相变点测试方法
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种：1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。
而且有几个小工具使用很方便。
如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4, 5相的图谱，检索也就3分钟。
效率很高。
而且它还有自动生成实验报告的功能！3.high score几乎search match 中所有的功能，highscore 都具备，而且它比searchmatch 更实用。
(1)它可以调用的数据格式更多。
(2)窗口设置更人性化，用户可以自己选择。
(3)谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况(4)手动加峰或减峰更加方便。
(5)可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
(6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
(7)可以进行0点的校正。
(8)可以对峰的外形进行校正。
(9)可以进行半定量分析。
(10)物相检索更加方便，检索方式更多。
(11)可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。
(1)它可以进行衍射峰的指标化。
(2)进行晶格参数的计算。
(3)根据标样对晶格参数进行校正。
(4)轻松计算峰的面积、质心。
(5)出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X-ray diffraction , X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
4 第四章 相图(二元)
配制合金系中几种不同成分合金 熔化后，测试其冷却曲线 根据曲线上的转折点，确定各合金的凝固温度 将上述数据引入以温度为纵轴，成分为横轴的坐标
平面中 连接意义相同的点，作出相应的曲线 曲线将图面分成若干区域----相区。经过金相组织分 析，测出各相区所含的相，将相的名称标注其中， 相图工作就完成
4，过共晶合金
★ E点以右，D点以左，为过共晶合金，与亚 共晶合金类似，白色卵形为初晶β，黑色为共 晶体（α＋β）。 ★α,β,αⅡ,βⅡ,(α+β)称组织组成物 ★α,αⅡ为一个相。(α+β)两相混合物，称共晶 体。 ★求组织组成物的相对量，同样可用杠杆定理 标明各区的组织---组织分区图
四、共晶组织和初晶形貌 1，共晶组织的形貌
测试时要求合金的成分准确，纯度高，冷却
速度要慢0.5~1.5℃/min
下面是Ni-Cu合金相图，是最简单的相图之一
Ni 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 20% 40% Cu Cu
80% Cu 60% Cu
Cu
Ni 20 40 60 80 Cu Cu%
2.2. 使用二元合金相图的基本方法
2 > 2 ；此时 2 -2 <0
dG＜0
当α相与β相彼此平衡时，在dG=0, 同理 ：------------------------------
= =
1
2
2
1
1.3. 相律
相律是分析和使用相图的重要依据。凝集态
受压力影响很小，在恒压下：相平衡条件的 数学表达式：f=c-p+1 (在物理化学中也指出) 式中C为组元数，P为共存的平衡相数，f为自 由度数。 单元系(纯金属) f=1-2+1=0，自由度为1，表 明恒温下平衡熔化或凝固。 二元系C=2，当f=0,p=3,在恒定温度下处于三 相平衡；两相共存时，自由度数目为1，表明 平衡凝固或熔化就在一定温度范围
【技能】必收藏！60种非金属材料性能测试方法大汇总
【技能】必收藏！60种非金属材料性能测试方法大汇总本文涉及的非金属材料测试指标如下：1 密度与相对密度（Density andrelative density）密度是指物质单位体积内所含的质量，单位是百万克／米3 (Mg ／m3)或千克／米3(kg／m3)或克／厘米3(g／cm3)。
相对密度是指物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比。
符号为d，无量纲量。
一般参考物质为空气或水：当以空气作为参考物质时，在标准状态（0℃和101.325kPa）下干燥空气的密度为1.293kg/m3（或1.293g/L）。
测试方法：浮力法、水中置换法、比重瓶法、gamma球浸渍法、饱和水法、表面涂抹法等测试仪器：2 凝固点（Freezingpoint）凝固点是晶体物质凝固时的温度，是液体的蒸气压与其固体的蒸气压相等时的温度，不同晶体具有不同的凝固点。
在一定压强下，任何晶体的凝固点，与其熔点相同。
非晶体物质则无凝固点。
测试方法：过冷法测试仪器：3 熔点与熔点范围(Melting point and Melting range)熔点是在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。
熔点范围是指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化的温度范围。
测试方法：毛细管法测试仪器：4 结晶点(Crystalpoint)系指液体在冷却过程中，由液态转变为固态的相变温度。
测试方法：双套管法测试仪器：5 倾点(Pourpoint)表示液体石油产品性质的指标之一。
系指样品在标准条件下冷却至开始停止流动的温度，也就是样品冷却时还能倾注时的最低温度。
测试方法：倾斜试管法、旋转测试法、自动气压脉冲测试法测试仪器：6 沸点(Boilingpoint)液体受热发生沸腾而变成气体时的温度。
或者说是液体和它的蒸气处于平衡状态时的温度。
一般来说，沸点越低，挥发性越大。
测试方法：常量法、微量法测试仪器：7 沸程(Boilingrange)在标准状态下(1013．25hPa，0℃)，在产品标准规定的温度范围内的馏出体积。
相变储存材料DSC焓值测试
HESON DSC 测试环氧粉末涂料的固化和玻璃化转变温度
本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试相变储存材料相变温度、相变潜热。
在我们熟知的导热界面材料（Thermal interface material）之外，还有一种特殊的温控材料，它的目的不是散热，而是控制温度在一定的范围内，我们称之为相变储能材料（Phase Change Energy Storage Material）。
相变储能材料可以从一种物态转变到另一种物态，在此过程中可吸收热量。
这种吸热过
程中，材料温度不变，以很小的温度变化带来大量的能量转换，这是相变储能的主要特点。
测试条件
温度范围：
-15→120℃加热/冷却速率：
10℃/min 气氛：
N 2样品质量：
7.6mg·坩埚类型：铝坩埚试验结果使用常规的敞口坩埚测试，样品固化放热峰与反应过程中产生挥发物的吸热峰叠加，在67.7°C （峰值温度）处的吸热峰是由样品挥发物的吸热。
在第二次加热中，玻璃化转变转变为59.6℃。
仪器
HS-DSC-101
P006。
二组分金属相图的测绘
1二组分金属相图的测绘实验学时：4 实验类型：（验证）实验要求：（必修）一、目的要求：1. 学会用热分析法测绘Sn -Pb 二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会JX-3DA 型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难，见图2。
遇此情况，可延长dc 线与ab 线相交，交点e 即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图 图2 有过冷现象时的步冷曲线三、仪器与药品JX-3DA 型金属相图测试仪1台；分析天平； Sn(C.P .)；Pb(C.P .)；石墨粉。
四、实验步骤1. 样品配制把装有配制好的含铅0%、20%、38.1%、60%、80%和100%的铅锡混合物的样品管分别置于对应的坩埚中，注意样品管的放置顺序，插入对应编号的热电偶。
2. 测绘步冷曲线（1）按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min 。
（2）参数的设置将加热选择开关打到“1”档（“1”档1#、2#、3#、4#样品管同时加热，“2”档5#、6#、7#、8#样品管同时加热，“3”档9#、10#样品管同时加热）。
金属材料检测技术基础知识单选题100道及答案解析
B.材料强度
C.工作温度
D.以上都是
答案：D
解析：金属材料的断裂韧性与裂纹尺寸、材料强度、工作温度等都有关系。
41.以下哪种金属材料检测方法可以定量测量缺陷的尺寸（）
A.射线探伤
B.超声波探伤
C.磁粉探伤
D.渗透探伤
答案：B
解析：超声波探伤可以定量测量缺陷的尺寸。
42.金属材料的耐腐蚀性与（）有关。
A.屈服强度
B.韧性
C.抗拉强度
D.硬度
答案：B
解析：冲击试验主要用于测定金属材料的韧性。
12.能检测表面开口缺陷的无损检测方法是（）
A.超声波探伤
B.磁粉探伤
C.射线探伤
D.渗透探伤
答案：D
解析：渗透探伤可以检测表面开口缺陷。
13.拉伸试验中，原始标距的长度通常为（）
A. 5d
B. 10d
C. 50mm
A.超声波探伤
B.磁粉探伤
C.渗透探伤
D.涡流探伤
答案：A
解析：超声波探伤能够检测金属材料内部微小缺陷。
39.布氏硬度试验中，压头直径和试验力的选择依据是（）
A.材料的硬度范围
B.材料的厚度
C.材料的形状
D.以上都是
答案：A
解析：布氏硬度试验中，压头直径和试验力的选择主要依据材料的硬度范围。
40.金属材料的断裂韧性与（）有关。
答案：A
解析：差热分析常用于检测金属材料的相变温度。
23.拉伸试验中，断后伸长率的计算公式是（）
A.（断后标距-原始标距）/原始标距×100%
B.（断后标距-原始标距）/断后标距×100%
C.（原始标距-断后标距）/原始标距×100%
差热分析
差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程一、实验目的1、熟悉热重和差热分析法的基本原理； 2、根据热重、差热图谱，对样品进行热重、差热分析，并给予定性解释； 3、掌握 HCT-1 型综合热分析仪的结构与操作特点； 4、了解五水硫酸铜的热谱特性和脱水机理。
二、方法原理热分析是一种非常重要的分析方法，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一种技术。
热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、 熔融、 升华和吸附等)和化学变化(脱水、 分解、 氧化和还原等)。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
热分析在固态科学的研究中被大量而广泛地采用， 诸如研究固相反应， 热分解和相变以及测 定相图等。
许多固体材料都有这样或那样的“热活性”， 因此热分析是一种很重要的研究手段。
本实验用 HCT-1 型综合热分析仪来研究 CuSO4.5H2O 的脱水过程。
1、热重法(TG) 热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下， 测量物质的质量与温度或时间的关系的 方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
(1) 热重曲线 由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。
曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度(或时间)。
例如固体的热分解反应为： A(固)→B(固)+C(气) 其热重曲线如图 4.2.27-1 所示。
图中 Ti 为起始温度，即试样质量变化或标准物质表观质量变化的起始温度；Tf 为终止 温度，即试样质量或标准物质的质量不再变化的温度；Tf - Ti 为反应区间，即起始温度与终 止温度的温度间隔。
TG 曲线上质量基本不变动的部分称为平台，如图 4.2.27-1 中的 ab 和 cd。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有 关数据。
同时还可获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线，即微商热重曲线。
m/g a A(固) bcB(固) doTiTfT/℃图 4.2.27-1固体热分解反应的典型热重曲线当温度升至 Ti 才产生失重。
实验一 钢连续冷却转变图 (CCT曲线) 的测定
材料加工测定实验一钢连续冷却转变图（CCT曲线）的测定一．实验目的1．了解钢的连续冷却转变图的概念及其应用；2．了解钢的连续冷却转变图的测量方法特别是热膨胀法的原理与步骤；3．利用热模拟仪观察钢在加热及冷却中的相变并测量临界点；4．建立钢的连续冷却转变图（CCT曲线）。
二．实验原理当材料在加热或冷却过程中发生相变时，若高温组织及其转变产物具有不同的比容和膨胀系数，则由于相变引起的体积效应叠加在膨胀曲线上，破坏了膨胀量与温度间的线性关系，从而可以根据热膨胀曲线上所显示的变化点来确定相变温度。
这种根据试样长度的变化研究材料内部组织的变化规律的称为热膨胀法（膨胀分析）。
长期以来，热膨胀法已成为材料研究中常用的方法之一。
通过膨胀曲线分析，可以测定相变温度和相变动力学曲线。
钢的密度与热处理所得到的显微组织有关。
钢中膨胀系数由大到小的顺序为：奥氏体〉铁素体〉珠光体〉上、下贝氏体〉马氏体；比容则相反，其顺序是：马氏体〉铁素体〉珠光体〉奥氏体〉碳化物（但铬和钒的碳化物比容大于奥氏体。
从钢的热膨胀特性可知，当碳钢加热或冷却过程中发生一级相变时，钢的体积将发生突变。
过冷奥氏体转变为铁素体、珠光体或马氏体时，钢的体积将膨胀；反之，钢的体积将收缩。
冷却速度不同，相变温度不同。
图1-1为40CrMoA钢冷却时的膨胀曲线。
不同的钢有不同的热膨胀曲线。
图1-1 40CrMoA钢冷却时的膨胀曲线连续钢连续冷却转变(Continuous Cooling Transformation)曲线图，简称CCT 曲线，系统地表示冷却速度对钢的相变开始点、相变进行速度和组织的影响情况。
钢的一般热处理、形变热处理、热轧以及焊接等生产工艺，均是在连续冷却的状态下发生相变的。
因此CCT曲线与实际生产条件相当近似，所以它是制定工艺时的有用参考资料。
根据连续冷却转变曲线，可以选择最适当的工艺规范，从而得到恰好的组织，达到提高强度和塑性以及防止焊接裂纹的产生等。
各种分析测试方法
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
钛合金相变知识(整理)
钛合金的固体相变（整理版）钛的主要相及其结构纯钛在固态下有两种同素异构体，常温下以密排六方(hcp)晶格结构存在，称之为α钛。
hcp单元晶胞如图1-1左图所示，在室温下点阵常数a=0.295nm，c=0.468nm。
纯钛的c/a=1.587，小于理想hcp结构的c/a值1.663，(0001)是称为底面(basal plane)，为密排面；(1010)称为棱柱面，(1011)称为棱锥面；a1、a2、a3轴是密排方向，即<1120>方向。
当温度升到882.5℃以上时，变成体心立方(bcc)晶格结构，称之为β钛。
bcc单元晶胞如图1-1右图所示，(110)为密排面，密排方向为<111>，900℃时，点阵常数a=0.332nm。
图1-1 α钛和β钛的原子结构示意图钛合金两相间的具体的转变温度会受间隙和置换元素含量的强烈影响，所以钛的合金元素被分为α稳定元素、中性元素和β稳定元素，如图所示：α稳定元素提高α/β转变温度，置换式的Al和间隙式的C、N、O都是强α稳定元素，这些元素含量越多，则钛合金的α/β转变温度越高。
Zr，Hf和Sn 等属于中性元素，因为它们含量很低时略微降低α/β相变温度，当们含量增加时，又会提高α/β相变温度。
β稳定元素能够降低钛的同素异型转变温度，扩大β相区并增加β相在热力学上的稳定性，这类元素包括间隙式的H和大量的置换式元素，其中置换式β稳定元素又分为β同晶元素和β共析元素，这取决于所产生的二元相图的细节。
钛合金的相变钛合金热处理是钛合金学科领域内一个重要的分枝。
其典型特征为: 淬火过程中发生了马氏体相变，或保留高温组织，合金的塑性韧性稍有升高，强度硬度稍有降低。
在随后时效过程中，由于亚稳定相和中间相的生成，合金硬度、强度升高，塑性、韧性降低。
对过渡阶段的每一种亚稳相和中间相都有其产生的条件和相应的性质，钛合金热处理的研究实际上就是对其淬火和时效过程中中间相的研究。
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TC11钛合金相变点的测定与分析
采用计算法、差示扫描量热法和连续升温金相法3种手段计算和测定了TC11两相
钛合金(α+β)/β相变点。计算法由于各元素及杂质元素含量对相变点的影响值
是在一个含量范围内的计算值，因此计算的相变点与实测值是接近的；差示扫描
量热法由于钛合金和坩埚的化学反应，产生相变滞后现象，导致所测相变温度过
高；而连续升温金相法由于淬火温度间隔选择较小，测量的准确性较高，因此更
能准确测量TC11钛合金相变温度。
采用sTA449c一同步热分析仪测量钛及钛合金相变温度，其参比样品为粉末状
23
AlO
，升温速度为10℃1min；保护氩气流量为45 m1 1min。测试前，应先
在两个样品坩埚内放人等量23AlO粉末，测定仪器基线符合规定后，即可开始测
定正式样品DSC曲线。
采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为10 mm×10 mm×10 mm；在加热
试样时为了保证热透，保温时间为60 min。淬火温度选择范围为990~1040℃，淬
火温度间隔为10℃，然后将试样水淬。其中间转移速度不超过2S。将淬火后的试
样制成金相观察试样，在放大倍数为500倍的光学显微镜观察试样组织变化。
2．1计算法测定相变温度
根据各元素对钛相变温度的影响推算出相变点的公式为：
/T相变点
=885℃+Σ各元素含量x该元素对相变点的影响 (1)
式中885℃为计算时纯钛的相变点。
2．2差示扫描量热法测定相变温度
差示扫描量热法测定钛及钛合金相变温度是借助于同步热分析仪将待测试样与
另一参比试样在完全相同的条件下加热(或冷却)，根据两者温差与温度或时间的
变化关系(DSC曲线)，对物质状态进行判定。图2为差示扫描量热法测得TC11钛合
金相变点的DSC曲线。对于α+β型及亚稳定β型钛合金，(α+β)→β转变是一
个持续过程，在DSC曲线上，相变完成表现为基线迁移；同时，由于钛有极高的
化学活性，在高温下与氧、氮、坩埚(23AlO)等物质反应，在DSC曲线上产生不同
的峰值，从而使分析判定难度加大。
对于Tcll钛合金而言，α-Ti→β-Ti转变是一个吸热反应。当温度在1060℃时，
峰值明显。表明相变温度在1060℃左右。由于TCll钛合金与坩埚(23AlO)化学反
应放热，并且测量过程中不断加热，导致热滞后现象产生，推迟了α相向β相转
变，使差示扫描量热法测得的相变温度过高。
2．3连续升温金相法测定相变温度
首先选择淬火温度范围，确定淬火温度间隔为10℃。加热保温然后水淬。最后观
察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残留初生α相的淬火温
度和与该温度最邻近、初生α相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。
在淬火温度为1030℃时，初生α相仍然存在；当淬火温度达到1040℃时，在试样
中已看不到初生α相，观察到的全部是针状的马氏体，表明淬火温度已经达到了
相变点温度。因此判定Tc11钛合金的相变点在1030~1040℃之间，其相变点的平
均值为1035℃。
BT22钛合金相变点的测定
利用计算法和连续升温金相法测定了BT22钛合金相变点。结果表明,该合金相变
点温度为845℃,两种方法测得的结果相当接近,说明这两种方法可以相互结合使
用。
采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为西12mm×lOmm，实验时为了保证
热透。保温时间为60min，淬火温度范围依据计算法选定，淬火温度间隔为lO℃。
试样制成金相样．通过OlympusPMG3光学显微镜观察相转变情况。
2．1计算法测定合金相变点
计算法是根据各元素对钛合金相变温度的影响来推算相变点的。其公式为：
/T相变点
=885℃+Σ各元素含量×该元素对(α+β)／β相变点的影响。式中
885℃为计算时纯钛的相变点。
2．2连续升温金相法测定合金相变点
加热保温后水淬。观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残
留初生α相的淬火温度和与该温度最临近、初生α相消失的温度之间的平均温度
确定为相变温度。
图1为不同温度淬火后金相组织图。可看出，合金在830℃淬火时组织中还有
大量的针状α保留下来，说明这一温度不是相变点温度。但是已接近相变温度；
840℃淬火后β晶粒内部已经没有针状α保留，但晶界处还保留少量的球状α相；
850℃和870℃淬火组织中只留下干净的β相，说明此温度已经进入β相区。由此
可推断BT22合金(α+β)/β相变点温度为840～850℃。取其平均值为845℃。