

27基质液更换的注意事项?

注意避免污染基质液 - 不要让基质液瓶中的管道及基质液瓶盖的内表面接触到任何物体的表面

避免使用有滑石粉的手套

基质液装上机器前,必须放置在室温平衡18个小时.

基质液开瓶后效期为14天

28为什么在打开ACCESS2的仪器外盖前需要先关闭效用检测功能?

即使ACCESS2仪器的外盖打开后,效用检测功能 (如果被打开) 也可自动运行。在检查系统液路模块时,这将导致危险。任何时候,在打开仪器外盖时,应先关闭效用检测功能.

29什么时候需要清除病人结果?

如果您的实验室要重复使用同一样号或您发现您的系统软件反应明显变慢,您可以从数据库中清除病人的测试结果。您可把软件设置成自动完成这项工作。

30为什么在装载新试剂包前需上下颠倒混匀?

在装载新的试剂包前应轻轻地上下颠倒混匀,这样可去除试剂包顶部粘附的磁性粒子。

31有些项目定标液有时里有两张卡(白卡和黄卡),应该用那一张?

这种情况是有些项目在升级初期时,定标液里配两张卡可以用于定标未升级项目和已升级项目,以雌二醇为例说明:

批号>800000的试剂名称改为E2;批号为722861以上的定标液里面有两张卡,黄卡用于E2(243),白卡用于Estrdl(203)

以下项目也属于此情况:游离T3、游离T4、生长激素、甲状腺球蛋白抗体、癌胚抗原。

详细说明请参阅试剂盒中的说明。

32hTSH 定标液里有三张卡,如何使用,有何区别?

该测定能提供第三代( 超敏hTSH) 和/ 或第二代(快速hTSH) 的结果。

Fast hTSH测定的一个APF修改新的检测ID为246测试名为fTSH2,修改后的两种版本的ACCESS FasthTSH protocol协议都将提供校准卡.

测试名测试名检测号所用校准卡颜

色AccessFasthTSH(modified) fTSH2 246 蓝

Fasth TSH Fast hTSH 206 黄

HYPER hTSH TSH 183 白

快速hTSH与hTSH区别:快速hTSH hTSH

样本量μl 55 110

反应时间(分钟) 20 45

分析灵敏度uIU/ml 0.01 0.003

33PSA和fPSA定标液里有两张卡,如何选择,有何区别?

Access PSA 校准品对PSA 可以提供Hybritech (白卡)和 WHO(黄卡)两种溯源定标,供用户自由选择。

Hybritech 校准:Access Hybritech PSA Calibrators 内的分析物可溯源至生产商的工作用校准品。

WHO校准:通过与一组标准化为PSA (WHO 96/670)第一国际标准品(1st IS)进行比较,对原参考校准品Access Hybritech PSA Calibrators 内的分析物进行溯源。

Hybritech PSA 检测范围: 0.008-150ng/ml 参考范围0-4ng/ml

WHO PSA 检测范围: 0.008-121ng/ml 参考范围0-3.1ng/ml

34TnI定标都应该注意什么?

注意收到TnI定标液后即冷冻在-20℃或-20℃以下环境中,使用前要轻轻倒转以彻底混匀成分,防止形成气泡,每次使用完后放在2-8℃(稳定期可维持60天),不要再冷冻已打开的小瓶。请注意计算TnI定标液使用量,S0与S1点定标液都要重复四次,所以计算定标量:死腔量+样本量×4

其他S0与S1都要重复4次的项目还有:E2及Prog定标液S0 重复4次,S1重复3次。

35样本值如果超出线性范围,该如何稀释样本?

具体请查阅“发光项目速查”,“稀释液”部分,样本稀释分为5种:冲洗缓冲液(如TBhCG2,DHE-S), S0或样本稀释液 A(81908),S0(有货号),S0,

样品稀释液A(81908),请按照说明使用正确的稀释液,否则因基质效应会造成实际结果偏差。

36结果后的异常信息注释如何看?

详细请参阅SOP中异常结果信息注释部分,现就几种常见错误信息代码进行解释:

(1)UNR 和 IND 是因为该样本光量子值超出S0或S5(定标液最高点)的光量子值

Access Classic Access 2, SYNCHRON LXi, or UniCel DxI 800

UNR: ? For sandwichassays, which use positive slope curves, the result is at the low dose end of the curve (S0) and cannot be distinguished from a system failure because the relative light unit (RLU) reading is too low. ? For competitiveassays, which use negative slope curves, the result is at low end of the dose curve (S0) and cannot be distinguished from a system failure because the RLU reading is too high. IND: ? For sandwichassays, which use positive slope curves, the result is at the low dose end of the curve (S0) and cannot be distinguished from a system failure because the RLU reading is too low. ? For competitiveassays, which use negative slope curves, the result is at either: ? The highend of the dose curve and cannot be distinguished from a system failure because the RLU reading is too low or ? The lowend of the dose curve and cannot be

IND:

? For competitiveassays only, which use

negative

distinguished from a system failure because slope curves, the result is at highend of the

dose

the RLU reading is too high.

curve (S5 or highest calibrator) and cannot

be

distinguished from a system failure because

the

RLU reading is too low.

ACCESS ACCESS2、DXI800

UNR:对于夹心法,样本RLU结果太低在S0RLU 值边缘以致仪器不能与系统错误区分。

对于竞争法:样本RLU结果太高在S0RLU 值边缘以致仪器不能与系统错误区分。对于夹心法,样本RLU结果太低在S0RLU值边缘以致仪器不能与系统错误区分。

对于竞争法:(1)样本RLU结果太高在S0RLU值边缘以致仪器不能与系统错误区分。

(2)样本RLU结果太低在S5(定标液最高点)RLU值边缘以致仪器不能与系统错误区分。

IND:只对于夹心法,样本RLU结果太低在S0RLU 值边缘以致仪器不能与系统错误区分。

37如何计算ACCESS、ACCESS2样本量尤其是定标液的量?

总样本量=A样本检测量+B样本容器死腔量+C样本主探针多吸量

A 样本检测量是指每一个请求测试所需的样本吸取量的

总和。要找到每一个检测项目相应的样本吸取量,请

查阅化学发光项目速查吸样量部分。

B 样本容器死液量是指在容器中的不能被仪器分样吸取

的样本量。2ml样品杯死液量为150ul 0.5ml样品杯死

液量为80ul

C 样本主探针多吸量为20 μL 或者 5% 的检测样本量,

哪一个数值较大就以哪一个进行计算。

总定标液量= A样本检测量×重复次数+B样本容器死腔量+C样本主探针多吸量

请注意:一般项目重复次数为2,计算TnI、E2定标液使用量,S0与S1点定标液都要重复四次,Prog定标液S0 重复4次,S1重复3次。

38如何计算DXI800样本量尤其是定标液的量?

计算足够的样本量

总样本量=A样本检测量+B反应管死液量+样本主探针多吸量+样本容器死液量

A 样本检测量是指每一个请求测试所需的样本吸取量的

总和。要找到每一个检测项目相应的样本吸取量,请

查阅化学发光项目速查吸样量部分。

B 反应管死液量是指在反应管中的不能被仪器使用的样

本量。对于每500 μL 样本检测量,其反应管死液量

是60 μL。

C 样本主探针多吸量为20 μL 或者 5% 的检测样本量,

哪一个数值较大就以哪一个进行计算。

D 样本容器死液量是指在容器中的不能被仪器分样吸取

的样本量。2ml样品杯死液量为150ul 0.5ml样品杯死

液量为80ul

举例

肌钙蛋白检测的样本吸取量是40 μL,CK-MB 检测的样本吸取量是55 μL。

以下举例说明如果您使用 2 mL 样本杯对上述两个项目进行检测,应该如何

计算总的所需样本量。

A 请求测试的总的样本吸取量

95 μL

(40 μL + 55 μL)

B 对 A 中数字,每500 μL 需要60 μL 60 μL

C 20 μL 或 5% 的 A 中样本量数字(5.5

20 μL

μL),使用较大的一个数字进行计算

D 2 mL 样本杯的死液量 (见表 A-2) 150 μL

总的所需样本量325 μL 总定标液量= A样本检测量×重复次数+ B反应管死液量+样本主探针多吸量+样本容器死液量请注意:一般项目重复次数为2,计算TnI、E2定标液使用量,S0与S1点定标液都要重复四次,Prog定标液S0 重复4次,S1重复3次。

39、ACCESS2 和DXI800 架号设置,规格不同为什么不能混用?

?对于ACCESS2 样品架

?为了容纳大小不同的样品容器,仪器使用三种不同类型的样品架:

? 13 mm(用于12 mm 和13 mm 样品试管)

? 16 mm 抬升( 用于16x75 mm 样品试管)

? 16 mm(用于16x100 mm 样品试管)

系统扫描样品架条形码标签,确认样品架上样品容器的类型,然后系统可以此确定吸入样品时使用合适的移液器插入深度。

注意事项:仅可将样品容器安装在贴有正确条形码编号的样品架上。

Access 2.0 mL/13 mm 样品杯

? 边缘:暗绿色

? 样品架编号:1 - 99 or 400 -499 (仅400 - 499 带有此图标)

? 死体积:150 μL

? 样品架:13 mm

?对于DXI800应按如下程序进行管类型设置。

主菜单下按[F8]-系统设置;选择F1系统设置选择F8架子号设置选择F2 Add Racks 选择相应架子号和相应规格样品杯、试管。

40定标液储存条件注意事项?

βHCG:-20度保存,每次使用间复溶

Folate/RBC Folate:开瓶前-20度保存

Free T3:开瓶前-20度保存

Progesterone:开瓶前-20度保存

Prolactin:开瓶前-20度保存

注意:在定标液盒外表有一温度计标志,提示保存条件。

41定标液为冻干粉的一些注意事项?

如 CK-MB Insulin T Uptake

冻干粉定标液复溶:复溶水的水质加样容器的准确度加样的技术混匀/旋转

复溶后定标液保存:使用合适的冷冻保存试管正确标签无霜冰箱保存42有些项目定标失败后如何处理?

当定标失败时,有以下几种常见的错误代码:

(1)Insuff Data

由于定标液不够或仪器错误导致某一点浓度定标测试被取消;

(2)Not Fit

测得足够数据,但软件不能将其拟合为曲线;

(3)Max Iter

软件能拟合曲线,但不能得出最佳拟合;

(4)Bad Fit

软件拟合到最佳曲线,但曲线未通过软件的精密度协议文件;

(5)CV std 0

重复测试的CV%超出范围;(仅用于TU)

错误原因分析原则及步骤

(1 )检查错误信号的内容,看是否有“QNS”,或系统错误而导致定标失败;

(2 )观察各点结果精密度;如果精密度良好,错误有可能来自

某些操作失误;再观察RLU值是否接近上一次对应的值;

(3 )检查是否作了每日保养及每周保养;

(4 )观察定标得到的目标值浓度是否接近印在定标卡上的值,如果不是,则可通过系统设置来修改对应的值;

(5 观察RLU值是否随曲线平滑上升(夹心法)或下降(竞争法),如果不是,须检查是否把定标液位置摆错,或者某一浓度的定

标液受到污染;

(6)如果定标曲线非常平坦,而且RLU值很低(夹心法)或RLU 值很高(竞争法),表明使用了错误的定标液或试剂盒;

(7)如果定标曲线平坦,且不论夹心法或竞争法,RLU值均很低,则须检查发光剂是否用完或发光剂液路是否正常;

(8)如果定标结果精密度较差,原因可能是:

缓冲液或发光剂液路内混入气泡;

采样针太脏;

清洗转盘混匀功能故障;

超声系统故障;

与排液或吸液有关的泵或阀门故障。

43化学发光项目是否可以使用血浆等其他样本类型,有无影响》

并不是所有的免疫项目都可以使用血浆,具体请参阅项目说明书或项目速查表,样本类型:描述,如FT3可以使用血清、血浆(H)肝素抗凝,对同一患者必须使用同一样本类型监测。

44样本溶血、脂血对化学发光结果项目有影响吗?

样本溶血、脂血、黄疸对化学发光项目同样是有影响的,不过影响机制与影响比色等项目不同。如溶血对胰岛素影响是因为样本溶血后红细胞释放一种胰岛素灭活酶而使样本中胰岛素浓度减少。不同项目对样本禁忌要求不同,具体请查阅“化学发光项目速查样本禁忌内容”。

45样本分析前处理都应该注意什么?

有以下几点需特别注意:

一、采血管质量,有无失效,添加剂是否适当,采血员专业水平

二、采血量是否适当,是否及时进行混匀,血浆应该8-10次,血清应该5次。

三、血清凝固时间是否充足,离心是否彻底,离心机是否定期校正。

四、贮存条件是否适当。

46对于一些测试发生错误如何分析?

不同项目发生错误应该按照相应方法去重点分析原因。

2步分析法

对传送位置/调整非常敏感

需预处理的项目,如:

衣原体(Chlamydia)

红细胞叶酸盐(RBC Folate)

尿可的松(Urine Cortisol)

需要稀释的项目,对精密泵较敏感。如:

AFP (1/20)

Cortisol (1/9.6)

Dil-TotBHCG(1/200)

Myoglobin (1/50)

Rubella IgG (1/10)

Toxo IgG (1/40)

Most ID/BV assays

高光量子值的测试,如:

CK-MB

Myoglobin

Troponin-I

所有感染性疾病项目

对磁性微粒子粘度敏感的项目,与试剂盒混匀/调整有关。如:

Vit B12

Chlamydia

RBC Folate/Folate

47结果差异处理流程?

(1)是否仅发生于病人标本结果?

是否同时发生于病人标本与质控标本?

(2)只发生于病人标本时:检查病人标本处理过程

(3)同时发生于病人标本/质控标本时:检查其它项目结果是否差异?

如果是,检查仪器性能状态

(4)如果只发生于1种项目,首先须排除该项目敏感的仪器因素

(5)如果排除仪器因素后,进入该特定项目故障排除流程

48为何有的项目定标通过后试剂盒处仍显示红色未定标?

这种情况一般发生在TSH、PTH、PSA等有两种测定模式的项目,下面以PSA为例说明:

在PSA定标液盒中有Hybritech (白卡)和 WHO(黄卡)两种溯源定标,供用户自由选择。

如选择白卡进行定标,请将PSA-Hybritech (Test 170)测试激活,将PSA-WHO(Test 231)项目关闭,如两种测试均激活,即使定标通过后试剂盒仍显示红色。

49ACCESS、ACCESS2的耗材能在仪器运行中加载吗?

对于清洗缓冲液、废液、RV管、试剂可以在运行中随时加载,而底物、RV废物袋只有在处于Ready时才能更换,在运行前请检查并加足耗材。

50如何查阅仪器的报警信息?

对于ACCESS,请按eventlog键按钮查询仪器的所有报警信息。

对于ACCESS2、DXI800 事件日志(Event log)选择来显示事件日志屏幕以获得关于

Access 2、DXI800系统所中发生事件的信息。

黄色系统产生了一个注意事项事件。

红色系统产生了一个警告事件,提示一个严重的故障或错误情况的发生

这些信息包括:

? 可能引起事件的原因

? 故障排除指示的要点

? 与详细步骤的连接。

51暂停(Pause)和停止(Stop)键有何区别?

◆暂停选择该按钮来暂停仪器,系统在完成对当前样品的移液后会停止移液。已在进行中的

样品将继续处理。

◆停止选择该按钮停止仪器。系统停止运行并取消任何进行中的检测。

52 在保养中何时运行特殊清洁例行程序?

如果使用Access 2、ACCESS、DXI800系统来处理维生素B12(因试剂粘度较高)分析,那么在每日工作结束后或者仪器在八小时或更长时间内不处理样品时,都应运行特殊清洁例行程序。

53 样品针通过什么原理检测样本中的凝块?

装有压力检测器的仪器通过监测吸取样品所需的压力,能够在吸取样品时探测主探头内的凝块。若吸取样品所需的压力超出了可接受的限度,那么检测将被取消并标记CLT( 凝块) 重大标记,且会记录下此事件。若同一个样品连续发生了两次该错误,任何该样品未完成的检测将被取消。若同一个样品连续发生了五次该错误,那么当正在运行的检测分析完成时,系统将中止预定任何其它检测并进入未就绪模式。操作人员此时必须初始化系统并且检查,清洁或必要时,替换探头。

54 如何使用Reflex(追加测试)?

以Dil-hCG2为例说明方法:主屏幕下F8设置→F5追加测试→F4添加测试

Reflext Test :选择需追加测试如Dil-hCG2,在Condition中编辑: TβhCG2=OVR,点F1,在Enable

处打勾即可。对于DXI800须进行保留体积设置或反射体积设置。

55 对于妇产医院经常对hCG经常先做152+,如测定值小于1000再自动进行15+这时如何设

置条件?

这时条件设置公式为:Dil-hCG<=1000

56 如何设置双重条件,如PSA在4-10灰区时自动进行FPSA的反射测试?

Reflex Test 为free PSA 条件设置为:PSA-Hyb>=4 AND PSA-Hyb<10

57 DXI800中保留体积“Reserve Volume Setup”和Reflex Volume Setup 是怎么回事?系统可以设置为吸取患者的额外体积和 QC 样品,以便系统产生反射检测、LIS 下载反射检测、再次检测或以后的 LIS 请求。额外的体积被称为保留体积。当系统设定为吸取保留体积时,将从所有患者和QC 样品中吸取标准的保留体积并放入保留体积样品架中。

您可以在“Reserve Volume Setup”(保留体积设置)窗口中激活保留体积功能并设置吸取的样品数量。系统计算死体积和过量吸取,并吸取足够的样品以确保全部保留体积足够检测使用。如果检测要求的体积加保留体积之和不能满足一个反应容器,则所有的保留体积被注入一个或多个反应容器中。系统仅从用于保留体积的样品架上的样品容器中吸取保留体积。您可以在“Rack ID Setup”(样品架编号设置)窗口中指定保留体积的样品架。未指定为保留体积的样品架应该标注“非保留体积”标签。对于新版本(XP操作系统)的DXI800可以单独进行Reflex Volume Setup。

58 DXI800的样品处理顺序?

UniCel DxI 800 系统根据下列标准确定最佳处理顺序。系统首先处理优先级最高的样品。分装样品时指定优先级。在所有样品集分装后,校准品和保养样品将被指定优先级。如果两个或更多的样品集拥有相同优先级,系统将先处理首先分装的样品。如果由于系统资源(如:试剂盒)不可用而导致高优先级的检测无法开始,那么低优先级的检测将先行处理。

处理顺序标准:

(1) STAT 样品

(2)校准品样品

(3)质控样品

(4)患者样品

(5)保养

59 TβhCG2(151+)与Dil-hCG2(152+)是怎么回事,如何选择?

对于样本含量< 1000 mIU/mL 总βhCG 的样本进行测定, 选择TβhCG2(151)作为测试名。

对于含> 1000 mIU/mL 总βhCG 的样本进行测定,选择Dil-hCG2(152)作为测试名。

两种测定可用同一试剂盒和同一定标曲线,

定量测定含1000–200000 mIU/mL的样本,选择Dil-hCG2测试。此测试使用TβhCG2试剂盒。当需要Dil-hCG2,系统自动用缓冲液稀释样本并从TβhCG2 校准曲线上读取相应的剂量。这一系统通过乘以软件定义的稀释系数(200) 来计算最终测试结果。AFP 与Dil-AFP也属此情况。

60 如果遇到 TβhCG2(151+)做出来结果提示> 1000 mIU/mL的标本,我使用Dil-hCG2

(152+)重做,结果又提示< 1000 mIU/mL ,怎么办?

答:手工稀释该样本(可按5倍、10倍、20倍等倍数)后上机使用TβhCG2(151+)测试,然后换算成原浓度结果。

61 仪器上有哪些项目具有自动稀释功能?各自的稀释倍数是多少?

答:有甲胎蛋白AFP(17倍),铁蛋白Fer(10倍),βhCG(200倍)

62 为什么其他项目无仪器自动稀释功能?

主要有两方面的原因:一是大多数项目的检测范围很宽已能满足多数项目的临床诊断阈值。

二是因为稀释基质效应的影响,并不是所有项目都适合用缓冲液稀释。

63 有些项目升级时应该注意什么?

为了使项目达到更好的性能,有些项目会升级,在升级后请注意:(1)对应最低软件、APF版本(2)测试代码的改变(3)对应定标液正确条码卡使用(4)参考范围的改变(5)样本量的改变。下面以甲状腺球蛋白抗体升级为例说明:

甲状腺球蛋白抗体

旧新

名称TgAb ThgAb

测试代号198 227

传送代号A68 A93

试剂货号33890 A32898

定标液货号33895 A36920

最低软件版本

ACCESS(3.29)ACCESS2 (2.1)DXI800

(2.01)

最低APF版本

ACCESS(1.1.57.1)ACCESS2 (1.9.27.1)DXI800(1.10.27.1)

参考值< 4.9 IU/mL <4 IU/mL

标本用量(ul)20 10

64 如何查看仪器系统版本及APF版本信息,有何用处?

主屏幕下按F8—F1—F1 Assay Protocol File 如 1.10.5,对于较低版本就有可能找不到一些新升级的项目,这时需要多APF进行升级。

65 能否经常改系统设定时间,有无影响?

这是不对的,如频繁的修改系统时间会导致系统软件文件的丢失,造成项目错误。

66 为何有的仪器不能编程一些样本号,如101 、102 报占用?

这有可能是因为这些样本号被用于maintenance 请求,要在仪器处于stanby时,无其他申请,仪器与LIS通讯关闭,做好数据库备份后清除该号,具体请咨询工程师。

67 如何运行系统检测?

系统检测作为每周保养内容,运行系统检测(system check)可以检查仪器的清洗、混匀、底物分配、稀释等功能,在质控结果不好时也应不定期运行系统检测。

在一个样品架上装载4个2毫升样品杯,分别加入以下液体:

1号杯:未稀释系统检测液

2号杯:清洗缓冲液

3号杯:空样品杯

4号杯:1:501稀释系统检测液(20ul系统检测液加10ml 清洗缓冲液)操作步骤如下:

在主菜单下选择[F6]-保养程序

选择[F1]-装载/卸载样品架

输入样品架号

把样品架放入转盘

选择[F1]-完成

选择[F3]-系统检测

选择[F1]-系统

选择[F1]-开始(运行过程需32分钟)

清洗程序完成后,选择[F1]-装载/卸载样品架,取出样品架,

选择[F1]-完成

68 如何查看、分析系统检测数据?

查看F6Maintenance-F2System Checks-F2 System Check Data 进行查看相应数据。

系统检测结果范围:

1号杯:CV of Washed RLUs must be ≤12%

Mean of RLUs 5000-20000

3号杯:CV of Substrate RLUs must be ≤5%

Mean of RLUs 5000-9000

4号杯:CV of Unwashed RLUs must be ≤2%

Mean of RLUs 4000000-8000000

Mean Washed RLUs must be ≥mean Substrate RLUs

Wash Efficiency must be ≤5PPM

系统检测结果分析

清洗检测(washed)

方法:主采样针向10个RV中各加入150ul系统检测液,对各RV进行3次清洗循环。然后在各RV加入200ul发光底物,最后检测其发光值。

如果检测结果超出范围,需检查RV的清洗与混匀系统功能

清洁检测(clean)

方法:主采样针向5个RV中各加入150ul清洗缓冲液,对各RV进行3次清洗循环。然后在各RV加入200ul发光底物,最后检测其发光值。

检测结果RLU值不能有明显衰减。如果有衰减则说明由于吸液针清洗不足导致交叉污染。

发光底物检测

方法:在10个RV中不加入任何样本,也不作清洗。直接向各RV加入200ul发光底物,然后测定其发光值。检测结果的mean,SD,CV%由后6个RV 计算得出。

检测结果超出范围说明需检查发光底物分配系统或发光检测计。

未清洗检测(unwashed)

方法:主采样针向10个RV中各加入50ul 1:501倍稀释的系统检测液,该RV不作清洗。然后向各RV加入200ul发光底物。

检测结果超出范围,说明系统检测液稀释比例不当或主采样针精密度需做检查。

清洗效率

由Unwashed,Washed,Substrate三种检测结果计算得出。

结果超出范围,需检查清洗系统。

69 洗站有几根针、作用都是什么,如何保养?

共有7根针,第1、3、5根针作用是从侧面向RV管中打出清洗缓冲液,然后在磁场中进行混匀、清洗,第2、4、6根针作用是将未结合的抗原、抗体及清洗缓冲液吸出。第7根针是打出底物液的。所以第2、4、6针是比较容易脏的,在月保养中应该清洗这3根针。

清洗步骤如下:打开仪器上盖,在清洗站中较长的针即为吸液针,将针支架上黑色针接头向下一按,再顺时针旋转即可取下吸液针;拔去塑料管,用保养盒中专配的针刷反复刷洗针内壁,并在自来水下冲洗,直至针内无异物,且水流呈直线流出。再用蒸馏水冲洗针后,将针接回塑料管,安回支架原处,向下一压,再逆时针旋转即可固定。

70 常用于故障排除的帮助信息有哪些?

答:1-事件日志(事件日至包括了系统进程的相关代号和信息。如果事件日志的按钮时红色或者黄色,立即察看信息以明确问题,从事件日志进入,按F12 故障排除按钮可以找到更多的信息以及提示您该进行的相关解决办法。

可以把事件日志打印下来作为故障排除的纪录。

更多的事件日志信息和故障排除可以参阅Reference Manual第六章)

2-诊断装置菜单(从主屏幕,选择F7诊断装置可以显示系统检测的参数或者执行相关的诊断测试。)

3-系统检测(系统检测可以确认系统是否运行正常,可以监测某些系统的执行状况。系统检测应作为常规保养的内容每周运行一次。系统检测或者单个检测可以帮助我们明确和解决故障。当对一个失败的结果进行了相关的矫正措施后,要重新运行系统检测以确认仪器功能是否正常,或者

是否需要排除其他的故障。

更多系统检测的内容参阅相关章节。)

4-旗标(系统包含了需要你注意的一组给结果编码的旗标。可以在结果查询界面下面察看旗标或者打印出来。旗标可以是重大意义的旗标,也可以是非重大意义的,这取决于系统得严重程度。从样本详情窗口,选择F2故障排除可以发现更多的旗标信息和提示您该进行的相关解决办法。)5-故障排除纪录(建议您为每一台仪器建议一个纪录。如果在处理一个故障的时候,您可以察看这个纪录以取得与之相关的信息,或者之前是否发生过。)

6-技术支持-(如果问题相当严重以至于不易判断,或者故障排除信息在手册里面没有显示以帮助您解决问题,联系技术支持。)

71 对于DXI800为何WASH BUFFERII 每次用完后还剩一些余量,如何处理?

因为仪器检测WASH BUFFERII的量是靠压力传感器来感应的,可以按下述步骤进行压力调节:主屏幕下按F7—F4—F2—F2—F2,按照仪器提示步骤进行即可,对于废液也可按此方法调节。

72 有时遇到EventLog多次显示QNS,样品需要重做几次才出结果,如何处理?

原因:血浆纤维蛋白凝块等其他成分导致主针堵塞。处理方法:取下主针,用一根细的不锈钢小刷刷洗几次,用注射器吸取蒸馏水冲洗主针内部,再用无水乙醇把主针外部擦洗干净后,重新装回主针,若故障仍未解决,可换新主针。

73 EventLog显示ShutMovetoPossenserNotfoundErr等SHUT类故障时如何处理?

原因:反应杯堵塞。处理方法:打开仪器前盖,取出第一排shutter传感器所在位置处的反应杯,依次操作主屏下F7→F2→RVshutter→F8(断电)→手动孵育带,感觉是否有卡杯子或夹子断裂,若无,调节shutter近左侧处螺丝,使shutter复位,若有,取出卡住的杯子或断裂的夹子,装好新夹子,F2复位shutter几次,最后进行底物清洗,另外,若shutter传感器脏,也会引起此类故障报警,可用无纤维拭子擦干净传感器上感应点,或用吸球吹干净传感器。

74 进行样品测试时,F11运行后,屏幕上却出现空白项样品行如何处理?

原因:Tubedetector脏或电压低,或样品杯感光度低。处理方法:打开仪器前盖及上盖,用反应杯通电后,放入一装满空样品杯的架子,依次操作主屏下

F7→F2→samplecarousel→F2Home样品转盘归位→F3MovetoPos,转盘转到检测位,按F4、F5看一下各样品杯的Bot、Mid、Top灯是否亮,若不亮,需要排除样品杯感光度低、tubedetector 脏或电压低的故障,可分别采用换好样品杯,擦净tubedetector或调整电压来解决。

75 如何处理废杯子排除不畅现象?

虽然仪器提供的废物袋容量是300,但经过长时间使用后,废物袋出口处会因反应产物中的蛋白质、电解质等引起粘滞现象,从而引起废杯子排出不畅,导致卡杯子故障,因此,也应定时清洗废物袋出口或当RVWaste剩余约40时就可倾倒废物袋中的废杯子。

76 常见的故障“SHUT device failed 710 tick into the pitch和No vessel”如何处

理?

提示分别代表仪器的两处传感器赃或坏,一般清洁传感器,做HOME系统初始化即可排除故障,如仍报可调节或更换传感器。

第三部分:项目应用部分

77 如果开展VitaminB12,仪器保养有什么需要特别注意的?

答:如果您的实验室运行B12这个项目, 每天下班前需运行特殊清洗程序。或运行B12这个项目后,您将要把您的机器空闲8小时以上,您也需运行特殊清洗程序。

78 叶酸有血清叶酸和红细胞叶酸,如何开展红细胞叶酸?

对于血清或血浆(肝素)样本,以FOL2(167)作为测试名称:对于红血球溶血产物,以RBC2(168)作为测试名称,两种样本类型使用相同的试剂盒。

需定购Access Red Blood Cell Folae Lysing Agent 产品目录号A14206,须用该溶血剂溶解全血样本后将溶血产物上机测定,利用下边公式计算出红血球叶酸

红血球叶酸=溶血产物叶酸×21/(红细胞压积)。详细操作步骤请参阅说明书。

79 皮质醇采集注意事项?

皮质醇的分泌呈脉冲式,有明显的昼夜节律性。分泌高峰见于晨6-8小时,低谷在午夜22-24时。临床上大多测定早晨8时、下午4时和午夜时血浆皮质醇水平。

80 尿液皮质醇的临床意义?

皮质醇是肾上腺皮质束状带分泌的最主要的糖皮质激素,在血浆中以游离型和蛋白结合型皮质醇进行转运。游离型皮质醇为活性部分,能进入靶细胞发挥生理效应;蛋白结合型皮质醇约占90%以上,主要与皮质类固醇结合球蛋白(CBG)相结合,不能自由扩散,故不具生理效应,仅起着游离皮质醇激素库的作用。血浆游离皮质醇可被肾小球滤过,大部分在肾小球被重吸收,少部分随尿排出,即尿游离皮质醇,其量与血浆游离皮质醇的量成正比。由于24小时尿游离皮质醇排泄量可以有效、正确地反映肾上腺皮质的功能状态,因此两者结合测定对诊断的价值更大。

81 皮质醇试剂能做尿液皮质醇吗,如何做尿液样本?

可直接做尿液样本:进行尿液样本操作时,采集一个24小时的尿液样本至含有10gm硼酸作防腐剂的容器中,记录总尿量。在充分混合的样本中取10ml作分析。若尿液样本混浊或有沉淀,以700Xg 分离样本5分钟并采用上清液进行测定。直接进行尿液样本分析(注意样本类型选择尿液)。24小时尿液样本的计算结果见下公式:

尿液Cortisol(ug/24小时)=尿液Cortisol(ug/dl)×24小时总尿量(ml)

100

82 胰岛素释放实验注意什么,如何分析结果?

胰岛β细胞功能测定试验:主要用于胰岛β细胞的功能状况,协助判断糖尿病型别。通常包括:(1)胰岛素释放试验:口服75克葡萄糖或二两馒头,测定餐前及餐后血浆胰岛素水平。空腹正常胰岛素值为1.9-23μIU/ml,服糖后1小时上升为空腹的5-10倍,3小时后恢复至空腹水平。1型糖尿病病人胰岛素分泌严重缺乏,餐后胰岛素值分泌也无明显增加;2型糖尿病病人早期空腹胰岛素水平可略高或正常,晚期则往往减低,餐后胰岛素分泌高峰多延迟在2-3小时出现。

83 我们注意到Insulin 试剂盒变成红颜色,项目有何改变?

Ultrasentive Insulin REF 33410

请参照PCA-C-E-1043,>=719534试剂盒可与人血清或血浆(EDTA)样本一起使用,但在监测病人胰岛素水平时应保持使用相同的样本类型。

84 TSH 为何称之为HYPERsensitive hTSH,第三代?

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

(完整word版)分析化学实验理论题答案

一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗? 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么? 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净? 均匀润湿,不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么? 使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤? 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时,如何滴加半滴溶液? 当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果? 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为,滴定管不需要调零,只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确?为什么? 滴定管上的刻度线并非均匀的,滴定管上下部分体积不等,不调零读数会导致整个实验读数误差增大,不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂,HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂?不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同,为了尽量减小实验误差,必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞,指示剂从无色→有色,浅→深易观察;HCl→NaOH用甲基橙,指示剂从有色→无色,深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后,为什么要排出滴定管尖嘴内的空气? 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”,测量方法是“差值法”,若不预先排出滴定管尖嘴内的空气,在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出,其空间被溶液填充,这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点?

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 (1)检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 (2)洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 (3)装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次 (4)排气泡,调零并记录初始读数 (5)滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点 时,要“半滴”操作-冲洗 (6)观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗润洗润洗润洗2~3次移液-放液(容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒)

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 (一)玻璃仪器的干燥 a、空气晾干,叫又风干。 b、烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器,使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干:用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10g K2Cr2O7 +20mL水-加热搅拌溶解-冷却-慢慢加入200mL浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。有效:暗红色;失效:绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ,乙醇-稀HCI ,NaOH/乙醇溶液(去有机物,效果较好) (二、)实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

LS-DYNA常见问题集锦

1 如何处理LS-DYNA中的退化单元? 在网格划分过程中,我们常遇到退化单元,如果不对它进行一定的处理,可能会对求解产生不稳定的影响。在LS-DYNA中,同一Part ID 下既有四面体,五面体和六面体,则四面体,五面体既为退化单元,节点排列分别为N1,N2,N3,N4,N4,N4,N4,N4和N1,N2,N3,N4,N5,N5,N6,N6。这样退化四面体单元中节点4有5倍于节点1-3的质量,而引起求解的困难。其实在LS-DYNA的单元公式中,类型10和15分别为四面体和五面体单元,比退化单元更稳定。所以为网格划分的方便起见,我们还是在同一Part ID下划分网格,通过*CONTROL_SOLID关键字来自动把退化单元处理成类型10和15的四面体和五面体单元。 2 LS-DYNA中对于单元过度翘曲的情况有何处理方法 有两种方法: 1. 采用默认B-T算法,同时利用*control_shell控制字设置参数BWC=1,激活翘曲刚度选项; 2. 采用含有翘曲刚度控制的单元算法,第10号算法。该算法是针对单元翘曲而开发的算法,处理这种情况能够很好的保证求解的精度。 除了上述方法外,在计算时要注意控制沙漏,确保求解稳定。 3 在ANSYS计算过程中结果文件大于8GB时计算自动中断,如何解决这个问题? 解决超大结果文件的方案: 1. 将不同时间段内的结果分别写入一序列的结果记录文件; 2. 使用/assign命令和重启动技术; 3. ANSYS采用向指定结果记录文件追加当前计算结果数据方式使用/assign指定的文件,所以要求指定的结果记录文件都是新创建的文件,否则造成结果文件记录内容重复或混乱。特别是,反复运行相同分析命令流时,在重复运行命令流文件之前一定要删除以前生成的结果文件序列。具体操作方法和过程参见下列命令流文件的演示。 4关于梁、壳单元应力结果输出的说明 问题:怎样显示梁单元径向和轴向的应力分布图(我作的梁单元结果只有变形图DOF SOLUTIN –Translation,但是没有stress等值线图,只有一种颜色)和壳单元厚度方向的应力、变形图(我们只能显示一层应力、变形,不知道是上下表层或中间层的结果)。

分析化学实验基础知识及解答.doc

分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生:考试总分:100分考生选择题总得分: 一、单选题(每题1分,共50题) 1.在配位滴定中,要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5( B )。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中,可以直接加热的仪器是( C ) A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这是为了( B ) A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中,基准物质的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准( B )。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为:凡是能给出质子的物质就是酸,凡是能接受质子的物质就是碱( A )。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是( C ): A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451

7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中,再加水稀释( A )。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后,应对其质量进行校准( A )。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的( B )。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺,以EDTA 滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是( C )。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水,在直接滴定中将使测定结果( A ) A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用( B )。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A )。 A.HCl(AR) B.HCl(GR) C.HCl(LR) D.HCl(CP) 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中( A )。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数,并应使滴定管保持垂直状态( B )。 A.对 B.错

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可,可否作为第三方对外出具证书报告? 答:CNAS认可,是对实验室能力的认可,可否作为第三方机构对外出具证书报告,还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城,但试验场所分散在几个地点的,是否算“多地点实验室”? 答:CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义,可以查看。不同的地址,就是不同的场所,即使是同城,也是多场所。 3. 定期监督评审时,未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容),是否可以不监督该领域? 答:可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答:作为第三方检测机构,此举不妥。但是作为第一方检测机构,检测报告后面附有本企业的广告,可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答:目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录,申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录,将来是否还需要提供,将视情况而定。评审组长在审查申请材料时,如有需要,可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答:实验室认可只是对能力的认可,实验室能否对外开展检测服务,提供检测报告,还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司,有书面的赠送文件,场地在该企业厂区内,该实验室本来是该企业的内部实验室,为产品出产把关用的。该公司申请认可,这样可以吗? 答:只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件,就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力,以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想:目前3年2次的评审,对实验室的负担比较大,建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP),可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类,对执行好的实验室可免除现场监督评审,只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答:首先3年认可周期中只有次监督评审,而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审,是ISO/IEC17011标准的要求,CNAS遵照执行。对于分级管理,CNAS一直在考虑和研究这个问题,待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答:2012年,CNAS组织机构调整,所有体系文件均由A版升级为B版,其他无变化。 - 1 -

obiee11g常见问题集锦资料

1biee如何实现下钻逻辑维? (4) 2BIEE创建资料档案库时可选二进制文件和mds xml文档,这两者有什么区别? (4) 3biee服务启动失败,请问到哪里查看错误日志? (5) 4obiee content can not be displayed in the iframe这个问题怎么解决? (6) 5biee做数据权限是不是要借助第三方软件?比如LDAP sever之类的。。。。 (6) 6BIEE analytics : nQSError:27004,表未解析 (6) 7[nQSError: 22040] 要使用Ago 函数, 查询('[D10 期间.Period Key]') 的存储级别必须是静态级别 (7) 8BIEE导入元数据报连接失败,怎么配置连接oracle数据库,需要装客户端吗? (9) 9我想把一个老环境的biee内容搬到一个新环境上去,都需要copy哪些文件? (11) 10BIEE Rpd保存报错:事务更新处理失败 (13) 11BIEE可以支持左外关联吗?怎么弄? (14) 12怎么修改BIEE的Logo? (14) 13Rpd的表和字段特别多,如何能快速地定位到自己要找的表或字段? (15) 14BIEE用归档的方式迁移,保存的数据格式没有迁移过来,如何解决? (15) 15BIEE仪表盘提示的值能不能传到rpd总参与运算? (17) 16为什么每修改一下rpd,都要去em中装载才能生效,哪里能设置一下,不这么麻烦?19 17BIEE 已拒绝用户访问路径,错误代码:O9XNZMXB ,请问如何解决? (19) 18BIEE如何批量给用户设置登陆默认页? (20) 19BIEE会话日志中文乱码问题如何解决? (20) 20BIEE中组和计算项的区别? (20) 21数据库表里的数据修改了,为什么刷新报表数据没同步更新呢? (21) 22BIEE迁移过后,登陆系统报“验证期间出错”,登陆rpd报GUID不匹配,如何解决? 21 23BIEE在哪里能看到报表最终在oracleDB中执行的sql? (22) 24BIEE11g在哪里定义无结果时返回的内容?10g有,11g没找到在哪? (25) 25BIEE的提示能否显示名称但是传值的时候将编码传给分析呢? (25) 26BIEE 日志无法获取 (26) 27OBIEE 高速缓存如何设置定期清理 (26) 28如何实现合并单元格 (27)

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

化学发光免疫分析技术题库1-1-8

化学发光免疫分析技术题库1-1-8

问题: [单选,A2型题,A1A2型题]下列不会影响标记的因素是() A.被标记蛋白质的性质 B.原料比 C.温度 D.湿度 E.标记率 影响标记的因素包括:①发光剂的选择。②被标记蛋白质的性质。抗原作为被标志物时,应具有较高的纯度和免疫学稳定性;抗体作为被标志物时,则要求具有较高的效价,应用提纯的IgG来代替全血清。③标记方法的选择应正确选择与发光剂和被标志物结构相适应的耦联方式。④原料比。在制备发光剂-IgG抗体结合物时,IgG:发光剂:交联剂的克分子比mol:mol:mol会影响结合物的发光效率。⑤标记率。是指结合物中IgG与发光剂之间的克分子比。由于每一种发光剂对应于被标志物都有特定的最佳标记率,标志物选择不好,会出现不易保存等现象。⑥温度。控制标记时的反应温度极为重要,对于较稳定的小分子被标志物,温度可稍放宽些;而当被标志物是抗原或抗体蛋白质时,由于蛋白质对热的不稳定性,应在保证标记反应进行的前提下,尽量选择较低的温度,以避免蛋白质在标记过程中活性的丧失。⑦纯化与保存。多数经耦联反应制备的结合物,使用前都需进行纯化,除去未结合的发光剂和交联剂。结合物一般可分装保存在-70℃条件下,最好冷冻干燥保存。

问题: [单选,A2型题,A1A2型题]不需酶催化反应即可发光的发光底物是() A.吖啶酯 B.三联吡啶钌 C.鲁米诺或其衍生物 D.4-MUP E.AMPPD 吖啶酯化学发光特点:①推动发光的氧化反应简单快速,不需要催化剂,只要在碱性环境中即可进行;②反应体系中加入H2O2和NaOH溶液后,发光迅速,背景噪声低,保证了测定的敏感性;③吖啶酯可直接标记抗原或抗体,结合稳定,不影响标志物的生物学活性和理化特性;④吖啶酯发光为瞬间发光,持续时间短,因此对信号检测仪的灵敏度要求比较高。

HFSS常见问题集锦(增强版)

1、HFSS仿真结果的疑问 我在做一个0.3g--2.7g超宽带天线,用ansoft仿真结果也差不多了,可是同一模型当我把扫频范围设定为0.3g--1g,结果(方向图和 驻波)变化很大,我进一步细化又把频率范围设为0.3--0.6g时,结果再次变化,一次比一次变化大。 我想问各位大虾,同一模型是不是每次频率设定范围不一样,结果就差距很大,那我仿真时该设定多大范围比较好呀? 欢迎热心同志给予解释帮助,,,多谢咯!!! 答:仿真频率范围无谓,关键是在不同的频段仿真的时候你的空气盒子大下得相应的改变,为你仿真中心频段的1/4波长.如果仿 真频段太宽,也可以分段仿真. 2、请教:这个同轴是怎么加的 图片: 请问这个同轴是怎么加的 垫片印刷在介质板上使用50ohm同轴线馈电请问同轴的内轴外轴都是怎么加到天线上的 我只将内探针加到了介质上结果有一个谐振点总是畸变肯定是我的同轴馈电出了问题麻烦大家帮我看看我想了好久了 答:建模时只要画出同轴与地板交界处端口就行了(内心不变),重新画出地板(画一个面)从这个地板上讲端口和内心减去(克隆),将内心从端口中减去(克隆),再在端口处设置激励就行了。 其实只要把你的模型发上来,一看就明白了,上面的回答应该是用集中端口设同轴线的做法,附一个例子给你看看,模型比较大,把端口放大就可以看到细节部分了 下载1fed by coax lumpedport.rar(6 K) 下载次数:31

3、提一个关于Radiation Boundary的问题 如题,按照full book上的说法,只要将模型边界条件设置成Radiation Boundary,就相当于不受边界的约束,波可以辐射到无限远空间,换句话说求解的空间大小已经不会对求解结果产生影响.但是我在做微带模型时对空气层的大小设置不同值后发现结果不同.请高人指点迷津! 答: 关于这个,可以参考金建铭的电磁场的有限元方法一书,电磁场的有限元方法中对于计算区域的截断的处理都不是非常的理想,辐射边界也是近似,至于辐射边界与计算目标的距离说法更是不一,论坛之前有帖子进行过大规模的讨论,我记得结果似乎是没有完全的定论,最常见到说法是0.25波长就”差不多“,呵呵具体每种情况到底差多少也不可一概而论。而且这个0.25的系数似乎不被金建铭很认可,书中的相关的有限元计算设置的都是0.3倍波长, 吸收边界对大角度入射的情况,吸收效果不佳。 0.25波长是针对高增益天线 对低增益,由于大角度大电场强度入射的影响比较显著,需要扩大到0.5波长,从而减小入射角。 这些在full book里面是有的,宝典一定要多读几遍啊。 4、Hfss求解和空气盒设置问题 我仿的一个超宽带天线,F为3.1-11,我设置的求解频率为11,用fast扫频,空气盒高度将近1/2波长,不知道这样的设置对不对,是不是空气盒的高度高点更好,还有这求解频率11有没错,希望高手指导下 答:求解频率设置为11没有什么问题,不知道"空气盒高度将近1/2波长"是按那个频率计算的,一般应选取最低频率3.1的四分之一波长 空气盒高度实际上是中心频率的6G的1/4*lamd,如果按照最低频率设置的话,像我今天仿的另外一个例子是1-11G,那空气盒的高度非常大,求解的速度非常的慢,甚至没法仿真,有没有更好的方法来设置呢,能不能用中心频率来设置呢? 频率太宽的话,可以分段仿真,这样比较准确; 天线距离空气边界要求是1/4波长,和相距1/2波长的仿真结果相差不大,我都用的是1/2波长;

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案 课程目的 1 .正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2 .充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 .确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4 .通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5 .培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料,获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中,明确实验目的,了解实验原理;熟悉实验内容,主要操作步骤,数据处理方法;提出注意事项,合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论,掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 (1)独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 (2)正确使用仪器,基本操作规范、熟练 (3)仔细观察现象,认真测定数据

(4)及时,如实记录:不用铅笔、不用纸片;不杜撰、不凭主观意愿删去数据,不涂改数据;不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据;记错、看错时正确的改写方法。 (5)勤于思考力争自己解决问题,可查资料、可与教师讨论 (3)(4)(5)可归纳为边实验、边记录、边思考 (6)主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑,在分析和查原因的同时,鼓励大家研究;对不合理的地方提出改进意见。 (7)重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 (1)预习部分(实验前)目的、原理、步骤、理论值、思考题 (2)记录部分(实验时)实验现象、实验数据 (3)结论部分(实验后)计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做,反应式 实验步骤框加箭头,每一个框为一个操作单元,可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别: 步骤:如何做;原理:为什么? 书写报告要求字迹端正,叙述简明扼要,框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告,做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律:不迟到、不早退(有事请假)、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约:药品、水、电、气 整洁:书包、衣服放在书包柜;书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上:暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面,洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内,实验中不用的仪器不拿出;桌面的要求,无多余仪器,放置有条理,边做边收拾。实验后,洗净、收好玻璃仪器,抹

化学发光方法学比较

免疫学技术的迅速发展对精度的要求越来越高,一般的酶免检测技术已逐渐无法适应这种形势的需要。现今发展的主流已不再是用放射性同位素标记的测定方法(避免污染环境及对人体损害),而是转向于能在任何地方操作的快速均相和固相测定,最终趋向于能够枪测到皮克或10负18摩尔级的、非同位素的、自动或半自动的实验室测定技术,发光免疫分析技术顺应了这一潮流,开创了免疫诊断的新纪元。 发光免疫分析是一种灵敏度高、特异性强、检测快速及无放射危害的分析技术。70年代末以来得到了迅速发展,目前在国际上已经实现商品化和产业化的发光免疫分析产品,基本上可以分为:化学发光、时间分辨荧光(也称时间延迟光致发光)、电化学发光(也称场致发光和电致发光)几种。 1、化学发光 化学发光是指在化学反应过程中发出可见光的现象。通常是指有些化合物不经紫外光或可见光照射,通过吸收化学能(主要为氧化还原反应),从基态激发至激发态。退激时通过跃迁(或将激发能转移至受体分子上),释放能量产生光子,以光形式放出能量从而导致的发光现象。其主要特点为消耗发光剂。同时量子效率相对较低。 1.1 按化学反应类型分类:可分为酶促化学发光和非酶促化学发光两类。其中酶促化学发光主要包括辣根过氧化物酶(HRP)系统、碱性磷酸酶 (ALP)系统、黄嘌呤氧化酶系统等。酶促发光的共同特点为发光过程中作为标记物的酶基本不被消耗,而反应体系中发光剂充分过

最,因此发光信号强而稳定,且发光时间较长。因此可采用速率法测量,故检测方式简单、成本较低。酶促反应的主要缺点为工作曲线可能随时间漂移,而且低端斜率容易呈非线性下移。而非酶促化学发光包括吖啶酯系统、草酸酯系统、三价铁一鲁米诺系统等。非酶促发光的共同特点为发光过程中标记物被消耗,同时作为标记物的发光剂是发光反应的瓶颈,即含量总是相对不足,因此发光信号持续时间较短;如果直接在免疫反应杯中启动发光反应,由于发光剂被很快消耗,故只能进行一次性测量。所以重复性较差。为降低检测成本并实现重复测量,目前普遍采用原位进样加流动池的时间积分测量方式。因此仪器成本及维护费用较高,而且反复使用的流动池可能导致交叉污染;并目冲洗或进样中产生的气泡也会干扰测定;同时繁琐冗长的冲洗过程也会成为提高检测效率的瓶颈。另外,使用磁性或非磁性微粒时,强烈的散射吸收作用也会降低灵敏度。 1.2 按发光持续时间分类:可分为闪光和辉光两类,闪光型发光时间在数秒内,如吖啶酯系统。其检测方式一般采用原位进样和时间积分法测量,即在检测器部位加装进样器,并保证加入发光剂和检测2个过程同步进行;同时以整个发光信号峰的面积为发光强度。而辉光型发光时间在数分钟至数十分钟以上,如HRP一鲁米诺系统、ALP—AMPPD 系统、黄嘌呤氧化酶-鲁米诺系统等。其信号检测无需原位进样,一般以速率法测量,即在发光信号相对稳定的区域任意点测量单位时间的发光强度。 测量化学发光反应的光强度,求得某些化学物质和生物物质的

网站常见问题集锦

网站常见问题集锦 概念部分 1、“网站基本属性设置”里的“翻页数量”体现在哪里? 答:体现在更多页面的具体栏目一页显示的条数。 2、“网站基本属性设置”里“导航页”,如何设置? 答:在“系统选项”/“网站基本属性设置”里有个“导航页”的设置,他是指在主页显示之前先出现的一个页面(例如欢迎页面啊,中英文入口选择页面啊)。现输入导航页的文件名,然后点击“编辑导航页”进行编辑。 3、什么是“水印” 答:水印是指为了防止图片被其他不法网站盗版,而在发布的所有图片上加上自己特制的水印(文字/图片),这样就不便于他人盗用,即使盗用也会在图片上留有自己的信息。 4、“等级管理”/“内外网”在哪里运用? 答:在“布局设置“里运用。(”显示等级””内外网”)。然后在发布具体信息的时候也可以设置。(对频道无效,只能对栏目/信息有效)。 5、“专题管理“在哪里运用? 答:在普通用户进行信息添加的时候运用,可以选择信息的“所属专题”。 6、“库模版“/”网站横幅模版“/”菜单模版“在哪里运用? 答:在“频道网页模版“里运用。 7、“栏目模版设置“在哪里运用 答:在“布局设置“的具体栏目的美工里运用,可以选择设计好的栏目模版。 8、“新闻网页模版“在哪里运用? 答:在普通用户进行信息添加的时候运用,可以选择信息的“新闻网页模版“。还有在“网站基本属性设置”/“主管单位新闻模版“里运用。加入“评论”控件可以发表评论。加入“修饰栏目”控件可以直接指定栏目。 9、“更多网页模版“在哪里运用? 答:在“布局设置“里的具体的栏目里可以选择”更多页模板“。 10、“频道网页模版“在哪里运用? 答:在“布局设置“里运用。 运用部分 1、制作一个页面的简单过程? 答:栏目设置(定义好页面里需要用到栏目)--频道网页模版(设计好页面,每个栏目的位置预留好)---布局设置(选择对应的频道网页模版—选择本页面需要包含的栏目—将栏目与频道页面里的频道位置对应起来)--授权—发布信息。 2、子站如何“投稿”? 答:主站“网站基本属性设置”里选择“允许子站投稿”,然后在”子站投稿栏目选择”里选择可以投稿的栏目。 主站“用户管理”里给用户授予“子站投稿”的权限(管理子站的投稿) 子站普通用户登陆,在信息添加的时候,同时可以选择投稿属性:是否投稿到主站,这样,子站某个栏目的这条信息可以同时同步投稿到主站。 子站投的稿,主站有管理权限(子站投稿栏目)的人就可以管理了。 3、如何进行“投稿”(单站(子站、主站)内部的普通用户)

(推荐)分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识 注:由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH 值范围不做规定;由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪 (最小量程为0.02μS·cm-1)测定(见表1.1)。 2.酸碱度:要求pH值为6~7。检验方法如下: ① 简易法: 取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。 ② 仪器法: 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。 3.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。 4.氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 mol·L-1HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类

分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作(检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原)。 2容量瓶的基本操作(检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原)。 3移液管的基本操作(洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原)。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量(检查天平、称量、复原等)。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液,主要使用哪些量器? 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么?需要注意哪些问题? 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法? 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质?请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时,使用了何种指示剂?选择的依据是什么? 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时,滴定速度应尽量的快,是否合理,请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时,有哪步会造成误差,请简要叙述。 9.差减法称量样品时,应注意哪些问题?

10.简单叙述实验电子天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时,经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用电子天平称量时,经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 13.电子天平底板水平的判断方法是什么?底板不水平应如何处理? 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少?可称准至多少? 10.简单叙述使用单盘分析天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时,经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用分析天平称量时,经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 13.用分析天平称量时,经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中,有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN,加入太早或太迟会导致什么问题? 17.碘量法测铜实验中,造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么? 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸,提前加入或推迟加入会有什么问题?

cnas实验室认可中常见问题

实验室认可中常见问题 2013-07-09 、关于认可规则 1.某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c)认可范围内的检测/校准依据……作范围……发生重大改变;”为依据,认为校准能力的扩大属于变更,而不是扩项。为种说法是否正确?应何解释? 答:这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更,是指认可范围内的变化,校准能力扩大,大部分不在认可范围内,所以不能按变更处理,应按扩大认可范围(简称扩项)处理。 、关于CL10 1.CL10中规定的技术管理者不具备,是否此领域不予认可? 答:是,化学领域不予认可。 https://www.360docs.net/doc/c010060825.html,AS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用? 答:CL10中的“注”是对正文的解释,或举例。 3.CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只满足上述要求可长期使用,不正确使用方法!不符合分析化学基本要求!如何处理? 答:CNAS认可的实验室,有境内实验室,也有境外实验室,CL10规定的是最低要求,也是采用国际上通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的,实验室应执行国家标准。 4.申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办?是否可以推荐了其化学技术能力,没有推荐化学领域的授权签字人? 答:如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人,则该领域的能力不予认可。 https://www.360docs.net/doc/c010060825.html,AS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的历,或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到,能否个比例,使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员,通过学习、培训取得上岗证,在工作中学习累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项,实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件人员,该不符合项关闭不了,评审组难于限制化学检测能力。 答:此条款是强制性要求,比例是100%。对于人员不能满足要求,或相关不符合项不能在规定时间完成整改的,则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收,应安排现场跟踪验证,包括安排现场试验。 https://www.360docs.net/doc/c010060825.html,AS-CL10:2012 于2012年6月11日发布,2013年1月1日实施。在2013年1月1日前,审时发现实验室未按照CNAS要求进行自查,和实验室的做法不符合新的应用说明要求,应如何处理。 答:①现场发现实验室没有进行自查的,评审组应提醒实验室进行自查。②如果评审依据是旧版文件,使实验室没有按照新版文件操作,评审组也不能开不符合项,只能是提醒实验室。 7.化学实验室的标准物质按CL10要求是要按计划进行核查。但在CL01中只要技术和经济条件允许,进行…,按哪个要求进行评定。 答:应执行CL10文件,因为应用说明文件是对通用认可准则(CL01)要求的明确和细化,允许其要求于通用认可准则。

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