晶体材料的织构与表征方法
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36
极射投影的用途
•geometry •Cartography
•Geology
1507年最早的世界地图 是用极射投影法画的.
•Photography
•Crystallography
Spherical panorama 37
多晶、多相材料内另一重要现象---因界面存在而出现 的取向差/取向关系
取向差、取向关系及界面晶体学
系列国际织构会议ICOTOM-17
23
24
25
•织构 •马氏体相变的取向关系，即N-W关系。 •机械孪生，六方结构的Mg，Zn，Cd，Co及低层错能的FCC黄铜。 他用孪生机制解释了FCC高低层错能造成的织构差异。
26
Bunge, H.-J. (1969). Mathematische Methoden der Texturanalyse. Berlin: Akademie Verlag. 从极图数据算出ODF，Bunge； 当前软件： BEARTEX, Wenk et al. 1998; LaboTex, Pawlik et al. 1991; MulTex, Helming 1994; POPLA, Kallend et al. 1991, TexTools, Resmat Corp.).
织构没有必要一定加上“择优”的含义。
22
•织构分析的历史简介
1833年Omalius d’Halloy岩石 中的织构是矿物晶体的定向排列 所致。 1922年Weissenberg，1928年 Voigt，1929年Reuss定量化了晶 体择优排列与物理性能的关系； Texture一词是Neumann1850年最 先提出的。 材料科学、力学、地质、地理、 矿物学等最常用。
Norman P. Goss 13 •薄膜制备过程中（外延生长）晶粒取向及形貌的 择优；应变能作用，表面能作用；
TiN / Si
ZnO
14
相变织构（K-S关 系）--记忆效应。
neutron diffractometer HIP0P.O1C/-L1o.1sMAnla-Fmeos
γ→α扩散型相 变加热冷却时 都有取向关系 和相变织构。
•同种晶粒间的取向差或角/轴对关系/用θ[uvw]表示
38
•取向关系简介
2μm
镍基合金中的析出相
G. D. Preston
André Guinier/法国晶体学家
2个经典例子 •Al-Cu合金G-P区 /θ′(Al2Cu)析出相； •陨石中的魏氏组织；
39
Nishiyama–Wasserman取向关系
铝FCC/（111） 44
两种衍射带信号
EBSD技术利用 SEM下的菊池带
SEM下菊池带的产生 钢的背散射菊池带
六方单胞
日本学者菊池Seishi Kikuchi 1928年
发现;
45
•EBSD技术的定义 扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池 带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。
46
[111]
[100]
来自百度文库[110]
5
•弹性模量与晶体学方向的关系
杨氏模量的方向性
C. Zener
6
1-2.多晶中的织构现象及普遍性
多晶中的伪各向同性（难以彻底实现），外场的方向性。 织构：多晶中出现的晶体取向择优现象，即出现性能的各向异 性。一定程度上表现出单晶的特点。
钢板的 力学性 能与取 样方向 的关系/ 存在各 向异性
的高低等定量信息。
51
与透射电镜相比的优势
简单、快、统计性强。 更接近“老百姓”。
简单： 可用普通的大块金相 样品，不用制薄膜； 不用复杂的透射电镜 操作； 避开抽象的“倒易点 阵”概念及分析法；
180°不确定性。
快： 每秒最快测400的取向； 统计性强： 可测较大区域； 透射电镜只分析几微米的 区域；
3.结语
2
1.织构现象
1-1.晶体的对称性与各向异性 材料分晶体、非晶体、液晶； 晶体最重要的特征：各向异性和对称性，即晶体的性能与晶体 的方向相关；同时也受对称性的影响。
晶体的对称性首先反映在外表上
3
邮票上的矿物晶体 晶体给人以“美”和“和谐”的感觉
4
各向异性：磁性能与晶体学方向的关系
K Honda
10
240mm
钢压缩时取向变化的基本规律.
形变量与取向变化的关系 原因：固定的滑移系，力矩产生滑移 方向和滑移面的定向转动。
应变0.3
应变0.7
应变1
应变1.6
11
•再结晶过程中晶粒取向的择优；晶界迁移行为的差异
立方取向择优
铝箔的取向成像分析
择优形核与择优 长大之争。
12
取向硅钢二次再结晶时形成高斯织构/粒子钉扎、高迁 移率晶界及表面能的作用
电子背散射衍射技术的硬软件
EBSD系统布局/牛津仪器Opal
47
安装在场发射扫描电镜上的HKL-Channel.5-EBSD系统.
48
取向获取软件（300个取向/秒）
Oxford-Instruments-HKL公司的EBSD数据获取软件界面 49
EDAX-TSL数据处理软件（OIM-Analysis）界面
[001] β1
TD
[010] RD
29
•一个取向的极图表示
ND
参考球与单胞
极射赤面投影法 投影图/只给出{100}点
{001}极图
30
多晶取向分布及极射投影
等高线 多晶中各晶粒的取向 1924年F.Wever发布第1个冷轧铝和铁的极 图。 F.Wever是晶体学织构的奠基人。
31
•形变时滑移系的极图表达： 用以分析取向变化规律和取向的稳定性。
⎡ cos α 1 g = ⎢⎢cosα 2
⎢⎣cosα 3
cos β1 cos β 2 cos β3
cos γ 1 ⎤
cos
γ
2
⎥ ⎥
cos γ 3 ⎥⎦
两个坐标系及相互间的夹角
•密勒指数: （⎯112）[1⎯11] =(hkl)[uvw]=ND⋅RD 说明两坐标系的关系.
ND
γ1 [100] α1
50
2-4.EBSD方法的其他优势
其实EBSD技术的主 要功能是看“组织” （现代组织概念， 即取向成像）。
OPALTM
•从一张组织形貌像 中，仅能获得晶粒 大小、形状及分布 的信息。
•EBSD取向成像可提供除各种形貌类信息外，
还有各晶粒的取向、不同相的分布、晶
（相）界的类型、取向关系甚至位错密度
1-3.织构对材料性能的影响
单晶各向异性越强， 其多晶材料中的织构 效应越显著，对性能 影响越大。
从单晶说起！
15 15
16
样品的对称性； 以各向异性的方式 加工样品，使样品 内部有宏观对称性。
17 18
1-4.不同领域织构含义的差异及织构研究的历史
•地质学中的织构
19
20
•聚合物中的织构
结晶区的择优取向，非晶区分子链的择优取向。
7
Zn CuC AlH CuC CuB Cu-30Zn FeR FeS Ti
织构引起的 制耳现象
8
因织构控制的不好， 造成冲压开裂（低碳
冲压钢板SPCD）
9
•织构的存在的普遍性及原因
例 •凝固过程中的晶粒取向择优（柱状晶，定向凝固， 共晶），<100>柱状晶; 影响后续工艺下的组织. 连铸过程
成因：应变能各向异性？
{111}<11-2>, 4个滑移系开动 {100}<011>, 4个滑移系开动 面心、体心结构的滑移系位置一样。在极图上讨论取向变化规律。
32
32种点群的极射赤面投影图表示
33 34
单 晶 表 面 法 向 的 投 影 位 置。
35
对称性m⎯3⎯5 Shechtman的准晶对称性也用极射投影图表示。
在FCC的(111)和BCC的(011)面上表示N-W（西山）取向关系 {111}γ||{110}α; <11⎯2>γ||<1⎯10>α
40
2-2.织构测定的XRD方法
41 42
2-3.织构测定的EBSD方法
电子束与样品作用产生的信号/Zeiss
两种衍射 信号： 衍射点和 衍射带。
43
通过两种衍射信号：衍射点和衍射带。 都可“看到”晶体内部的晶面！
27
我国出版的一些织构读物
1986年，重点是ODF的数学原理，极图
1995年，要点：XRD织构原理+各材料 织构类型+织构形成原理+织构控制28
2.织构的测定方法
2-1.织构的表示
•取向的定义： 样品坐标系（RD-ND-TD）相对于晶体坐标系[100]-[010]-[001] 的方位。
表示坐标系关系的取向矩阵:
织构测量方法 点阵择优的取向和形状择优的取向； 地质学家用岩相显微镜加万能倾转 台测取向； 冶金学家用反射显微镜通过解理面 及浸蚀坑确定取向； 现在是用衍射技术，电子衍射、中 子衍射、XRD； 1924年Wever最先用XRD测出极图； 数据分析：欧拉角是 Leonhard Euler1775年提出。
不足： 不够精细，没有衬度像。
52
EBSD的用途
•各种晶体材料: 如金属、陶瓷、地质、矿物的分析;
•各种物理冶金过程: 结晶、薄膜、半导体、形变、 再结晶、相变、断裂、腐蚀等领域。 地质构造与演化过程；
53
•EBSD技术与其它技术结合-3D-EBSD。
21
织构的定义（德文） -由编织物到岩石颗粒的堆积，再到金属晶块的取向分布。
Historisches zum Texturbegriff Der Texturbegriff hat seinen Ursprung im lateinischen "textura" und heißt wörtlich übersetzt Gewebe. Mit einer der heutigen sehr nahe kommenden Bedeutung, aber ohne Abgrenzung zum Strukturbegriff, wurde dieser in den Geowissenschaften Anfang des neunzehnten Jahrhunderts zur Beschreibung "der räumlichen Anordnung von Teilchen" eingeführt. Die Abgrenzung erfolgte erst 1939 durch Wassermann: "Die Gesamtheit der Orientierungen der Kristalle eines vielkristallinen Stückes bezeichnet man als Textur". Tatsächlich sind Bergleuten und Mineralogen mit bloßem Auge erkennbare Texturen wegen ihrer Auswirkungen sowohl auf die Eigenschaften als auch auf den Abbau der Gesteine schon frühzeitig aufgefallen. Zum Beispiel besteht Schiefer aus parallel angeordneten, blättrigen Mineralen, so daß sich dünnste Platten aus dem Gestein lösen lassen. Der Texturbestimmung mit dem bloßem Auge folgte irgendwann die mit dem Mikroskop, wobei viele Kristallite eines Dünnschliffes bezüglich ihrer Orientierung und Größe im Gestein einzeln ausgemessen wurden. So ermittelte Richtungsverteilungen (Polfiguren) kristallographischer c‐Achsen bildeten den Ausgangspunkt zur Klassifizierung der in natürlich deformierten Quarziten auftretenden Texturtypen.
晶体材料中的织构现 象与测定方法
北京科技大学材料学系 杨平
2016.12.19
1
报告顺序
1.织构现象 1-1.晶体的对称性与各向异性 1-2.多晶中的织构现象及普遍性 1-3.织构对材料性能的影响 1-4.不同材料中织构概念的差异及织构研究历史
2.织构测定方法 2-1.织构的表示 2-2.织构测定的XRD方法 2-3.织构测定的EBSD方法 2-4.EBSD技术的其他优势
极射投影的用途
•geometry •Cartography
•Geology
1507年最早的世界地图 是用极射投影法画的.
•Photography
•Crystallography
Spherical panorama 37
多晶、多相材料内另一重要现象---因界面存在而出现 的取向差/取向关系
取向差、取向关系及界面晶体学
系列国际织构会议ICOTOM-17
23
24
25
•织构 •马氏体相变的取向关系，即N-W关系。 •机械孪生，六方结构的Mg，Zn，Cd，Co及低层错能的FCC黄铜。 他用孪生机制解释了FCC高低层错能造成的织构差异。
26
Bunge, H.-J. (1969). Mathematische Methoden der Texturanalyse. Berlin: Akademie Verlag. 从极图数据算出ODF，Bunge； 当前软件： BEARTEX, Wenk et al. 1998; LaboTex, Pawlik et al. 1991; MulTex, Helming 1994; POPLA, Kallend et al. 1991, TexTools, Resmat Corp.).
织构没有必要一定加上“择优”的含义。
22
•织构分析的历史简介
1833年Omalius d’Halloy岩石 中的织构是矿物晶体的定向排列 所致。 1922年Weissenberg，1928年 Voigt，1929年Reuss定量化了晶 体择优排列与物理性能的关系； Texture一词是Neumann1850年最 先提出的。 材料科学、力学、地质、地理、 矿物学等最常用。
Norman P. Goss 13 •薄膜制备过程中（外延生长）晶粒取向及形貌的 择优；应变能作用，表面能作用；
TiN / Si
ZnO
14
相变织构（K-S关 系）--记忆效应。
neutron diffractometer HIP0P.O1C/-L1o.1sMAnla-Fmeos
γ→α扩散型相 变加热冷却时 都有取向关系 和相变织构。
•同种晶粒间的取向差或角/轴对关系/用θ[uvw]表示
38
•取向关系简介
2μm
镍基合金中的析出相
G. D. Preston
André Guinier/法国晶体学家
2个经典例子 •Al-Cu合金G-P区 /θ′(Al2Cu)析出相； •陨石中的魏氏组织；
39
Nishiyama–Wasserman取向关系
铝FCC/（111） 44
两种衍射带信号
EBSD技术利用 SEM下的菊池带
SEM下菊池带的产生 钢的背散射菊池带
六方单胞
日本学者菊池Seishi Kikuchi 1928年
发现;
45
•EBSD技术的定义 扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池 带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。
46
[111]
[100]
来自百度文库[110]
5
•弹性模量与晶体学方向的关系
杨氏模量的方向性
C. Zener
6
1-2.多晶中的织构现象及普遍性
多晶中的伪各向同性（难以彻底实现），外场的方向性。 织构：多晶中出现的晶体取向择优现象，即出现性能的各向异 性。一定程度上表现出单晶的特点。
钢板的 力学性 能与取 样方向 的关系/ 存在各 向异性
的高低等定量信息。
51
与透射电镜相比的优势
简单、快、统计性强。 更接近“老百姓”。
简单： 可用普通的大块金相 样品，不用制薄膜； 不用复杂的透射电镜 操作； 避开抽象的“倒易点 阵”概念及分析法；
180°不确定性。
快： 每秒最快测400的取向； 统计性强： 可测较大区域； 透射电镜只分析几微米的 区域；
3.结语
2
1.织构现象
1-1.晶体的对称性与各向异性 材料分晶体、非晶体、液晶； 晶体最重要的特征：各向异性和对称性，即晶体的性能与晶体 的方向相关；同时也受对称性的影响。
晶体的对称性首先反映在外表上
3
邮票上的矿物晶体 晶体给人以“美”和“和谐”的感觉
4
各向异性：磁性能与晶体学方向的关系
K Honda
10
240mm
钢压缩时取向变化的基本规律.
形变量与取向变化的关系 原因：固定的滑移系，力矩产生滑移 方向和滑移面的定向转动。
应变0.3
应变0.7
应变1
应变1.6
11
•再结晶过程中晶粒取向的择优；晶界迁移行为的差异
立方取向择优
铝箔的取向成像分析
择优形核与择优 长大之争。
12
取向硅钢二次再结晶时形成高斯织构/粒子钉扎、高迁 移率晶界及表面能的作用
电子背散射衍射技术的硬软件
EBSD系统布局/牛津仪器Opal
47
安装在场发射扫描电镜上的HKL-Channel.5-EBSD系统.
48
取向获取软件（300个取向/秒）
Oxford-Instruments-HKL公司的EBSD数据获取软件界面 49
EDAX-TSL数据处理软件（OIM-Analysis）界面
[001] β1
TD
[010] RD
29
•一个取向的极图表示
ND
参考球与单胞
极射赤面投影法 投影图/只给出{100}点
{001}极图
30
多晶取向分布及极射投影
等高线 多晶中各晶粒的取向 1924年F.Wever发布第1个冷轧铝和铁的极 图。 F.Wever是晶体学织构的奠基人。
31
•形变时滑移系的极图表达： 用以分析取向变化规律和取向的稳定性。
⎡ cos α 1 g = ⎢⎢cosα 2
⎢⎣cosα 3
cos β1 cos β 2 cos β3
cos γ 1 ⎤
cos
γ
2
⎥ ⎥
cos γ 3 ⎥⎦
两个坐标系及相互间的夹角
•密勒指数: （⎯112）[1⎯11] =(hkl)[uvw]=ND⋅RD 说明两坐标系的关系.
ND
γ1 [100] α1
50
2-4.EBSD方法的其他优势
其实EBSD技术的主 要功能是看“组织” （现代组织概念， 即取向成像）。
OPALTM
•从一张组织形貌像 中，仅能获得晶粒 大小、形状及分布 的信息。
•EBSD取向成像可提供除各种形貌类信息外，
还有各晶粒的取向、不同相的分布、晶
（相）界的类型、取向关系甚至位错密度
1-3.织构对材料性能的影响
单晶各向异性越强， 其多晶材料中的织构 效应越显著，对性能 影响越大。
从单晶说起！
15 15
16
样品的对称性； 以各向异性的方式 加工样品，使样品 内部有宏观对称性。
17 18
1-4.不同领域织构含义的差异及织构研究的历史
•地质学中的织构
19
20
•聚合物中的织构
结晶区的择优取向，非晶区分子链的择优取向。
7
Zn CuC AlH CuC CuB Cu-30Zn FeR FeS Ti
织构引起的 制耳现象
8
因织构控制的不好， 造成冲压开裂（低碳
冲压钢板SPCD）
9
•织构的存在的普遍性及原因
例 •凝固过程中的晶粒取向择优（柱状晶，定向凝固， 共晶），<100>柱状晶; 影响后续工艺下的组织. 连铸过程
成因：应变能各向异性？
{111}<11-2>, 4个滑移系开动 {100}<011>, 4个滑移系开动 面心、体心结构的滑移系位置一样。在极图上讨论取向变化规律。
32
32种点群的极射赤面投影图表示
33 34
单 晶 表 面 法 向 的 投 影 位 置。
35
对称性m⎯3⎯5 Shechtman的准晶对称性也用极射投影图表示。
在FCC的(111)和BCC的(011)面上表示N-W（西山）取向关系 {111}γ||{110}α; <11⎯2>γ||<1⎯10>α
40
2-2.织构测定的XRD方法
41 42
2-3.织构测定的EBSD方法
电子束与样品作用产生的信号/Zeiss
两种衍射 信号： 衍射点和 衍射带。
43
通过两种衍射信号：衍射点和衍射带。 都可“看到”晶体内部的晶面！
27
我国出版的一些织构读物
1986年，重点是ODF的数学原理，极图
1995年，要点：XRD织构原理+各材料 织构类型+织构形成原理+织构控制28
2.织构的测定方法
2-1.织构的表示
•取向的定义： 样品坐标系（RD-ND-TD）相对于晶体坐标系[100]-[010]-[001] 的方位。
表示坐标系关系的取向矩阵:
织构测量方法 点阵择优的取向和形状择优的取向； 地质学家用岩相显微镜加万能倾转 台测取向； 冶金学家用反射显微镜通过解理面 及浸蚀坑确定取向； 现在是用衍射技术，电子衍射、中 子衍射、XRD； 1924年Wever最先用XRD测出极图； 数据分析：欧拉角是 Leonhard Euler1775年提出。
不足： 不够精细，没有衬度像。
52
EBSD的用途
•各种晶体材料: 如金属、陶瓷、地质、矿物的分析;
•各种物理冶金过程: 结晶、薄膜、半导体、形变、 再结晶、相变、断裂、腐蚀等领域。 地质构造与演化过程；
53
•EBSD技术与其它技术结合-3D-EBSD。
21
织构的定义（德文） -由编织物到岩石颗粒的堆积，再到金属晶块的取向分布。
Historisches zum Texturbegriff Der Texturbegriff hat seinen Ursprung im lateinischen "textura" und heißt wörtlich übersetzt Gewebe. Mit einer der heutigen sehr nahe kommenden Bedeutung, aber ohne Abgrenzung zum Strukturbegriff, wurde dieser in den Geowissenschaften Anfang des neunzehnten Jahrhunderts zur Beschreibung "der räumlichen Anordnung von Teilchen" eingeführt. Die Abgrenzung erfolgte erst 1939 durch Wassermann: "Die Gesamtheit der Orientierungen der Kristalle eines vielkristallinen Stückes bezeichnet man als Textur". Tatsächlich sind Bergleuten und Mineralogen mit bloßem Auge erkennbare Texturen wegen ihrer Auswirkungen sowohl auf die Eigenschaften als auch auf den Abbau der Gesteine schon frühzeitig aufgefallen. Zum Beispiel besteht Schiefer aus parallel angeordneten, blättrigen Mineralen, so daß sich dünnste Platten aus dem Gestein lösen lassen. Der Texturbestimmung mit dem bloßem Auge folgte irgendwann die mit dem Mikroskop, wobei viele Kristallite eines Dünnschliffes bezüglich ihrer Orientierung und Größe im Gestein einzeln ausgemessen wurden. So ermittelte Richtungsverteilungen (Polfiguren) kristallographischer c‐Achsen bildeten den Ausgangspunkt zur Klassifizierung der in natürlich deformierten Quarziten auftretenden Texturtypen.
晶体材料中的织构现 象与测定方法
北京科技大学材料学系 杨平
2016.12.19
1
报告顺序
1.织构现象 1-1.晶体的对称性与各向异性 1-2.多晶中的织构现象及普遍性 1-3.织构对材料性能的影响 1-4.不同材料中织构概念的差异及织构研究历史
2.织构测定方法 2-1.织构的表示 2-2.织构测定的XRD方法 2-3.织构测定的EBSD方法 2-4.EBSD技术的其他优势