提取肉桂醛

从肉桂树皮中提取肉桂醛

一、肉桂醛的物理性质

肉桂醛是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。结构式：C6H5CHCHCHO；密度： 1.046-1.520；熔点（℃）：-7.5℃；折光率：1.619-1.623 ；沸点（℃）：253(常压）；外观：无色或淡黄色液体；香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强；溶解性：难溶于水、甘油和石油醇，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发；稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。

二、实验目的

1.掌握分离与提取肉桂醛的原理与方法；

2.进一步掌握水蒸气蒸馏与官能团鉴定的方法。

三、实验原理

本次实验是从肉桂树皮中提取肉桂醛，肉桂醛是一种醛类化合物，其结构式如下；熔点为-7.5℃，沸点为253℃，无色或淡黄色液体

CHO

C=C

H H

难溶于水、甘油和石油醇，易溶于丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。由结构式可得肉桂醛易被氧化，采用普通蒸馏等其他蒸馏等会引来其他杂质，纯度不高。它可以随着水蒸气挥发出来，因此本实验采用水蒸气蒸馏法提取粗产品，然后进一步提纯。

根据结构式，我们可知其中含有醛基、碳碳双键等官能团，可以利用它们的特征反应来进行肉桂醛官能团的鉴定。

四、实验试剂与仪器

实验仪器：蒸馏瓶（100mL,50mL）、锥形瓶、安全管、蒸气导出管、冷凝管、真空接引管、T形管、分液漏斗、电热套

实验试剂：肉桂树皮（10g、剪碎、晾干）、二氯甲烷、无水氯化钙、2,4-二硝基苯肼、硝酸银溶液（5%）、浓氨水、溴的四氯化碳溶液、沸石二氯甲烷的物理性质：无色液体。有醚样气味。易挥发。其气体不燃烧，与空气混合也不爆炸。能与乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。相对密度(d204)1.3255。凝固点-95℃。沸点39.75℃

实验装置图：

五、实验步骤

1、按照装置图进行组装水蒸气蒸馏装置，使用电热套进行加热，在100mL 的蒸馏瓶中加入60mL的蒸馏水（加入少量沸石）作为蒸气发生装置，用一个玻璃管作为安全管，用50mL的蒸馏瓶作为接收瓶，图中的D装置使用整套（老师提供）。

2、将肉桂树皮装入D的烧瓶中，并加入3mL的蒸馏水，然后用电热套对水蒸气发生装置进行加热，调整安全管的进气大小，是水蒸气的液面翻腾温和，并且调整蒸馏液的流出速度为2~3滴/秒，利用接收装置接受粗产品（当流出液在太阳光下没有油滴时即可停止蒸馏）。

3、在收集的粗产品中加入二氯甲烷，进行摇动，然后全部转入分液漏斗中静置2~3min后，弃去上层的水，将有机层转入到锥形瓶中。称取1.0g无水氯化钙固体倒入锥形瓶中，摇晃几下，放置约2min，然后对其进行简单过滤到一个洁净干燥的锥形瓶中。对过滤后的有机液在水浴中加热，使二氯甲烷挥发完全。

4、进行对肉桂醛进行鉴定：

（1）羰基的鉴定：取2,4-二硝基苯肼试剂2mL于试管中，加入3~4滴提纯后的样品，振荡，静止片刻后有橙黄色或橙红色沉淀生成，说明有羰基存在。

（2）醛基的鉴定：在洁净的试管中加入2mL5%的硝酸银溶液，震荡下滴加浓氨水，开始溶液中产生棕色沉淀，继续滴加氨水，直至沉淀恰好溶解为止，得到一个澄清溶液。然后向试管中加入提纯后的样品2~3滴，无现象。在水浴上加热有银镜生成，说明有醛基。

（3）碳碳双键的鉴定：取少量提纯后的样品于试管中，向其中加入2~3滴溴的四氯化碳试液，溴褪色且无其他现象。说明有不饱和键，结合鉴定（2）可得是碳碳双键。

六、注意事项

1、二氯甲烷具有毒性，所以在挥发其时要在通风橱中进行。

2、蒸馏时蒸馏瓶中的水不要超过其1/3,否则会造成部分小杂质进入产品中，使样品无法提纯完全。

3、在进行过滤时一定要让有机相与水相分离完全，不要带入水过多，否则干燥不完全。

4、肉桂醛易被氧化，所以不要将其与空气接触太长时间。

5、在进行官能团鉴定时应保持试管的洁净，防止杂质导致实验现象不准确。

七、参考文献

1.兰州大学编.有机化学实验(第三版).2011,7(4):102~104,423~425

2.李艳,戴芸.综合性实验：从肉桂树皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报,2010,30:87~88.